CN87104642A

CN87104642A - 纯碱固相生产法

Info

Publication number: CN87104642A
Application number: CN 87104642
Authority: CN
Inventors: 刘兴荣
Original assignee: Tang Guoshuang
Current assignee: Tang Guoshuang
Priority date: 1988-07-06
Filing date: 1988-07-06
Publication date: 1988-08-03

Abstract

本发明提供了一种在固相范围内生产纯碱的方法。其特点在于生产中采用了碎盐、碳酸氢铵选粒、固形处理、渗透反应、浮法洗涤、过滤洗涤等新工艺措施，使碳酸氢铵和氯化钠反应生成碳酸氢钠的过程主要在固相范围内进行。因此毋需庞大设备和复杂技术就能生产出高质量的粗粒重质纯碱，且能耗低。本发明用于生产，投资少，见效快，经济效益高，便于推广应用。

Description

本发明涉及一种制碱法，特别是应用固相生产法生产纯碱的方法。

通常所采用的制碱法是索尔维制碱法，即铵碱法。其工艺流程的主要化学反应方程式用NaCl+NH₃+Co₂+HO₂→NaHCO₃+NH₄CI表示。众所周知，索尔维法工艺技术十分复杂，一整套严密的运转系统由大量的设备组成，投资巨大，实际生产中能耗大，利用率低，工艺对操作人员的技术素质及企业的管理水平有很高的要求，一般小厂很难推广应用。

近年来由于合成氨生产在工艺技术上的突破，使碳酸氢铵的资源丰富。一种直接通过NH₄HCO₃+NaCI ()/() NaHCO₃+NH₄CI反应生产纯碱的工艺已用于生产实践，这种简易纯碱生产法因省掉了索尔维法制取氨盐水和二氧化碳工序，省掉了全套气体回收、净化系统，因而投资省，上马快。但是在省掉的工序中，包括索尔维法为提高纯碱质量而采用的严格的净化工序，同时简易纯碱生产法沿袭索尔维法在液相范围内生产，所生产出的碳酸氢钠为轻质粉状，因而在工艺中无有效的方法来排出钙、镁杂质微粒和氯化物。按简易纯碱生产法所生产的纯碱Na₂CO₃含量低、质量差。

本发明的任务在于提供一种既毋需庞大设备和复杂技术、又能生产出质量优良的粗粒重质纯碱的固相生产法。

本发明的特征在于生产中采用了碎盐，碳酸氢铵选粒、固形处理、渗透反应、浮法洗涤、过滤洗涤等新工艺措施，使碳酸氢铵在反应中转化成碳酸氢钠的过程主要在固相范围内进行（即碳酸氢钠生成后保持了碳酸氢铵原有颗粒形状）。从而生产出优良的粗粒重质纯碱。

下面结合附图对本发明进行详细描述。

图1是纯碱固相生产法工艺流程框图。

图中所述的碎盐，是指将粗粒矿盐或海盐加工成粉状（对已成粉状食盐毋需加工），其粒度大小无严格要求。

所述的碳酸氢铵选粒，是用筛分法或风选法选择粒度直径在0.2-1.5mm的碳酸氢铵颗粒为原料（对粒度较均匀，直径0.2mm以下颗粒含量不高于20%的碳酸氢铵粒状原料可不经选粒而直接使用）。

所述固形处理，是指加少量循环水将盐粉湿润，并与粒状碳酸氢铵一同送入带有搅拌装置的容器中均匀混合，在混合过程中碳酸氢铵与氯化钠产生反应，在碳酸氢铵颗粒表面生成一层坚固的碳酸氢钠硬壳，这层硬壳逐渐增厚对碳酸氢铵起了严密的保护作用，使其在渗透反应过程中不再溶解于水和分解成氨气及二氧化碳。从而提高了碳酸氢铵的利用效率，保证了碳酸氢铵的反应生成过程在碳酸氢铵的固态晶格内进行，其结晶体保持了碳酸氢铵的固态形状。

所述的渗透反应是指将经固形处理后的混合料用送料装置送入盛有循环水的反应池内浸泡，并施以间歇搅拌。由于在固形处理过程中反应生成的氯化铵和部分盐粉被迅速溶解，反应池温度也迅速降低，形成高浓度的氯化钠溶液缓慢向经固形处理的碳酸氢铵心部渗透并反应。在反应中溶液所消耗的氯化钠由粉状盐继续溶解来补充，使溶液保持较高氯化钠含量。当碳酸氢铵颗粒95%转化为碳酸氢铵时，渗透反应被认为基本结束，此时碳酸氢铵颗粒手感坚硬，如同粗沙粒。

所述浮法洗涤，是指利用经固处理和渗透反应后生成的碳酸氢钠具有结晶密度高，粒粗质重的物理特征，采用简单的重力分离原理进行浮洗，分离由盐粉带入的各种杂质微粒。方法是将反应池中的碳酸氢钠连同母液一同排入有搅拌装置的洗碱容器中搅拌，再利用洗碱容器进出口水位差将碳酸氢铵连同悬浮有大量杂质微粒的母液一齐排入沉淀池，在沉淀池中粒粗质重的颗粒碳酸氢钠迅速沉淀堆集，杂质微粒随同母液溢入母液沉清池。经浮法洗涤后的碳酸氢钠质量显著提高，有效的解决了其它制碱法在输送、脱水、锻烧过程中难以解决的设备结疤问题。

所述过滤洗涤是指浮法后仍有少量氯化钠粉粒残留，需要溶解、稀释、过滤掉，以进一步提高纯碱质量。方法是在沉清池底部增设过滤层，并在过滤层底部出口装置控制阀。进行浮洗时关阀，使母液由池表面溢入母液沉清池，浮洗结束后开阀，使用循环水过滤洗涤，残留的氯化钠盐粉被液解后随循环水一同排入循环水蓄池或直接用于渗透反应。

过滤洗涤后的碳酸氢钠可以使用制碱工艺中普通技术人员共知的方法和设备进行脱水，锻烧，即可直接得到优良的粗粒重质纯碱。免去了索尔维法要对粉状轻质纯碱进行制重处理的工艺过程。

本发明的优点在于整个生产过程主要在固相范围内进行，毋需庞大而严密的控温、控压反应装置和气体回收净化装置及制重装置。所需设备及工艺技术十分简单，而生产出的纯碱质量好，能耗及原料单位耗量明显低于其它制碱法。本发明用于纯碱生产，投资少、经济效益高，见效快，便于推广应用。

实施例

使用闽盐为原料，用普通粉碎机粉碎，粒度大小无严格要求。

使用广西灵川氮肥厂碳酸氢铵为原料，含氮量17.1%，粒度均匀，颗粒直径为0.2mm以上，可直接使用。

取盐粉0.9吨以少量循环水湿润后装入混料机中搅拌，并投入碳酸氢铵1吨混匀混合。在混合过程中可见碳酸氢铵逐渐变为白色，即在表面生成碳酸氢钠硬壳。

将已生成硬壳的碳酸氢铵倒入输送漏斗中，送到盛有循环水的反应池上方，开启漏斗将混合料倒入，施以间歇搅拌，约每静置4-6小时后起动搅拌15-30分钟。以促进池内盐粉溶解，补充反应所消耗的氯化钠。这样浸泡72小时即可使95%碳酸氢铵颗粒转化为碳酸氢钠。此时捞出碳酸氢钠，选择其中粒度较大的一颗用利器切断，便可看到除中心部位有极小的碳酸氢铵核外（约为5%以下），其余部份均转化为白色碳酸氢铵，且结构严密，手感坚硬，在手心搓磨无粉化现象。

渗透反应结束后，将反应池阀门开到适当位置，使碳酸氢钠随母液一同排入洗碱溶器，洗碱器搅拌装置连续运转，将粘付在碳酸氢钠表面的杂质微粒剥离，使之悬浮于比重较大的母液中，并利用进出口水位差排入沉淀池（此时过滤层阀处于关闭状态）。大量杂质随母液由池面出口溢入母液沉清池。对反应池内无法自行流入洗碱器的碳酸氢钠，利用水泵抽取经沉清后的母液水将其冲入洗碱器。有效的解决了以后在脱水工序中结块和锻烧炉中结疤的问题。

浮洗结束后将过滤层底部的控制阀门打开，排尽母液，抽取循环水灌入沉淀池，使循环水渗透碳酸氢钠，并将残留的氯化钠盐粉溶解流入循环水蓄池备用。

滤洗之后碳酸氢钠经高速离心脱水，使其表面水含量低于3%，再送入锻烧转炉中锻烧成纯碱，经冷却，称重得纯碱704公斤，Na₂CO₃含量98.8%。

Claims

1、一种直接用碳酸氢铵和氯化钠为原料生产纯碱的方法，其特征在于碳酸氢铵和氯化钠反应生成碳酸氢钠和氯化铵过程工要在固相范围内进行。

2、根据权利要求1所述的制碱法，其特征在于所述的反应生成碳酸氢钠和氯化铵过程主要在固相范围内进行是指将粉碎了的盐粉湿润后与经选粒处理的碳酸氢铵颗粒均匀混合，进行固形处理，再经渗透反应，浮法洗涤、过滤洗涤等新工艺措施，最后经脱水，锻烧而成。

3、根据权利要求2所述的制碱法，其特征在于碳酸氢铵颗粒的粒度直径为0.2-1.5mm。

4、根据权利要求2所述的制碱法，其特征在于固形处理是将粉状盐湿润后与碳酸氢铵颗粒均匀混合，使碳酸氢铵颗粒表面生成一层坚固的碳酸氢钠硬壳。

5、根据权利要求2所述的制碱法，其特征在于渗透反应是将经固形处理后的混合料送入盛有循环水的反应池内浸泡，并施以间歇搅拌，当95%的碳酸氢铵颗粒转化为碳酸氢钠时，渗透反应基本结束。

6、根据权利要求2所述的制碱法，其特征在于浮法洗涤是将反应池中的碳酸氢钠连同母液一同排入有搅拌装置的洗碱容器中搅拌，并利用洗碱装置进出口水位差排入沉淀池，浮去杂质微粒。

7、根据权利要求2所述的制碱法，其特征在于过滤洗涤是在沉淀池底部加设过滤层，并在底层出口装置控制阀，在进行浮洗时关闭阀门，浮洗结束后打开阀门，用循环水进行过滤洗涤，溶解残留的氯化钠盐粉。