CN216946816U - 一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种2‑氨基‑5,8‑二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5‑C]嘧啶生产系统，其包括第一缩合釜、第一离心机、第二缩合釜、混合反应釜、环合反应釜、第二离心机、干燥机和产品储罐；混合反应釜的出料口和第二缩合釜的出料口均与环合反应釜的进料口连通，环合反应釜的出料口与第二离心机的进料口连通，第二离心机的出料口与干燥机的进料口连通，干燥机的出料口与产品储罐的进料口连通。本实用新型的优点在于，本实用新型连接结构简单，易实现，使用的原料均为常规原料，生产成本低，适宜工业化生产；系统连接短，反应条件温和，反应过程易控；有利于环境保护，提高企业的经济效益，适用于规模化工业生产。

Description

一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产 系统

技术领域：

本实用新型涉及一种生产系统，特别涉及一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统。

背景技术：

2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶是一种重要的化工中间体，它常应用于五氟磺草胺的合成中，五氟磺草胺是水稻田除草剂的主力品种；目前生产2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶的方法是依次用5-甲氧基-4-氯-2-甲硫基-嘧啶与肼反应，然后与溴化氰(BrCN)环合来制备3-氨基-8-甲氧基-5-甲硫基[1,2,4]三唑[4,3-c]嘧啶；但是存在以下问题：1、使用剧毒危险品(如BrCN)，其活性非常不稳定，易衰变易降解，剧毒，不易采购；2、反应后会大量产生高污染废水(如含氰废水)，大幅增加后续水处理的难度，生产成本高。

实用新型内容：

本实用新型的目的在于提供一种连接结构简单，生产成本低，适用于工业化生产的2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统。

本实用新型由如下技术方案实施：一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统，其包括第一缩合釜、第一离心机、第二缩合釜、混合反应釜、环合反应釜、第二离心机、干燥机和产品储罐；所述第一缩合釜的出料口与所述第一离心机的进料口连通；所述第一离心机的出液口与所述第二缩合釜的进料口连通，所述混合反应釜的出料口和所述第二缩合釜的出料口均与所述环合反应釜的进料口连通，所述环合反应釜的出料口与所述第二离心机的进料口连通，所述第二离心机的出料口与所述干燥机的进料口连通，所述干燥机的出料口与所述产品储罐的进料口连通。

进一步的，其还包括分离罐、中和罐、蒸发器、氯化钠储罐、蒸馏器和甲苯储罐；所述第二离心机的出液口与所述分离罐的进液口连通，所述分离罐的出水口与所述中和罐的进液口连通，所述中和罐的出液口与所述蒸发器的进液口连通，所述蒸发器的出料口与所述氯化钠储罐连通；所述分离罐的出油口与所述蒸馏器的进液口连通，所述蒸馏器的出料口与所述甲苯储罐的进料口连通；所述甲苯储罐的出料口与所述第一离心机的进料口连通。

进一步的，所述第一离心机的出料口与所述蒸发器的进料口连通。

进一步的，其还包括第一尾气吸收塔，所述第二缩合釜的出气口与所述第一尾气吸收塔的进气口连通。

进一步的，其还包括第二尾气吸收塔，所述混合反应釜的出气口与所述第二尾气吸收塔的进气口连通，所述第二尾气吸收塔的出液口与所述蒸发器的进液口连通。

本实用新型的优点：1、本实用新型连接结构简单，易实现，使用的原料均为常规原料，生产成本低，适宜工业化生产；2、系统连接短，反应条件温和，反应过程易控；3、本实用新型系统在生产的过程中不会产生各种高污染废水，有利于环境保护，形成氯化钠作为副产品被回收，提高企业的经济效益，适用于规模化工业生产。

附图说明：

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的整体结构示意图。

第一缩合釜1，第一离心机2，第二缩合釜3，混合反应釜4，环合反应釜5，第二离心机6，干燥机7，产品储罐8，分离罐9，中和罐10，蒸发器11，氯化钠储罐12，蒸馏器13，甲苯储罐14，第一尾气吸收塔15，第二尾气吸收塔16。

具体实施方式：

如图1所示，一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统，其包括第一缩合釜1、第一离心机2、第二缩合釜3、混合反应釜4、环合反应釜5、第二离心机6、干燥机7、产品储罐8、分离罐9、中和罐10、蒸发器11、氯化钠储罐12、蒸馏器13、甲苯储罐14、第一尾气吸收塔15和第二尾气吸收塔16，第一缩合釜1的出料口与第一离心机2的进料口连通；第一离心机2的出液口与第二缩合釜3的进料口连通，第二缩合釜3的出气口与第一尾气吸收塔15的进气口连通；混合反应釜4的出料口和第二缩合釜3的出料口均与环合反应釜5的进料口连通，环合反应釜5的出料口与所述第二离心机6的进料口连通，环合反应釜5的出气口与第二尾气吸收塔16的进气口连通；第二离心机6的出料口与干燥机7的进料口连通，干燥机7的出料口与产品储罐8的进料口连通。

第二离心机6的出液口与分离罐9的进液口连通，分离罐9的出水口与中和罐10的进液口连通，中和罐10的出液口、第一离心机2的出料口和第二尾气吸收塔16的出液口分别与蒸发器11的进液口连通，蒸发器11的出料口与氯化钠储罐12连通；分离罐9的出油口与蒸馏器13的进液口连通，蒸馏器13的出料口与甲苯储罐14的进料口连通；甲苯储罐14的出料口与第一离心机2的进料口连通。

工作原理：

1、缩合反应I

将计量好的甲苯投入第一缩合釜1中，开搅拌，再依次投入计量好的硫氰酸钠(≥98.5％)、吡啶、水，釜温升至30℃，开始滴加计量好的氯甲酸乙酯，大约2小时滴加完毕。滴完40℃左右保温，保温3小时，取上清液进行气谱分析直到取样合格为止。反应合格后加计量的无水硫酸钠，搅拌1小时，降温至10℃以下之后，送至第一离心机2中，并向第一离心机2中通入甲苯，进行漂洗，收集滤液(乙氧羰基异硫氰酸酯甲苯溶液)送至第二缩合釜3。第一离心机2所产生的滤渣为被送至蒸发器11进行蒸发得到副产品氯化钠，将其回收至氯化钠储罐12。

2、缩合反应II

对第二缩合釜3内的滤液进行搅拌，接着投入计量的2,5-二甲氧基-5-氨基嘧啶，将釜温升至83--87℃，有点微小回流，保温7小时，跟踪反应。反应结束后，加入计量的水，缓慢升温至80—90℃保温2小时，有回流，有气泡冒出。含硫气体排放到第一尾气吸收塔15进行尾气吸收。最后第二缩合釜3内的物料降温至70℃，物料送至环合反应釜5中。

3、环合反应

羟氨水溶液配制：将计量好的水、99％盐酸羟胺依次投入混合反应釜4中，开搅拌充分溶解，分批向混合反应釜4中投入计量的99％氢氧化钠，放热，控制釜温20--30℃，加完充分搅拌至澄清透明溶液，且pH＝7。

将中和好的羟胺水溶液慢慢滴加至盛有物料的环合反应釜5中，保持釜温在70℃，有气体放出，产生的废气在第二尾气吸收塔16中经次氯酸钠氧化吸收，吸收后的溶液被送至蒸发器11中进行蒸发结晶，回收副产品氯化钠并被送至氯化钠储罐12内储存。控制滴加速度，大约1.5--2小时滴加完毕。滴完反应液pH值为7--7.5。滴完在82℃下回流2小时，跟踪分析，中间体反应完毕为合格。

反应结束后，釜温降至30℃，反应物经过第二离心机6离心，在离心的过程中通入水进行水洗，直至中性，离心后的固体被送至干燥机7中进行真空干燥，得的2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶产品(归一含量≥98.5％)送至产品储罐8。

离心后的溶液被送至分离罐9中，分去水层，接着进行盐酸洗后再分去水层，最后进行水洗后再分去水层，分离的水均被送至中和罐10中进行中和，中和之后再被送至蒸发器11中进行蒸发，回收副产品氯化钠并被送至氯化钠储罐12内储存，分离罐9内的甲苯油层被送至蒸馏器13进行减压蒸馏，回收甲苯至甲苯储罐14。

本实用新型连接结构简单，易实现，使用的原料均为常规原料，生产成本低，适宜工业化生产；系统连接短，反应条件温和，反应过程易控；本实用新型系统在生产的过程中不会产生各种高污染废水，有利于环境保护，形成氯化钠作为副产品被回收，提高企业的经济效益，适用于规模化工业生产。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统，其特征在于，其包括第一缩合釜、第一离心机、第二缩合釜、混合反应釜、环合反应釜、第二离心机、干燥机和产品储罐；

所述第一缩合釜的出料口与所述第一离心机的进料口连通；所述第一离心机的出液口与所述第二缩合釜的进料口连通，所述混合反应釜的出料口和所述第二缩合釜的出料口均与所述环合反应釜的进料口连通，所述环合反应釜的出料口与所述第二离心机的进料口连通，所述第二离心机的出料口与所述干燥机的进料口连通，所述干燥机的出料口与所述产品储罐的进料口连通。

2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统，其特征在于，其还包括分离罐、中和罐、蒸发器、氯化钠储罐、蒸馏器和甲苯储罐；所述第二离心机的出液口与所述分离罐的进液口连通，所述分离罐的出水口与所述中和罐的进液口连通，所述中和罐的出液口与所述蒸发器的进液口连通，所述蒸发器的出料口与所述氯化钠储罐连通；所述分离罐的出油口与所述蒸馏器的进液口连通，所述蒸馏器的出料口与所述甲苯储罐的进料口连通；所述甲苯储罐的出料口与所述第一离心机的进料口连通。

3.根据权利要求2所述的一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统，其特征在于，所述第一离心机的出料口与所述蒸发器的进料口连通。

4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统，其特征在于，其还包括第一尾气吸收塔，所述第二缩合釜的出气口与所述第一尾气吸收塔的进气口连通。

5.根据权利要求2所述的一种2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑[1,5-C]嘧啶生产系统，其特征在于，其还包括第二尾气吸收塔，所述环合反应釜的出气口还与所述第二尾气吸收塔的进气口连通，所述第二尾气吸收塔的出液口与所述蒸发器的进液口连通。

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