CN217077457U - 连续法制备二甲基一氯硅烷的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种二甲基一氯硅烷的制备装置，特别是一种连续法制备二甲基一氯硅烷的装置。包括反应釜，与反应釜连接的进料泵，反应釜的上部出口与精馏塔入口管路连接，精馏塔的顶部出口与冷凝器入口管路连接，精馏塔的中部侧线与第一缓冲罐入口管路连接，冷凝器出口与回流罐入口管路连接，回流罐出口与精馏塔上部侧线连接，精馏塔底部回流出口与反应釜顶部入口管路连接。本装置能够先将反应产物中含量最多、沸点最高的二甲基二氯硅烷精馏采出，可以最大程度的实现热量的高效利用，同时也减轻了后续各精馏塔的负荷，使得整个工艺过程更节能高效。二甲基一氯硅烷一次转化率提升至50%以上，有效提高了反应效率和选择性，反应效率得到大幅提高。

Description

连续法制备二甲基一氯硅烷的装置

技术领域

本实用新型涉及一种二甲基一氯硅烷的制备装置，特别是一种连续法制备二甲基一氯硅烷的装置。

背景技术

二甲基一氯硅烷是一种重要的氯硅烷单体，主要用于生产四甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷，并广泛应用于改性硅油、加成型硅橡胶的生产过程中，是一种非常重要的有机化工原料。

目前国内大多采用Rochow法直接合成甲基氯硅烷工艺，生产过程中副产约0.5%∽1%的二甲基一氯硅烷，二甲基一氯硅烷存在于有机硅低沸物中。因此部分有机硅企业从副产低沸物中提取二甲基一氯硅烷，优点是副产低沸物价格低廉，缺点是低沸物成分复杂、沸点相近、分离困难，得到的二甲基一氯硅烷纯度低、副产物量大，且无法妥善处理，对环境产生一定的污染。

中国专利CN97195464.X和美国专利USP6245926公开了一种以三甲基氯硅烷和甲基氢二氯硅烷为原料制备二甲基一氯硅烷的方法，该方法以三氯化铝等路易斯酸为催化剂，在再分配反应后期，需要加入直链或环状聚二甲基硅氧烷作为抑制剂，所得产物中二甲基一氯硅烷含量较低，且催化剂无法回收再生，造成一定的资源浪费和环保问题。

中国专利CN200510049014.3公开了一种以甲基氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷为原料制备二甲基一氯硅烷的方法，该方法先使甲基氢二氯硅烷在填充有固载三氯化铝催化剂的固定床反应器中通过自歧化反应合成甲基二氢氯硅烷；然后再将收集到的甲基二氢氯硅烷和三甲基氯硅烷以一定的比例通过固载三氯化铝催化剂的固定床反应器，生成二甲基一氯硅烷。该反应为气固相反应，温度较高为250-400℃，反应过程中涉及多次对产物进行精馏分离，技术路线较复杂，生产难度较高。

中国专利CN201610970243.7公开了一种二甲基一氯硅烷的制备方法，该方法以二甲基二氯硅烷和氢气为主要原料，采用双金属负载型催化剂在200-500℃条件下，分段催化加氢的方式制备二甲基一氯硅烷。该反应的单程转化率不高，副产物种类较多，分离不易。

综上所述，采用二甲基二氯硅烷催化加氢工艺制备二甲基一氯硅烷反应，存在单程转化率不高，副产物种类较多等特点。而采用三氯化铝固态催化剂制备二甲基一氯硅烷的反应，多为气固相、液固相反应等非均相反应，存在反应温度高、副产物多、一次转化率低、反应过程需要多次分馏精制等特点。

实用新型内容

本实用新型采用连续法制备装置，能够及时将产物二甲基一氯硅烷从体系中分离出来，促进歧化反应向正向进行，流程设计合理，反应效率得到大幅提高。

以三甲基氯硅烷、一甲基二氯硅烷为主要原料，在复合催化剂和溶剂条件下，实现了连续法歧化反应制备二甲基一氯硅烷，并实现了连续化精馏（连续反应、连续精馏）。整个反应及精馏过程设计合理，实现了反应和精馏各环节热量的高效利用。

反应釜气相出口直接给精馏塔进料，减少了传统工艺的先冷凝再加热的过程，最大程度的利用了热量。

精馏工艺采用先采出低沸物、再采出二甲基二氯硅烷、然后采出二甲基一氯硅烷、最后采出三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷的混合物的精馏工艺。而且精馏工序采出三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷的混合物直接返回混合单体进料罐用于继续歧化反应，实现了各产物的高效利用。

本实用新型所采用的技术方案是：

一种连续法制备二甲基一氯硅烷的装置，包括反应釜，与反应釜连接的进料泵，反应釜的上部出口与精馏塔入口管路连接，精馏塔的顶部出口与冷凝器入口管路连接，精馏塔的中部侧线与第一缓冲罐入口管路连接，冷凝器出口与回流罐入口管路连接，回流罐出口与精馏塔上部侧线连接，精馏塔底部回流出口与反应釜顶部入口管路连接。

采用上述技术方案的本实用新型与现有技术相比，能够及时将产物二甲基一氯硅烷从体系中分离出来，促进歧化反应向正向进行，装置设计合理，反应效率得到大幅提高；整个反应及精馏过程设计合理，实现了反应和精馏各环节热量的高效利用。

反应釜气相出口直接给精馏塔进料，减少了传统装置的先冷凝再加热的过程，最大程度的利用了热量。首先反应釜气相物料直接进入精馏塔，利用精馏塔将低沸物去除、同时将气相夹带的溶剂、催化剂等高沸点物质经精馏塔下液管返回反应釜。

精馏装置采用先采出低沸物、再采出二甲基二氯硅烷、然后采出二甲基一氯硅烷、最后采出三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷的混合物的精馏工艺。而且精馏工序采出三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷的混合物直接返回混合单体进料罐用于继续歧化反应，实现了各产物的高效利用。

充分利用反应釜气相物料较高的温度，先将反应产物中含量最多、沸点最高的二甲基二氯硅烷精馏采出，可以最大程度的实现热量的高效利用，同时也减轻了后续各精馏塔的负荷，使得整个工艺过程更节能高效。

本实用新型的优选方案是：

反应釜底部入口分别与催化剂进料泵出口管路和混合单体进料泵出口管路连接，催化剂进料泵的入口与催化剂罐的出口管路连接；混合单体进料泵的入口与混合单体进料罐的出口管路连接。

回流罐出口与精馏塔上部侧线之间通过回流泵连接。

反应釜的上部出口与第一精馏塔入口管路连接，第一精馏塔的顶部出口与第一冷凝器入口管路连接，第一精馏塔的中部侧线与第一缓冲罐入口管路连接，第一冷凝器出口与第一回流罐入口管路连接，第一回流罐出口通过第一回流泵与第一精馏塔上部侧线连接，第一回流泵出口还与低沸物采出口连接，第一精馏塔底部回流出口与反应釜顶部入口管路连接；第一缓冲罐出口通过第一进料泵与第二精馏塔中部侧线第一入口管路连接，第二精馏塔的顶部出口与第二冷凝器入口管路连接，第二冷凝器的出口与第二回流罐入口管路连接，第二回流罐出口与第三回流泵入口管路连接，第三回流泵出口分别与第三精馏塔中部入口侧线以及第二精馏塔上部侧线入口管路连接，第二精馏塔底部侧线出口与第二进料泵入口管路连接，第三精馏塔顶部出口与第三冷凝器入口管路连接，第三冷凝器出口与第三回流罐入口管路连接，第三回流罐出口分别与第五回流泵入口管路连接，第五回流泵出口分别与第三精馏塔上部侧线入口以及物料采出口连接，第三精馏塔底部侧线出口与第三进料泵入口连接，第三进料泵出口与混合单体进料罐进料口管路连接。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图详述本实用新型：

一种连续法制备二甲基一氯硅烷的装置，参见附图1，图中：催化剂进料罐1、催化剂进料泵2、混合单体进料罐3、混合单体进料泵4、反应釜5、第一精馏塔6、第一冷凝器7、第一回流罐8、第一回流泵9、第一缓冲罐10、第一进料泵11、第二精馏塔12、第二冷凝器13、第二回流罐14、第三回流泵15、第二进料泵16、第三精馏塔17、第三冷凝器18、第三回流罐19、第五回流泵20、第三进料泵21。

本实施例中，反应釜5的上部出口与第一精馏塔6入口管路连接，第一精馏塔6的顶部出口与第一冷凝器7入口管路连接，第一精馏塔6的中部侧线与第一缓冲罐10入口管路连接，第一冷凝器7出口与第一回流罐8入口管路连接，第一回流罐8出口通过第一回流泵9与第一精馏塔6上部侧线连接，第一回流泵9出口还与低沸物采出口连接，第一精馏塔6底部回流出口与反应釜5顶部入口管路连接。

第一缓冲罐10出口通过第一进料泵11与第二精馏塔12中部侧线第一入口管路连接，第二精馏塔12的顶部出口与第二冷凝器13入口管路连接，第二冷凝器13的出口与第二回流罐14入口管路连接，第二回流罐14出口与第三回流泵15入口管路连接，第三回流泵15出口分别与第三精馏塔17中部入口侧线以及第二精馏塔12上部侧线入口管路连接。

第二精馏塔12底部侧线出口与第二进料泵16入口管路连接，第二进料泵16的出口采出二甲基二氯硅烷。第三精馏塔17顶部出口与第三冷凝器18入口管路连接，第三冷凝器18出口与第三回流罐19入口管路连接，第三回流罐19出口分别与第五回流泵20入口管路连接，第五回流泵20出口分别与第三精馏塔17上部侧线入口以及二甲基一氯硅烷物料采出口连接，第三精馏塔17底部侧线出口与第三进料泵21入口连接，第三进料泵21出口与混合单体进料罐3进料口管路连接。

催化剂进料罐1的出口与催化剂进料泵1的入口通过管路连接，混合单体进料罐3出料口管路与混合单体进料泵4入料口连接；催化剂进料泵2的出口管路与混合单体进料泵4的出口管路汇合后进入反应釜5底部。

复合催化剂和溶剂按比例加入催化剂进料罐1中，经催化剂进料泵2一次性泵入反应釜5中。

将三甲基氯硅烷、一甲基二氯硅烷按比例连续泵入混合单体进料罐3中，经混合单体进料泵4按一定的进料速度从反应釜5底进料口连续泵入反应釜5内。

反应釜5采用磁力密封结构，双层推进式搅拌桨，伴管式蒸汽加热夹套，带有温度计口、压力表口、液相进料口、气相出口等附件。

控制反应釜5内温度120-160℃，反应压力0.3-0.8 MPa。反应产生的气相混合物由反应釜5顶部气相出口进入第一精馏塔6的中下部。第一精馏塔6为板式塔，第一精馏塔6塔顶采出低沸物，低沸物进入塔顶冷凝器7，冷凝液经第一回流罐8、第一回流泵9，调节流量后一部分回流到第一精馏塔6顶部，另一部冷凝液根据第一回流罐8液位情况采出低沸物。第一精馏塔6底部下液管线与反应釜5下液管相连，根据第一精馏塔6液位情况，以一定的流量将塔液排入反应釜5中。

第一精馏塔6中部侧线采出物料经第一缓冲罐10、第一进料泵11，输送至第二精馏塔12中部，从第二精馏塔12底部采出含量≥99.5%的二甲基二氯硅烷。

第二精馏塔12顶部采出物料进入塔顶第二冷凝器13中，塔顶冷凝液经第二回流罐14、第一进料泵15，调节流量后一部分回流到第二精馏塔12顶部，另一部分冷凝液经第一进料泵15输送至第三精馏塔17的中部。

从第三精馏塔17底部采出三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷的混合物，该混合物经第三进料泵21返回至混合单体进料罐3中，经调整三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷的比例继续用作反应釜5的原料。

第三精馏塔17顶部采出物料进入塔顶第三冷凝器18中，塔顶冷凝液经第三回流罐19、第三回流泵20，经调节流量后一部分回流到第三精馏塔17顶部，另一部分根据冷凝液的分析指标采出含量≥99.5%的二甲基一氯硅烷。

以三甲基氯硅烷、一甲基二氯硅烷为主要原料，在复合催化剂和溶剂条件下，实现了连续法歧化反应制备二甲基一氯硅烷，并实现了连续化精馏（连续反应、连续精馏）。能够及时将产物二甲基一氯硅烷从体系中分离出来，促进歧化反应向正向进行，流程设计合理，反应效率得到大幅提高。

整个反应及精馏过程设计合理，实现了反应和精馏各环节热量的高效利用。本装置提高了歧化反应制备二甲基一氯硅烷的反应效率和选择性，减少了副产物的生成；能够及时将产物二甲基一氯硅烷从体系中分离出来，促进歧化反应向正向进行，流程设计合理，反应效率得到大幅提高，适合规模化连续化生产。

反应釜5的气相出口直接给第一精馏塔6进料，减少了传统工艺的先冷凝再加热的过程，最大程度的利用了热量。首先反应釜气相物料直接进入第一精馏塔6中，利用第一精馏塔6将低沸物去除、同时将气相夹带的溶剂、催化剂等高沸点物质经精馏塔下液管返回反应釜5中。

精馏装置能够实现先采出低沸物、再采出二甲基二氯硅烷、然后采出二甲基一氯硅烷、最后采出三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷的混合物的精馏工艺。而且精馏装置采出三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷的混合物直接返回混合单体进料罐用于继续歧化反应，实现了各产物的高效利用。

采用本装置的复合催化体系、溶剂均相催化反应，可使反应温度降低至120-160℃，二甲基一氯硅烷一次转化率提升至50%以上，有效提高了反应效率和选择性。

充分利用反应釜气相物料较高的温度，先将反应产物中含量最多、沸点最高的二甲基二氯硅烷精馏采出，可以最大程度的实现热量的高效利用，同时也减轻了后续各精馏塔的负荷，使得整个装置的工作过程更节能高效。

Claims (4)

1.一种连续法制备二甲基一氯硅烷的装置，包括反应釜，与反应釜连接的进料泵，其特征在于：反应釜的上部出口与精馏塔入口管路连接，精馏塔的顶部出口与冷凝器入口管路连接，精馏塔的中部侧线与第一缓冲罐入口管路连接，冷凝器出口与回流罐入口管路连接，回流罐出口与精馏塔上部侧线连接，精馏塔底部回流出口与反应釜顶部入口管路连接。

2.根据权利要求1所述的连续法制备二甲基一氯硅烷的装置，其特征在于：反应釜底部入口分别与催化剂进料泵出口管路和混合单体进料泵出口管路连接，催化剂进料泵的入口与催化剂进料罐的出口管路连接；混合单体进料泵的入口与混合单体进料罐的出口管路连接。

3.根据权利要求1所述的连续法制备二甲基一氯硅烷的装置，其特征在于：回流罐出口与精馏塔上部侧线之间通过回流泵连接。

4.根据权利要求1所述的连续法制备二甲基一氯硅烷的装置，其特征在于：反应釜的上部出口与第一精馏塔入口管路连接，第一精馏塔的顶部出口与第一冷凝器入口管路连接，第一精馏塔的中部侧线与第一缓冲罐入口管路连接，第一冷凝器出口与第一回流罐入口管路连接，第一回流罐出口通过第一回流泵与第一精馏塔上部侧线连接，第一回流泵出口还与低沸物采出口连接，第一精馏塔底部回流出口与反应釜顶部入口管路连接；

第一缓冲罐出口通过第一进料泵与第二精馏塔中部侧线第一入口管路连接，第二精馏塔的顶部出口与第二冷凝器入口管路连接，第二冷凝器的出口与第二回流罐入口管路连接，第二回流罐出口与第三回流泵入口管路连接，第三回流泵出口分别与第三精馏塔中部入口侧线以及第二精馏塔上部侧线入口管路连接，第二精馏塔底部侧线出口与第二进料泵入口管路连接，第三精馏塔顶部出口与第三冷凝器入口管路连接，第三冷凝器出口与第三回流罐入口管路连接，第三回流罐出口分别与第五回流泵入口管路连接，第五回流泵出口分别与第三精馏塔上部侧线入口以及物料采出口连接，第三精馏塔底部侧线出口与第三进料泵入口连接，第三进料泵出口与混合单体进料罐进料口管路连接。

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