CN86104111A - 高吸水性树脂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高吸水性树脂的制造方法。该方法是用丙烯腈聚合物为原料，先用碱液水解，再用交链剂处理，脱水干燥后即得吸水率在500倍以上的高吸水性树脂，这种高吸水性树脂可以广泛地用于工业、农业、林业、卫生，探矿业等多方面。
Description
本发明涉及一个提供高吸水性树脂的方法。这种高吸水性树脂具有大量吸水和保水的功能，可以广泛地用于医疗卫生的吸水剂，土壤改良的保水剂或保墒剂、采矿泥浆的添加剂、高聚物的抗静电剂等方面。
众所周知，用丙烯腈聚合物在碱性水解后，所获得的水溶性产物，常常要用各种方法再作进一步处理，使水解产物的分子间相互交链，减少了在水中的溶解度后才能制成吸水性树脂，这些交链方法，有使用交链剂的化学法，有用热处理或射线照射处理的物理法等。在化学法交链中，如中国发明专利的申请公开说明书（CN85100849）中介绍，交链剂是硫酸铝〔Al2（SO4）3·18H2O〕或明钒〔KAl（SO4）2·12H2O〕，当用硫酸铝时，其重量比是丙烯烯腈聚合物的0.2-1.5倍，当用明钒时，其重量比是丙烯腈聚合物的0.25-2倍。由于交链剂用量较多，交链处理后就必须除去过量的交链剂，由此来保证吸水性树脂的质量，其方法是用乙醇等有机溶剂把吸水性树脂沉析出来，再用过滤、洗涤除去过量的交链剂。这样，由于使用了沉析、过滤、洗涤，又加上回收乙醇和浓缩蒸馏乙醇等的辅助操作，操作中又会有一定量的乙醇要损失掉，故用这种工艺生产的吸水性树脂，存在生产工序多和成本高的缺点。
本发明的任务是提供一个工序简单，成本低的高吸水性树脂的制备方法。本发明是用丙烯腈聚合物为原料，先用碱液水解，再用甲醛作简单的交链处理，经直接脱水干燥即得高吸水性树脂。
本发明中所说的原料丙烯腈聚合物，也包括用丙烯腈为主要组份的共聚物，在水解中它可以由粉料、粒料等树脂形式出现，也可以用上述树脂加工成的聚丙烯腈纤维（下简称腈纶），特别也可以是腈纶生产中的各种废料如废丝、废胶块、以及回收的腈纶纱线织物等。本发明是用上述原料，先在碱性溶液中水解，再向水解后的溶液中加入甲醛进行交链处理，然后直接脱水干燥成含水量在2%以下的吸水性树脂，最后根据使用要求粉碎成一定细度。吸水性树脂的吸水率可以达到树脂自身重量的500倍以上，制造吸水性树脂的重量产率可以达到丙烯腈聚合物的140%以上。
丙烯腈聚合物水解中、碱用量太低，水解时间太长，设备效率降低，反之碱用量太高，水解产物中游离碱含量高，影响产品性能，也增加了制造中碱的消耗，一般适用的氢氧化钠对丙烯腈聚合物中氰基的摩尔比是0.3-1.7比1，水用量对丙烯腈聚合物中氰基摩尔比是15-35比1，水解反应在90-105℃温度的常压下进行，水解反应在4-8小时完成，向水解液中加入甲醛，再在90-95℃搅拌处理0.5-1小时，然后在100-160℃进行脱水干燥。交链处理中的甲醛用量不限，但用量太少，树脂的水溶性倾向增加，用量太多，游离甲醛量增高，且树脂吸水率有下降趋势，用量可根据吸水性树脂的性能要求进行选择。
本发明中吸水性树脂吸水率的测定方法是：称取试样0.1克（A），加水200毫升，使树脂吸水膨胀4小时以上，在古氏漏斗上用200目尼龙纱绢对树脂溶胀物进行自然淋除游离的水份，再在具有3G离心力的离心机上脱水半小时，称重吸水树脂的重量（W）。
吸水率（吸水倍数）＝
本发明具有的优点是：
1、能够使用的原料非常广泛，可以因地取材，适尽其用，特别在各种废料的利用中，将可降低生产成本;
2、吸水性树脂制造中不用沉析操作，故流程短、工艺简单、生产成本低。
实例一：丙烯腈聚合物粉料10.8份，加入蒸馏水81.1份和固体氢氧化钠8.1份，在90-105℃进行水解反应，直到用显微镜观察无颗粒状物存在为止，然后加入甲醛溶液0.25份，在90℃搅拌0.5小时，再在160℃脱水干燥，得到树脂17.5份，树脂的吸水率是540倍。
实例二：腈纶废丝7.2份，加入蒸馏水86.3份和固体氢氧化钠65份，在90-105℃进行水解，直到用显微镜观察无纤维状物存在为止，然后加入甲醛溶液0.3份，在90℃搅拌半小时，再在110℃脱水干燥，得到树脂11.2份，树脂的吸水率是520倍。
实例三：聚丙烯腈废胶块12.4份（用三氯化铁检验无硫氰酸钠存在），加入蒸馏水82.6份和固体氢氧化钠5.0份，在90-105℃进行水解，直到用显微镜观察无颗粒状物存在为止，然后加入甲醛溶液0.3份，在90℃搅拌半小时，再在120℃脱水干燥，得到树脂17.4份，树脂的吸水率是510倍。
Claims (3)
1、一种由丙烯腈聚合物或由丙烯腈为主的共聚物制造高吸水性树脂的方法，其特征是上述聚合物先用特定浓度的氢氧化钠溶液进行水解，再用甲醛交链处理，最后直接脱水干燥。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的聚合物为粉料或粒料，也可以是它所加工后的纤维，或加工中的废丝、废料等。
3、根据权利要求1，2所述的方法，其特征是氢氧化钠对所述的聚合物中氰基的摩尔比为0.3-1.7∶1
水 对所述的聚合物中氰基的摩尔比为15-35∶1。
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| CN 86104111 CN86104111A (zh) | 1986-11-24 | 1986-11-24 | 高吸水性树脂的制造方法 |
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| CN 86104111 CN86104111A (zh) | 1986-11-24 | 1986-11-24 | 高吸水性树脂的制造方法 |
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| CN (1) | CN86104111A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0936223A1 (de) * | 1998-02-11 | 1999-08-18 | Bayer Ag | Modifizierte Superabsorber auf Basis von Polyacrylnitril-Emulsionen |
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| CN106243252A (zh) * | 2016-07-27 | 2016-12-21 | 河南工业大学 | 一种腈纶废丝水解制备超级吸水材料的方法 |
-
1986
- 1986-11-24 CN CN 86104111 patent/CN86104111A/zh active Pending
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