CN216536948U - 一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及化工反应设备技术领域，具体为一种制备3,3,3‑三氟丙酰氯的光氧化反应系统。其特征在于：包括进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置，所述进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置通过输送管顺序连接；所述反应装置为夹套式结构，在反应装置内设置一组以上的照明装置。本实用新型该系统实现了1,1,1‑三氟‑3,3‑二氯丙烷为原料制备3,3,3‑三氟丙酰氯的连续反应，能够通过输送管和泵将物料在各装置之间进行输送，实现了连续投料；反应装置采用夹套形式，能精准控制反应温度；在石英管内安装有光源，石英管与夹套式反应釜密封连接；石英管采用两端开口，方便光源更换与散热。

Description

一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统

技术领域

本实用新型涉及化工反应设备技术领域，具体为一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统。

背景技术

3,3,3-三氟丙酰氯的分子式为C₃H₂ClF₃O,分子质量146.5，CAS号41463-83-6，密度1.422g/cm³，沸点48℃，闪点-17℃。其结构式如下：

由三氟丙酰氯制备的酯CF₃CH₂COOCH₂(CH_2)nOOCH₂CF₃（n为1～20整数）可作为锂离子电池的成膜添加剂、聚合单体以及医药和农药的中间体。由三氟丙酰氯制备的酯CF₃CH₂COOCH₂C(CH₂)₂CH₂OOCH₂CF₃可作为热传导液的润滑剂。三氟丙酰氯是制备三氟丙酸、三氟丙酸酐、三氟丙酸酯的重要中间体，其作为医药和农药的中间体和作为功能材料如含氟聚合物的生产原料或合成中间体是有用的。

关于3,3,3-三氟丙酰氯的制备方法，已有不少文献记载，在已公开的众多合成路线中，只有两种合成路线具有工业价值。第一种是日本关东电化工业株式会社JP2014108925公开的双（3,3,3-三氟丙基）醚先经过光氯化反应生成（1,1-二氯-3,3,3-三氟丙基）醚，然后经酸解反应制备三氟丙酰氯的方法。简易流程如下：

第二种是日本中央硝子株式会社CN101421221公开的在自由基引发剂作用下，用氯气或硫酰氯氯化3,3,3-三氟丙醛制备三氟丙酰氯的方法。简易流程图如下：

第一种工业化制备方法中原料不易制备，成本高等缺点。第二种工业化制备方法副产物较多，目标产品选择性不高，反应后副产多，处理困难等缺点。

本发明人针对已有技术存在的种种不足，通过长时间的实验和探索，设计了以1,1,1-三氟-3,3-二氯丙烷为原料制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，其特征在于:包括进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置，所述进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置通过输送管顺序连接；所述反应装置为夹套式结构，在反应装置内设置一组以上的照明装置。

优选地，所述进料装置通过计量式进料泵和输送管连接混合预热装置；所述混合预热装置包括混合预热外壳体，混合预热外壳体外套装保温夹层，在保温夹层内填充保温材料；在混合预热外壳体的前端和后端分别设置混合预热进料口和混合预热出料口；在混合预热外壳体上开设两个以上的加热插孔，在加热插孔内插装一端敞口一端封闭的陶瓷加热筒，所述陶瓷加热筒的封闭端插入混合预热外壳体内，陶瓷加热筒的敞口端设置加热固定法兰，在加热固定法兰上通过螺栓固定加热端盖，在加热端盖上固定陶瓷加热棒，所述陶瓷加热棒通过电线连接加热电源；在陶瓷加热筒和加热插孔之间设置耐热密封圈。

优选地，所述反应装置的夹套式结构包括夹套式反应釜，所述夹套式反应釜的上端和下端分别开设反应釜出料口和反应釜进料口；反应釜进料口通过输送管和计量式进料泵连接混合预热装置的混合预热出料口；反应釜出料口连接分离装置。

优选地，所述夹套式反应釜包括内壳体和外壳体，在所述内壳体套装在外壳体内，内壳体和外壳体之间形成封闭的夹套空间，在夹套空间的下部安装进水管并通过进水管连接加热水源，在夹套空间的上部安装出水管并通过出水管连接回水箱。

优选地，在夹套式反应釜上开设两个以上的贯穿式光源安装孔，在光源安装孔内贯穿式密封安装石英管，在石英管穿出夹套式反应釜的两端套装金属护套管，所述金属护套管的一端焊接在光源安装孔的外侧，金属护套管的另一端通过螺栓安装照明端盖，在照明端盖上安装照明光源，所述照明光源位于石英管内。

优选地，所述照明光源包括高压汞灯、中亚汞灯或金卤灯。

优选地，所述分离装置包括包含冷凝器、粗品收集罐、脱气塔、精馏塔、成品罐和高沸储罐；冷凝器内设置冷媒；冷凝器的前端进料口通过冷凝器回液管与反应釜出料口相连，冷凝器的后端上部设置出气口，冷凝器的后端下部设置冷凝出料口，冷凝出料口通过冷凝出料管连接粗品收集罐，粗品收集罐的出料口通过粗品出料管连接脱气塔，脱气塔的上部设置排气管，脱气塔的下部设置脱气塔出料口，脱气塔出料口通过输送管和泵连接精馏塔，精馏塔的第一出料口和第二出料口分别连接成品罐和高沸储罐。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

本实用新型该系统实现了1,1,1-三氟-3,3-二氯丙烷为原料制备3,3,3-三氟丙酰氯的连续反应，也适用于3,3,3-三氟丙酰氯制备3,3,3-三氟丙酸。本实用新型能够通过输送管和泵将物料在各装置之间进行输送，实现了连续投料；反应装置采用夹套形式，能精准控制反应温度；在石英管内安装有光源，石英管与夹套式反应釜密封连接；石英管采用两端开口，方便光源更换与散热；反应装置的光源不做限制，一般可以选择常规的高压汞灯、中亚汞灯、金卤灯等；反应装置反应后物料经过分离系统原料与产物的分离；分离装置采用多级精馏串联方式进行，成品纯度高；本实用新型结构简单反应转化率高，产物易分离。

附图说明

图1为本实用新型结构的结构示意图；

图2为混合预热装置的结构示意图；

图3为反应罐的结构示意图；

图4为图3的俯视图；

图中：1、反应装置；2、混合预热装置；3、输送管；4、计量式进料泵；5、进料装置；6、照明装置；7、粗品收集罐；8、粗品出料管；9、脱气塔；10、脱气塔出料口；11、第二出料口；12、精馏塔；13、高沸储罐；14、成品罐；15、第一出料口；16、排气管；17、冷凝出料管；18、出气口；19、冷凝器；20、冷凝器回液管；21、混合预热进料口；22、混合预热外壳体；23、保温夹层；24、保温材料；25、陶瓷加热筒；26、加热端盖；27、陶瓷加热棒；28、加热固定法兰；29、电线；30、混合预热出料口；31、反应釜出料口；32、内壳体；33、外壳体；34、照明端盖；35、金属护套管；36、石英管；37、夹套空间；38、进水管；39、照明光源；40、出水管。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1至图4，本实用新型提供一种技术方案：一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，包括进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置，所述进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置通过输送管顺序连接；所述反应装置为夹套式结构，在反应装置内设置一组以上的照明装置。

所述进料装置通过计量式进料泵和输送管连接混合预热装置；所述混合预热装置包括混合预热外壳体，混合预热外壳体外套装保温夹层，在保温夹层内填充保温材料；在混合预热外壳体的前端和后端分别设置混合预热进料口和混合预热出料口；在混合预热外壳体上开设两个以上的加热插孔，在加热插孔内插装一端敞口一端封闭的陶瓷加热筒，所述陶瓷加热筒的封闭端插入混合预热外壳体内，陶瓷加热筒的敞口端设置加热固定法兰，在加热固定法兰上通过螺栓固定加热端盖，在加热端盖上固定陶瓷加热棒，所述陶瓷加热棒通过电线连接加热电源；在陶瓷加热筒和加热插孔之间设置耐热密封圈。

所述反应装置的夹套式结构包括夹套式反应釜，所述夹套式反应釜的上端和下端分别开设反应釜出料口和反应釜进料口；反应釜进料口通过输送管和计量式进料泵连接混合预热装置的混合预热出料口；反应釜出料口连接分离装置。

所述夹套式反应釜包括内壳体和外壳体，在所述内壳体套装在外壳体内，内壳体和外壳体之间形成封闭的夹套空间，在夹套空间的下部安装进水管并通过进水管连接加热水源，在夹套空间的上部安装出水管并通过出水管连接回水箱。

在夹套式反应釜上开设两个以上的贯穿式光源安装孔，在光源安装孔内贯穿式密封安装石英管，在石英管穿出夹套式反应釜的两端套装金属护套管，所述金属护套管的一端焊接在光源安装孔的外侧，金属护套管的另一端通过螺栓安装照明端盖，在照明端盖上安装照明光源，所述照明光源位于石英管内。

所述照明光源包括高压汞灯、中亚汞灯或金卤灯。

所述分离装置包括包含冷凝器、粗品收集罐、脱气塔、精馏塔、成品罐和高沸储罐；冷凝器内设置冷媒；冷凝器的前端进料口通过冷凝器回液管与反应釜出料口相连，冷凝器的后端上部设置出气口，冷凝器的后端下部设置冷凝出料口，冷凝出料口通过冷凝出料管连接粗品收集罐，粗品收集罐的出料口通过粗品出料管连接脱气塔，脱气塔的上部设置排气管，脱气塔的下部设置脱气塔出料口，脱气塔出料口通过输送管和泵连接精馏塔，精馏塔的第一出料口和第二出料口分别连接成品罐和高沸储罐。

本专利实现了1,1,1-三氟-3,3-二氯丙烷为原料制备3,3,3-三氟丙酰氯的连续反应，其反应原理如下：

本装置的使用方法如下：

首先将原料1,1,1-三氟-3,3-二氯丙烷和氧气及引发剂氯气分别投入到进料装置内，再通过计量式进料泵和输送管将其定量输送到混合预热装置内。启动陶瓷加热棒，令整个陶瓷加热筒作为发热单元对物料进行预热，由于陶瓷加热棒不直接接触物料，且温度精确可控，能够保证物料预热到指定温度。预热好的原料或辅料可通过输送管和计量式进料泵，由混合预热装置的混合预热出料口输送至反应釜进料口。反应装置为夹套式结构，通过在夹套空间内输送循环水，保证了夹套式反应釜内温度均匀恒定。在照明光源的光照作用下，原料及辅料发生充分反应。

冷凝器用于产物的冷却，冷凝后的产物进入粗品储罐。未反应原料进入冷凝器后，通过冷凝器冷却成液相，通过冷凝器回液管回流至夹套式反应釜继续反应，实现了原料的循环利用。冷凝器中不能冷凝的气体，通过出气口以外排的方式排出系统，焚烧。反应后产物经过冷凝后进入粗品罐。冷凝器中的冷媒不做限制。粗品罐内的物质为3,3,3-三氟丙酰氯和1,1,1-三氟-3,3,3-三氯丙烷，其进入脱气塔后，轻组分外排焚烧，重组分物料通过管线和泵，输送至精馏塔，采用串联精馏的方式，产物纯度进一步得到提高。其中，3,3,3-三氟丙酰氯进入成品罐，1,1,1-三氟-3,3,3-三氯丙烷进入高沸储罐，即可完成制备和分离的全部流程。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，其特征在于:包括进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置，所述进料装置、混合预热装置、反应装置和分离装置通过输送管顺序连接；所述反应装置为夹套式结构，在反应装置内设置一组以上的照明装置。

2.根据权利要求1所述的一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，其特征在于：所述进料装置通过计量式进料泵和输送管连接混合预热装置；所述混合预热装置包括混合预热外壳体，混合预热外壳体外套装保温夹层，在保温夹层内填充保温材料；在混合预热外壳体的前端和后端分别设置混合预热进料口和混合预热出料口；在混合预热外壳体上开设两个以上的加热插孔，在加热插孔内插装一端敞口一端封闭的陶瓷加热筒，所述陶瓷加热筒的封闭端插入混合预热外壳体内，陶瓷加热筒的敞口端设置加热固定法兰，在加热固定法兰上通过螺栓固定加热端盖，在加热端盖上固定陶瓷加热棒，所述陶瓷加热棒通过电线连接加热电源；在陶瓷加热筒和加热插孔之间设置耐热密封圈。

3.根据权利要求2所述的一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，其特征在于：所述反应装置的夹套式结构包括夹套式反应釜，所述夹套式反应釜的上端和下端分别开设反应釜出料口和反应釜进料口；反应釜进料口通过输送管和计量式进料泵连接混合预热装置的混合预热出料口；反应釜出料口连接分离装置。

4.根据权利要求3所述的一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，其特征在于：所述夹套式反应釜包括内壳体和外壳体，在所述内壳体套装在外壳体内，内壳体和外壳体之间形成封闭的夹套空间，在夹套空间的下部安装进水管并通过进水管连接加热水源，在夹套空间的上部安装出水管并通过出水管连接回水箱。

5.根据权利要求4所述的一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，其特征在于：在夹套式反应釜上开设两个以上的贯穿式光源安装孔，在光源安装孔内贯穿式密封安装石英管，在石英管穿出夹套式反应釜的两端套装金属护套管，所述金属护套管的一端焊接在光源安装孔的外侧，金属护套管的另一端通过螺栓安装照明端盖，在照明端盖上安装照明光源，所述照明光源位于石英管内。

6.根据权利要求5所述的一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，其特征在于：所述照明光源包括高压汞灯、中亚汞灯或金卤灯。

7.根据权利要求6所述的一种制备3,3,3-三氟丙酰氯的光氧化反应系统，其特征在于：所述分离装置包括包含冷凝器、粗品收集罐、脱气塔、精馏塔、成品罐和高沸储罐；冷凝器内设置冷媒；冷凝器的前端进料口通过冷凝器回液管与反应釜出料口相连，冷凝器的后端上部设置出气口，冷凝器的后端下部设置冷凝出料口，冷凝出料口通过冷凝出料管连接粗品收集罐，粗品收集罐的出料口通过粗品出料管连接脱气塔，脱气塔的上部设置排气管，脱气塔的下部设置脱气塔出料口，脱气塔出料口通过输送管和泵连接精馏塔，精馏塔的第一出料口和第二出料口分别连接成品罐和高沸储罐。

Images