CN220861473U - 利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，以乙炔和氯化氢为反应原料，以氯化金作为催化剂。其中，装置包括原料预处理系统、转化系统、净化系统、精馏和精制系统以及尾气处理系统。其合成方法包括原料气预处理、转化反应、VCM净化、VCM精馏以及尾气处理五个工序。本实用新型从工业工程角度出发实现了整个两段式反应系统的设计和验证，满足了无汞触媒合成氯乙烯的现实需求。
Description
技术领域
本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置。
背景技术
聚氯乙烯是除聚乙烯、聚丙烯之外的第三大塑料，是基础化工原材料，在国民经济中占有重要地位。
聚氯乙烯由氯乙烯单体聚合生成，氯乙烯(简称VCM)的合成主要有乙烯法和乙炔法两种工艺。乙烯法的主要原材料来源于石油，乙炔法的主要原材料来源于石灰石和煤炭。
美中不足的是，乙炔法合成氯乙烯工艺均采用氯化汞做催化剂。由于氯化汞的毒性和对环境的危害性，因此尽快研制无汞触媒，开发利用无汞触媒合成氯乙烯的工艺技术，是聚氯乙烯行业的迫切要求和首要任务。
实用新型内容
本实用新型针对现有技术缺陷及市场需求进行，基于无汞触媒合成氯乙烯的现实需求，从工业工程角度出发实现了两段式反应系统的设计和验证，提供了一种利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，实现无汞触媒合成氯乙烯的工业生产。
为了实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案如下：
本实用新型提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，以乙炔和氯化氢为反应原料，以氯化金作为催化剂，包括原料预处理系统、转化系统、净化系统、精馏和精制系统以及尾气处理系统。
其中，原料预处理系统包括乙炔干燥组件和氯化氢干燥组件。转化系统包括顺序连接的预热混合器、一段反应器组、二段反应器组；预热混合器的进料端同时与乙炔干燥组件和氯化氢干燥组件的出料端连通，出料端与一段反应器组连通；一段反应器组和二段反应器组均由多台并联设置的反应器组成，并分别设置冷却剂循环组件；每台反应器的管程内设置反应列管，壳程为冷却剂循环通道。
净化系统包括顺序连接的重金属回收器、反应器冷却器、水洗塔、碱洗塔、氯乙烯压缩机以及第一冷凝器；水洗塔底端经盐酸脱吸装置连通所述预热混合器；所述碱洗塔出口连接氯乙烯气柜。精馏和精制系统包括低沸塔、高沸塔以及回收塔，低沸塔用于接收净化后的粗氯乙烯脱除其中的轻组分，塔顶与第一冷凝器的不凝气端口管道连通，塔底与高沸塔连通；高沸塔用于脱除粗氯乙烯中的重组分，塔顶与回流罐连接，塔底与回收塔连接；回流罐的回流口通过泵回接所述高沸塔，出料端连通氯乙烯成品罐；回收塔顶端连接氯乙烯气柜，底端连接重组分罐。
尾气处理系统包括尾气冷凝器、尾气变压吸附系统、解吸气碱洗塔以及尾气排放筒，尾气冷凝器的进口通过第二冷凝器与第一冷凝器的不凝气端口连通；尾气变压吸附系统处理来自尾气冷凝器的不凝气，其解吸气端口与所述解吸气碱洗塔连接，不凝气端口与所述尾气排放筒连接；解吸气碱洗塔的顶端与乙炔干燥组件连接。
优选的，在本实用新型提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置还具有如下技术特征：乙炔干燥组件将乙炔干燥至含水量小于10ppm，包括顺序连接的液环式压缩机、冷却器、气水分离器以及干燥塔；液环式压缩机将乙炔压力压缩到100kPa附近，冷却器用于压缩后乙炔与冷冻水直接接触冷却至2℃，气水分离器将乙炔与水分离，而后进入干燥塔进行进一步干燥。
冷却器内的冷冻水为R22；所述乙炔干燥塔是装有活性氧化铝球和分子筛的碳钢容器，最底层：惰性氧化铝球；第二层：/>惰性氧化铝球；中间层：3A分子筛；上层：/>惰性氧化铝球，所述分子筛中静态乙炔吸附率小于≤0.5mg/g，钾交换率≥60％。乙炔干燥塔的下游设置在线水分析仪对乙炔水分进行在线检测；吸附饱和的乙炔干燥塔通过循环氮气进行周期性再生，循环氮气由再生气加热器预热并通过再生气冷却器冷却，以分离掉水分；再生期间，含有乙炔的吹扫气体焚烧处理或由尾气变压吸附系统回收乙炔后高空排放。
优选的，本实用新型提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置还具有如下技术特征：氯化氢干燥组件包括顺序连接的脱吸塔、深冷器、多台串联的硫酸干燥塔、分子筛干燥塔、硫酸除雾塔以及氯化氢缓冲罐；深冷器内设置氯化钙载冷剂，硫酸干燥塔和硫酸除雾塔内设置98％浓硫酸，分子筛干燥塔为泡罩干燥塔。
优选的，在本实用新型提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置还具有如下技术特征：转化系统中，一段反应器组包括6～35台并联设置的反应器，二段反应器组包括4～25台并联设置的反应器，两段反应器组中均分别含有备用反应器；两段反应器组内的反应温度均为120～230℃，反应压力为50kpa，一段反应器组中反应物的转化率限制在80～90％，二段反应器组出口反应物转化率控制在95％以上。冷却剂循环组件内的冷却剂为庚烷，包括庚烷加热和补充系统，给每台反应器提供连续的庚烷补充，反应器中过剩的庚烷将通过液位控制阀溢流回庚烷罐中，加热系统还用于开车前预热反应器。
优选的，在本实用新型提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置还具有如下技术特征：净化系统中，重金属回收器中添加有活性碳；反应器冷却器内设置R22冷却水；氯乙烯压缩机为干螺杆式压缩机，入口设置有孔径为10微米的过滤膜，压缩压力为0.45Mpa，该氯乙烯压缩机前还设置有冷凝器和分离器；第一冷凝器为全凝器，作为压缩机的机后冷凝器。
来自二段反应器组的粗氯乙烯进入重金属回收器回收其中的金及氯化金，然后进入反应气冷却器冷却降温，冷却后的粗氯乙烯依次进入水洗塔脱除其中的氯化氢生产浓盐酸，经过脱除氯化氢的反应气再进入碱洗塔进一步除去未反应氯化氢；净化后的氯乙烯经机前冷却、分离水分后进入氯乙烯压缩机加压，再经第一冷凝器冷却后送到低沸塔，不凝气体经第二冷凝器进一步回收氯乙烯后送入所述尾气冷凝器。
优选的，在本实用新型提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置还具有如下技术特征：精馏和精制系统中，低沸塔是带筛板塔盘的蒸馏塔，由耐盐酸镍基合金C与碳钢复合材料制造，该低沸塔装有一台热虹吸式再沸器，用于循环冷凝液加热，冷凝液在汽提塔再沸器喷射器中由直接注入的闪蒸蒸汽加热；低沸塔的分离条件为46℃、590kpa，溶解的乙炔、HCl和部分氯乙烯作为轻组分从产品中汽提出来，经第二冷凝器进一步回收氯乙烯后送入所述尾气冷凝器，不含乙炔和HCl的氯乙烯产品由塔底泵输送到高沸塔。
高沸塔接收低沸塔的塔底物，分离条件为65℃、490kpa，塔顶馏出的氯乙烯经成品冷凝器冷凝后进入高沸塔回流罐，回流罐中氯乙烯分为两部分，一部分送至高沸塔顶回流，一部分经过精氯乙烯干燥器干燥后送至氯乙烯成品罐储存；塔底重组分进入回收塔，经回收氯乙烯后的塔底重组分送入重组分冷却器，经冷却后送重组分罐，回收塔顶的氯乙烯送至氯乙烯气柜。
优选的，在本实用新型提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置还具有如下技术特征：高沸塔同样装有一台热虹吸式再沸器；回收塔是碳钢填料塔，安装在釜式再沸器的顶部，汽提温度80℃，压力为1500kpa；重组分罐采用防爆膜和安全阀组合件来防护，同时设有一套氮气吹扫设施以保持罐内为正压，高沸物由泵输送出界区。
优选的，在本实用新型提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置还具有如下技术特征：尾气处理系统中，第二冷凝器和尾气冷凝器内均为-35℃冷冻盐水；尾气变压吸附系统处理来自尾气冷凝器的不凝气，回收其中的乙炔和氯乙烯；回收的乙炔和氯乙烯经碱洗处理除去其中的二氧化碳后送乙炔压缩机进行系统循环利用，尾气则直接或经过焚烧后通过尾气排放筒排放。
附图说明
图1是本实用新型实施例中利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置及流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型进行详细描述。但下列实施例不应看作对本实用新型范围的限制。
一、结构
本实施例提供的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置100，以乙炔和氯化氢为反应原料，以氯化金作为催化剂，包括原料预处理系统1、转化系统2、净化系统3、精馏和精制系统4以及尾气处理系统5五大部分。下分别详细介绍如下：
(1)原料预处理系统1
原料预处理系统1包括乙炔干燥组件11和氯化氢干燥组件12。
乙炔干燥组件11用于对乙炔装置中的乙炔进行干燥至含水量小于10ppm，包括顺序连接的液环式压缩机111、冷却器112、气水分离器以及干燥塔113。液环式压缩机111将乙炔压力压缩到100kPa附近；冷却器112内设置冷却水，压缩后乙炔与冷冻水直接接触冷却至2℃；气水分离器将乙炔与水分离，而后进入干燥塔113进行进一步干燥。
冷却器112内的冷冻水为R22。干燥塔113是装有活性氧化铝球和分子筛的碳钢容器，最底层：惰性氧化铝球；第二层：/>惰性氧化铝球；中间层：3A分子筛；上层：惰性氧化铝球，分子筛中静态乙炔吸附率小于≤0.5mg/g，钾交换率≥60％。3A分子筛以及惰性氧化铝球的技术指标参见后表。
干燥塔113的下游设置在线水分析仪对乙炔水分进行在线检测；吸附饱和的乙炔干燥塔通过循环氮气进行周期性再生，循环氮气由再生气加热器预热并通过再生气冷却器冷却，以分离掉水分；再生期间，含有乙炔的吹扫气体焚烧处理或由尾气变压吸附系统回收乙炔后高空排放。
氯化氢干燥组件12包括顺序连接的脱吸塔121、深冷器122、多台串联的硫酸干燥塔123、分子筛干燥塔、硫酸除雾塔以及氯化氢缓冲罐。脱吸塔121对来自烧碱装置的氯化氢进行脱吸，将其中的二氧化碳和氢气脱除；深冷器122内设置氯化钙载冷剂，R22用于直接冷却氯化钙盐水，盐水通过温度控制器用泵送入HCl深冷器，对氯化氢进行冷凝；硫酸干燥塔为三台串联，内设置98％浓硫酸，用于除去氯化氢中的大部分水分；分子筛干燥塔为泡罩干燥塔。
(2)转化系统2
转化系统2包括顺序连接的预热混合器21、一段反应器组22、二段反应器组23以及冷却剂循环组件。预热混合器21的进料端同时与乙炔干燥组件中的干燥塔113和氯化氢干燥组件中的氯化氢缓冲罐出料端连通，出料端与一段反应器组22连通。
一段反应器组22包括6～35台并联设置的主反应器(直径1.5-3.5米)，其中至少有两台作为备选反应器；二段反应器组23由4～25台并联设置的反应器组成；每台反应器的管程内设置内含催化剂的反应列管，壳程为冷却剂循环通道。冷却剂循环组件内的冷却剂为庚烷，包括庚烷加热和补充系统，给每台反应器提供连续的庚烷补充，反应器中过剩的庚烷将通过液位控制阀溢流回庚烷罐中，加热系统还用于开车前预热反应器。
预处理合格的乙炔与氯化氢气体以流量比1：1.0～1.03进入预热混合器内混合并预热至40～50℃，而后以50kpa压力送入一段反应器组内；在无汞触媒催化剂的作用下反应生成氯乙烯，再进入并联的二段反应器组，使未反应的原料进一步进行反应。两段反应器组内的反应温度均为120～230℃，反应压力为50kpa，一段反应器组中反应物的转化率限制在80～90％，二段反应器组出口反应物转化率控制在95％以上。
乙炔和HCl之间的反应为放热反应，反应热由冷剂(庚烷)蒸发移走，反应器中蒸发的冷剂进入反应器冷剂冷凝器，被循环冷却剂冷凝后再循环返回反应器。通过调节冷却剂的流量来控制反应器温度。
反应器中的催化剂通过催化剂卸载系统进行卸载，具体利用水环真空泵产生的真空从反应器列管中抽出催化剂。
(3)净化系统3
净化系统3包括顺序连接的重金属回收器、反应器冷却器、水洗塔31、碱洗塔32、氯乙烯压缩机33以及第一冷凝器34。
重金属回收器中添加有活性碳，活性碳规格参见表8；反应器冷却器内设置R22冷却剂；水洗塔31底端经盐酸脱吸装置35连通预热混合器21；碱洗塔32的下端设置碱循环罐36，顶端产物出口连接氯乙烯气柜37。氯乙烯压缩机33为干螺杆式压缩机，入口设置有孔径为10微米的过滤膜，压缩压力为0.45Mpa，该氯乙烯压缩机前还设置有冷凝器和分离器；第一冷凝器34为全凝器，作为压缩机的机后冷凝器。
来自二段反应器组的粗氯乙烯进入重金属回收器回收其中的金及氯化金，然后进入反应气冷却器冷却降温，冷却后的粗氯乙烯依次进入水洗塔31脱除其中的氯化氢生产浓盐酸，经过脱除氯化氢的反应气再进入碱洗塔32进一步除去未反应氯化氢；净化后的氯乙烯经机前冷却、分离水分后进入氯乙烯压缩机33加压，再经第一冷凝器34冷却后送到低沸塔，不凝气体经第二冷凝器38进一步回收氯乙烯后送入尾气冷凝器51。
(4)精馏和精制系统
精馏和精制系统4包括低沸塔41、高沸塔42以及回收塔43。
低沸塔41是带筛板塔盘的蒸馏塔，由耐盐酸镍基合金C与碳钢复合材料制造，该低沸塔装有一台热虹吸式再沸器411，用于循环冷凝液加热，冷凝液在汽提塔再沸器喷射器中由直接注入的闪蒸蒸汽加热。低沸塔用于接收净化后的粗氯乙烯脱除其中的轻组分，分离条件为46℃、590kpa，溶解的乙炔、HCl和部分氯乙烯作为轻组分从产品中汽提出来，经第二冷凝器38进一步回收氯乙烯后送入尾气冷凝器51，不含乙炔和HCl的氯乙烯产品由塔底泵输送到高沸塔42。
高沸塔42同样装有一台热虹吸式再沸器421，接收低沸塔的塔底物，用于脱除粗氯乙烯中的重组分，塔顶经成品冷凝器44与回流罐45连接，塔底与回收塔43连接。回流罐44的回流口通过泵回接高沸塔，出料端连通氯乙烯成品罐46。氯乙烯成品罐46设置合格品罐和不合格品罐，分别贮存不同规格的氯乙烯成品。
回收塔43是碳钢填料塔，安装在釜式再沸器431的顶部，该回收塔顶端连接氯乙烯气柜37，底端连接重组分罐47，该重组分罐采用防爆膜和安全阀组合件来防护，同时设有一套氮气吹扫设施以保持罐内为正压，高沸物由泵输送出界区。
高沸塔42的分离条件为65℃、490kpa，回收塔43的汽提温度80℃、1500kpa。高沸塔顶馏出的氯乙烯经成品冷凝器44冷凝后进入高沸塔回流罐45，回流罐中氯乙烯分为两部分，一部分送至高沸塔顶回流，一部分经过精氯乙烯干燥器干燥后送至氯乙烯成品罐储存46；高沸塔底重组分进入回收塔43，经回收氯乙烯后的塔底重组分送入重组分冷却器，经冷却后送重组分罐47，回收塔顶的氯乙烯送至氯乙烯气柜37。
(5)尾气处理系统
尾气处理系统5包括尾气冷凝器51、尾气变压吸附系统52、解吸气碱洗塔53以及尾气排放筒54。尾气冷凝器51的进口通过第二冷凝器38与第一冷凝器34的不凝气端口连通；尾气变压吸附系统52处理来自尾气冷凝器51的不凝气，其解吸气端口与解吸气碱洗塔53连接，不凝气端口与尾气排放筒54连接；解吸气碱洗塔的顶端与液环式压缩机111连接，进行乙炔气体循环利用。
本实施例中，第二冷凝器和尾气冷凝器内均为-35℃冷冻盐水；尾气变压吸附系统处理来自尾气冷凝器的不凝气，回收其中的乙炔和氯乙烯；回收的乙炔和氯乙烯经碱洗处理除去其中的二氧化碳后送乙炔压缩机进行系统循环利用，尾气则直接或经过焚烧后通过尾气排放筒排放。
(6)冷冻系统
-35℃和5℃制冷是满足工艺要求所必需的，-35℃的冷却采用R22(或其环保替代品)。
二、氯乙烯合成
A、反应原料
1、原材料
1.1乙炔
本实用新型所用乙炔气由配套建设的乙炔装置提供，具体指标见下表1：
表1天然气原料乙炔气规格
| 成分 | 单位 | 数值 |
| 乙炔,C2H2 | ％(Vol) | ≥98.6 |
| 甲基乙炔,C3H4 | ％(Vol) | ≤0.65 |
| 丙二烯,C3H4 | ％(Vol) | ≤0.35 |
| 丁二烯,C4H6 | ％(Vol) | ≤0.03 |
| 乙烯基乙炔,C4H4 | ％(Vol) | ≤0.05 |
| 丁二炔,C4H2 | ％(Vol) | ≤0.003 |
| CO2 | ％(Vol) | ≤0.24 |
| N2+Ar | ％(Vol) | ≤0.3 |
| O2 | ％(Vol) | ≤0.02 |
| 总硫含量 | ppmwt | ＜0.2 |
| 4kPa压力下露点 | ℃ | 23 |
| 压力 | kPag | 40 |
| 温度 | ℃ | 20-24 |
1.2氯化氢
本装置所需氯化氢由配套建设的烧碱装置提供，具体指标见下表2：
表2氯化氢原料气规格
| 成分 | 单位 | 数值 |
| HCI | ％(Vol) | ≥94.5 |
| H2 | ％(Vol) | ≤4.9 |
| N2 | ％(Vol) | ≤0.30 |
| CO2 | ％(Vol) | ≤0.16 |
| H2O | ％(Vol) | ≤0.14 |
| 压力 | kPag | 65 |
| 温度 | ℃ | 10 |
2、辅助材料
2.1催化剂
VCM生产中使用的催化剂是无汞催化剂。选用经过多年研究开发的高效催化剂，具有使用寿命长，消耗低，粉尘产生量低，流失率低等特点。其载体为椰壳活性炭，柱状，添加助催化剂和固催化剂组分，可获得所希望的产品质量、较好的转化率并能减少所生产的每吨VCM的催化剂消耗。具体规格参见下表3：
表3氯乙烯合成触媒技术指标
2.2分子筛
用于乙炔干燥塔，除去乙炔中水分，将乙炔气干燥至含水量10ppm以下，具有乙炔、乙烯吸附率低、使用寿命长、温升小、机械强度高等特点。具体指标见下表4和表5：
表4 3A分子筛质量控制指标
表5 3A分子筛原粉质量指标要求
| 项目 | 指标 |
| 钾交换率/％ | ≥60 |
| 静态水吸附/％ | ≥25 |
| 堆积密度/g/ml | ≥0.65 |
| 筛余量(试验筛孔径为0.044mm)/％ | ≤1.0 |
| 包装品含水量 | ≤20 |
2.3惰性氧化铝填料
乙炔干燥塔内填充惰性氧化铝球用于支撑分子筛。惰性氧化铝球执行HG/T3683.1—2014《工业瓷球——惰性瓷球》标准，技术指标见下表6和表7：
表6惰性氧化铝球技术指标
表7惰性氧化铝球表面质量要求
2.4活性炭
重金属回收器中添加活性炭。活性碳的具体质量指标见下表8：
表8活性炭技术指标
| 序号 | 项目 | 指标 |
| 1 | 机械强度 | ≥98％ |
| 2 | 磨耗率 | ≤2％ |
| 3 | 水容量 | ≥68％ |
| 4 | 水分 | ≤5％ |
| 5 | CCl4吸附率 | ≥55％ |
| 6 | 比表面积 | ≥1100m2/g |
| 7 | 装填密度 | 0.45～0.53 |
| 8 | 粒径 | 2.5—5mm |
| 9 | 粒径≥5mm | ≤5％ |
| 10 | 粒径2.50～5mm | ≥90％ |
| 11 | 粒径1.00～2.50 | ≤5％ |
| 12 | 粒径＜1.0 | ≤1％ |
| 13 | 厚度 | ≥2mm(去除薄片) |
3、化学品
3.1庚烷(反应器冷却剂)
庚烷主要用于主反应器和循环反应器中撤出反应热，是以庚烷为主要组分的混合物，其具体物化指标如下表9所示：
表9庚烷物化指标
3.2R22冷冻剂
R22主要用作制冷剂，冷却乙炔气，其具体物化指标如下表10所示：
表10 R22技术指标
| 指标名称 | 控制指标 |
| 外观 | 无色不浑浊 |
| 气味 | 无异臭 |
| 纯度≥ | 99.8％ |
| 水份≤ | 0.001％ |
| 酸度(以HCL计)≤ | 0.00001％ |
| 蒸发残留物≤ | 0.01％ |
B、合成流程
根据图1，本实用新型的合成流程如下：
(1)原料气预处理
来自界区外的乙炔气体采用液环式压缩机被压缩到100kPa附近，在冷却器中与冷冻水直接接触冷却，并经气水分离器与水分离后，进入干燥塔进行进一步干燥，将乙炔干燥至含水量小于10ppm，
来自烧碱装置的氯化氢经过脱析除去大多数二氧化碳和氢气，冷却后进入多台串联的硫酸干燥塔除去大部分水分，而后进入分子筛干燥塔进一步脱除至小于10～30ppm，纯度达到99-99.9％后经过硫酸除雾进入氯化氢缓冲罐备用；
(2)主反应
预处理合格的乙炔与氯化氢气体以流量比1：1.0～1.03进入预热混合器内混合并预热至40～50℃，而后以50kpa压力送入一段反应器组内；两段反应器组内的反应温度均为120～230℃，反应压力为50kpa，一段反应器组中反应物的转化率限制在80～90％，二段反应器组出口反应物转化率控制在95％以上；
(3)VCM净化
来自二段反应器组的粗氯乙烯进入重金属回收器回收其中的金及氯化金，然后进入反应气冷却器冷却降温，冷却后的粗氯乙烯依次进入水洗塔脱除其中的氯化氢生产浓盐酸，经过脱除氯化氢的反应气再进入碱洗塔进一步除去未反应氯化氢；净化后的氯乙烯经机前冷却、分离水分后通过氯乙烯压缩机入口过滤器除去超过10微米的所有颗粒后，进入氯乙烯压缩机经0.45Mpa压力压缩，再经第一冷凝器冷却后送到低沸塔，不凝气体经第二冷凝器进一步回收氯乙烯后送入所述尾气冷凝器；
(4)VCM精馏
低沸塔接收压缩后的粗氯乙烯，其分离条件为46℃、590kpa，溶解的乙炔、HCl和部分氯乙烯作为轻组分从产品中分离出来，经第二冷凝器进一步回收氯乙烯后送入所述尾气冷凝器，不含乙炔和HCl的氯乙烯产品由塔底泵输送到高沸塔，
高沸塔接收低沸塔的塔底物，分离条件为65℃、490kpa，塔顶馏出的氯乙烯经成品冷凝器冷凝后进入高沸塔回流罐，回流罐中氯乙烯分为两部分，一部分送至高沸塔顶回流，一部分经过精氯乙烯干燥器干燥后送至氯乙烯成品罐储存；塔底重组分进入回收塔，经回收氯乙烯后的塔底重组分送入重组分冷却器，经冷却后送重组分罐，回收塔顶的氯乙烯送至氯乙烯气柜，不含氯乙烯的重组分从塔底排出，在重组分冷却器中用冷却水冷却并被输送到重组分罐中；
(5)尾气处理
尾气变压吸附系统处理来自尾气冷凝器的不凝气，回收其中的乙炔和氯乙烯；回收的乙炔和氯乙烯经碱洗处理除去其中的二氧化碳后送乙炔压缩机进行系统循环利用，尾气则直接或经过焚烧后通过尾气排放筒排放。
C、产品分析
1、产品(氯乙烯)
主产品氯乙烯的组成参见下表11：
表11主产品氯乙烯组成分析
| 序号 | 指标名称 | 单位 | 含量 |
| 1 | VCM | ％(w/w) | ≥99.9 |
| 2 | 乙炔 | ppm | ≤5 |
| 3 | 1，1—二氯乙烷 | ppm | ≤50 |
| 4 | 1，2—二氯乙烷 | ppm | ≤30 |
| 5 | 乙醛 | ppm | ≤5 |
| 6 | 其它低沸物(以C2H2计) | ppm | ≤5 |
| 7 | 其它高沸物(以1，1—二氯乙烷计) | ppm | ≤500 |
| 8 | 水 | ppm | ≤100 |
| 9 | 酸性物(以HCl计) | ppm | ≤2 |
| 10 | 铁 | ppm | ≤1 |
2、副产品(二氯乙烷)
工艺产生的副产品是沉积在高沸物汽提塔底部的重组份。高沸物物流的主要组分是1,1―二氯乙烷，它是由氯乙烯的氯氢化反应形成的。副产品的大致组成如下表12所示：
表12副产品组成分析
| 项目 | 大致组成 |
| 氯乙烯 | 7.7％(m/m) |
| 乙醛 | 4.2％(m/m) |
| 乙烯基溴化物 | 现有 |
| 乙基氯化物 | 现有 |
| 1,1&1,2―二氯乙烯 | 2.3％(v/v) |
| 1,1―二氯乙烷 | 81％(v/v) |
D、原材料和催化剂的规格和消耗量
1、原材料消耗
原材料消耗定额及消耗量(以每吨VCM计)参见下表13：
表13乙炔及氯化氢消耗定额
2、催化剂、吸附剂、化学品消耗
催化剂、吸附剂、化学品消耗定额及消耗量(以每吨VCM计)参见下表14：
表14催化剂、吸附剂、化学品消耗定额
E、三废(尾气、废水、固废)排放情况
1、废气
生产中产生的废气主要有：(1)经变压吸附回收氯乙烯和乙炔后的排放气，主要含有氢气、氮气及微量的氯乙烯和乙炔，连续排放，约10Nm3/万吨VCM/h；(2)在乙炔干燥塔再生期间来自乙炔干燥塔的含有少量乙炔的初始排放气，间隙排放，最大：100Nm3/万吨VCM/h；(3)来自催化剂卸载系统的水环真空泵的排放废气，间隙排放。上述废气均通过尾气排放筒排放。
表15废气一览表
2、废液
生产中产生的废液主要有：
(1)重组分(二氯乙烷)
重组分主要来自于氯乙烯回收塔底部，是生产中发生的副反应所形成，主要成分为1,1―二氯乙烷、1,1&1,2―二氯乙烯、氯乙烯、乙醛、乙烯基溴化物、乙基氯化物等，送出界区出售，年产生量约1.5kg/tVCM。
(2)含盐废液
生产中产生的含盐废液主要来自于：生产区的初期雨水、生产区区的地面冲洗水、催化剂卸载系统内水环真空泵的循环水、尾气及废水处理单元的废酸、尾气及废水处理单元的废碱；
上述含盐废液在装置内进行中和至PH至6～8后送综合污水处理。
(3)含乙炔水
含乙炔水主要来自于密封水分离罐，经废水汽提塔回收乙炔后，排入综合污水处理。
3、废固
(1)废分子筛
废分子筛主要来自于乙炔干燥塔中用于脱除乙炔气中水分的报废分子筛，主要含有微量乙炔及乙炔聚合物，送出界区，产生量约1吨/万吨VCM/年。
2废催化剂
废催化剂主要来自于主反应器、循环反应器中使用报废的催化剂，主要成分为含0.085％氯化金的活性炭，每年产生量约为6-8吨/万吨VCM，由催化剂供应商回收。
3废活性炭
废活性炭主要来自于重金属回收器，每年产生量约为1吨/万吨VCM，与废催化剂一同由催化剂供应商回收。
以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，以乙炔和氯化氢为反应原料，以氯化金作为催化剂，其特征在于，包括原料预处理系统、转化系统、净化系统、精馏和精制系统以及尾气处理系统，
其中，所述原料预处理系统包括乙炔干燥组件和氯化氢干燥组件；
所述转化系统包括顺序连接的预热混合器、一段反应器组、二段反应器组；所述预热混合器的进料端同时与所述乙炔干燥组件和氯化氢干燥组件的出料端连通，出料端与所述一段反应器组连通；所述一段反应器组和二段反应器组均由多台并联设置的反应器组成，并分别设置冷却剂循环组件；每台反应器的管程内设置反应列管，壳程为冷却剂循环通道；
所述净化系统包括顺序连接的重金属回收器、反应器冷却器、水洗塔、碱洗塔、氯乙烯压缩机以及第一冷凝器；所述水洗塔底端经盐酸脱吸装置连通所述预热混合器；所述碱洗塔出口连接氯乙烯气柜；
所述精馏和精制系统包括低沸塔、高沸塔以及回收塔，所述低沸塔用于接收净化后的粗氯乙烯脱除其中的轻组分，塔顶与所述第一冷凝器的不凝气端口管道连通，塔底与所述高沸塔连通；所述高沸塔用于脱除粗氯乙烯中的重组分，塔顶与回流罐连接，塔底与回收塔连接；所述回流罐的回流口通过泵回接所述高沸塔，出料端连通氯乙烯成品罐；所述回收塔顶端连接所述氯乙烯气柜，底端连接重组分罐；
所述尾气处理系统包括尾气冷凝器、尾气变压吸附系统、解吸气碱洗塔以及尾气排放筒，所述尾气冷凝器的进口通过第二冷凝器与所述第一冷凝器的不凝气端口连通；所述尾气变压吸附系统处理来自尾气冷凝器的不凝气，其解吸气端口与所述解吸气碱洗塔连接，不凝气端口与所述尾气排放筒连接；所述解吸气碱洗塔的顶端与所述乙炔干燥组件连接。
2.根据权利要求1所述的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，其特征在于：
其中，所述乙炔干燥组件将乙炔干燥至含水量小于10ppm，包括顺序连接的液环式压缩机、冷却器、气水分离器以及干燥塔；气水分离器将乙炔与水分离，而后进入干燥塔进行进一步干燥，
所述干燥塔是装有活性氧化铝球和分子筛的碳钢容器，最底层：惰性氧化铝球；第二层：/>惰性氧化铝球；中间层：3A分子筛；上层：/>惰性氧化铝球，所述分子筛中静态乙炔吸附率小于≤0.5mg/g，钾交换率≥60％，
所述干燥塔的下游设置在线水分析仪对乙炔水分进行在线检测；吸附饱和的干燥塔通过循环氮气进行周期性再生。
3.根据权利要求1所述的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，其特征在于：
其中，所述氯化氢干燥组件包括顺序连接的脱吸塔、深冷器、多台串联的硫酸干燥塔、分子筛干燥塔、硫酸除雾塔以及氯化氢缓冲罐，
所述深冷器内设置氯化钙载冷剂，所述分子筛干燥塔为泡罩干燥塔。
4.根据权利要求1所述的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，其特征在于：
其中，所述转化系统中，所述一段反应器组包括6～35台并联设置的反应器，二段反应器组包括4～25台并联设置的反应器，两段反应器组中均分别含有备用反应器，
所述冷却剂循环组件内的冷却剂为庚烷，包括庚烷加热和补充系统，给每台反应器提供连续的庚烷补充，反应器中过剩的庚烷将通过液位控制阀溢流回庚烷罐中。
5.根据权利要求1所述的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，其特征在于：
其中，所述净化系统中，所述重金属回收器中添加有活性炭；所述反应器冷却器内设置R22冷却剂；所述氯乙烯压缩机为干螺杆式压缩机，入口设置有孔径为10微米的过滤膜，该氯乙烯压缩机前还设置有冷凝器和分离器；所述第一冷凝器为全凝器，作为压缩机的机后冷凝器。
6.根据权利要求1所述的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，其特征在于：
其中，精馏和精制系统中，所述低沸塔是带筛板塔盘的蒸馏塔，该低沸塔装有一台热虹吸式再沸器，用于循环冷凝液加热，冷凝液在汽提塔再沸器喷射器中由直接注入的闪蒸蒸汽加热。
7.根据权利要求6所述的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，其特征在于：
其中，所述高沸塔同样装有一台热虹吸式再沸器；
所述回收塔是碳钢填料塔，安装在釜式再沸器的顶部；所述重组分罐采用防爆膜和安全阀组合件来防护，同时设有一套氮气吹扫设施以保持罐内为正压。
8.根据权利要求2所述的利用无汞触媒两段反应合成氯乙烯的装置，其特征在于：
其中，所述尾气处理系统中，所述尾气冷凝器内为-35℃冷冻盐水；
所述解吸气碱洗塔的顶端与所述液环式压缩机连接。
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