CN216117217U - 一种前驱体连续合成中的在线粒度控制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，包括承载单元和检测单元，其中，承载单元，包括反应釜、与所述反应釜通过管道连接的碱进液泵和位于所述反应釜外壁顶部的溢流管；以及，检测单元，包括位于所述溢流管内的取样管，所述检测单元与所述承载单元固定连接，所述检测单元电连接有DCS；本实用新型采用在线粒度检测仪对前驱体连续合成中的粒度进行在线测定，测定数据反馈给DCS系统，DCS根据设定的粒度范围自动的对碱进料泵的频率做出调节，使得反应釜内的粒度值始终在设定的范围内稳定。

Description

一种前驱体连续合成中的在线粒度控制系统

技术领域

本实用新型涉及锂电池生产技术领域，尤其涉及一种前驱体连续合成中的在线粒度控制系统。

背景技术

近年，新能源汽车的爆发式增长，推动了锂电池产业的蓬勃发展。每年生产的锂电池就有数亿只，而且以超过20％的速度增长；锂电池主要是由正极材料、负极材料、隔膜纸、外壳组成，其中正极材料主要成分主要有镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂、镍钴铝酸锂等，而这些金属锂氧化物主要采用均相沉淀法化学合成前驱体，再经过烧结生产而成；合成前驱体的质量关系到正极材料的质量。

前驱体的均相沉淀合成主要在于反应釜内的稳定控制，让二次颗粒上的一次颗粒均匀的生长，使得二次颗粒均一、性能稳定；目前，前驱体的合成均是采用部分自动化控制系统来监控反应釜内的参数；反应釜内的粒度测定是从反应釜人工取样到实验场所采用激光粒度分析仪测定粒度，技术人员根据测定的结果对反应釜碱进液泵的频率进行调节；这种部分自动化控制系统反应釜内的粒度值不稳定，很容易造成产品的重复性差，品质不稳定等问题。

实用新型内容

本部分的目的在于概述本实用新型的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和实用新型名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和实用新型名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本实用新型的范围。

鉴于上述现有前驱体连续合成中的在线粒度控制系统存在的反应釜内的粒度值不稳定的问题，提出了本实用新型。

为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：一种前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，包括承载单元和检测单元，其中，承载单元，包括反应釜、与所述反应釜通过管道连接的碱进液泵和位于所述反应釜外壁顶部的溢流管；以及，检测单元，包括位于所述溢流管内的取样管，所述检测单元与所述承载单元固定连接，所述检测单元电连接有DCS。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的一种优选方案，其中：所述承载单元还包括与所述DCS通过电信号连接的在线PH计，所述在线PH计位于所述反应釜内。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的一种优选方案，其中：所述反应釜内固含量小于50％，所述取样管位于所述溢流管内壁底部。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的一种优选方案，其中：所述检测单元还包括与所述取样管固定连接的蠕动泵，所述蠕动泵通过管道固定连接有混合器。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的一种优选方案，其中：所述混合器通过管道固定连接有激光粒度分析器、清洗管和纯水桶。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的一种优选方案，其中：所述清洗管一端与所述混合器固定连接，且所述清洗管另一端与所述溢流管固定连接。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的一种优选方案，其中：所述激光粒度分析器与所述DCS通过电信号连接，所述DCS与所述碱进液泵通过电信号连接。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的一种优选方案，其中：所述取样管的材质为为氟胶管，所述混合器中加装超声波装置。

本实用新型的有益效果：本实用新型采用在线粒度检测仪对前驱体连续合成中的粒度进行在线测定，测定数据反馈给DCS系统，DCS根据设定的粒度范围自动的对碱进料泵的频率做出调节，使得反应釜内的粒度值始终在设定的范围内稳定。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本实用新型前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的整体结构示意图。

图2为本实用新型前驱体连续合成中的在线粒度控制系统的DCS功能控制示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型，但是本实用新型还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似推广，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本实用新型至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

再其次，本实用新型结合示意图进行详细描述，在详述本实用新型实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本实用新型保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

实施例1

参照图1-2，为本实用新型第一个实施例，提供了一种前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，包括，对溶液进行承载的承载单元100和反应釜101、将碱性液体引入反应釜101的碱进液泵102、将反应釜101中的液体引入检测单元200的溢流管103、对反应釜101中的溶液进行检测的检测单元200、对溢流管103中的溶液进行取样的取样管201、对系统中参数进行调整的DCS104。

进一步的，DCS104可以对粒度控制系统中的各个参数进行设置，比如取样的频率、取样的体积、清洗的频率、清洗的次数等；能对测定的粒度数据进行误差分析，若出现偏差比较大，立即进行第二次粒度检测，提高粒度测定的准确性。

其中，对溶液进行承载的承载单元100，包括对溶液进行承载的反应釜101、与反应釜101通过管道连接的将碱性液体引入反应釜101的碱进液泵102和位于反应釜101外壁顶部的将反应釜101中的液体引入检测单元200的溢流管103；以及，对反应釜101中的溶液进行检测的检测单元200，包括位于溢流管103内的对溢流管103中的溶液进行取样的取样管201，检测单元200与承载单元100固定连接，检测单元200电连接有对系统中参数进行调整的DCS DCS104。

实施例2

参照图1-2，为本实用新型的第二个实施例，该实施例不同于第一个实施例的是：对溶液进行承载的承载单元100还包括，对反应釜101中的酸碱度进行测量的在线PH计105；对反应釜101中的溶液进行检测的检测单元200还包括，对取样管201中的溶液进行传输的蠕动泵202、对溶液进行混合的混合器203、对溶液中粒度进行分析的激光粒度分析器204、对混合器203、蠕动泵202和取样管201进行清洗的清洗管205和为清洗管205提供纯水的纯水桶206。

相较于实施例1，进一步的，承载单元100还包括与DCS104通过电信号连接的对反应釜101中的酸碱度进行测量的在线PH计105，在线PH计105位于反应釜101内；反应釜101内固含量小于50％，取样管201位于溢流管103内壁底部；检测单元200还包括与取样管201固定连接的对取样管201中的溶液进行传输的蠕动泵202，蠕动泵202通过管道固定连接有混合器203；

进一步的，混合器203通过管道固定连接有对溶液中粒度进行分析的激光粒度分析器204、对混合器203、蠕动泵202和取样管201进行清洗的清洗管205和为清洗管205提供纯水的纯水桶206；清洗管205一端与混合器203固定连接，且清洗管205另一端与溢流管103固定连接；激光粒度分析器204与DCS104通过电信号连接，DCS104与碱进液泵102通过电信号连接；取样管201的材质为为氟胶管，混合器53中加装超声波装置。

其余结构与实施例1的结构相同。

使用过程中，通过DCS104参数设置，在检测单元200中的蠕动泵202启动，通过取样管201从溢流管103中定量取样，泵入混合器203中充分混合后，激光粒度分析器204对混合器中的样进行粒度分析，并反馈给DCS104进行分析，使得反应釜内的粒度更均一、更稳定；反应釜101内的固含量不超过50％。利于粒度测定数值的稳定，固含量过高，取样管201易堵塞，取样也会少，稀释倍数过大、误差也大；在检测单元200中的取样管201固定在溢流管103的水平段上，且在溢流管103的中下部位，离中心管的距离在1/2R～4/5R，R为清液管205半径，取样管201口正对方向与浆料溢流方向一致；利于在检测单元200中的取样管201在取样过程中不被夹带的前驱体或者结晶物质堵塞。

在一优选的实施方式中，在检测单元200中的蠕动泵202正转是从溢流管103管中抽取浆料，反转是清洗取样管201管路，为了防止管路结晶或者堵塞，清洗液泵入清液管205中；混合器203中加装超声波装置，利于混合器中样品混合均匀，粒度测定数值的稳定。

进一步的，DCS104控制在检测单元200中的激光粒度分析器204对混合器203中的混合样进行测定，激光粒度分析器204测试出的结果经过通讯协议自动反馈给DCS104，DCS104对粒度数据进行分析，与上次的粒度值对比，自动对反应釜101的PH值进行重新设置，并将设定PH值与在线PH计反馈来的实时PH值进行校正，出现偏差时就对碱进料泵的频率进行调节，使得实时PH与设定的PH一致；在检测单元200可以设置多个取样管201，从不同的溢流管103中取样，DCS104根据多个反应釜101内的粒度变化，根据参数设置的范围对多个反应釜101内的粒度进行控制；利于减少在检测单元200的数量，减少现场设备所占面积。

重要的是，应注意，在多个不同示例性实施方案中示出的本申请的构造和布置仅是例示性的。尽管在此公开内容中仅详细描述了几个实施方案，但参阅此公开内容的人员应容易理解，在实质上不偏离该申请中所描述的主题的新颖教导和优点的前提下，许多改型是可能的(例如，各种元件的尺寸、尺度、结构、形状和比例、以及参数值(例如，温度、压力等)、安装布置、材料的使用、颜色、定向的变化等)。例如，示出为整体成形的元件可以由多个部分或元件构成，元件的位置可被倒置或以其它方式改变，并且分立元件的性质或数目或位置可被更改或改变。因此，所有这样的改型旨在被包含在本实用新型的范围内。可以根据替代的实施方案改变或重新排序任何过程或方法步骤的次序或顺序。在权利要求中，任何“装置加功能”的条款都旨在覆盖在本文中所描述的执行所述功能的结构，且不仅是结构等同而且还是等同结构。在不背离本实用新型的范围的前提下，可以在示例性实施方案的设计、运行状况和布置中做出其他替换、改型、改变和省略。因此，本实用新型不限制于特定的实施方案，而是扩展至仍落在所附的权利要求书的范围内的多种改型。

此外，为了提供示例性实施方案的简练描述，可以不描述实际实施方案的所有特征(即，与当前考虑的执行本实用新型的最佳模式不相关的那些特征，或于实现本实用新型不相关的那些特征)。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，其特征在于：包括，

承载单元(100)，包括反应釜(101)、与所述反应釜(101)通过管道连接的碱进液泵(102)和位于所述反应釜(101)外壁顶部的溢流管(103)；以及，

检测单元(200)，包括位于所述溢流管(103)内的取样管(201)，所述检测单元(200)与所述承载单元(100)固定连接，所述检测单元(200)电连接有DCS(104)。

2.根据权利要求1所述的前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，其特征在于：所述承载单元(100)还包括与所述DCS(104)通过电信号连接的在线PH计(105)，所述在线PH计(105)位于所述反应釜(101)内。

3.根据权利要求1或2所述的前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，其特征在于：所述反应釜(101)内固含量小于50％，所述取样管(201)位于所述溢流管(103)内壁底部。

4.根据权利要求3所述的前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，其特征在于：所述检测单元(200)还包括与所述取样管(201)固定连接的蠕动泵(202)，所述蠕动泵(202)通过管道固定连接有混合器(203)。

5.根据权利要求4所述的前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，其特征在于：所述混合器(203)通过管道固定连接有激光粒度分析器(204)、清洗管(205)和纯水桶(206)。

6.根据权利要求5所述的前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，其特征在于：所述清洗管(205)一端与所述混合器(203)固定连接，且所述清洗管(205)另一端与所述溢流管(103)固定连接。

7.根据权利要求6所述的前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，其特征在于：所述激光粒度分析器(204)与所述DCS(104)通过电信号连接，所述DCS(104)与所述碱进液泵(102)通过电信号连接。

8.根据权利要求4、5、6和7任一所述的前驱体连续合成中的在线粒度控制系统，其特征在于：所述取样管(201)的材质为为氟胶管，所述混合器(203)中加装超声波装置。

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