CN216909201U - 一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备，属于精细化工技术领域。包括固定床反应器、反应精馏塔、第一冷凝器和气体压缩机；所述固定床反应器具有第一进液口和第一出液口；所述第一进液口位于固定床反应器的底部，所述第一出液口位于固定床反应器的顶部；所述反应精馏塔从上而下依次为精馏段、反应段和提馏段，所述提馏段位于反应精馏塔的1/2以下。该设备能实现二次反应，尤其是采用反应精馏塔作为二次反应的反应器；能打破（甲基）丙烯酸与异丁烯之间固有的反应平衡，使得异丁烯深度转化，有效抑制异丁烯的聚合副反应，有效减少丙烯酸及其酯类聚合物的生成量，有效抑制异丁烯聚合物的生成，提高了异丁烯的转化率及选择性。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备，属于精细化工设备领域。
背景技术
丙烯酸叔丁酯( tert-butyl acrylate，tBA) 和甲基丙烯酸叔丁酯( tert-butylmethacrylate，tBMA) 是重要的有机酸酯，在常温下为无色透明的液体。由于tBA /tBMA同时具有反应活性强的不饱和双键和易水解成羧酸的叔丁酯(-COOR) 结构，可以自聚或与其他乙烯基单体共聚制得多种共聚物和均聚物。其共聚物具有优异的耐光、耐水、耐油等物理化学性能，成品具有粘结性强、透明度好，成膜清晰等优点，因此在涂料树脂、车用高档修补漆、高分子纸张定型剂等领域得到越来越广泛的应用。
随着石油化学工业的发展，烯烃已经成为广泛使用的基础化工原料，异丁烯的分离已成功实现工业化应用，羧酸与烯烃原子加成反应受到关注，（甲基）丙烯酸与异丁烯直接酯化合成酯具有明显经济优势。
现有技术所公开的制备（甲基）丙烯酸叔丁酯的工艺方法，多采用反应釜进行间歇生产和固定床反应器连续生产，所得产物再经多步精馏的形式，得到产品。普遍存在酯化产率不高、流程复杂、存在聚合风险、能耗高等问题。
发明内容
本实用新型的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种能够提高（甲基）丙烯酸叔丁酯收率的生产设备。所述（甲基）丙烯酸叔丁酯是指：丙烯酸叔丁酯或甲基丙烯酸叔丁酯。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备，包括固定床反应器、反应精馏塔、第一冷凝器和气体压缩机；所述固定床反应器具有第一进液口和第一出液口；所述第一进液口位于固定床反应器的底部，所述第一出液口位于固定床反应器的顶部；所述反应精馏塔从上而下依次为精馏段、反应段和提馏段；所述反应精馏塔具有第二进液口、第三进液口、第四进液口、第二出液口、第一进气口、第一出气口；所述第二进液口位于提馏段，所述第三进液口位于精馏段，所述第四进液口位于精馏段，所述第二出液口位于所述反应精馏塔的底部，所述第一进气口位于反应段下方；所述第一出气口位于反应精馏塔的顶部；所述第二进液口与第一出液口连接；所述第一冷凝器具有第二进气口、第二出气口和第三出液口，所述第二进气口与所述第一出气口连接，所述第三出液口与第四进液口连接；所述气体压缩机具有第三进气口和第三出气口；所述第三进气口与第二出气口连接；所述第三出气口与第一进气口连接。
为了进一步提高产品收率，所述设备还包括第二冷凝器；所述第二冷凝器具有第五进液口和第四出液口；所述第四出液口与第三进液口连接；所述第五进液口用于丙烯酸和阻聚剂进料；以及第三冷凝器；所述第三冷凝器具有第六进液口和第五出液口，所述第六进液口与第四出液口连接、同时还用于异丁烯和阻聚剂进料。
为了进一步提高产品收率，所述设备还包括第一减压蒸馏塔和第二减压蒸馏塔；所述第一减压蒸馏塔具有第七进液口、第六出液口和第四出气口；所述第二减压蒸馏塔具有第八进液口、产品出口、第七出液口和第八出液口；所述第七进液口与第二出液口连接，所述第六出液口与第八进液口连接；产品出口用于收集产品，第七出液口与第六进液口连接，第八出液口用于收集其他重组分。
本发明的有益效果是：
能实现二次反应，尤其是采用反应精馏塔进行二次反应；可提高（甲基）丙烯酸与异丁烯的反应平衡，使得异丁烯深度转化，同时有效抑制异丁烯的聚合副反应，有效减少丙烯酸及其酯类聚合物的生成量，有效抑制异丁烯聚合物（二异丁烯、三异丁烯等）的生成，提高了异丁烯的转化率及选择性；增加液体对催化剂表面的冲刷，延长催化剂的使用寿命；同时酯化反应热得以利用回收，减少了蒸汽能量消耗。用减压蒸馏分离产品，减少了酯类产品的聚合物生成，增加了产品产率。阻聚剂的循环有利于减少阻聚剂的消耗，提高了装置的经济性，减少了蒸汽能量消耗。
附图说明
图1是本实用新型实施例提供的一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备的示意图；
图2是本实用新型另一实施例提供的种一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备的示意图；
图3是本实用新型另一实施例提供的种一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备的示意图；
图4是本实用新型实施例提供的设备中反应精馏塔反应段的的结构示意图；
图5是本发明所采用的反应精馏塔的催化剂模块的结构示意图；
其中，1为固定床反应器、11为第一进液口、12为第一出液口、2为反应精馏塔、201为精馏段、202为反应段、203为提馏段、204为塔板、205为液体分布器、206为催化剂模块、207为气相通道、21为第二进液口、22为第三进液口、23为第四进液口、24为第二出液口、25为第一进气口、26为第一出气口、3为第一冷凝器、31为第二进气口、32为第二出气口、33为第三出液口、4为气体压缩机、41为第三进气口、42为第三出气口、5为第二冷凝器、51为第五进液口、52为第四出液口、6为第三冷凝器、61为第六进液口、62为第五出液口、7为第一减压蒸馏塔、71为第七进液口、72为第六出液口、73为第四出气口、8为第二减压蒸馏塔、81为第八进液口、82为第七出液口、83为产品出口、84为第八出液口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
如图1所示，一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备，包括固定床反应器1、反应精馏塔2、第一冷凝器3和气体压缩机4；固定床反应器1具有第一进液口11和第一出液口12；第一进液口11位于固定床反应器1的底部，第一出液口12位于固定床反应器1的顶部；反应精馏塔2具有第二进液口21、第三进液口22、第四进液口23、第二出液口24、第一进气口25和第一出气口26；反应精馏塔2从上而下依次为精馏段201、反应段202和提馏段203，所述提馏段203位于反应精馏塔2的1/2以下；第二进液口21位于提馏段203，第三进液口22位于精馏段201，第四进液口23位于精馏段201，第二出液口24位于反应精馏塔2的底部，第一进气口25位于提馏段203；第一出气口26位于反应精馏塔2的顶部；第二进液口21与第一出液口12连接；第一冷凝器3具有第二进气口31、第二出气口32和第三出液口33，第二进气口31与所述第一出气口26连接，第三出液口33与第四进液口23连接；气体压缩机4具有第三进气口41和第三出气口42；第三进气口41与第二出气口32连接；第三出气口42与第一进气口25连接。
第一进液口11用于向固定床反应器1输入原料，具体的，（甲基）丙烯酸、异丁烯及阻聚剂通过第一进液口11进入固定床反应器1；
第一出液口12用于从固定床反应器1排出（甲基）丙烯酸和异丁烯反应后的物料，包括产物、未反应的原料、阻聚剂；
第二进液口21用于向反应精馏塔2输入、由第一出液口12排出的反应后的物料；
第三进液口22用于向反应精馏塔2输入（甲基）丙烯酸和阻聚剂。
第一出气口26用于将没有完全反应的气态异丁烯从反应精馏塔2排出。
第二进气口31用于将从第一出气口26排出的气态异丁烯输入到第一冷凝器3中。
第二出气口32用于将在冷凝器中未冷凝的气态异丁烯排出。
第三出液口33用于将在冷凝器中冷凝为液体的异丁烯排出。
第四进液口23用于将从冷凝器排出的液态异丁烯输入至反应精馏塔2。
第三进气口41用于将从冷凝器中排出的未冷凝的气态异丁烯输入到压缩机中。
第三出气口42用于将被压缩后的气态异丁烯从压缩机中排出。
第一进气口25用于将从压缩机排出的气态异丁烯输入到反应精馏塔2。
第二出液口24用于从反应精馏塔2中排出（甲基）丙烯酸和异丁烯反应后的物料。
其中，固定床反应器1可以采用现有任意一种能够实现（甲基）丙烯酸与异丁烯反应生成（甲基）丙烯酸叔丁酯的固定床反应器1，可以根据实际生产情况选用不同型号。
反应精馏塔2，其塔板204数量可以根据实际生产产量要求进行设计，其设计方法是本技术领域的公知常识，不再赘述。本实用新型根据实际生产经验将反应精馏塔2的理论塔板数设计为20块；具体的，精馏段201位于理论塔板的第2～5块，反应段202位于理论塔板的第6-10块，提馏段203位于理论塔板的第11～20块。其中，实际生产中，塔板204可以采用现有技术任意一种塔板204；具体的，可以是浮阀式塔板204、筛板或高效填料板。此时，第二进液口21位于反应精馏塔2的第11块理论塔板和第12块理论塔板之间；第三进液口22位于反应精馏塔2的第2块理论塔板和第3块理论塔板之间。
第一冷凝器3可以采用现有任意一种用于给液体降温的冷凝器；气体压缩机4可以采用现有任意一种气体压缩机4。
作为一种具体实施方式，如图4所示，上述的设备还包括液体分布器205，液体分布器205设置于精馏段201和反应段202之间。液体分布器205可以采用现有任意一种。具体的，可以为设有若干通孔的板，呈筛板状。
作为一种具体实施方式，如图4和5所示，上述的设备还包括方便用于放置催化剂的催化剂模块206，所述催化剂模块206设置于反应段202；催化剂模块206可以为4～10个。上下两相邻催化剂模块206位于塔板204上方和下方，催化剂模块206设有气相通道207，催化剂放置在催化剂模块206中。催化剂模块206可以采用现有的催化剂筐来实现。
作为一种具体实施方式，如图2所示，上述的设备还包括用于冷却丙烯酸的第二冷凝器5；第二冷凝器5具有第五进液口51和第四出液口52；第四出液口52与第三进液口22连接；第五进液口51用于丙烯酸和阻聚剂进料。以及，用于冷却异丁烯的第三冷凝器6；第三冷凝器6具有第六进液口61和第五出液口62，所述第六进液口61与第四出液口52连接、同时还用于异丁烯和阻聚剂进料。第二冷凝器5和第三冷凝器6均可以采用现有任意一种用于给液体降温的冷凝器。
作为一种具体实施方式，如图3所示，上述的设备还包括用于分离反应后物料的第一减压蒸馏塔7和第二减压蒸馏塔；所述第一减压蒸馏塔7具有第七进液口71、第六出液口72和第四出气口73；所述第二减压蒸馏塔8具有第八进液口81、产品出口83、第七出液口82和第八出液口84；所述第七进液口71与第二出液口24连接，所述第六出液口72与第八进液口81连接；产品出口83用于收集产品，第七出液口82与第六进液口61连接，第八出液口84用于收集其他重组分。第一减压蒸馏塔7和二减压蒸馏塔才用现有蒸馏塔即可。
上述设备的工作流程：
来自罐区的原料（甲基）丙烯酸从B处进入第二冷凝器5，经第二冷凝器5冷却后分为两股，第一股与从A处进入的阻聚剂混合后去反应精馏塔2精馏段201，第二股与从C处进入的异丁烯和循环阻聚剂混合后先进入第三冷凝器6再进固定床反应器1。在固定床反应器1内，在催化剂作用下，大部分异丁烯与（甲基）丙烯酸酯化成（甲基）丙烯酸叔丁酯，酯化后的物料进入反应精馏塔2，（甲基）丙烯酸叔丁酯与未反应的酸由塔底采出，异丁烯为轻组分，在提馏段203分出后进入反应段202，与流入精馏段201的丙烯酸逆流接触吸收，进入催化剂筐在催化剂的作用下继续反应。反应后的液体物料向下流入塔板204，未反异丁烯被分离蒸出，沿气相通道207向上依此进入上一级反应区反应，在精馏段201与加入的酸逆流接触后，未被吸收的异丁烯进入第一冷凝器3，经冷冻盐水冷凝，部分物料凝结为液体作为回流液返回塔顶，气相后经压缩机加压后重新进入反应精馏塔2反应段202底部参与反应，脱除异丁烯后的物料由反应精馏塔2塔底采出。反应精馏塔2塔底采出的含有酸、副产物、阻聚剂和（甲基）丙烯酸叔丁酯等的混合物不经冷却进入第一减压蒸馏塔7，通过减压精馏将副产物二异丁烯和其他轻组分由第一减压蒸馏塔7塔顶分出，脱除轻组分后的物料进入第二减压蒸馏塔8，第二减压蒸馏塔8塔顶得到产品（甲基）丙烯酸叔丁酯，第二减压蒸馏塔8塔底主要含有酯、酸和阻聚剂的物料大部分循环返回固定床反应器1，重新参与反应；小部分物料作为重组分采出，以保持系统内阻聚剂和微量低聚物的重组分平衡。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种用于合成（甲基）丙烯酸叔丁酯的设备，其特征在于，包括固定床反应器、反应精馏塔、第一冷凝器和气体压缩机；
所述固定床反应器具有第一进液口和第一出液口；所述第一进液口位于固定床反应器的底部，所述第一出液口位于固定床反应器的顶部；
所述反应精馏塔从上而下依次为精馏段、反应段和提馏段；所述反应精馏塔具有第二进液口、第三进液口、第四进液口、第二出液口、第一进气口、第一出气口；所述第二进液口位于提馏段，所述第三进液口位于精馏段，所述第四进液口位于精馏段，所述第二出液口位于所述反应精馏塔的底部，所述第一进气口位于反应段下方；所述第一出气口位于反应精馏塔的顶部；所述第二进液口与第一出液口连接；
所述第一冷凝器具有第二进气口、第二出气口和第三出液口，所述第二进气口与所述第一出气口连接，所述第三出液口与第四进液口连接；
所述气体压缩机具有第三进气口和第三出气口；所述第三进气口与第二出气口连接；所述第三出气口与第一进气口连接。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述反应精馏塔包含20块理论塔板，所述精馏段位于理论塔板的第2～5块，反应段位于理论塔板的第6-10块，提馏段位于理论塔板的第11～20块。
3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述第二进液口位于反应精馏塔的第11块塔板和第12块塔板之间。
4.根据权利要求2所述的设备，其特征在于，所述第三进液口位于反应精馏塔的第2块塔板和第3块塔板之间。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括液体分布器，所述液体分布器设置于精馏段和反应段之间。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括催化剂模块，所述催化剂模块设置于反应段；催化剂模块为4～10个。
7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，上下两相邻催化剂模块间设有塔板，催化剂模块设有气相通道，催化剂放置在催化剂模块中。
8.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括第二冷凝器；所述第二冷凝器具有第五进液口和第四出液口；所述第四出液口与第三进液口连接；所述第五进液口用于丙烯酸和阻聚剂进料。
9.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括第三冷凝器；所述第三冷凝器具有第六进液口和第五出液口，所述第六进液口与第四出液口连接、同时还用于异丁烯和阻聚剂进料。
10.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，还包括第一减压蒸馏塔和第二减压蒸馏塔；所述第一减压蒸馏塔具有第七进液口、第六出液口和第四出气口；所述第二减压蒸馏塔具有第八进液口、产品出口、第七出液口和第八出液口；所述第七进液口与第二出液口连接，所述第六出液口与第八进液口连接；产品出口用于收集产品，第七出液口与第六进液口连接，第八出液口用于收集其他重组分。
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