CN217717501U - 金属汞的检测装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及重金属检测设备技术领域，提供一种金属汞的检测装置，包括：样品容器、催化热解组件、第一进气管路、一级检测组件及定量检测组件；样品容器内设有蒸发器；样品容器及第一进气管路分别与催化热解组件的入口连通，催化热解组件的出口分别与所述一级检测组件的入口和定量检测组件的入口连通；其中，一级检测组件包括显色单元、原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计或光纤光谱仪当中的任一种；本实用新型降低了汞对定量检测组件的污染，提升了定量检测组件的使用寿命。

Description

金属汞的检测装置

技术领域

本实用新型涉及重金属检测设备技术领域，尤其涉及一种金属汞的检测装置。

背景技术

汞是一种剧毒重金属，因此，需严格控制食品、化妆品及土壤等中的汞含量。

现有金属汞的测定方法主要包括氢化物发生原子荧光光谱法、冷蒸气原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等，上述测定方法均需要在实验室进行，且需要对测定样品进行预处理，在样品汞含量较高时，汞会对检测仪器中的管路造成污染，需要对管路中的汞进行消解操作，以保证下次测定的准确性，该测定过程较为繁琐，且容易对检测仪器造成污染损坏。

实用新型内容

本实用新型提供一种金属汞的检测装置，用以解决或改善现有金属汞的测定过程中存在测定方法繁琐，以及检测仪器易污染损坏的问题。

本实用新型提供一种金属汞的检测装置，包括：样品容器、催化热解组件、第一进气管路、一级检测组件及定量检测组件；所述样品容器内设有蒸发器；所述样品容器及所述第一进气管路分别与所述催化热解组件的入口连通，所述催化热解组件的出口分别与所述一级检测组件的入口和所述定量检测组件的入口连通；其中，所述一级检测组件包括显色单元、原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计或光纤光谱仪当中的任一种。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述显色单元包括：第一管体与显色体；所述显色体设于所述第一管体内；所述第一管体的一端与所述催化热解组件的出口连通，所述第一管体的另一端与第一通断阀连接。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述显色单元还包括：第一固定件；所述第一固定件设于所述第一管体内；所述第一固定件的一端与所述第一管体的内侧壁连接，所述第一固定件的另一端与所述显色体连接。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述催化热解组件包括：催化热解炉、氧化钙层、锰系催化剂层及第一加热器；所述氧化钙层、所述锰系催化剂层及所述第一加热器均设于所述催化热解炉内，所述氧化钙层沿所述催化热解炉的高度方向设于所述锰系催化剂层的上侧；所述催化热解组件的入口形成于所述催化热解炉靠近所述锰系催化剂层的一端，所述催化热解组件的出口形成于所述催化热解炉靠近所述氧化钙层的一端。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述催化热解组件还包括：保温层；所述保温层设于所述催化热解炉内，所述氧化钙层、所述锰系催化剂层及所述第一加热器均设于所述保温层内。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述定量检测组件包括：汞捕获单元及定量检测仪；所述汞捕获单元的入口通过第二通断阀与所述催化热解组件的出口连通，所述汞捕获单元的出口与所述定量检测仪的入口连通。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述定量检测组件还包括：第二进气管路；所述第二进气管路与所述汞捕获单元的入口连通。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述汞捕获单元包括：第二管体与捕获件；所述捕获件设于所述第二管体内；所述捕获件包括金丝、镀金钨丝、镀金氧化铝球或镀金泡沫镍当中的至少一者。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述汞捕获单元还包括：第二加热器；所述第二加热器套设于所述第二管体上。

根据本实用新型提供的一种金属汞的检测装置，所述汞捕获单元还包括：第二固定件；所述第二固定件设于所述第二管体内；所述第二固定件的一端与所述第二管体的内侧壁连接，所述第二固定件的另一端与所述捕获件连接。

本实用新型提供的金属汞的检测装置，通过设置一级检测组件，可对样品中的汞含量进行初步估算；在样品的实际检测过程中，样品中的汞含量未知，操作人员启用一级检测组件，并将称量完毕的样品放入样品容器内，开启蒸发器，气化后的样品进入催化热解组件中，催化热解组件用于分解样品中含汞的化合物，并吸收其中的卤素、硫氧化物及氮氧化物，以得到相对纯净的气态汞单质，与此同时，通过向第一进气管路中充入氧气或空气，氧气或空气作为汞单质的载体，将汞单质输送至一级检测组件中进行初步检测，操作人员可预先对一级检测组件设置汞含量超标的临界值，在汞单质进入一级检测组件后，若汞含量超过临界值，则可直接通过一级检测组件快速判定该样品中的汞含量超标，若汞含量低于临界值，则可快速判定该样品的汞含量初步合格，需要进一步通过定量检测组件进行定量检测，在利用定量检测组件检测时可对样品进行稀释；同时，催化热解组件的出口温度较高，可以对靠近一级检测组件入口处及靠近定量检测组件入口处附着的汞进行消解净化，从而避免残留的汞影响下一样品的检测精度；本实用新型通过设置一级检测组件与定量检测组件，即通过设置两条检测支路，既可以快速对样品中的汞含量进行预检测，也可以对样品中的汞含量进行定量检测，提升了样品的检测效率，尤其是在样品的汞含量较大时，有效避免了汞对定量检测组件的污染，提升了定量检测组件的使用寿命。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本实用新型提供的金属汞的检测装置的结构示意图；

图2是本实用新型提供的显色单元的结构示意图；

图3是本实用新型提供的催化热解组件的结构示意图；

图4是本实用新型提供的汞捕获单元的结构示意图；

附图标记：

1：样品容器；2：催化热解组件；21：催化热解炉；22：氧化钙层；23：锰系催化剂层；24：第一加热器；25：保温层；3：第一进气管路；4：一级检测组件；40：一级检测支路管；41：显色单元；411：第一管体；412：显色体；413：第一固定件；5：定量检测组件；50：定量检测支路管；51：汞捕获单元；511：第二管体；512：捕获件；513：第二加热器；514：第二固定件；52：定量检测仪；53：第二进气管路；6：第一通断阀；7：第二通断阀。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型中的附图，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

在本实用新型实施例的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型实施例的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本实用新型实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型实施例中的具体含义。

下面结合图1至图4描述本实用新型提供的一种金属汞的检测装置。

如图1至图4所示，本实施例所示的金属汞的检测装置包括：样品容器1、催化热解组件2、第一进气管路3、一级检测组件4及定量检测组件5。

样品容器1内设有蒸发器；样品容器1及第一进气管路3分别与催化热解组件2的入口连通，催化热解组件2的出口分别与一级检测组件4的入口和定量检测组件5的入口连通；其中，一级检测组件4包括显色单元41、原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计或光纤光谱仪当中的任一种。

具体地，本实施例所示的金属汞的检测装置通过设置一级检测组件4，可对样品中的汞含量进行初步估算；在样品的实际检测过程中，样品中的汞含量未知，操作人员启用一级检测组件4，并将称量完毕的样品放入样品容器1内，开启蒸发器，气化后的样品进入催化热解组件2中，催化热解组件2用于分解样品中含汞的化合物，并吸收其中的卤素、硫氧化物及氮氧化物，以得到相对纯净的气态汞单质，与此同时，通过向第一进气管路3中充入氧气或空气，氧气或空气作为汞单质的载体，将汞单质输送至一级检测组件4中进行初步检测，操作人员可预先对一级检测组件4设置汞含量超标的临界值，在汞单质进入一级检测组件4后，若汞含量超过临界值，则可直接通过一级检测组件4快速判定该样品中的汞含量超标，若汞含量低于临界值，则可快速判定该样品的汞含量初步合格，需要进一步通过定量检测组件5进行定量检测，在利用定量检测组件5检测时可对样品进行稀释；同时，催化热解组件2的出口温度较高，可以对靠近一级检测组件4入口处及靠近定量检测组件5入口处附着的汞进行消解净化，从而避免残留的汞影响下一样品的检测精度；本实施例通过设置一级检测组件4与定量检测组件5，即通过设置两条检测支路，既可以快速对样品中的汞含量进行预检测，也可以对样品中的汞含量进行定量检测，提升了样品的检测效率，尤其是在样品的汞含量较大时，有效避免了汞对定量检测组件5的污染，提升了定量检测组件5的使用寿命。

在此应指出的是，本实施例所示的蒸发器可以为陶瓷发热体或金属加热器。

进一步地，催化热解组件2的出口可通过一级检测支路管40与一级检测组件4的入口连通，催化热解组件2的出口可通过定量检测支路管50与定量检测组件5的入口连通，其中，一级检测支路管40为一次性可更换的支路管，在上一样品中的汞含量较高时，可及时更换一级检测支路管40，以避免汞污染影响下一样品的检测精度。

在一些实施例中，如图2所示，本实施例所示的显色单元41包括：第一管体411与显色体412；显色体412设于第一管体411内；第一管体411的一端与催化热解组件2的出口连通，第一管体411的另一端与第一通断阀6连接。

具体地，气态汞单质进入第一管体411内与显色体412接触，显色体412的颜色发生改变，不同的颜色对应不同的汞含量，操作人员可通过显色体412的颜色判定样品中的汞含量；第一管体411的材质优选石英。

在此应指出的是，显色体412包括固态显色物质、液态显色物质、或者固液混合显色物质，显色物质具有显色效应，显色体412还包括显色板、显色试纸及显色膜等显色载体；显色体412具体可以为碘化亚铜颗粒物、TMB色原试剂、碘化亚铜显色试纸或TMB显色试纸；出于检测成本的考虑，显色体412优选显色试纸。

其中，碘化亚铜显色试纸上起显色作用的载附剂为碘化亚铜配体溶液，TMB显色试纸上起显色作用的载附剂为TMB溶液；载负剂的显色载体为亲水性滤纸或微孔滤膜，显色载体具体可以为Whatman NO.1滤纸、玻璃纤维膜、混合纤维素酯膜、醋酸纤维素膜、醋酸硝酸纤维素膜、聚丙烯膜、聚四氟乙烯膜或偏聚氟乙烯膜。

进一步地，操作人员既可以通过肉眼识别显色体412的颜色，也可以对显色体412进行拍照，然后通过RGB分析软件对显色体412的颜色进行精确测定，从而判断样品中的汞含量是否超过临界值。

在一些实施例中，如图2所示，本实施例所示的显色单元41还包括：第一固定件413；第一固定件413设于第一管体411内；第一固定件413的一端与第一管体411的内侧壁连接，第一固定件413的另一端与显色体412连接。

具体地，显色体412在第一固定件413的固定作用下稳定置于第一管体411内，提升了显色体412检测的可靠性；其中，第一固定件413的材质可以为石英制品、泡沫陶瓷材料或耐高温陶瓷。

其中，在显色体412为液态显色物质或固液混合显色物质的情况下，显色体412设置在相应的容器内，第一固定件413用于固定容器；容器相应配设有气路，从而能够将气态汞单质引入容器内与显色体412产生显色反应。

在一些实施例中，如图3所示，本实施例所示的催化热解组件2包括：催化热解炉21、氧化钙层22、锰系催化剂层23及第一加热器24；氧化钙层22、锰系催化剂层23及第一加热器24均设于催化热解炉21内，氧化钙层22沿催化热解炉21的高度方向设于锰系催化剂层23的上侧；催化热解组件2的入口形成于催化热解炉21靠近锰系催化剂层23的一端，催化热解组件2的出口形成于催化热解炉21靠近氧化钙层22的一端，可以理解的是，催化热解炉21的出口位于催化热解炉21的入口的上侧。

具体地，经蒸发器加热后的样品依次通过锰系催化剂层23与氧化钙层22，与此同时，在第一加热器24的加热作用下，样品中含汞的化合物受热分解，氧化钙层22吸收分解后的卤素、硫氧化物及氮氧化物，以得到相对纯净的气态汞单质，气态汞单质向上运动并由催化热解炉21的出口排出，从而进入一级检测组件4或定量检测组件5中；其中，第一加热器24可以为电热丝。

在一些实施例中，如图3所示，本实施例所示的催化热解组件2还包括：保温层25；保温层25设于催化热解炉21内，氧化钙层22、锰系催化剂层23及第一加热器24均设于保温层25内。

具体地，保温层25能够对氧化钙层22与锰系催化剂层23起到保温作用，从而提升样品受热的分解效率，其中，保温层25的材质可以为氧化铝陶瓷纤维制品、石英纤维制品、隔热保温石棉或硅酸铝耐火隔热制品。

在一些实施例中，如图1所示，本实施例所示的定量检测组件5包括：汞捕获单元51及定量检测仪52；汞捕获单元51的入口通过第二通断阀7与催化热解组件2的出口连通，汞捕获单元51的出口与定量检测仪52的入口连通。

具体地，汞捕获组件51用于在低温时捕获气相中的汞并形成汞齐，从而实现汞与其他成分的分离，进而由定量检测仪52对汞含量进行精确测定。

在一些实施例中，如图4所示，本实施例所示的定量检测组件5还包括：第二进气管路53；第二进气管路53与汞捕获单元51的入口连通。

具体地，在气态汞单质进入汞捕获单元51后被释放的情况下，可通过第二进气管路53向汞捕获单元51内输入氩氢气、纯氩气、氧气或空气，上述通入的气体作为汞单质的载体，以提升汞单质的流动速率。

在一些实施例中，如图4所示，本实施例所示的汞捕获单元51包括：第二管体511与捕获件512；捕获件512设于第二管体511内；捕获件512包括金丝、镀金钨丝、镀金氧化铝球或镀金泡沫镍当中的至少一者。

具体地，金丝、镀金钨丝、镀金氧化铝球与镀金泡沫镍可以在低温条件下捕获气相中的汞并形成汞齐，以将汞与其他成分分离；其中，第二管体511的材质优选石英。

在一些实施例中，如图4所示，本实施例所示的汞捕获单元51还包括：第二加热器513；第二加热器513套设于第二管体511上。

具体地，待捕获件512与汞单质形成汞齐后，第二加热器513对汞齐进行加热，加热的温度约为600摄氏度，以将汞齐中的汞释放，并由定量检测仪52进行检测。

进一步地，待一个样品检测完毕后，第二加热器513对第二管体511进行加热处理，加热温度范围为600摄氏度至800摄氏度，以将第二管体511内残留的汞进行消解净化，避免影响下一样品的检测精度。

在一些实施例中，如图4所示，本实施例所示的汞捕获单元51还包括：第二固定件514；第二固定件514设于第二管体511内；第二固定件514的一端与第二管体511的内侧壁连接，第二固定件514的另一端与捕获件512连接。

具体地，捕获件512在第二固定件514的固定作用下可以稳定置于第二管体511内，提升了捕获件512对汞的捕获效率；其中，第二固定件514的材质可以为石英制品、泡沫陶瓷材料或耐高温陶瓷。

研发人员利用本金属汞检测装置对化妆品和土壤中的汞含量进行了检测，并通过对照实验，对本金属汞检测装置是否受到汞的污染进行了验证。

实施例一

在一份汞含量超标的化妆品中称取0.05g样品置于样品容器1中，将催化热解炉21预热20分钟，此时催化热解炉21内的温度大于650摄氏度，开启蒸发器，打开第一通断阀6并关闭第二通断阀7，气态汞单质进入第一管体411内并与显色试纸反应，操作人员观察到显色试纸出现明显的颜色变化，与比色卡对比后初步确定汞含量大于等于500ng；随后操作人员将显色试纸通过手机进行拍照，利用RGB分析软件Photoshop读取照片中显色部分的ΔRGB亮度值(ΔRGB亮度值等于RGB空白值减去RGB亮度值)为130，从而确定样品中汞含量大于等于500ng，通过计算可得样品中汞含量大于等于10mg/kg。

在一份汞含量合格的化妆品中称取两份0.05g样品作为对照组，将其中一份样品置于样品容器1中，打开第一通断阀6并关闭第二通断阀7，开启蒸发器，气态汞单质进入第一管体411内并与显色试纸反应，操作人员观察到显色试纸未出现颜色变化；将另一份样品置于样品容器1中，此时关闭第一通断阀6并打开第二通断阀7，开启蒸发器，经处理后的气态汞单质通过汞捕获单元51捕获后，关闭第一进气管路3，向第二进气管路53中通入流量为200mL/min的氧气，开启第二加热器513对汞齐进行加热，汞被释放进入定量检测仪52，定量检测仪52显示汞含量低于标准值，从而可以判定上一次汞含量超标的化妆品检测并未出现汞残留的现象，即不会影响下一样品的检测精度。

实施例二

在检测土壤中的汞含量时，可直接采用固体样品，或者配置土壤的悬浊液，在配置土壤的悬浊液时，需要将土壤与纯水以质量比1:3进行均匀混合，并适当加入表面活性剂以降低沉降速率。

通过移液枪吸取100μL的悬浊液并置于样品容器1中，将催化热解炉21预热20分钟，此时催化热解炉21内的温度大于650摄氏度，打开第一通断阀6并关闭第二通断阀7，开启蒸发器，气态汞单质进入第一管体411内并与显色试纸反应，操作人员观察到显色试纸出现明显的颜色变化，与比色卡对比后确定样品中的汞含量大于等于50ng，通过计算得到土壤中的汞含量大于等于1.3mg/kg。

更换移液枪头，吸取100μL的纯水作为对照组，将纯水置于样品容器1中，关闭第一通断阀6并打开第二通断阀7，开启蒸发器，待汞捕获单元51捕获预定的时长后，关闭第一进气管路3，并向第二进气管路53中通入流量为200mL/min的氧气，开启第二加热器513，定量检测仪52显示汞含量低于检出限，从而可以判定上一次汞含量超标的土壤悬浊液检测并未出现汞残留的现象，即不会影响下一样品的检测精度。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种金属汞的检测装置，其特征在于，包括：样品容器、催化热解组件、第一进气管路、一级检测组件及定量检测组件；

所述样品容器内设有蒸发器；所述样品容器及所述第一进气管路分别与所述催化热解组件的入口连通，所述催化热解组件的出口分别与所述一级检测组件的入口和所述定量检测组件的入口连通；

其中，所述一级检测组件包括显色单元、原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计或光纤光谱仪当中的任一种。

2.根据权利要求1所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述显色单元包括：第一管体与显色体；

所述显色体设于所述第一管体内；所述第一管体的一端与所述催化热解组件的出口连通，所述第一管体的另一端与第一通断阀连接。

3.根据权利要求2所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述显色单元还包括：第一固定件；

所述第一固定件设于所述第一管体内；所述第一固定件的一端与所述第一管体的内侧壁连接，所述第一固定件的另一端与所述显色体连接。

4.根据权利要求1所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述催化热解组件包括：催化热解炉、氧化钙层、锰系催化剂层及第一加热器；

所述氧化钙层、所述锰系催化剂层及所述第一加热器均设于所述催化热解炉内，所述氧化钙层沿所述催化热解炉的高度方向设于所述锰系催化剂层的上侧；

所述催化热解组件的入口形成于所述催化热解炉靠近所述锰系催化剂层的一端，所述催化热解组件的出口形成于所述催化热解炉靠近所述氧化钙层的一端。

5.根据权利要求4所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述催化热解组件还包括：保温层；

所述保温层设于所述催化热解炉内，所述氧化钙层、所述锰系催化剂层及所述第一加热器均设于所述保温层内。

6.根据权利要求1所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述定量检测组件包括：汞捕获单元及定量检测仪；

所述汞捕获单元的入口通过第二通断阀与所述催化热解组件的出口连通，所述汞捕获单元的出口与所述定量检测仪的入口连通。

7.根据权利要求6所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述定量检测组件还包括：第二进气管路；

所述第二进气管路与所述汞捕获单元的入口连通。

8.根据权利要求6所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述汞捕获单元包括：第二管体与捕获件；

所述捕获件设于所述第二管体内；所述捕获件包括金丝、镀金钨丝、镀金氧化铝球或镀金泡沫镍当中的至少一者。

9.根据权利要求8所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述汞捕获单元还包括：第二加热器；

所述第二加热器套设于所述第二管体上。

10.根据权利要求8所述的金属汞的检测装置，其特征在于，

所述汞捕获单元还包括：第二固定件；

所述第二固定件设于所述第二管体内；所述第二固定件的一端与所述第二管体的内侧壁连接，所述第二固定件的另一端与所述捕获件连接。

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