CN220969058U - 一种扁平式聚合反应釜、聚酯合成反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及反应设备领域，公开了一种扁平式聚合反应釜、聚酯合成反应系统。该扁平式聚合反应釜包括扁平式釜盖和扁平式釜体；内设聚合反应腔；聚合反应腔底部设有出料辅助装置；扁平式釜盖、扁平式釜体分别内设上、下媒介腔。该聚合反应釜呈扁平状，上、下媒介腔可使受热更均匀，可改善聚酯的品质均一性。该聚合反应釜为分体式设计，借助出料辅助装置，出料方式便捷，可实现出料零残留。该聚酯合成反应系统包括预聚反应釜，扁平式聚合反应釜，温控单元，抽真空单元和惰性气体供给单元。该聚酯合成系统可确保聚合反应均一，反应过程高度可重复。

Description

一种扁平式聚合反应釜、聚酯合成反应系统

技术领域

本实用新型涉及反应设备领域，尤其涉及一种扁平式聚合反应釜、聚酯合成反应系统。

背景技术

在由聚酯和多肽或蛋白质组成的药物递送系统中，在聚酯产品的分子量及分布、单体残留、催化剂残留等方面，即使是微小的改变，也会造成制剂的显著变化，包括其释放行为学以及药物杂质谱的改变。因此，提高聚酯质量稳定性，减少批次间差异与控制聚酯单体和催化剂残留同样重要，只有稳定的聚酯才能够获得稳定的制剂。

目前已有报道的聚酯合成方法主要有开环聚合、溶液聚合法和脱水缩合法，脱水缩合法单体为乳酸、乙醇酸，聚合过程中需要不断的去除体系中的水分，从而使反应向正向进行，但随着聚合物分子量的增加，反应体系粘度大幅度上升，水分的去除越来越困难，同时伴有聚酯链段的解聚作用，存在着单体、聚酯和水的动态平衡，很难得到高分子量产物。而药物递送系统的大多数产品都需要高分子量的聚酯(分子量＞20000Da)，以满足其释放周期。

开环聚合法和溶液聚合法底物为丙交酯、乙交酯以及引发剂，以高纯度的丙交酯和乙交酯可以获得较高分子量的聚酯，溶液聚合法反应过程更可控，但需要使用大量的溶剂及危险试剂，这些溶剂后期仍需要去除至较低的水平才能够在人体应用，增加了操作复杂性，在成本上也没有优势。开环聚合法聚合过程中不涉及大量的有机溶剂，设备反应体积小，即适用于低粘度聚合物合成，也适用于高粘度聚合物合成。

申请人在聚酯开环法合成过程中发现，对于高分子量聚酯来说，反应系统出料残留高是普遍存在的现象，随着反应进行到链段延伸阶段，聚酯分子量迅速增长，伴随着粘度迅速升高，物料搅拌困难，而且反应一旦停止后，温度下降会导致聚酯迅速冷却、固态化，这时，反应釜内结构越复杂，往往出料越困难，出料残留越高，由于出料残留造成的物料损失，占比可达到5～25％，尤其对于高粘度高附加值聚酯产品，批量较低时，出料残留量就显得尤为关键。

反应后期的聚酯产品是无法直接通过开罐底阀顺利卸料的，常规做法为通过螺杆巨大挤出力进行出料，但螺杆出料本身构造就会造成较高的残留，聚酯对不锈钢的吸附性较强，螺杆上残留的物料还会造成设备清洗困难，诸多死角在短时间内无法有效浸泡溶解。

现有技术CN113278136B公开了一种生物可降解聚酯的制备方法和聚合反应系统，聚合反应系统包括反应釜1、低温外套管、双齿轮粉碎机和反应釜2；低温外套管上靠近阀1的位置以及靠近双齿轮粉碎机的位置分别设有阀2和阀3；制备方法为：将催化剂、引发剂和反应原料混合后加入至反应釜1中进行反应得到特性粘度为0.8～3.0dL/g的预聚物，然后将预聚物冷却至80～130℃后粉碎成颗粒物，最后将颗粒物转移至反应釜2中继续反应制得生物可降解聚酯；反应原料为生物可降解环内酯或交酯；颗粒物在反应釜2中反应的温度高于反应原料的熔点，同时低于所述预聚物的熔点。该专利方案通过低温外套管、双齿轮粉碎机对反应釜1和反应釜2进行桥接，避免预聚物与空气接触，为后续分子量继续增加提供保障，预聚物以颗粒状态在反应釜2内进行均聚，通过控制反应温度在熔点以下，使终产物仍呈颗粒状态，从而保证出料。然而，上述反应属于固相合成，而非融熔聚合，融熔聚合的聚酯产物通常为高粘度、高温下也几乎不可流动，并不能通过该种特殊物料状态出料。同时上述制备工艺对设备的安全性要求也极高，能耗高，且其反应釜1预聚后的低温外套管内有限料液容积的冷却，效率低耗时长。

除了要提高聚酯出料过程的便捷性和回收效率，提高经济收益，聚酯产品的质量也尤为关键，反应系统需能够保证聚酯合成过程控制的稳健性以及批次之间的均一性。例如：物料转移环节的可控性，反应釜内物料受热的均一性，反应过程的均一程度。

现有技术US 5484882公开了一种反应系统，在混合釜中预聚，然后在环管反应器中聚合，最后在直线型串联的静态混合器组中进一步聚合。该专利的目的在于解决在合成高相对分子质量聚酯过程中均匀搅拌和因粘度升高而导致的热量移除问题。然而，该聚合装置的第二部分为直线型串联的静态混合器组，对于聚合后期粘度较大的产物，若不提供足够的流动动力，物料的流动将十分缓慢，容易存料，流体在反应器内出现速度和温度梯度，降低了工作效率，影响产品质量。不但作用不明显，而且更加造成了出料的困难性。

现有技术CN103497313A也公开了一种聚乳酸生产系统，以解决聚合反应过程不易控制、设备单位体积传热面积小及反应器内同一界面处温度分布不均匀等问题。但是，该聚乳酸生产系统亦存在着反应装置多、结构复杂等缺点。结构越复杂的反应釜，出料越困难，其装置内残留物料越高。

综上，目前亟需开出一种可改善聚酯过程控制的稳健性以及提高聚酯出料过程的便捷性和回收效率的新型聚酯合成系统。

实用新型内容

为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种扁平式聚合反应釜、聚酯合成反应系统。本实用新型的聚合反应釜呈扁平状，上、下媒介腔可使热量损失最小化，且受热更为均匀，可显著改善聚酯的品质均一性。同时该扁平式聚合反应釜为分体式设计，借助出料辅助装置，不仅出料方式便捷，且可基本实现出料零残留。本实用新型聚酯合成系统将预聚反应釜与扁平式聚合反应釜进行串联，合理布置聚酯前期预聚及后期链段聚合延伸，置于不同空间内发生，前期使预聚物呈溶解状态，催化剂更均匀分布在料液中，后期有效避免机械搅拌构造对后期出料的不利影响，保证聚合均一，反应过程高度可重复，且出料便捷。

本实用新型的具体技术方案为：

第一方面，本实用新型提供了一种扁平式聚合反应釜，包括上下可拆卸式密封对接的扁平式釜盖和扁平式釜体；扁平式釜盖和扁平式釜体之间设有聚合反应腔；聚合反应腔的底部设有可分离的出料辅助装置。其中：

聚合反应腔呈扁平式，高度小于其横径(横截面直径或长宽径)，且聚合反应腔位于扁平式釜体部分的高度大于位于扁平式釜盖部分的高度；反应期间聚合反应腔内的料液面低于扁平式釜盖的最低点。

扁平式釜盖内设扁平式的上媒介腔，扁平式釜盖的顶部设有与上媒介腔连通的上媒介入口、上媒介出口，以及与聚合反应腔连通的物料/惰性气体入口、惰性气体出口/抽真空口。

扁平式釜体的底部和侧壁内设有贯通的扁平式的下媒介腔，釜体上设有与下媒介腔连通的下媒介入口、下媒介出口。

本实用新型的扁平式聚合反应釜用于聚酯的聚合反应，具体是作为聚酯预聚后的第二聚合反应釜。该聚合反应釜呈扁平状，即高度远远小于其横径(横截面直径或长宽径)，并且反应釜为分体式结构，包括扁平式釜盖和扁平式釜体，聚合反应腔位于扁平式釜体部分的高度大于位于扁平式釜盖部分的高度，反应期间聚合反应腔内的料液面低于扁平式釜盖的最低点，同时扁平式釜盖和扁平式釜体内各自设有上、下媒介腔。如此设计的优点在于聚合反应腔以及上、下媒介腔均呈扁平状，横截面积大且高度小，与商业化常规反应釜相比，更有利于料液通过聚合反应腔底部以及侧壁的下媒介腔以热传导方式进行均匀受热，而料液不接触釜盖，上媒介腔主要通过热辐射对料液表面以及近表面进行保温，整个聚合反应釜可实现全夹套控温，使热量损失最小化，并且受热更为均匀，可显著改善聚酯的品质以及质量稳定性。

此外，聚酯聚合反应完成后，常规反应釜的出料方式为：1)加入助溶剂进行溶解后出料，但这样需要加入较多的溶剂，对反应釜体积要求较高，且聚合过程中又不能够利用全部空间，不仅空间浪费，更容易受热不均匀；2)直接出料，通过在釜底部加装螺杆挤出装置，从而将高粘度聚酯挤出反应釜，但这种方式必定存在物料残留，造成收率损失。并且对于高粘度、高分子量的聚酯，即使在高温条件下，也不具备流动性，仅呈软弹态；且常规反应釜为非扁平式，其内部机械构造较多，物料体积较大，近罐体位先冷却，一旦冷却，聚酯与不锈钢的吸附力明显增加，无法有效去罐壁内表面去除，而内部物料又处于高温状态，出料条件较差。为保证能够回收全部的聚酯产品，本发明出料方式将反应釜设计为分体式，且聚合反应腔内设有可分离的出料辅助装置。在聚合反应前，出料辅助装置置于聚合反应腔中，聚合反应结束后，将扁平式釜盖拆除，与上媒介腔较近的聚酯表面先冷却，与下媒介腔较近的聚酯内部仍处于半固态，取出出料辅助装置，完成出料。这种出料方式可回收釜内的全部聚酯产品，有效避免了常规反应釜内搅拌桨，导流板，螺杆挤出装置等部位的残留，可基本实现无残留，且可拆卸的出料辅助装置也更利于清洗。

作为优选，所述聚合反应腔的高度为其横径(横截面直径或长宽径)的1/5～1/20，且聚合反应腔位于扁平式釜体部分与位于扁平式釜盖部分的高度比5∶1～1∶1。

在上述比例下，物料的保温效果好，且受热更为均匀，更有利于控制聚酯的品质。

作为优选，所述上媒介入口和上媒介出口位于扁平式釜盖同一水平面的对边位置，所述物料/惰性气体入口和惰性气体出口/抽真空口位于扁平式釜盖上同一水平面的对边位置；所述下媒介入口和下媒介出口位于扁平式釜体底部同一水平面的对边位置。

作为优选，在俯视角度下所述聚合反应釜的横截面为圆形、正方形或长方形，优选为圆形。

作为优选，所述扁平式釜盖和扁平式釜体之间通过密封圈及法兰密封，法兰数量至少为4个，可以是4+2n，n为整数，并在空间呈对称分布。

作为优选，所述扁平式釜盖和扁平式釜体的材质为不锈钢或碳锰钢，且表面设有镀膜，镀膜材质优选为聚四氟乙烯。

作为优选，所述出料辅助装置包括覆盖聚合反应腔底面的底板和于底板边沿向上延伸的立板，立板上设有提手。

上述结构的出料辅助装置更有利于聚酯的出料。

第二方面，本实用新型提供了一种聚酯合成反应系统，包括：

预聚反应釜，

扁平式聚合反应釜，与预聚反应釜串联并位于下游；

温控单元，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜的温度控制；

抽真空单元，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜内的抽真空；

惰性气体供给单元，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜的惰性气体供给。

本实用新型聚酯合成反应系统的工作原理为：

预聚反应前，通过抽真空单元及惰性气体供给单元对预聚反应釜反复充气除气以实现釜内顶空成分的充分置换，惰性气体可以为氩气或氮气。投料前，通过温控单元预聚反应釜进行控温，达到物料的熔点以上，或者投料后再开启控温功能。

投料过程：无水物料通过可移动式的物料转移罩与预聚反应釜的物料入口对接，以防止物料引湿，满足无水无氧投料。

预聚过程：关闭预聚反应釜的物料入口，开启控温功能，维持顶空惰性气体环境，带走溶剂、或物料中的水分、或聚合过程中产生的水分。

转料过程：预聚反应釜内预聚后的料液应在料液与催化剂充分混合后，其分子量快速增长聚合前，通过自由落料和/或者压力快速转移至扁平式聚合反应釜。还可通过增加惰性气体压力加速转料速度，目的是使料液在粘度开始增长前转移至扁平式聚合反应釜。

聚合过程：聚合反应前，扁平式聚合反应釜可通过抽真空单元及惰性气体供给单元，反复充气除气来实现釜内顶空成分的充分置换。转料前，可通过温控单元分别对上、下媒介腔控温，或者投料后再开启控温功能。转料后在扁平式聚合反应釜内完成聚合反应。扁平式聚合反应釜可通过提前控温的方式，以缩短预聚反应温度到聚合反应温度之间的过渡阶段，可避免批次间升温过程不可控、升温时间不可控引起的反应条件差异，从而提高反应聚合反应的工艺稳健性。

出料：在聚合反应前，出料辅助装置置于扁平式聚合反应釜中，聚合反应结束后，通过温控单元将上媒介腔降至50℃以下(在某些案例中)，将下媒介腔降至50～100℃(在某些案例中)，以方便拆卸。将扁平式釜盖拆除后，与上媒介腔较近的聚酯表面先冷却，与下媒介腔较近的聚酯内部仍处于半固态，取出出料辅助装置，完成出料。

纵观临床上以聚酯为缓释骨架的产品，药物持续释放周期多为2周～6月，聚酯分子量多分布于10,000～120,000Da之间，而本实用新型适用于分子量10,000～200,000Da医用聚酯的合成，因此尤其适用于医药注射领域用聚酯产品的合成。

作为优选，所述温控单元包括三个独立的媒介供给模块，其中一个用于预聚反应釜的热媒供给；两个分别用于扁平式聚合反应釜中上媒介腔、下媒介腔的媒介供给。

三个独立的媒介供给模块，更有利于三种媒介腔的温度单独控制。

作为优选，所述预聚反应釜的高径＞横径，包括上下可拆卸式密封对接的釜盖和釜体以及内设的搅拌机构。其中：

釜盖上设有物料入口、惰性气体进口、惰性气体出口/抽真空口和功能接口。

釜体外设有媒介夹套，釜体底部设有与扁平式聚合反应釜的物料/惰性气体入口连通的出料口。

作为优选，所述媒介夹套的底部和侧壁分别设有媒介入口和媒介回口。

作为优选，所述釜体的底部的形状为圆弧形、圆锥形。

上述结构的釜底更有利于出料。

作为优选，所述釜盖和釜体的材质为不锈钢、碳锰钢、搪玻璃或高硼硅；其中，不锈钢及碳锰钢的表面设有镀膜，镀膜材质优选为聚四氟乙烯。

作为优选，所述釜盖与釜体之间密封圈及法兰密封。

作为优选，所述预聚反应釜和扁平式聚合反应釜之间通过长度低于0.5m的管路连接，优选应低于0.2m，并设有至少一个截止阀。

预聚反应釜与扁平式聚合反应釜之间短距连接管路的长度应低于0.5m，优选应低于0.2m，并可容纳至少一个截止阀。其工作方式为：预聚反应釜中加入催化剂后，保持搅拌状态0.5～2min(在某些案例中)，同时给预聚反应釜增加0.2～0.5bar压力(在某些案例中)，停止搅拌，同时开启预聚反应釜与扁平式聚合反应釜之间的截止阀，直至全部料液快速转移至扁平式聚合反应釜中时，关闭截止阀，卸掉预聚反应釜压力。

与现有技术对比，本实用新型的有益效果是：

(1)本实用新型聚合反应釜呈扁平状，上、下媒介腔可实现全夹套控温，使热量损失最小化，整个聚合过程通过下媒介腔底部及侧壁热传导使料液受热均匀，上媒介腔通过热辐射对料液近表面进行有效保温，使聚合期间料液内外部温度高度均一，提高了聚合反应的均一度，有效避免常规反应釜接触釜壁部分的物料温度高，远离釜壁部分的内部物料温度低，以及近液体表面物料由于持续性惰性气体的流出带走部分热量，导致的温度低，从而造成内部物料温度不均一，聚合状态不均一。

(2)本实用新型扁平式聚合反应釜为分体式设计，罐体结构简单，通过扁平式聚合反应釜上、下媒介腔的差异控温，可控制出料时物料状态，借助出料辅助装置，不仅出料方式便捷，且可基本实现出料零残留。

(3)本实用新型聚酯合成系统将预聚反应釜与扁平式聚合反应釜进行串联，合理布置聚酯前期预聚及后期链段聚合延伸，置于不同空间内发生，前期使预聚物呈溶解状态，催化剂更均匀分布在料液中，后期有效避免机械搅拌构造对后期出料的不利影响，保证聚合均一，反应过程高度可重复，且出料便捷。

(4)本实用新型的扁平式聚合反应釜以及聚酯合成系统均避免了复杂机械构造的使用，如搅拌桨、螺杆出料装置，大幅降低了罐体清洗困难性，避免有机溶剂的大量使用，使清洁更加环保。

附图说明

图1是本实用新型扁平式聚合反应釜的一种剖视图；

图2是图1中扁平式聚合反应釜的拆分示意图；

图3是本实用新型扁平式聚合反应釜的一种俯视图；

图4是本实用新型聚酯合成反应系统的一种连接示意图。

图5是本实用新型与聚反应釜的一种剖视图。

附图标记：

扁平式釜盖1，扁平式釜体2，密封圈3，法兰密封4，聚合反应腔5，出料辅助装置6，上媒介腔7，上媒介入口8、上媒介出口9，物料/惰性气体入口10、惰性气体出口/抽真空口11，下媒介腔12，下媒介入口13，下媒介出口14，底板15，立板16，提手17；

预聚反应釜100，扁平式聚合反应釜200，媒介供给模块300，抽真空单元400，惰性气体供给单元500，

釜盖101，釜体102，搅拌机构103，物料入口104，惰性气体进口105，惰性气体出口/抽真空口106，功能接口107，媒介夹套108，媒介入口109，媒介回口110，出料口111。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型作进一步的描述。在本实用新型中所涉及的装置、连接结构和方法，若无特指，均为本领域公知的装置、连接结构和方法。

总实施例

一种扁平式聚合反应釜，在俯视角度下的横截面为圆形、正方形或长方形，优选为圆形；其包括上下可拆卸式密封对接的扁平式釜盖和扁平式釜体。其中：

扁平式釜盖和扁平式釜体之间通过密封圈及法兰密封，法兰数量至少为4个，可以是4+2n，n为整数，并在空间呈对称分布。

扁平式釜盖和扁平式釜体之间设有聚合反应腔；聚合反应腔的底部设有可分离的出料辅助装置。

聚合反应腔呈扁平式，高度小于其横径(横截面直径或长宽径)，(优选高径为其横径的1/5～1/20)，且聚合反应腔位于扁平式釜体部分的高度大于位于扁平式釜盖部分的高度(高度比优选为5∶1～1∶1)；反应期间聚合反应腔内的料液面低于扁平式釜盖的最低点。

扁平式釜盖内设扁平式的上媒介腔，扁平式釜盖的顶部设有与上媒介腔连通的上媒介入口、上媒介出口，以及与聚合反应腔连通的物料/惰性气体入口、惰性气体出口/抽真空口；优选地，上媒介入口和上媒介出口位于扁平式釜盖同一水平面的对边位置，物料/惰性气体入口和惰性气体出口/抽真空口位于扁平式釜盖上同一水平面的对边位置。

扁平式釜体的底部和侧壁内设有贯通的扁平式的下媒介腔，釜体上设有与下媒介腔连通的下媒介入口、下媒介出口；优选地，下媒介入口和下媒介出口位于扁平式釜体底部同一水平面的对边位置。

出料辅助装置包括覆盖聚合反应腔底面的底板和于底板边沿向上延伸的立板，立板上设有提手。

优选地，扁平式釜盖和扁平式釜体的材质为不锈钢或碳锰钢，且表面设有镀膜，镀膜材质优选为聚四氟乙烯。

一种聚酯合成反应系统，包括：

预聚反应釜，

扁平式聚合反应釜，与预聚反应釜串联并位于下游；预聚反应釜和扁平式聚合反应釜之间通过长度低于0.5m的管路连接，优选应低于0.2m，并设有至少一个截止阀；

温控单元，包括三个独立的媒介供给模块，其中一个用于预聚反应釜的热媒供给；两个分别用于扁平式聚合反应釜中上媒介腔、下媒介腔的热媒供给；

抽真空单元，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜内的抽真空；

惰性气体供给单元，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜的惰性气体供给。

具体地：预聚反应釜的高径＞横径，包括上下可拆卸式密封对接的釜盖和釜体以及内设的搅拌机构；釜盖与釜体之间密封圈及法兰密封；釜盖上设有物料入口、惰性气体进口、惰性气体出口/抽真空口和功能接口；釜体外设有媒介夹套，媒介夹套的底部和侧壁分别设有媒介入口和媒介回口；釜体底部设有与扁平式聚合反应釜的物料/惰性气体入口连通的出料口；釜底的形状为圆弧形、圆锥形。

釜盖和釜体的材质为不锈钢、碳锰钢、搪玻璃或高硼硅；其中，不锈钢及碳锰钢的表面设有镀膜，镀膜材质优选为聚四氟乙烯。

实施例1

一种扁平式聚合反应釜，如图3所示，在俯视角度下的横截面为圆形；如图1和2所示，其包括上下可拆卸式密封对接的扁平式釜盖1和扁平式釜体2。其中：

扁平式釜盖和扁平式釜体之间通过密封圈3及法兰密封4，法兰数量为八个，并在空间呈对称分布。

扁平式釜盖和扁平式釜体之间设有聚合反应腔5；聚合反应腔的底部设有可分离的出料辅助装置6。

聚合反应腔呈扁平式，其高度为其横截面直径的1/10，且聚合反应腔位于扁平式釜体部分的高度与位于扁平式釜盖部分的高度的比例为4∶1；反应期间聚合反应腔内的料液面低于扁平式釜盖的最低点。

扁平式釜盖内设扁平式的上媒介腔7，扁平式釜盖的顶部设有与上媒介腔连通的上媒介入口8、上媒介出口9，以及与聚合反应腔连通的物料/惰性气体入口10、惰性气体出口/抽真空口11；其中，上媒介入口和上媒介出口位于扁平式釜盖同一水平面的对边位置，物料/惰性气体入口和惰性气体出口/抽真空口位于扁平式釜盖上同一水平面的对边位置。

扁平式釜体的底部和侧壁内设有贯通的扁平式的下媒介腔12，釜体上设有与下媒介腔连通的下媒介入口13、下媒介出口14；其中，下媒介入口和下媒介出口位于扁平式釜体底部同一水平面的对边位置。

出料辅助装置包括覆盖聚合反应腔底面的底板15和于底板边沿向上延伸的立板16，立板上设有提手17。

本实施例中，扁平式釜盖和扁平式釜体的材质为不锈钢，且表面设有聚四氟乙烯镀膜。能够获得高度均一的医用聚酯，并且出料零残留。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在于：扁平式聚合反应釜在俯视角度下的横截面为正方形；聚合反应腔的高度为横截面正方向边长的1/5，且聚合反应腔位于扁平式釜体部分的高度与位于扁平式釜盖部分的高度的比例为5∶1。不受聚合反应腔横截面形状影响，能够获得高度均一的医用聚酯，出料零残留。

实施例3

实施例3与实施例1的区别在于：扁平式聚合反应釜在俯视角度下的横截面为长方形；聚合反应腔的高度为横截面长方形长边的1/20，为横截面长方形短边的1/5，且聚合反应腔位于扁平式釜体部分的高度与位于扁平式釜盖部分的高度的比例为1.1∶1。不受横截面形状影响，聚合反应腔的高度与横截面的长边和短边均在合适比例范围内，能够获得高度均一的医用聚酯，并且出料零残留。

实施例4

一种聚酯合成反应系统，如图4所示，包括：

预聚反应釜100，

扁平式聚合反应釜200(实施例1)，与预聚反应釜串联并位于下游；预聚反应釜和扁平式聚合反应釜之间通过0.15m，并设有一个截止阀；

温控单元，包括三个独立的媒介供给模块300，其中一个用于预聚反应釜的热媒供给；两个分别用于扁平式聚合反应釜中上媒介腔、下媒介腔的热媒供给；

抽真空单元400，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜内的抽真空；

惰性气体供给单元500，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜的惰性气体供给。

具体地：如图5所示，预聚反应釜的高径比为4∶3，包括上下可拆卸式密封对接的釜盖101和釜体102以及内设的搅拌机构103；釜盖与釜体之间密封圈及法兰密封；釜盖上设有物料入口104、惰性气体进口105、惰性气体出口/抽真空口106和功能接口107；釜体外设有媒介夹套108，媒介夹套的底部和侧壁分别设有媒介入口109和媒介回口110；釜体底部设有与扁平式聚合反应釜的物料/惰性气体入口连通的出料口111；釜底的形状为圆锥形。

釜盖和釜体的材质为表面设有聚四氟乙烯镀膜的不锈钢。

能够获得高度均一的医用聚酯，并且出料零残留。

实施例5

采用实施例4的聚酯合成反应系统，按常规聚酯合成工艺制备聚酯，其中，预聚反应釜通过温控单元控温至125℃，扁平式聚合反应釜通过温控单元将上媒介腔和下媒介腔分别控温至185℃，预聚反应釜和扁平式聚合反应釜通过抽真空单元及惰性气体供给单元，五次除气充气置换为氩气顶空氩气环境。保持预聚反应釜的惰性气体进口105和惰性气体出口/抽真空口106处于开启状态，保持扁平式聚合反应釜的物料/惰性气体入口10、惰性气体出口/抽真空口11处于开启状态。

在无氧无水操作箱内称量丙交酯500g，90％乳酸水溶液2g，10mL10％的异辛酸亚锡/甲苯溶液备用。丙交酯及90％乳酸通过可移动式的物料转移罩投入预聚反应釜的物料入口104，开启预聚反应釜顶置搅拌，搅拌转速250rpm，保持2h使物料处于充分溶解状态，并充分去除体系内水分。通过预聚反应釜物料入口104加入异辛酸亚锡溶液，保持搅拌2min，使催化剂与底物充分混匀。开启预聚反应釜出料口111以及扁平式聚合反应釜的物料/惰性气体入口10，使预聚反应釜内料液自动流入扁平式聚合反应釜中，待全部料液转移后，关闭预聚反应的出料口111和扁平式聚合反应釜的物料/惰性气体入口10，保持扁平式聚合反应釜恒温状态直至反应结束，期间一直通入氩气维持惰性气体环境。反应6h后，反应结束。

将扁平式聚合反应釜的上媒介腔的温度降至50℃，下媒介的温度降至85℃，打开上下媒介之间的法兰，移去扁平式釜盖，通过拉动扁平式釜体内置的出料辅助装置进行出料，使聚酯产品逐渐与扁平式釜体表面进行脱离，可将全部聚酯产品进行回收，物料回收率为100％。收集扁平式聚合反应釜不同位置的聚酯，检测其分子量。

对比例1

预聚反应釜同实施例5，将实施例5的扁平式聚合反应釜替换为常规聚合反应釜，高径比为4∶3、不分体、连接一个温控夹套。

按实施例5相同的聚酯合成工艺制备聚酯，降低投料量。即预聚反应釜通过温控单元控温至125℃，聚合反应釜通过温控单元控温至至185℃，预聚反应釜和聚合反应釜通过抽真空单元及惰性气体供给单元，五次除气充气置换为氩气顶空氩气环境。保持预聚反应釜与聚合反应釜持续通过惰性气体并保持常压的状态。

在无氧无水手套操作箱内称量丙交酯100g，90％乳酸水溶液0.4g，5mL4％的异辛酸亚锡/甲苯溶液备用。丙交酯及90％乳酸通过可移动式的物料转移罩投入预聚反应釜的物料入口104，开启预聚反应釜顶置搅拌，搅拌转速250rpm，保持0.5h使物料处于充分溶解状态，并充分去除体系内水分。通过预聚反应釜物料入口104加入异辛酸亚锡溶液，保持搅拌2min，使催化剂与底物充分混匀。开启预聚反应釜出料口111以及聚合反应釜物料入口，使预聚反应釜内料液自动流入聚合反应釜中，待全部料液转移后，关闭预聚反应釜出料口111和聚合反应釜物料入口，保持聚合反应釜恒温状态直至反应结束，期间一直通入氩气维持惰性气体环境。反应6h后，反应结束。收集聚合反应釜不同位置的聚酯，检测其分子量。热出料聚酯回收率仅为75％。

表1分子量检测结果

对比例1降低投料量有利于提高单位体积内合成聚酯的均一度，但在相同制备工艺条件下，明显通过本实用新型聚酯合成反应系统获得的聚酯高度均一，且显著提高合成效率，收率高基本保障装置内无残留，适合大批量聚酯的合成。

以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型作任何限制，凡是根据本实用新型技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本实用新型技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种扁平式聚合反应釜，其特征在于：包括上下可拆卸式密封对接的扁平式釜盖和扁平式釜体；扁平式釜盖和扁平式釜体之间设有聚合反应腔；聚合反应腔的底部设有可分离的出料辅助装置；

聚合反应腔呈扁平式，高度小于其横径，且聚合反应腔位于扁平式釜体部分的高度大于位于扁平式釜盖部分的高度；反应期间聚合反应腔内的料液面低于扁平式釜盖的最低点；

扁平式釜盖内设扁平式的上媒介腔，扁平式釜盖的顶部设有与上媒介腔连通的上媒介入口、上媒介出口，以及与聚合反应腔连通的物料/惰性气体入口、惰性气体出口/抽真空口；

扁平式釜体的底部和侧壁内设有贯通的扁平式的下媒介腔，釜体上设有与下媒介腔连通的下媒介入口、下媒介出口。

2.如权利要求1所述的扁平式聚合反应釜，其特征在于：所述聚合反应腔的高度为其横径的1/5~1/20，且聚合反应腔位于扁平式釜体部分与位于扁平式釜盖部分的高度比5:1~1:1。

3.如权利要求1或2所述的扁平式聚合反应釜，其特征在于：

所述上媒介入口和上媒介出口位于扁平式釜盖同一水平面的对边位置，所述物料/惰性气体入口和惰性气体出口/抽真空口位于扁平式釜盖上同一水平面的对边位置；

所述下媒介入口和下媒介出口位于扁平式釜体底部同一水平面的对边位置。

4.如权利要求1或2所述的扁平式聚合反应釜，其特征在于：在俯视角度下所述聚合反应釜的横截面为圆形、正方形或长方形。

5.如权利要求1或2所述的扁平式聚合反应釜，其特征在于：所述扁平式釜盖和扁平式釜体的材质为不锈钢或碳锰钢，且表面设有镀膜。

6.如权利要求1或2所述的扁平式聚合反应釜，其特征在于：所述出料辅助装置包括覆盖聚合反应腔底面的底板和于底板边沿向上延伸的立板，立板上设有提手。

7.一种聚酯合成反应系统，其特征在于包括：

预聚反应釜，

如权利要求1-6之一所述的扁平式聚合反应釜，与预聚反应釜串联并位于下游；

温控单元，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜的温度控制；

抽真空单元，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜内的抽真空；

惰性气体供给单元，用于预聚反应釜和扁平式聚合反应釜的惰性气体供给。

8.如权利要求7所述的聚酯合成反应系统，其特征在于：所述温控单元包括三个独立的媒介供给模块，其中一个用于预聚反应釜的热媒供给；两个分别用于扁平式聚合反应釜中上媒介腔、下媒介腔的媒介供给。

9.如权利要求7所述的聚酯合成反应系统，其特征在于：所述预聚反应釜的高径＞横径，包括上下可拆卸式密封对接的釜盖和釜体以及内设的搅拌机构；

釜盖上设有物料入口、惰性气体进口、惰性气体出口/抽真空口和功能接口；

釜体外设有媒介夹套，釜体底部设有与扁平式聚合反应釜的物料/惰性气体入口连通的出料口。

10.如权利要求7所述的聚酯合成反应系统，其特征在于：所述预聚反应釜和扁平式聚合反应釜之间通过长度低于0.5m的管路连接。