CN219117357U - 一种光引发剂tpo生产中固废的处理装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种光引发剂TPO生产中固废的处理装置，包括用于溶解固废并碱洗分液去除酸性杂质的溶解洗涤釜、用于将溶解洗涤釜分液得到的有机相进行降温结晶并析出光引发剂TPO的结晶釜、及用于将包含光引发剂TPO的浆液进行固液分离得到光引发剂TPO产品的固液分离器；本实用新型上述处理装置实现了光引发剂TPO生产中固废中TPO的有效回收，实现了固废的资源循环再生利用，环境友好，符合绿色化学的要求，且处理成本较低。

Description

一种光引发剂TPO生产中固废的处理装置

技术领域

本实用新型属于光引发剂领域，涉及一种光引发剂TPO生产中固废的处理装置。

背景技术

光引发剂TPO，中文名称是2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷，是一种高效的自由基Ⅰ型光引发剂；可用于紫外固化涂料、印刷油墨、紫外固化粘合剂、光导纤维涂料等领域中；在光引发剂市场中光引发剂TPO是使用量和使用范围相对较大的品种。

2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷的制备工艺，参见US4298738A，以二苯基亚膦酸乙酯或甲酯为原料或先以二苯基氯化膦与乙醇或甲醇反应后作为原料，再与2,4,6-三甲基苯甲酰氯进行重排反应制备TPO；上述生产工艺中，在产品收集及后处理过程中会产生一些固废，由于工艺开发难度大，多数生产厂家将上述固废直接交由有资质的危废厂家进行处理，处理成本高，同时造成极大的环境和资源浪费。

随着光引发剂TPO应用的扩大，其生产规模也越来越大，从而导致其产出的固废量也随之增大，如何处理这些固废的问题日益严峻；同时低碳概念的普及与自然资源节能降耗的要求下，为了有效减轻环保节能压力，如何合理处置这些固废是光引发剂TPO向高品质生产转型的关键技术。

因此，开发一种光引发剂TPO生产中固废的资源化处理装置仍具有重要意义。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种光引发剂TPO生产中固废的处理装置，包括用于溶解固废并碱洗分液去除酸性杂质的溶解洗涤釜、用于将溶解洗涤釜分液得到的有机相进行降温结晶并析出光引发剂TPO的结晶釜、及用于将包含光引发剂TPO的浆液进行固液分离得到光引发剂TPO产品的固液分离器；本实用新型上述处理装置实现了光引发剂TPO生产中固废中TPO的有效回收，实现了固废的资源循环再生利用，环境友好，符合绿色化学的要求，且处理成本较低。

为达到此实用新型目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供了一种光引发剂TPO生产中固废的处理装置，包括溶解洗涤釜、结晶釜及固液分离器；

所述溶解洗涤釜上设置有固废加料口、溶剂加入口及碱液加入口；

所述溶解洗涤釜上设置有出料口；所述出料口设置有分液控制阀；

所述结晶釜上设置有有机相加料口，所述出料口连通所述有机相加料口；

所述结晶釜的底部设置有浆液出液口，所述浆液出液口连通所述固液分离器。

以二苯基氯化膦为原料的重排法为例，光引发剂TPO的生产工艺的后处理（结晶母液或浓缩母液精馏）过程会产生一些固废；本实用新型通过研究发现，上述固废中包含50%~60%的TPO，部分酸性杂质及其它杂质；现有工艺一般将其作为危废直接交由有资质的危废厂家进行处理，处理成本高；基于有效回收上述固废中的光引发剂TPO的目的，本实用新型提供了一种能以较高收率、较高纯度回收光引发剂TPO的固废处理装置；

本实用新型所述处理装置中，溶解洗涤釜用于溶解并洗涤固废，操作过程中，将固废由固废加料口加入釜内，由溶剂加入口向釜内加入溶剂，开启加热套和搅拌桨，进行升温溶解，得到溶解液，之后由碱液加入口向釜内加入碱液，搅拌碱洗，静置分层，调节分液控制阀，分别将碱水相和有机相由出料口排出；结晶釜用于析出光引发剂TPO，将由出料口排出的有机相经有机相加料口加入结晶釜中，开启控温套和搅拌桨，进行降温结晶，得到光引发剂TPO浆液；将上述光引发剂TPO浆液通入固液分离器中分液得到光引发剂TPO产品和结晶母液；采用本实用新型所述处理装置能实现固废中光引发剂TPO的有效回收。

本实用新型所述处理装置中，溶解洗涤釜的操作过程中，溶剂可选自甲苯、氯苯、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯或正己烷中的任意一种或至少两种的组合；固废与溶剂的质量之比可选自1:1~1.5，例如1:1.1、1:1.2、1:1.3或1:1.4；碱液中的碱可选自氢氧化钠和/或氢氧化钾；碱液的浓度可选自5wt%~10wt%，例如5.5wt%、6wt%、6.5wt%、7wt%、7.5wt%、8wt%、8.5wt%、9wt%或9.5wt%等；溶解液与碱液的质量比可选自2~4:1，例如2.5:1、3:1或3.5:1等；结晶釜操作过程中，降温结晶的速率可选自8℃/h~12℃/h，例如8.5℃/h、9℃/h、9.5℃/h、10℃/h、10.5℃/h、11℃/h或11.5℃/h等，降温结晶的终点温度可选自-5℃~-10℃，例如-6℃、-7℃、-8℃或-9℃等。

采用本实用新型所述处理装置，以甲苯为溶剂，以固废的加入量计，光引发剂TPO的回收率可达30%~40%。

本实用新型中，固废中部分酸性杂质无法通过结晶方式与光引发剂TPO分离，本实用新型所述处理装置在结晶釜内降温结晶前，在溶解洗涤釜内采用碱液洗涤溶解液，将溶解液中酸性杂质转化为有机盐，有机盐溶解在碱水相中，从而实现酸性杂质的分离，进而提升收集得到的光引发剂TPO的纯度；本实用新型所述处理装置得到的TPO产品的纯度可达87%以上。

优选地，所述溶解洗涤釜外设置有加热套，所述溶解洗涤釜内设置有搅拌桨；采用上述设置便于溶解洗涤釜内升温溶解、洗涤过程的进行。

优选地，所述固废加料口为漏斗形；便于向溶解洗涤釜内加入固废。

优选地，所述结晶釜外设置有控温套，所述结晶釜内设置有搅拌桨；采用上述设置便于结晶釜内搅拌降温结晶过程的进行。

优选地，所述溶解洗涤釜的顶部设置有出气口，所述出气口连通设置有冷凝器，所述冷凝器连通设置有接收罐。

本实用新型中，溶解洗涤釜内操作包括升温溶解和洗涤过程，操作过程中，溶剂会蒸发产生蒸气，蒸气通过出气口进入冷凝器中冷凝成液体，之后进入接收罐中；以溶剂采用甲苯为例，升温溶解过程一般控温在70℃~100℃，同时伴随搅拌；采用本实用新型上述设置，有利于避免有机蒸气污染空气。

优选地，所述接收罐的底部设置有出液口，所述溶解洗涤釜上设置有加液口，所述出液口连通所述加液口；便于接收罐内溶剂的循环。

优选地，所述处理装置还包括碱水罐，所述出料口连通所述碱水罐；此处碱水罐用于储存溶解洗涤釜的出料口分液得到的碱水相。

优选地，所述固液分离器选自离心机。

优选地，所述处理装置还包括母液槽，所述固液分离器的液相出口连通所述母液槽；此处母液槽用于储存固液分离器分离得到的结晶母液。

优选地，所述溶解洗涤釜上设置有水加入口。

本实用新型中，溶解洗涤釜内，经溶解、碱洗后，优选进一步水洗；水洗的洗涤剂可采用水或饱和小苏打溶液；操作过程中，待加入碱液洗涤完毕后，将碱水相由出料口排出，关闭分液控制阀，由水加入口向溶解洗涤釜内加入水或饱和小苏打溶液，搅拌洗涤，静置分层，之后将水相由出料口排出，进入碱水罐中，有机相由出料口排出，进入结晶釜中。

本实用新型中设置上述水加入口，操作过程中增加水洗步骤，其共包含两方面作用，其一是，将有机相中多余的碱去除，调节pH；其二是，将有机相中剩余的成盐的杂质去除。

优选地，所述处理装置还包括溶剂储罐、碱液储罐；所述溶剂储罐和所述碱液储罐的高度高于所述溶解洗涤釜的高度；便于向溶解洗涤釜中进料；

所述溶剂储罐的底部设置有溶剂出口，所述溶剂出口连通所述溶剂加入口；

所述碱液储罐的底部设置有碱液出口，所述碱液出口连通所述碱液加入口；

本实用新型所述溶剂储罐和碱液储罐分别用于向溶解洗涤釜中加入溶剂和碱液，便于溶解、碱洗过程的进行。

本实用新型所述处理装置通过在溶解洗涤釜中进行固废的溶解、碱洗、水洗操作，并在结晶釜中进行有机相的降温结晶操作，将光引发剂TPO生产中固废中的TPO的有效回收，解决了巨大的环境压力，变废为宝，达到了资源循环再生的目的，且操作简单，回收率较高，产品纯度较高；以甲苯为溶剂，以固废的加入量计，光引发剂TPO产品的回收率可达30%~40%，所得光引发剂TPO产品的纯度可达87%以上。

本实用新型提供了一种光引发剂TPO生产中固废的处理装置的操作方法，具体包括：

分别由溶剂加入口、固废加料口向溶解洗涤釜内加入溶剂和固废，开启加热套和搅拌桨，进行升温搅拌溶解，得到溶解液；由碱液加入口向溶解洗涤釜内加入碱液，进行搅拌碱洗；之后关闭搅拌，静置分层，开启分液控制阀，由出料口分出碱水相进入碱水罐中，分出有机相经有机相加料口加入结晶釜中；开启控温套进行降温结晶，降温至-5℃~-10℃，得到光引发剂TPO浆液，之后由浆液出液口排出进入固液分离器中，进行固液分离，得到光引发剂TPO产品和结晶母液，结晶母液进入母液槽中。

相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：

本实用新型所述处理装置利用溶解洗涤釜将固废进行溶解，碱洗去除酸性杂质，并分液得到有机相，之后在结晶釜中将有机相进行降温结晶，得到光引发剂TPO的浆液，在固液分离器中分离得到光引发剂TPO产品；上述处理装置能实现光引发剂TPO生产中固废中TPO的有效回收，实现了固废的资源化，环境友好，符合绿色化学的要求，降低了固废的处理成本。

附图说明

图1是本实用新型实施例1中光引发剂TPO生产中固废的处理装置的结构示意图；

图2是本实用新型实施例2中光引发剂TPO生产中固废的处理装置的结构示意图；

图3是本实用新型实施例3中光引发剂TPO生产中固废的处理装置的结构示意图；

图4是本实用新型实施例4中光引发剂TPO生产中固废的处理装置的结构示意图；

1-溶解洗涤釜、10-固废加料口、11-溶剂加入口、12-碱液加入口、13-出料口、14-分液控制阀、15-加热套、16-搅拌桨、17-水加入口、18-出气口、19-加液口、2-结晶釜、20-有机相加料口、21-浆液出液口、22-控温套、3-固液分离器、30-固相出口、4-碱水罐、5-母液槽、6-溶剂储罐、60-溶剂出口、7-碱液储罐、70-碱液出口、8-冷凝器、9-接收罐、90-出液口。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。

实施例1

本实施例提供了一种光引发剂TPO生产中固废的处理装置，如图1所示，包括溶解洗涤釜1、结晶釜2及固液分离器3；

所述溶解洗涤釜1上设置有固废加料口10、溶剂加入口11及碱液加入口12；

所述溶解洗涤釜1上设置有出料口13；所述出料口13设置有分液控制阀14；

所述结晶釜2上设置有有机相加料口20，所述出料口13连通所述有机相加料口20；

所述结晶釜2的底部设置有浆液出液口21，所述浆液出液口21连通所述固液分离器3；

所述溶解洗涤釜1外设置有加热套15，所述溶解洗涤釜1内设置有搅拌桨16，所述固废加料口10为漏斗形；

所述结晶釜2外设置有控温套22，所述结晶釜2内设置有搅拌桨16；

所述处理装置还包括碱水罐4，所述出料口13连通所述碱水罐4；

所述固液分离器3选自离心机；

所述处理装置还包括母液槽5，所述固液分离器3的液相出口连通所述母液槽5，所述固液分离器上设置有固相出口30。

本实施例提供了一种上述光引发剂TPO生产中固废的处理装置的操作方法，具体包括：

分别由溶剂加入口、固废加料口向溶解洗涤釜内加入溶剂和固废，开启加热套和搅拌桨，进行升温搅拌溶解，得到溶解液；由碱液加入口向溶解洗涤釜内加入碱液，进行搅拌碱洗；之后关闭搅拌，静置分层，开启分液控制阀，由出料口分出碱液相进入碱水罐中，分出有机相经有机相加料口加入结晶釜中；开启控温套进行降温结晶，降温至-5℃~-10℃，得到光引发剂TPO浆液，之后由浆液出液口排出进入离心机中，固液分离，得到光引发剂TPO产品和结晶母液，结晶母液进入母液槽中。

实施例2

本实施例与实施例1的区别仅在于，如图2所示，所述处理装置还包括溶剂储罐6、碱液储罐7；所述溶剂储罐6和所述碱液储罐7的高度高于所述溶解洗涤釜1的高度；

所述溶剂储罐6的底部设置有溶剂出口60，所述溶剂出口60连通所述溶剂加入口11；

所述碱液储罐7的底部设置有碱液出口70，所述碱液出口70连通所述碱液加入口12。

本实施例中在溶解洗涤釜的上方增设溶剂储罐和碱液储罐，可将溶剂和碱液分别储存在溶剂储罐和碱液储罐中，装置操作过程中，需要加入溶剂时，开启溶剂出口的阀门，由溶剂储罐向溶解洗涤釜中加入溶剂，需要加入碱液时，开启碱液出口的阀门，由碱液储罐向溶解洗涤釜中加入碱液；采用上述设置有利于对加料过程的控制。

实施例3

本实施例与实施例1的区别仅在于，如图3所示，所述溶解洗涤釜1上还设置有水加入口17。

本实施例相较于实施例1，在溶解洗涤釜上增设水加入口，待碱洗结束后，由出料口分液去除碱水相；由水加入口向溶解洗涤釜中加入水或饱和小苏打溶液，搅拌洗涤，静置分层，由出料口分出水相进入碱水罐中，分出有机相经有机相加料口加入结晶釜中；通过水洗能有效去除有机相中残留的碱及有机盐，从而提高产品纯度。

实施例4

本实施例与实施例1的区别仅在于，如图4所示，所述溶解洗涤釜的顶部设置有出气口18，所述出气口18连通设置有冷凝器8，所述冷凝器8连通设置有接收罐9；

所述接收罐9的底部设置有出液口90，所述溶解洗涤釜上设置有加液口19，所述出液口90连通所述加液口19。

本实施例中设置上述出气口、冷凝器及接收罐，其能对升温溶解洗涤过程产生的有机溶剂蒸气进行冷凝回收，从而避免对空气造成污染，且能实现溶剂回用。

应用例1

本应用例采用实施例1中处理装置，操作方法及条件如下：

（1）取光引发剂TPO生产车间的固废由固废加料口加入溶解洗涤釜中，液相色谱检测固废中光引发剂TPO的含量为55%；由溶剂加入口向溶解洗涤釜中加入甲苯，开启加热套和搅拌桨，升温至70℃~80℃，搅拌溶解，得到溶解液；

（2）由碱液加入口向上述溶解液中加入浓度为6.25%的氢氧化钠溶液，控温在70℃~80℃，搅拌洗涤，静置分层，分出碱水相至碱水罐中；

（3）分出有机相至结晶釜中，开启搅拌桨和控温套按照10℃/h进行降温结晶，待温度降至-10℃；将光引发剂TPO浆液由浆液出液口排出转入离心机中进行离心分离，得到光引发剂TPO产品和结晶母液，光引发剂TPO产品的纯度为87%左右，回收率约为30%；

上述操作过程中，固废、甲苯、氢氧化钠溶液的质量比为5:6:4；

本应用例中回收率的计算以固废的加入量计，即光引发剂TPO产品的回收率=光引发剂TPO产品的产量/固废的加入量。

本实施例中，原料固废来源于TPO重排法的后处理工艺中，重排法是以二苯基氯化膦与乙醇反应得到二苯基乙氧基膦，之后再与均三甲基苯甲酰氯在60℃~70℃之间发生重排反应生成TPO和氯乙烷以及其他杂质副产。

应用例2

本应用例采用实施例3中处理装置；操作方法和条件与应用例1的区别仅在于，步骤（2）中分出碱水相至碱水罐中后，由水加入口向溶解洗涤釜中加入饱和小苏打溶液，搅拌洗涤至中性，静置，分出水相至碱水罐中，分出有机相至结晶釜中，之后操作与应用例1中完全相同。

本应用例中得到光引发剂TPO产品的纯度为95%左右，回收率约为35%。

本应用例增加了水洗步骤，产品纯度相较于应用例1中有所提升。

申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种光引发剂TPO生产中固废的处理装置，其特征在于，包括溶解洗涤釜、结晶釜及固液分离器；

所述溶解洗涤釜上设置有固废加料口、溶剂加入口及碱液加入口；

所述溶解洗涤釜上设置有出料口；所述出料口设置有分液控制阀；

所述结晶釜上设置有有机相加料口，所述出料口连通所述有机相加料口；

所述结晶釜的底部设置有浆液出液口，所述浆液出液口连通所述固液分离器。

2.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述溶解洗涤釜外设置有加热套，所述溶解洗涤釜内设置有搅拌桨，所述固废加料口为漏斗形。

3.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述结晶釜外设置有控温套，所述结晶釜内设置有搅拌桨。

4.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述溶解洗涤釜的顶部设置有出气口，所述出气口连通设置有冷凝器，所述冷凝器连通设置有接收罐。

5.根据权利要求4所述的处理装置，其特征在于，所述接收罐的底部设置有出液口，所述溶解洗涤釜上设置有加液口，所述出液口连通所述加液口。

6.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述处理装置还包括碱水罐，所述出料口连通所述碱水罐。

7.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述固液分离器选自离心机。

8.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述处理装置还包括母液槽，所述固液分离器的液相出口连通所述母液槽。

9.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述溶解洗涤釜上设置有水加入口。

10.根据权利要求1所述的处理装置，其特征在于，所述处理装置还包括溶剂储罐、碱液储罐；所述溶剂储罐和所述碱液储罐的高度高于所述溶解洗涤釜的高度；

所述溶剂储罐的底部设置有溶剂出口，所述溶剂出口连通所述溶剂加入口；

所述碱液储罐的底部设置有碱液出口，所述碱液出口连通所述碱液加入口。

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