CN221046902U - 一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置 - Google Patents
一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN221046902U CN221046902U CN202322199660.4U CN202322199660U CN221046902U CN 221046902 U CN221046902 U CN 221046902U CN 202322199660 U CN202322199660 U CN 202322199660U CN 221046902 U CN221046902 U CN 221046902U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- outlet
- liquid
- communicated
- port
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- -1 phenyl phosphine halide Chemical class 0.000 title claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 16
- 238000009270 solid waste treatment Methods 0.000 title description 4
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 116
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 60
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 46
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims abstract description 45
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 45
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 31
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 30
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 29
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 145
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 58
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 47
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 35
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 27
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 22
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 21
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- 239000003599 detergent Substances 0.000 claims description 15
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 14
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 10
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 9
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 8
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 7
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 6
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 18
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 9
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 7
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 5
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGWFDTKFTGTOAF-UHFFFAOYSA-N P.Cl.Cl.Cl Chemical compound P.Cl.Cl.Cl DGWFDTKFTGTOAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical group [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000003915 air pollution Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N butyl acetate Chemical compound CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- MDDUHVRJJAFRAU-YZNNVMRBSA-N tert-butyl-[(1r,3s,5z)-3-[tert-butyl(dimethyl)silyl]oxy-5-(2-diphenylphosphorylethylidene)-4-methylidenecyclohexyl]oxy-dimethylsilane Chemical compound C1[C@@H](O[Si](C)(C)C(C)(C)C)C[C@H](O[Si](C)(C)C(C)(C)C)C(=C)\C1=C/CP(=O)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 MDDUHVRJJAFRAU-YZNNVMRBSA-N 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical compound CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010009736 Protein Hydrolysates Proteins 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- XGRJZXREYAXTGV-UHFFFAOYSA-N chlorodiphenylphosphine Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(Cl)C1=CC=CC=C1 XGRJZXREYAXTGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- AZAQDXJWNHXLOG-UHFFFAOYSA-N phenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].[PH3+]C1=CC=CC=C1 AZAQDXJWNHXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WJIBZZVTNMAURL-UHFFFAOYSA-N phosphane;rhodium Chemical compound P.[Rh] WJIBZZVTNMAURL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
Abstract
本实用新型涉及一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置，包括用于固废水解、萃取、洗涤并得到包含三苯基膦的有机相的水解萃取釜、用于有机相蒸馏脱溶得到三苯基膦粗品的蒸馏釜，用于三苯基膦粗品溶解得到溶解液的溶解釜及用于溶解液降温结晶得到三苯基膦的结晶釜；采用本实用新型上述处理装置能实现将苯基卤化膦生产过程中产生的固废的资源化回收，得到高价值的三苯基膦产品，减少了废弃物的产出量，降低了苯基卤化膦生产工艺的成本并提升了原料利用率，有利于形成绿色环保的苯基卤化膦生产工艺。
Description
技术领域
本实用新型属于有机合成领域，涉及一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置。
背景技术
苯基卤化膦的合成方法一般以苯、三氯化膦为原料，在无水三氯化铝等催化剂的作用下进行反应得到一苯基氯化膦或二苯基氯化膦等苯基卤化膦产品；上述反应中，反应生成的苯基卤化膦会进一步与三氯化铝等发生络合反应，形成络合物，因此在反应结束后需加入解络剂进行解络合；解络剂一般选自三氯氧膦、1,4-二氧六环、粉碎的氯化钠或氯化钾中的至少一种；上述方法的缺点是解络合过程麻烦、加入解络剂后不能实现产物和催化剂的有效分离且催化剂失活，在蒸馏出苯基卤化膦产品后，会产生大量固体废弃物；虽然该工艺过程在不断改进，但仍难以避免大量固废的产生以及由此造成的严重的环保安全问题和高昂的生产成本。
三苯基磷主要应用于合成均相催化剂的重要配体，尤其是铑膦络合催化剂的基础原料，用于抗氧剂、阻燃剂、维生素及药物合成等领域；三苯基膦价格较高，国内仅有少量生产。
因此，开发一种操作简单、安全环保、且附加值较高的苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置仍具有重要意义。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置，包括用于固废水解、萃取、洗涤并得到包含三苯基膦的有机相的水解萃取釜、用于有机相蒸馏脱溶得到三苯基膦粗品的蒸馏釜，用于三苯基膦粗品溶解得到溶解液的溶解釜及用于溶解液降温结晶得到三苯基膦的结晶釜；采用本实用新型上述处理装置能实现将苯基卤化膦生产过程中产生的固废的资源化回收，得到高价值的三苯基膦产品，减少了废弃物的产出量，降低了苯基卤化膦生产工艺的成本并提升了原料利用率，有利于形成绿色环保的苯基卤化膦生产工艺。
为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：
本实用新型提供了一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置，包括依次连接的水解萃取釜、蒸馏釜、溶解釜和结晶釜；
所述水解萃取釜上设置有固废加料口、水加入口、碱加料口、萃取溶剂加液口、洗涤剂加液口；所述水解萃取釜的底部设置有分液出液口；
所述蒸馏釜上设置有有机相进液口，所述有机相进液口连通所述分液出液口；所述蒸馏釜的底部设置有三苯基膦粗品出口；
所述溶解釜上设置有三苯基膦粗品入口和重结晶溶剂加液口，所述三苯基膦粗品入口连通所述三苯基膦粗品出口；所述溶解釜的底部设置有溶解液出液口；
所述结晶釜上设置有溶解液加液口，所述溶解液出液口连通所述溶解液加液口。
传统苯基卤化膦的合成过程一般包括以苯、三氯化膦为原料，在无水三氯化铝催化下，反应生成苯基卤化膦，苯基卤化膦会与三氯化铝络合形成络合物，之后加入解络剂与三氯化铝反应，解离出苯基卤化膦；解络剂一般选自三氯氧膦、1,4-二氧六环、粉碎的氯化钠或氯化钾中的至少一种；上述方法的缺点是解络合过程麻烦、加入解络剂后不能实现产物和催化剂的有效分离且催化剂失活，在蒸馏出苯基卤化膦产品后，会产生大量固体废弃物；虽然该工艺过程在不断改进，但仍难以避免大量固废的产生以及由此造成的严重的环保安全问题和高昂的生产成本；针对上述问题，本实用新型通过研究发现，此类固废中含有20％～40％的三苯基膦(TPP)，而三苯基膦的价格较高，国内仅有少量生产，因此，开发一种从上述固废中回收三苯基膦的装置是很有意义的。
本实用新型所述固废的处理装置采用水解萃取釜将固废进行水解、萃取和洗涤，得到包含三苯基膦的有机相，之后有机相进入蒸馏釜中，蒸馏去除溶剂，得到三苯基膦粗品，将三苯基膦粗品转移至溶解釜中，与重结晶溶剂混合溶解，之后将溶解液转移至结晶釜中，降温结晶，得到三苯基膦产品；
本实用新型处理装置的操作过程中，将固废和水分别由固废加料口和水加入口加入水解萃取釜中，保温搅拌后，得到水解液，其中，固废与水的质量配比可选自1:2.6～4，保温搅拌的温度可选自70℃～80℃；之后由碱加料口加入碱，调节水解液的pH为10～12，其中，碱可选自液碱、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或氢氧化钙中的至少一种；待pH调节完毕后，由萃取溶剂加液口向水解萃取釜中加入萃取溶剂，混合，静置分液，将下层水相由分液出液口排出，再由洗涤剂加液口加入洗涤剂，混合，静置分液，将下层洗涤液水相由分液出液口排出，水解萃取釜中剩余包含三苯基膦的有机相；其中，萃取溶剂可选自苯、甲苯、石油醚或二氯乙烷中的至少一种，洗涤剂选自饱和小苏打溶液和/或水；优选先采用饱和小苏打溶液洗涤，之后采用水进行洗涤；将包含三苯基膦的有机相由分液出液口排出并经有机相进液口进入蒸馏釜内，开启加热，蒸馏除去溶剂，得到三苯基膦粗品；将三苯基膦粗品由三苯基膦粗品出口排出并经三苯基膦粗品入口进入溶解釜中，并由重结晶溶剂加液口加入重结晶溶剂，混合，溶解得到溶解液；其中，重结晶溶剂可选自乙酸乙酯、乙酸正丁酯、甲醇或乙醇中的至少一种；将溶解液由溶解液出液口排出并经溶解液加液口加入结晶釜中，开启降温结晶，得到三苯基膦晶体产品；其中，降温结晶的终点温度可选自10℃～15℃。
采用本实用新型所述处理装置，并采用上述特定的操作参数，所得三苯基膦产品的纯度可达98％以上，三苯基膦的回收率可达80％以上。
优选地，所述水解萃取釜包括釜体和冷凝器，所述釜体上设置有蒸气出口，所述冷凝器上设置有蒸气入口和冷凝液出口，所述蒸气出口连通所述蒸气入口。
本实用新型中，水解萃取釜上设置冷凝器，用于将水解、萃取过程产生的蒸气冷凝回收。
优选地，所述水解萃取釜的釜体上设置有回流口，所述冷凝器上的冷凝液出口连通所述回流口。
本实用新型中，水解萃取釜上设置回流口，用于回流冷凝器冷凝蒸气得到的冷凝液，避免蒸气排放到空气中。
优选地，所述水解萃取釜的釜体外设置有控温套，所述水解萃取釜内设置有搅拌桨；所述蒸馏釜外设置有控温套，所述蒸馏釜内设置有搅拌桨。
本实用新型中水解萃取釜和蒸馏釜均需加热和混合操作，例如水解温度需控制在70℃～80℃；设置控温套和搅拌桨有利于水解、萃取和蒸馏过程的顺利稳定进行。
优选地，所述溶解釜外设置有控温套，所述溶解釜内设置有搅拌桨；
所述结晶釜外设置有控温套，所述结晶釜内设置有搅拌桨。
本实用新型中，溶解釜操作过程中需升温、混合，结晶釜操作过程中需降温、混合；此处溶解釜和结晶釜的外部均设置控温套，内部均设置搅拌桨，便于溶解和结晶过程的控温及物料混合。
优选地，所述处理装置还包括溶剂冷凝器和接收罐，所述蒸馏釜上设置有溶剂蒸气出气口，所述溶剂蒸气出气口连通所述溶剂冷凝器的进气端，所述溶剂冷凝器的出液端连通所述接收罐的进液口。
本实用新型中，蒸馏釜用于蒸馏包含三苯基膦的有机相，蒸馏的馏分为萃取溶剂，蒸馏出的萃取溶剂蒸气经溶剂冷凝器冷凝后得到液体萃取溶剂，之后由出液端排出并由接收罐的进液口进入接收罐内，实现萃取溶剂的回收。
优选地，所述接收罐上设置有溶剂出口，所述溶剂出口连通所述萃取溶剂加液口；采用上述设置便于萃取溶剂的回收套用。
优选地，所述接收罐上设置有抽真空口，所述抽真空口连通真空泵；采用上述设置便于蒸馏釜的减压蒸馏操作，改善蒸馏效果。
优选地，所述处理装置还包括洗涤水相储罐，所述洗涤水相储罐上设置有洗涤水相进液口，所述洗涤水相进液口连通所述分液出液口。
本实用新型中，水解萃取釜内洗涤过程中加入洗涤剂，洗涤完毕后，下层洗涤液水相由分液出液口排出，之后可由洗涤水相进液口进入洗涤水相储罐中，实现洗涤剂的回收。
优选地，所述洗涤水相储罐上设置有洗涤水相出液口，所述洗涤水相出液口连通所述洗涤剂加液口；采用上述设置便于洗涤剂回收套用。
优选地，所述处理装置还包括固液分离装置、螺旋输送机和干燥器；
所述结晶釜上设置有浆液出液口；
所述固液分离装置上设置有浆液加液口，所述浆液出液口连通所述浆液加液口；
所述固液分离装置上设置有固体出口；所述固体出口连通所述螺旋输送机的进料口，所述螺旋输送机的出料口连通所述干燥器的物料入口。
本实用新型中，结晶釜内降温结晶完毕后，得到包含三苯基膦晶体的浆液，将其由浆液出液口排出并经浆液加液口加入固液分离装置内，经固液分离后，固相由固体出口排出并由进料口进入螺旋输送机内，之后由出料口排出并经物料入口进入干燥器内，干燥，得到三苯基膦产品；本实用新型采用螺旋输送机连接固液分离装置的固体出口和干燥器的物料入口，物料输送过程更加便利。
优选地，所述固液分离装置选自离心机，优选为下卸料离心机。
优选地，所述下卸料离心机的出料斗与所述螺旋输送机的进料口连接，优选采用密封连接。
优选地，所述螺旋输送机的出料口与所述干燥器的物料入口密封连接；
本实用新型的固液分离装置采用下卸料离心机，其出料斗与所述螺旋输送机的进料口密封连接，可避免湿物料暴露在空气中引起溶剂蒸发污染空气。
优选地，所述干燥器选自双锥干燥器。
优选地，所述干燥器上设置有气体出口，所述气体出口连接蒸气冷凝器，所述蒸气冷凝器的出液口连接冷凝液储罐；此处干燥器连接设置有蒸气冷凝器和冷凝液储罐，可对干燥器内蒸发得到的有机蒸气进行冷凝回收，避免污染空气。
相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：
本实用新型所述苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置包括用于水解固废、萃取并洗涤得到包含三苯基膦的有机相的水解萃取釜、用于蒸馏脱出溶剂并得到三苯基膦粗品的蒸馏釜、用于三苯基膦粗品溶解的溶剂釜及用于溶解液降温结晶的结晶釜；本实用新型采用上述处理装置能实现将苯基卤化膦生产过程中产生的固废的资源化回收，得到高价值的三苯基膦产品，减少了废弃物的产出量，降低了苯基卤化膦生产工艺的成本并提升了原料利用率，有利于形成绿色环保的苯基卤化膦生产工艺。
附图说明
图1是本实用新型实施例1中苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置的结构示意图；
图2是本实用新型实施例2中苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置的结构示意图；
图3是本实用新型实施例3中苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置的结构示意图；
图4是本实用新型实施例4中苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置的结构示意图；
1-水解萃取釜、10-固废加料口、11-水加入口、12-碱加料口、13-萃取溶剂加液口、14-洗涤剂加液口、15-分液出液口、150-洗涤水相储罐、151-洗涤水相进液口、152-洗涤水相出液口、16-釜体、160-蒸气出口、161-回流口、17-冷凝器、18-控温套、19-搅拌桨、2-蒸馏釜、20-有机相进液口、21-三苯基膦粗品出口、22-溶剂蒸气出气口、3-溶解釜、30-三苯基膦粗品入口、31-重结晶溶剂加液口、32-溶解液出液口、4-结晶釜、40-溶解液加液口、41-浆液出液口、5-溶剂冷凝器、6-接收罐、60-溶剂出口、61-抽真空口、62-真空泵、7-固液分离装置、70-浆液加液口、71-固体出口、8-螺旋输送机、9-干燥器、90-气体出口、91-蒸气冷凝器、92-冷凝液储罐。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置，包括依次连接的水解萃取釜1、蒸馏釜2、溶解釜3和结晶釜4；
所述水解萃取釜1上设置有固废加料口10、水加入口11、碱加料口12、萃取溶剂加液口13、洗涤剂加液口14；所述水解萃取釜1的底部设置有分液出液口15；
所述蒸馏釜2上设置有有机相进液口20，所述有机相进液口20连通所述分液出液口15；所述蒸馏釜2的底部设置有三苯基膦粗品出口21；
所述溶解釜3上设置有三苯基膦粗品入口30和重结晶溶剂加液口31，所述三苯基膦粗品入口30连通所述三苯基膦粗品出口21；所述溶解釜3的底部设置有溶解液出液口32；
所述结晶釜4上设置有溶解液加液口40，所述溶解液出液口32连通所述溶解液加液口40；
所述水解萃取釜1包括釜体16和冷凝器17，所述釜体16上设置有蒸气出口160，所述冷凝器17上设置有蒸气入口和冷凝液出口，所述蒸气出口160连通所述蒸气入口；
所述水解萃取釜1的釜体上设置有回流口161，所述冷凝器17上的冷凝液出口连通所述回流口161；
所述水解萃取釜1的釜体外设置有控温套18，所述水解萃取釜1内设置有搅拌桨19；
所述蒸馏釜2外设置有控温套18，所述蒸馏釜2内设置有搅拌桨19；
所述溶解釜3外设置有控温套18，所述溶解釜3内设置有搅拌桨19；
所述结晶釜4外设置有控温套18，所述结晶釜4内设置有搅拌桨19。
所述处理装置还包括溶剂冷凝器5和接收罐6，所述蒸馏釜2上设置有溶剂蒸气出气口22，所述溶剂蒸气出气口22连通所述溶剂冷凝器5的进气端，所述溶剂冷凝器5的出液端连通所述接收罐6的进液口；
所述接收罐6上设置有溶剂出口60，所述溶剂出口60连通所述萃取溶剂加液口13；
所述接收罐6上设置有抽真空口61，所述抽真空口61连通真空泵62。
本实施例提供了一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置的操作方法，具体包括：
将固废和水分别由固废加料口和水加入口加入水解萃取釜中，开启控温套和搅拌桨，得到水解液；由碱加料口加入碱调节水解液的pH，待pH调节完毕后，由萃取溶剂加液口向水解萃取釜中加入萃取溶剂，混合，静置分液，将下层水相由分液出液口排出，再由洗涤剂加液口加入洗涤剂，混合，静置分液，将下层洗涤液水相由分液出液口排出，水解萃取釜中剩余包含三苯基膦的有机相；水解萃取釜的操作过程中，开启冷凝器，将水解萃取釜产生的蒸气冷凝得到冷凝液并经回流口回流至水解萃取釜中；
将包含三苯基膦的有机相由分液出液口排出并经有机相进液口进入蒸馏釜内，开启加热套、搅拌桨及真空泵，减压蒸馏除去溶剂，得到三苯基膦粗品(液体)，溶剂蒸气经溶剂冷凝器冷凝后进入接收罐中储存；
将三苯基膦粗品由三苯基膦粗品出口排出并经三苯基膦粗品入口进入溶解釜中，并由重结晶溶剂加液口加入重结晶溶剂，混合，溶解，得到溶解液；
将溶解液由溶解液出液口排出并经溶解液加液口加入结晶釜中，开启控温套和搅拌桨，降温结晶，得到三苯基膦晶体。
实施例2
本实施例提供了一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置；
本实施例与实施例1的区别仅在于，所述处理装置还包括洗涤水相储罐150，所述洗涤水相储罐150上设置有洗涤水相进液口151，所述洗涤水相进液口151连通所述分液出液口15；
所述洗涤水相储罐150上设置有洗涤水相出液口152，所述洗涤水相出液口152连通所述洗涤剂加液口14。
本实施例中，设置洗涤水相储罐用于接收水解液洗涤得到的洗涤液水相，处理装置操作过程中，当洗涤剂采用水时，由分液出液口排出的洗涤液水相经洗涤水相进液口进入洗涤水相储罐中，之后可经洗涤水相出液口排出并经洗涤剂加液口加入水解萃取釜中，实现洗涤剂的回收套用。
实施例3
本实施例提供了一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置；
本实施例与实施例1的区别仅在于，所述处理装置还包括固液分离装置7、螺旋输送机8和干燥器9；
所述结晶釜4上设置有浆液出液口41；
所述固液分离装置7上设置有浆液加液口70，所述浆液出液口41连通所述浆液加液口70；
所述固液分离装置7上设置有固体出口71；所述固体出口71连通所述螺旋输送机8的进料口，所述螺旋输送机8的出料口连通所述干燥器9的物料入口。
本实施例中，经结晶釜降温结晶操作得到的三苯基膦浆液可经浆液出液口排出并经浆液加液口加入固液分离装置内，经固液分离后，固相经固体出口排出并经螺旋输送机的进料口进入螺旋输送机内，之后经出料口排出并经物料入口进入干燥器内，进行干燥，得到三苯基膦产品。
本实施例采用螺旋输送机连接固液分离装置和干燥器，便于物料输送，提升操作效率。
实施例4
本实施例提供了一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置；
本实施例与实施例3的区别仅在于，所述固液分离装置7为下卸料离心机；
所述下卸料离心机的出料斗与所述螺旋输送机的进料口密封连接；
所述螺旋输送机的出料口与所述干燥器的物料入口密封连接；
所述干燥器9上设置有气体出口90，所述气体出口90连接蒸气冷凝器91，所述蒸气冷凝器91的出液口连接冷凝液储罐92。
本实施例中，采用下卸料离心机，其出料斗与螺旋输送机的进料口密封连接，螺旋输送机的出料口与所述干燥器的物料入口密封连接，便于物料输送，且避免湿物料暴露在空气中，有机蒸气污染空气；且干燥器上设置气体出口，干燥过程产生的有机气体经气体出口排出，之后进入蒸气冷凝器中冷凝成液体并进入冷凝液储罐中储存，避免干燥过程产生有机蒸气污染空气。
申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置，其特征在于，包括依次连接的水解萃取釜、蒸馏釜、溶解釜和结晶釜；
所述水解萃取釜上设置有固废加料口、水加入口、碱加料口、萃取溶剂加液口、洗涤剂加液口；所述水解萃取釜的底部设置有分液出液口；
所述蒸馏釜上设置有有机相进液口，所述有机相进液口连通所述分液出液口；所述蒸馏釜的底部设置有三苯基膦粗品出口；
所述溶解釜上设置有三苯基膦粗品入口和重结晶溶剂加液口，所述三苯基膦粗品入口连通所述三苯基膦粗品出口；所述溶解釜的底部设置有溶解液出液口；
所述结晶釜上设置有溶解液加液口，所述溶解液出液口连通所述溶解液加液口。
2.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述水解萃取釜包括釜体和冷凝器，所述釜体上设置有蒸气出口，所述冷凝器上设置有蒸气入口和冷凝液出口，所述蒸气出口连通所述蒸气入口。
3.根据权利要求2所述的处理装置，其特征在于，所述水解萃取釜的釜体上设置有回流口，所述冷凝器上的冷凝液出口连通所述回流口。
4.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述水解萃取釜的釜体外设置有控温套，所述水解萃取釜内设置有搅拌桨；
所述蒸馏釜外设置有控温套，所述蒸馏釜内设置有搅拌桨；
所述溶解釜外设置有控温套，所述溶解釜内设置有搅拌桨；
所述结晶釜外设置有控温套，所述结晶釜内设置有搅拌桨。
5.根据权利要求4所述的处理装置，其特征在于，所述处理装置还包括溶剂冷凝器和接收罐，所述蒸馏釜上设置有溶剂蒸气出气口，所述溶剂蒸气出气口连通所述溶剂冷凝器的进气端，所述溶剂冷凝器的出液端连通所述接收罐的进液口；
所述接收罐上设置有溶剂出口，所述溶剂出口连通所述萃取溶剂加液口。
6.根据权利要求5所述的处理装置，其特征在于，所述接收罐上设置有抽真空口，所述抽真空口连通真空泵。
7.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述处理装置还包括洗涤水相储罐，所述洗涤水相储罐上设置有洗涤水相进液口，所述洗涤水相进液口连通所述分液出液口；
所述洗涤水相储罐上设置有洗涤水相出液口，所述洗涤水相出液口连通所述洗涤剂加液口。
8.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述处理装置还包括固液分离装置、螺旋输送机和干燥器；
所述结晶釜上设置有浆液出液口；
所述固液分离装置上设置有浆液加液口，所述浆液出液口连通所述浆液加液口；
所述固液分离装置上设置有固体出口；所述固体出口连通所述螺旋输送机的进料口，所述螺旋输送机的出料口连通所述干燥器的物料入口。
9.根据权利要求8所述的处理装置，其特征在于，所述固液分离装置为下卸料离心机；
所述下卸料离心机的出料斗与所述螺旋输送机的进料口密封连接；
所述螺旋输送机的出料口与所述干燥器的物料入口密封连接。
10.根据权利要求8所述的处理装置，其特征在于，所述干燥器上设置有气体出口，所述气体出口连接蒸气冷凝器，所述蒸气冷凝器的出液口连接冷凝液储罐。
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN221046902U true CN221046902U (zh) | 2024-05-31 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108707095A (zh) | 连续制备硫酸乙烯酯的方法 | |
| CN109810159A (zh) | 一种能从鸭胆汁中提高别胆酸收率的方法 | |
| CN102093438A (zh) | 利用旋转薄膜酯交换连续反应器合成蔗糖多酯的工艺 | |
| CN105111246A (zh) | 三氯蔗糖生产中有机锡的回收方法 | |
| CN113603585B (zh) | 一种超高纯乳酸甲酯的连续生产工艺 | |
| CN221046902U (zh) | 一种苯基卤化膦合成工艺中固废的处理装置 | |
| CN100430362C (zh) | 高纯度结晶山梨酸的制备工艺 | |
| CN109593540B (zh) | 煤焦油中酚类化合物的分离方法 | |
| CN102321053B (zh) | 从格氏反应中回收的四氢呋喃的处理方法 | |
| CN107032981A (zh) | 一种含甲酸钠和氯化钠混合固废资源化循环利用的方法 | |
| CN117003616A (zh) | 一种乙醇钠生产工艺 | |
| CN216584817U (zh) | 一种从废稀释剂中回收丙二醇甲醚的系统 | |
| CN215517224U (zh) | 一种四氢糠醇乙醚粗品的精制系统 | |
| CN103318958B (zh) | 一种三氧化二砷的分离精制方法 | |
| CN103641793B (zh) | Ae活性酯残液的处理方法 | |
| CN109809988A (zh) | 一种pta回收料酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法 | |
| CN211310844U (zh) | 去除特戊酰氯副产物亚磷酸中特戊酸和特戊酰氯的装置 | |
| CN111533683B (zh) | 一种羟乙基吡啶连续脱水制备乙烯基吡啶的方法和装置 | |
| CN103539745A (zh) | 一种塞克硝唑的制备方法 | |
| CN215480659U (zh) | 一种卡比多巴连续生产装置 | |
| CN114213364A (zh) | 一种乙基四氢糠基醚的工业化连续生产方法 | |
| CN210474951U (zh) | 硝基甲烷生产中固体废渣的处理装置 | |
| CN1026181C (zh) | 双烯醇酮醋酸酯裂解及母液回收新方法 | |
| CN113307745A (zh) | 一种色酚as系列产品的生产方法及系统 | |
| CN219117357U (zh) | 一种光引发剂tpo生产中固废的处理装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant |