CN220878834U - 一种吡唑酮中间体的生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种吡唑酮中间体的生产系统。本申请中插羰高压釜固定连接氮气进管和一氧化碳进气管，氮气进管、一氧化碳进气管分别固定连接氮气气源和一氧化碳气源，插羰高压釜固定连接出料管，出料管连接插羰高压釜的一端延伸至插羰高压釜内的底部，出料管的另一端固定连接插羰蒸馏釜，插羰蒸馏釜还通过管道固定连接有水高位槽、冷凝器Ⅰ和离心机，冷凝器Ⅰ通过管道固定连接乙二醇二甲醚接收罐；离心机通过管道固定连接插羰酸洗釜，插羰酸洗釜通过管道固定连接盐酸高位槽、水层接收罐和二氯乙烷蒸馏釜；二氯乙烷蒸馏釜通过管道还依次固定连接冷凝器Ⅱ和二氯乙烷接收罐；氮气进管、一氧化碳进气管、出料管以及管道上均固定连接有手动阀。

Description

一种吡唑酮中间体的生产系统

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，具体是一种吡唑酮中间体的生产系统。

背景技术

吡唑喹草酯是一种新型的HPPD类除草剂，目前，主要用于水稻田防除稗草、千金子、稻李氏禾等禾本科杂草以及苋菜、藜等阔叶杂草，因其防除杂草效果好，且对水稻的安全性较好，因此，具有广阔的市场。在吡唑喹草酯生产过程中，吡唑酮是一种重要的原料，由于吡唑喹草酯具有广阔的市场，作为原料，吡唑酮的市场需求量也较大。目前，现有技术中，合成吡唑酮中间体反应步数多、反应周期长，一般来说，合成吡唑酮中间体通常需要先将甲基物和氰化亚铜进行氰化反应，再硫酸水解成酸，最后通过氯化亚砜进行酰化、甲基吡唑酯化、丙酮氰醇转位反应得到吡唑酮中间体，基于上述吡唑酮中间体的合成原理，现有的合成吡唑酮中间体的生产装置自然存在反应设备多、生产周期长的问题；为此，本申请提出了一种新型的吡唑酮生产系统。

实用新型内容

本实用新型为了弥补现有技术的不足，提供了一种吡唑酮中间体的生产系统。

本实用新型是通过如下技术方案实现的：

一种吡唑酮中间体的生产系统，包括插羰高压釜、插羰蒸馏釜、水高位槽、冷凝器Ⅰ、乙二醇二甲醚接收罐、离心机、插羰酸洗釜、盐酸高位槽、水层接收罐、二氯乙烷蒸馏釜、冷凝器Ⅱ和二氯乙烷接收罐；插羰高压釜开设有加料口，插羰高压釜固定连接有氮气进管和一氧化碳进气管，所述氮气进管固定连接氮气气源，一氧化碳进气管固定连接一氧化碳气源，所述插羰高压釜固定连接出料管，所述出料管连接插羰高压釜的一端延伸至插羰高压釜内的底部，所述出料管的另一端固定连接插羰蒸馏釜，所述插羰蒸馏釜还通过管道固定连接有水高位槽、冷凝器Ⅰ和离心机，所述冷凝器Ⅰ的下端高于插羰蒸馏釜的上端，所述冷凝器Ⅰ通过管道固定连接乙二醇二甲醚接收罐，所述乙二醇二甲醚接收罐的上端低于冷凝器Ⅰ的下端；所述离心机通过管道固定连接有插羰酸洗釜，插羰酸洗釜上开设有加料口，插羰酸洗釜通过管道固定连接有盐酸高位槽、水层接收罐和二氯乙烷蒸馏釜，盐酸高位槽的下端高于插羰酸洗釜的上端，所述水层接收罐的上端低于插羰酸洗釜的下端；所述二氯乙烷蒸馏釜通过管道还依次固定连接有冷凝器Ⅱ和二氯乙烷接收罐，冷凝器Ⅱ的下端高于二氯乙烷蒸馏釜的上端；所述氮气进管、一氧化碳进气管、出料管以及管道上均固定连接有手动阀。

优选地，所述水高位槽的下端均高于插羰蒸馏釜的上端，所述离心机的上端低于插羰蒸馏釜的下端，所述插羰酸洗釜的上端低于离心机的下端，所述二氯乙烷蒸馏釜的上端低于插羰酸洗釜的下端。该上述设置可使得水高位槽、插羰蒸馏釜、离心机、插羰酸洗釜和二氯乙烷蒸馏釜中的液体利用重力势能进行料液的转移。

优选地，连接水高位槽和插羰蒸馏釜的管道、连接插羰蒸馏釜和离心机的管道、连接离心机和插羰酸洗釜的管道以及连接插羰酸洗釜和二氯乙烷蒸馏釜的管道均固定连接有水泵。该上述能够有效提高水高位槽、插羰蒸馏釜、离心机、插羰酸洗釜和二氯乙烷蒸馏釜中的液体转移的速度。

相对于现有技术，本申请的有益技术效果为：

本申请将甲基化物(6-溴代-3-(3-氯苯基)-1,5-二甲基喹唑啉-2,4(1H，3H)二酮)、三乙胺、甲基吡唑、催化剂以及乙二醇二甲醚(水分＜0.1％)这些原料加入到插羰高压釜中，而后，向插羰高压釜中通一氧化碳，在130℃进行插羰反应30h，而后，打开氮气进管上的手动阀门，氮气经氮气进管进入插羰高压釜，将插羰高压釜中的反应料液压入插羰蒸馏釜进行蒸馏，蒸馏过程中产生的乙二醇二甲醚蒸汽经冷凝器Ⅰ冷凝至乙二醇二甲醚，并排入乙二醇二甲醚接收罐进行存储，蒸馏结束后，将水高位槽中的水加入到插羰蒸馏釜中，而后，打开插羰蒸馏釜与离心机之间的手动阀门将插羰蒸馏釜中的料液转移到离心机对料液中的催化剂进行过滤，料液经过离心机过滤出催化剂后，离心机过滤得到的母液，则打入插羰酸洗釜中，并利用盐酸高位槽向插羰酸洗釜中滴加盐酸，并向插羰酸洗釜中加入二氯乙烷进行萃取，得到吡唑酮中间体，插羰酸洗釜萃取后得到水层和料层，其中，水层排入到水层接收罐中，料层排入到二氯乙烷蒸馏釜中，并利用二氯乙烷蒸馏釜对料层中的二氯乙烷进行蒸馏，蒸馏出的二氯乙烷蒸汽经冷凝器Ⅱ冷凝至二氯乙烷，并排入二氯乙烷接收罐进行存储。也就是说，本申请采用了与现有技术中“先将甲基物和氰化亚铜进行氰化反应，再硫酸水解成酸，最后通过氯化亚砜进行酰化、甲基吡唑酯化、丙酮氰醇转位反应得到吡唑酮中间体”这一技术路线完全不同的技术路线，相对于上述技术路线对应的生产系统，本申请所述技术路线所对应的生产系统用到的生产设备更少，生产周期更短。比如：现有技术中的吡唑酮生产系统用到的设备主要包括八台反应釜、三台离心机，反应周期为70h；本申请所述的吡唑酮中间体的生产系统用到的设备主要包括一台高压釜、两台蒸馏釜、一台酸洗釜、一台离心机，反应周期为50h，显然,本申请所要求保护的吡唑酮中间体的生产系统极大的缩短了反应时间，降低了生产成本，提高了生产效率，而且，经测试，利用本申请所述的吡唑酮中间体的生产系统生产的吡唑酮中间体纯度可达97％。

附图说明

图1为本实用新型实施例一的结构示意图；

图2为本实用新型实施例二的结构示意图。

图中，插羰高压釜1，插羰蒸馏釜2，水高位槽3，冷凝器4，乙二醇二甲醚接收罐5，离心机6，插羰酸洗釜7，盐酸高位槽8，水层接收罐9，二氯乙烷蒸馏釜10，冷凝器11，二氯乙烷接收罐12，氮气进管13，一氧化碳进气管14，出料管15，管道16，手动阀17，水泵18。

具体实施方式

实施例一：

如图1所示，一种吡唑酮中间体的生产系统，包括插羰高压釜1、插羰蒸馏釜2、水高位槽3、冷凝器Ⅰ4、乙二醇二甲醚接收罐5、离心机6、插羰酸洗釜7、盐酸高位槽8、水层接收罐9、二氯乙烷蒸馏釜10、冷凝器Ⅱ11和二氯乙烷接收罐12；插羰高压釜1开设有加料口，插羰高压釜1固定连接有氮气进管13和一氧化碳进气管14，氮气进管13固定连接氮气气源，一氧化碳进气管14固定连接一氧化碳气源，插羰高压釜1固定连接出料管15，出料管15连接插羰高压釜1的一端延伸至插羰高压釜1内的底部，出料管15的另一端固定连接插羰蒸馏釜2，插羰蒸馏釜2还通过管道16固定连接有水高位槽3、冷凝器Ⅰ4和离心机6，水高位槽3和冷凝器Ⅰ4的下端均高于插羰蒸馏釜2的上端，冷凝器Ⅰ4通过管道16固定连接乙二醇二甲醚接收罐5，乙二醇二甲醚接收罐5的上端低于冷凝器Ⅰ4的下端；离心机6的上端低于插羰蒸馏釜2的下端，离心机6通过管道16固定连接有插羰酸洗釜7，插羰酸洗釜7上开设有加料口，插羰酸洗釜7的上端低于离心机6的下端，插羰酸洗釜7通过管道16固定连接有盐酸高位槽8、水层接收罐9和二氯乙烷蒸馏釜10，盐酸高位槽8的下端高于插羰酸洗釜7的上端，水层接收罐9和二氯乙烷蒸馏釜10的上端均低于插羰酸洗釜7的下端；二氯乙烷蒸馏釜10通过管道16还依次固定连接有冷凝器Ⅱ11和二氯乙烷接收罐12，冷凝器Ⅱ11的下端高于二氯乙烷蒸馏釜10的上端；氮气进管13、一氧化碳进气管14、出料管15以及管道16上均固定连接有手动阀17。本申请中所述的插羰高压釜1采用的是现有技术中的高压釜；本申请中所述的插羰蒸馏釜2、二氯乙烷蒸馏釜10采用的是现有技术中的蒸馏釜。

实施例二：

如图2所示，实施例二与实施例一的区别是：连接水高位槽3和插羰蒸馏釜2的管道16、连接插羰蒸馏釜2和离心机6的管道16、连接离心机6和插羰酸洗釜7的管道16以及连接插羰酸洗釜7和二氯乙烷蒸馏釜10的管道16均固定连接有水泵18。

本申请所述吡唑酮中间体的生产系统的工作原理是：将甲基化物(6-溴代-3-(3-氯苯基)-1,5-二甲基喹唑啉-2,4(1H，3H)二酮)、三乙胺、甲基吡唑、催化剂以及乙二醇二甲醚(水分＜0.1％)这些原料加入到插羰高压釜1中，而后，向插羰高压釜1中通一氧化碳，在130℃进行插羰反应30h，而后，打开氮气进管13上的手动阀门，氮气经氮气进管13进入插羰高压釜1，将插羰高压釜1中的反应料液压入插羰蒸馏釜2进行蒸馏，蒸馏过程中产生的乙二醇二甲醚蒸汽经冷凝器Ⅰ4冷凝至乙二醇二甲醚，并排入乙二醇二甲醚接收罐5进行存储，蒸馏结束后，将水高位槽3中的水加入到插羰蒸馏釜2中，而后，打开插羰蒸馏釜2与离心机6之间的手动阀门将插羰蒸馏釜2中的料液转移到离心机6对料液中的催化剂进行过滤，料液经过离心机6过滤出催化剂后，离心机6过滤得到的母液，则打入插羰酸洗釜7中，并利用盐酸高位槽8向插羰酸洗釜7中滴加盐酸，并向插羰酸洗釜7中加入二氯乙烷进行萃取，得到吡唑酮中间体，插羰酸洗釜7萃取后得到水层和料层，其中，水层排入到水层接收罐9中，料层排入到二氯乙烷蒸馏釜10中，并利用二氯乙烷蒸馏釜10对料层中的二氯乙烷进行蒸馏，蒸馏出的二氯乙烷蒸汽经冷凝器Ⅱ11冷凝至二氯乙烷，并排入二氯乙烷接收罐12进行存储。

Claims (3)

1.一种吡唑酮中间体的生产系统，其特征在于：包括插羰高压釜，插羰高压釜固定连接有氮气进管和一氧化碳进气管，氮气进管、一氧化碳进气管分别固定连接氮气气源和一氧化碳气源，插羰高压釜固定连接出料管，出料管连接插羰高压釜的一端延伸至插羰高压釜内的底部，出料管的另一端固定连接插羰蒸馏釜，插羰蒸馏釜还通过管道固定连接有水高位槽、冷凝器Ⅰ和离心机，冷凝器Ⅰ高于插羰蒸馏釜，冷凝器Ⅰ通过管道固定连接乙二醇二甲醚接收罐，乙二醇二甲醚接收罐低于冷凝器Ⅰ；离心机通过管道固定连接插羰酸洗釜，插羰酸洗釜通过管道固定连接盐酸高位槽、水层接收罐和二氯乙烷蒸馏釜，盐酸高位槽高于插羰酸洗釜，水层接收罐低于插羰酸洗釜；二氯乙烷蒸馏釜通过管道还依次固定连接冷凝器Ⅱ和二氯乙烷接收罐，冷凝器Ⅱ高于二氯乙烷蒸馏釜；氮气进管、一氧化碳进气管、出料管以及管道上均固定连接有手动阀。

2.根据权利要求1所述的吡唑酮中间体的生产系统，其特征在于：所述水高位槽高于插羰蒸馏釜，所述离心机低于插羰蒸馏釜，所述插羰酸洗釜低于离心机，所述二氯乙烷蒸馏釜低于插羰酸洗釜。

3.根据权利要求1或2所述的吡唑酮中间体的生产系统，其特征在于：连接水高位槽和插羰蒸馏釜的管道、连接插羰蒸馏釜和离心机的管道、连接离心机和插羰酸洗釜的管道以及连接插羰酸洗釜和二氯乙烷蒸馏釜的管道均固定连接有水泵。