CN86101138A - 从回水过硼酸钠连续生产一水过硼酸钠的方法 - Google Patents

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Abstract

利用在流化床内的一股热空气，通过对回水过硼酸钠的脱水作用，一步法连续生产一水过硼酸钠的方法。其特征在于当空气进入流化区时，其温度在100℃至180℃之间，在该流化区，温度是在回水过硼酸钠的熔化温度和80℃之间，相对湿度低于40％，但至少等于10％。
被空气夹带出流化区的颗粒，当其重量含量最多等于制成的一水过硼酸钠重量的10％时，可直接用作生产产品。

Description

本发明涉及从回水过硼酸钠连续生产一水过硼酸钠的一种方法。
本发明特别涉及在流化床内利用一股热空气连续将回水过硼酸钠脱水成一水过硼酸钠的方法。
实验式为NaBO7H8的过硼酸钠被命名为回水过硼酸钠，常被用作制取洗涤剂的组份。不过它的一些特性，例如溶解速度和在温度下的稳定性，还不足以使它在这些应用领域里完全令人满意。
同时，人们越来越喜欢采用实验式为NaBO4H2的一水过硼酸钠，它同回水过硼酸钠相比较，活性氧的含量约高出50%，而溶解速度更快。
现在的从回水过硼酸钠出发生产一水过硼酸钠的连续方法，是以一股热空气流消除要求除去的回水过硼酸钠中的结晶水。
为了保证热空气良好地分布，使被脱水的物质温度均匀，避免后者过分分解，曾经建议在流化床内利用一股热空气流来进行回水过硼酸钠的脱水。
这样就出现了法国专利1，081，421。按照这一专利，流化床的操作技术可使被脱水的物质维持在50℃至60℃之间的均匀温度下。
不过，根据这种流化床的技术，要连续获得抗磨损的一水过硼酸钠的颗粒，按照公布的法国专利2，013，104号，操作方法中要求进入流化区的空气温度高于180℃;或者不是这样的话，就要同时相应地满足公布的法国发明专利和法国追加发明专利2，207，859和2，285，339号的双重要求，即：在流化区循环的空气，其相对湿度至少要等于40%，至多等于80%;离开该流化区的空气的温度至少要等于60℃。
按照上面所说的第一个法国专利，在流化床中连续地进行脱水以获得一水过硼酸钠的方法，其产品的质量可惜由于会很迅速地出现公认的过量超过用户所能接受的硬的外层而被降低了。
其他两个法国专利所说的方法，不但实际上至少含有两步脱水步骤，而且还会导致形成被认为是粉末的极细的颗粒，它们是被潮湿的空气流，即脱水空气流，夹带到流化区以外而被分离出来的，而在它们可重新进入脱水过程之前，就得要求它们重新处于回水过硼酸钠的状态下。
本发明方法可用以防止现有方法中的各种不利之处，并可一步连续地获得极耐磨的一水过硼酸钠颗粒，而且其条件都是可预计的，但决不允许有以上所说的不良结果。
这一发明专利的方法是一种在一流化床内利用一股热空气流，把回水过硼酸钠一步脱水成一水过硼酸钠的连续生产方法，其特征在于进入流化区的空气的温度是在100℃至180℃之间，而且在该流化区内，温度是处在回水过硼酸钠的熔化温度和80℃之间，相对湿度低于40%，而至少等于10%。
当进入流化区的空气的温度低于100℃时，仍然可在本发明的其他特征范围内操作，不过为了能满足在这一领域内的一些工业应用要求，生产能力就变得很低了。
当温度超过180℃时，形成硬的外层的现象就会越来越发展起来，很快地就会导致上述的各种缺点。
最适宜的温度范围是在130℃至175℃之间。
流化区的温度可按照本发明方法所述的进行操作，不过也可超出前面所规定的更高范围。
不过，在温度超过80℃的情况下，所必须付出的热能消耗，实际上对按本发明特征的方法的结果不会引起任何明显的改善。
在温度低于回水过硼酸钠的熔化温度时，所获得的一水过硼酸钠的耐磨性就会很不足。
流化区空气的相对湿度最好是在15%至30%之间。在流化区的停留时间多久不是很严格的，它允许有很不同的数据，例如在10至60分钟之间，其他的参数，如流化床的高度，气流的分布等要选择在使流化床的操作规范一般都能正常地得到遵守的条件下。
本发明方法可采用所有通用型的气-固流化过程的装置，装置必须由能耐湿空气腐蚀的材料构成，而且能抗固体运动的磨蚀，例如玻璃或较为常用的不锈钢。
装置主要包括一圆柱型的流态化反应器，它具有从底部引入空气使在流化物质中能尽可能分布均匀的装置，有位于反应器的上部、流化物质的上方用以抽排脱水后空气的装置，在反应器的上部也有引入待脱水的过硼酸钠的装置，有抽排一水过硼酸钠出流化区外的装置，最后还有有效地分离出由脱水后的空气夹带出流化区的颗粒的装置，这一般是由多个旋风分离器构成的。
这样分离开来的这些颗粒，在通常的情况下必须重新使之处于回水合物的状态下，以便能够再循环，重新进行脱水，但在本发明方法中，如果它们的重量含量不超过形成的一水过硼酸钠重量的10%，就可直接构成一水过硼酸钠产品的组分。
实际上，这一种附加的好处一般是由在处理工业的回水过硼酸钠的过程中、当上升穿过流化区的气流的线速度在其总出口处的状态下测量时不超过0.5米/秒取得的。
以下的一些例子，可以阐明本发明方法，它们是作为象征性的例子，而不是对本发明的限制。
上升气流通过流化区的线速度的指示值，是在该区出口处的状态下测得的。
在每一例子中，重量收率至少是99%，这是包括计入被脱水后的空气夹带出的、经过旋风分离器分离的、并每次都直接用作产品的过硼酸钠在内的。
磨损率一项所示的数值是按以下的方法测定的：50克过硼酸钠放在一不锈钢制造的内径为100毫米，长度为115毫米，内中放有8颗直径为20毫米的不锈钢钢球的卧式转筒中以每分钟150转的速度转动，经过6分钟的滚磨后测得的;磨损率是以过硼酸钠中的粒度小于53微米的重量百分比表示的。
产品的比表面的测定是按BET法测定的。
生产出的一水过硼酸钠的表观密度常常是大于0.5克/毫升。
例1
在一主要是由一直径为90毫米的不锈钢管构成的流化床反应器中引入湿含量为8%的回水过硼酸钠0.3公斤/小时。
流态化状态是借助于一股进入流化区时温度为120℃、上升线速度为0.3米/秒的空气来保证的。
在流化区中，温度是65℃，相对湿度为13%。
所获得的一水过硼酸钠含活性氧的重量百分数是15.3%，比表面为6.9米2/克，100%的溶解速度小于1分钟，磨损率为5.8%。
例2
在与例1相同的装置中操作，但改变操作条件如下：
含8%湿度的回水过硼酸钠的流量    0.5公斤/小时
进入流化区的空气的温度    150℃
气流的上升速度    0.25米/秒
流化区中的温度    70℃
流化区的相对湿度    16%
所获得的一水过硼酸钠含活性氧的重量百分数是15.4%，比表面为5.4米2/克，100%溶解速度小于1分钟，磨损率为4.3%。
例3
在与例2相同的装置中操作，但改变操作条件如下：
含8%湿度的回水过硼酸钠的流量    0.61公斤/小时
进入流化区的空气的温度    175℃
气流的上升速度    0.25米/秒
流化区的温度    75℃
流化区的相对湿度    17%
所获得的一水过硼酸钠含活性氧的重量百分数是15.6%，比表面是3.3米2/克，100%溶解速度小于1分钟，磨损率为4%。
例4
在一主要是由一直径为300毫米的不锈钢管构成的流化床反应器中，引入含8%湿度的回水过硼酸钠6.3公斤/小时。
流态化状态是借助于一股进入流化区时温度为175℃、上升线速度为0.25米/秒的空气来保证的。
在流化区中，温度是70℃，相对湿度22%。
获得的一水过硼酸钠含活性氧的重量百分数是15.25%，比表面为6.3米2/克，100%溶解速度小于1分钟，磨损率为4.5%。
例5
在与例4相同的装置中操作，但改变操作条件如下：
含8%湿度的回水过硼酸钠的流量：    6.7公斤/小时
进入流化区的空气的温度    175℃
气流的上升速度    0.25米/秒
流化区中的温度    65℃
流化区中的相对湿度    29%
所获得的一水过硼酸钠含活性氧的重量百分数是15.3%，比表面为6.8米2/克，100%溶解速度小于1分钟，磨损率为5%。
例6
在与例5相同的装置中操作，但改变操作条件如下：
含8%湿度的回水过硼酸钠的流量    8公斤/小时
进入流化区的空气的温度    175℃
气流的上升速度    0.4米/秒
流化区中的温度    70℃
流化区的相对湿度    22%
所获得的一水过硼酸钠含活性氧的重量百分数是15.3%，比表面为6.8米2/克，100溶解的速度小于1分钟，磨损率为6.5%。

Claims (5)

1、利用在流化床中的一股热空气，通过对回水过硼酸钠的脱水作用，一步法连续生产一水过硼酸钠的方法，其特征在于当空气进入流化区时，其温度在100℃至180℃之间，在该流化区，温度是在回水过硼酸钠的熔化温度和80℃之间，相对湿度低于40%，但至少等于10%。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于空气的温度是在130℃至175℃之间。
3、根据权利要求1或2之一的方法，其特征在于相对湿度是在15%至30%之间。
4、根据权利要求1至3之一的方法，其特征在于当被空气夹带出流化区的颗粒，若其重量含量最多等于形成的一水过硼酸钠重量的10%时，只要事先分离出来而不需经过其他的操作过程就可直接用作产品的组份。
5、根据权利要求4的方法，其特征在于被夹带出的颗粒的分离，是通过把含有颗粒的空气经过旋风分离过程而实现的。
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