CN87102385A - 新的陶瓷、金属陶瓷或金属粉末的组合物及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种组合物，该组合物包括陶瓷、金属陶瓷或金属粉末材料和作为粘结剂的聚乙基唑啉。还提供了一种制备组合物的方法。

Description

一般来说，本发明涉及陶瓷、金属陶瓷或金属粉末组合物及其上述组合物的生产方法。
通常的陶瓷、金属陶瓷或金属粉末的组合物的加工一般包括球磨含有陶瓷、金属陶瓷或金属粉末材料和溶剂的泥浆，以降低原料的粒度。将球磨后的泥浆干燥，例如通过喷雾干燥或摊凉干燥法，然后，再将干燥的组合物成形制品。
在陶瓷、金属陶瓷或金属粉末组合物制品的生产过程中，可以使用粘结剂。一种良好的粘结剂必须满足几种要求。它应能够溶解于含有陶瓷、金属陶瓷或金属粉末的泥浆中，并且溶液粘度低，由此，允许泥浆具有较高的固体含量而有利于球磨。再有，一种良好的粘结剂还应与其它添加剂和生产步骤相适应。由于在最终制品中这种粘结剂是一种不希望的组分，它应能够在后面的加工过程的某些地方容易地除去。另外，这种粘合剂应赋予生制品以生坯强度。
出乎意料地，通过本发明发现了用于陶瓷、金属陶瓷或金属粉末的组合物的适用粘结剂为聚乙基噁唑啉。
本发明的另一方面为一种方法，该方法包括制备含有陶瓷、金属陶瓷或金属粉末材料和聚乙基噁唑啉的泥浆，将上述泥浆转变成基本干燥的粉末，以及将这种粉末制成所需形状的陶瓷、金属陶瓷或金属粉末体。
本发明的另外一个方面为用这样一种方法制备的陶瓷、金属陶瓷或金属粉末体，该方法包括制备含有原料和聚乙基噁唑啉的泥浆，将上述泥浆转变为基本干燥的粉末，以及将这种粉末制成所需形状的陶瓷、金属陶瓷或金属粉末体。
一般来说，任何以无机非金属材料为基本组分的陶瓷组合物都可以用于本发明。在这种陶瓷原料中可以存在少量的杂质。只要它们不会显著地影响上述原料致密化。这种陶瓷材料基本由于一种陶瓷组成较好，这种陶瓷材料完全由一种陶瓷组成更好。优选的陶瓷包括下述实例：氧化物、碳化物、氮化物、硅化物、硼化物、磷化物、硫化物和它们的混合物。更好的陶瓷包括菱镁矿、莫来石、氧化钍、氧化铍、氧化铀、尖晶石、氧化锆、氧化铋、氧化铝、氧化镁、钛酸钡、董青石、氮化硼、碳化钨、碳化钽、碳化钛、碳化铌、碳化锆、碳化硼、碳化铪、碳化硅、碳化铌硼、氮化铝、氮化钛、氮化锆、氮化钽、氮化铪、氮化铌、氮化硼、氮化硅、硼化钛、硼化铬、硼化锆、硼化钽、硼化钼、硼化钨、硫化铈、硫化钼、硫化镉、硫化锌、硫化钛、硫化镁、硫化锆以及它们的混合物和合金。更优选的陶瓷包括氧化锆、氧化铝、氧化镁、钛酸钡、碳化硅、董青石、尖晶石和氮化硼。最优选的陶瓷为氧化铝。
再有，包括至少一种无机金属材料作为其组分之一的任何金属陶瓷组合物都可以用于本发明。在这种金属陶瓷组合物中可以存在少量的杂质，只要它们不会显著影响上述材料的致密化。优选的金属陶瓷包括下述实例，氧化物、碳化物、氮化物、硅化物、硼化物、硫化物或它们的混合物。较好的金属陶瓷材料包括氧化铝、氧化锆、氧化镁、莫来石、锆、钍、铍、铀、尖晶石、碳化钨、碳化钽、碳化钛、碳化铌、碳化锆、碳化硼、碳化铪、碳化硅、碳化硼铌、氮化铝、氮化钛、氮化锆、氮化钽、氮化铪、氮化铌、氮化硼、氮化硅、硼化钛、硼化铬、硼化锆、硼化钽、硼化钼、硼化钨、硫化铈、硫化钼、硫化镉、硫化锌、硫化钛、硫化镁、硫化锆或它们的混合物。更好的金属陶瓷材料包括碳化钨、碳化铌、碳化钛、碳化硅、碳化硼铌、碳化钽、碳化硼、氧化铝、氮化硅、氮化硼、氮化钛、硼化钛或它们的混合物。更好的金属陶瓷材料为碳化钨、碳化铌和碳化钛。最好的金属陶瓷材料为碳化钨。
另外，包括一种金属材料或金属材料的混合物作为基本组分的任何金属粉末组合物都可以用于本发明。其中可以存在少量的杂质，只要它们对最终材料的性能没有显著的不利影响。较好的金属粉末包括下述实例如，氧化铝、氧化锆、氧化镁、氧化钍、氧化铍、钨、钽、钛、铌、硼、铪、硅、铝、锆、铬、钼、铈、镉、锌、镁、钴、镍、铁、钒、钯、铜或它们的合金或它们的混合物。
在本发明的优选实施方案中，陶瓷、金属陶瓷或金属粉末材料为颗粒状一般粒度为100微米左右或更小，10微米左右或更小更好，最好是约1微米或更小。在另一个优选实施方案中，可以将纤维陶瓷材料或其它增强陶瓷材料与颗粒状陶瓷材料混合。可相信，纤维陶瓷材料或其它增强陶瓷材料的掺入可以增加所生产的陶瓷体的强度和断裂韧性。
这种聚乙基噁唑啉粘结剂一般以粘结量使用。较好地，使用足够量的粘结剂，以使陶瓷制品具有在通常的处理和加工期间保持其形状的足够强度。一般这种陶瓷组合物包括0.1-20%（重量）的聚乙基噁唑啉，较好的是包括0.1-10%（重量）的聚乙基噁唑啉（以陶瓷材料的重量为基础）。更好的是上述陶瓷组合物含有0.2-5%（重量）的聚乙基噁唑啉，最好的是0.5-3.0%（重量）。一般聚乙基噁唑啉的平均分子量以10000-750000为好而以50000-500000更好。
在本发明的优选实施方案中，组合物由陶瓷、金属陶瓷或金属粉末和聚乙基噁唑啉组成，而组合物由陶瓷和聚乙基噁唑啉组成更好。
本发明组合物的选择性组分为钴、镍、铁、钨、钼、钽、钛、铬、铌、硼、锆、钒、硅、钯、铪、铝、铜和它们的合金和混合物中的一种金属材料。
本发明的方法包括制备原料和聚乙基恶唑啉的泥浆，这种泥浆最好含有一种基本溶解聚乙基噁唑啉的溶剂。优选的溶剂包括极性有机溶剂，如水、甲醇、乙醇、丙酮和它们的混合物。由于水易于使用且不可燃，所以它是最优选的溶剂。但是，在本发明中，象甲醇、乙醇和丙酮这样的溶剂是特别有用的，因为如果陶瓷中存在水就可能发生化学反应。例如，在水存在的情况下氮化物可以形成氧化物这可能是所希望的，但也可能是所不希望的。
在本发明的优选实施方案中，将包括颗粒状陶瓷、金属陶瓷或金属粉末材料和聚乙基噁唑啉的泥浆用常规的已知方法进行球磨，这种球磨加工可以降低陶瓷材料的粒度，并使聚乙基噁唑啉基本均匀地分布在陶瓷颗粒上。聚乙基噁唑啉可能有利于上述球磨操作，由于它具有低溶液粘度，因此使其具有高固液比。另外，可向上述泥浆中加入一种分散剂，如DARVAN
Figure 87102385_IMG1
（R.T.Vanderbilt Company，Inc.提供的商品铵盐型聚合物电解质）以有利于球磨和有助于保持高固液比。
这种泥浆一般含有20-80%的固体，更好的是50-70%。基于众所周知的理由，这种泥浆中的高固液比是很理想的。最好在进一步加工之前除去过量的溶剂，这是因为过量的溶剂可能导致较低的颗粒密度，并使细颗粒的损失量增加。
可以通过本专业技术人员所知的方法，将这种泥浆转变成基本干燥的粉末。从这种泥浆生产基本干燥粉末的任何方法都可用于本发明。最好上述的转变通过喷雾干燥或摊凉干燥来完成，可以加热也可以不加热。在将上述泥浆转变之前，最好将其过滤的获得最小的颗粒。
在一个优选实施方案中，在氮气气氛中将这种泥浆转变成干燥粉末。氮气气氛的使用可以防止陶瓷、金属陶瓷或金属粉末材料的氧化，这种氧化常常在含氧气氛中发生。
包含陶瓷、金属陶瓷或金属粉末材料和聚乙基噁唑啉的预成型的陶瓷、金属陶瓷或金属粉末的制品或生坯可以通过任何适当的方法来生产，例如用干压成形法、等静压成形法、挤压成形或注浆成形来生产。这种生坯最好应具有最终产品所要求形状，并具有在处理和进一步加工期间基本保持其形状的足够密度。这种生坯具有比用先有技术中公知的粘结剂生产的生坯更大的生坯耐压强度。
可以将这种生坯加热来除去或烧掉其中的聚乙基噁唑啉。理想的是在某一程度范围内烧掉聚乙基噁唑啉。对于聚乙基噁唑啉，烧掉一般在380-450℃范围内完成。对于具体的时间、温度和压力范围可以容易地由本领域的工人确定。除去粘结剂以后，可以将型坯进一步致密化，生产出最终陶瓷产品。
在制备这种陶瓷产品的过程中，可以存在其它已知组分例如增塑剂（如丙二醇）。
下列实施例只要用于说明起见，并不是用来限制本发明或权利要求的范围。除非特殊指明所有的份数和百分数都是重量比。
实施例1
将含有平均分子量约200000的聚乙基噁唑啉（25克）、去离子水（302克）、DARVAN
Figure 87102385_IMG2
（1.5克）和氧化铝（1000克）的泥浆混合5分钟。然后，将得到的泥浆在一个含有氧化铝球（直径1英寸（2.5厘米））的1加仑（0.0038升）的球磨机中球磨20小时，再使其过滤通过100目的筛网，以除去任何过大的物料和球体。然后在室温下空气干燥12小时。将一部分粉末在16000psi（110Mpa）的压力下压成小球。用Instron试验机测量小球状生坯耐压强度。结果列于表1中。
对比实施例1（不是本发明的实施方案）
制备对比球状生坯试样，其方法基本按照实施例1的程序，只是用从Monsanto公司获得的聚乙烯醇（GELVETOL 20/30）作为粘结剂来代替聚乙基噁唑啉。得到的数据列于表1中。
Figure 87102385_IMG4
实施例2
制备含有70.0%（重量）固体、3.0%（重量）聚乙基噁唑啉和作为增塑剂的一些聚乙烯醇浓缩物的含水泥浆。该泥浆的组成如下：
组份    重量（克）
水    36.2
聚乙烯醇    不定
聚乙基噁唑啉    28.0
DARVAN
Figure 87102385_IMG5
0.1
Al2O3（Alcoa A-16，SG） 135.8
将前四种组分混合5分钟。加入后一种组分继续混合25分钟。将得到的泥浆薄薄散布在一薄片上，使其在室温下空气干燥16-24小时。将干燥的粉末研磨并通过一个40目的筛子。将得到的粉末在16000psi（110MPa）下压成球状体。用Instron试验机测量该球体的生坯耐压强度。其结果利于表2中。生坯耐压强度示于表3中。
表2
生坯密度（克/立方厘米）
粘结剂
丙二醇的百分比
0    2.5    5.0    7.5    10.0
聚乙基噁唑啉-50    2.331    2.255    2.295    2.286    2.270
聚乙基噁唑啉-200    2.280    2.288    2.284    2.302    2.299
聚乙基噁唑啉-400    2.290    2.332    2.308    2.305    2.310
Methocel E-3′ 2.242 2.290 2.294 2.300 2.286
聚乙烯醇22.232 2.281 2.777 2.292 2.298
1为The    Dow    Chemical    Compomy的商标，不是本发明的例子。
2 Vinol 205
Figure 87102385_IMG7
为Air Products and Chemicals的商标，不是本发明的例子。
表3
生坯耐压密度（psi）
粘结剂
丙二醇的百分比
0    2.5    5.0    7.5    10.0
聚乙基噁唑啉-50    785    955    800    970    685
聚乙基噁唑啉-200    1010    2210    2138    1938    1560
聚乙基噁唑啉-400    1375    2270    1975    1850    1585
Methocel
Figure 87102385_IMG8
E-3′ 740 825 1015 1035 990
聚乙烯醇21305 1450 1285 1300 1113
1为The    Dow    Chemical    Compomy的商标，不是本发明的例子。
2 Vinol 205
Figure 87102385_IMG9
为Air Products and Chemicals的商标，不是本发明的例子。
实施例3
当用下列原料重复进行实施例1的生产过程时，所得到的生坯密度和生坯耐压强度示于表4中。
表4
粘结剂 粘结剂 WC/Co2生坯密度 生坯耐压
百分比    （%）    （克/立方厘米）    强度（psi）
（%）
聚乙基噁唑啉-200    2.5    97.5    7.701    10，800
石蜡1（ESAH-145） 3.0 97.0 8.286 1，510
1.不是本发明的例子。
2含有6%钴的碳化钨。
实施例4
使用下列组分重复实施例1的程序：
样品    组分    重量百分比    克
A 氧化铝（Al2O3） 96 -
（A-16    SG）
碳化硼    4    -
柠檬酸    0.1    -
Carbowax 22.5 0.5 -
3350
水    33.3    -
B 氧化铝（Al2O3） - 940
（A-16    SG）
碳化硼    -    39.17
柠檬酸    -    0.97
聚乙基噁唑啉    -    24.48
（20%的122.4克）
水    -    321.72
1.不是本发明的例子。
2.联合碳化物公司的聚乙二醇商标。
样品B的制备中，使后三种组分混合，然后再加入前两种组分。
按照实施例1制备两种样品的小球体。
两种样品的生坯密度和生坯耐压强度示于表5中。
Figure 87102385_IMG11

Claims (16)

1、一种方法，该方法包括制备含有陶瓷、金属陶瓷或金属粉末材料和聚乙基噁唑啉的泥浆，将上述泥浆转变成基本干燥的粉末，以及将得到的粉末制成所需形状的制品。
2、如权利要求1所述的方法，其中的泥浆含有钴、镍、铁、钨、钼、钽、钛、铬、铌、硼、锆、钒、硅、钯、铪、铝、铜、它们的合金或它们的混合物中的一种金属材料。
3、如权利要求1所述的方法，其中的材料包括氧化铝、氧化锆、氧化镁、莫来石、锆、氧化钍、氧化铍、氧化铀、尖晶石、碳化钨、碳化钽、碳化钛、碳化铌、碳化锆、碳化硼、碳化铪、碳化硅、碳化硼铌、氮化铝、氮化锆、氮化钽、氮化硅、氮化硼、氮化钛、氮化铪、氮化铌、硼化钛、硼化铬、硼化锆、硼化钽、硼化钼、硼化钨、硫化铈、硫化钼、硫化镉、硫化锌、硫化钛、硫化镁、硫化锆或它们的混合物。
4、如权利要求1所述的方法，其中的材料为氧化物、碳化物、氮化物、硅化物、硼化物、硫化物、磷化物或它们的混合物。
5、如权利要求1所述的方法，其中的泥浆的固体含量为20～80%（重量）。
6、如权利要求5所述的方法，其中的泥浆的固体含量为50～70%（重量）。
7、如权利要求1所述的方法，其中泥浆含有0.1～20%（重量）的聚乙基噁唑啉。
8、如权利要求1所述的方法，其中泥浆含有0.1～5%（重量）的聚乙基噁唑啉。
9、如权利要求1所述的方法，其中上述泥浆含有水。
10、如权利要求1所述的方法，其中上述泥浆含有一种极性有机溶剂，该溶剂能基本溶解聚乙基噁唑啉。
11、如权利要求1所述的方法，其中聚乙基噁唑啉的平均分子量在10，000～750，000的范围内。
12、如权利要求1所述的方法，其中聚乙基噁唑啉的平均分子量在50，000～500，000范围内。
13、如权利要求1所述的方法，其中将泥浆在基本为氮气的气氛下转变成干粉。
14、如权利要求1所述的方法，其中将制品加热以便基本烧尽聚乙基噁唑啉。
15、如权利要求14所述的方法，其中将制品加热到380～500℃之间。
16、如权利要求14所述的方法，其中将制品加热到450～500℃之间。
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