CN116840108A - 一种前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统及自动检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统，包括：取样预处理单元：用于从前驱体合成的反应釜中取样，并进行稀释、分散得到预处理样品；检测单元：用于将所述预处理样品送至一透明的中空观察皿，并利用相机采集处于静态的预处理样品的光学图像；处理单元：用于分析所述光学图像并得出前驱体颗粒的颗粒信息并输出。本发明还提供一种自动检测方法。本发明的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统及检测方法与现有技术及方法相比，结构及方法简单，检测速度快，无需人工参与，可全天候自动对前驱体连续合成中生成颗粒的粒度、粒形进行自动同步检测，精度高，从而实现颗粒粒度、粒形的实时有效跟踪，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电池材料合成领域，尤其涉及一种前驱体合成的检测系统及检测方法。
背景技术
前驱体材料是锂/钠离子电池正极材料的重要原料之一，其品质会影响锂离子电池的电化学性能。目前，工业上镍钴锰酸锂(NCM)、镍钴铝酸锂(NCA)、钴酸锂(LCO)、锰酸锂等正极材料前驱体材料主要采用共沉淀法合成。在合成过程中，金属离子的浓度、配体浓度、溶液的pH值、反应温度、搅拌速度等均对颗粒的结晶、成核、生长产生重要影响，从而直接影响了前驱体材料的颗粒形貌、粒径大小和分布等关键物理特性。因此，合成过程需要密切关注晶体颗粒的生长变化，并及时反馈调整生产过程的工艺参数，以获得高品质前驱体产品。
目前工业上普遍采用人工检测法对前驱体材料合成过程中颗粒的粒度和粒形进行检测。该方法首先由现场操作人员定时从反应釜溢流口进行取样，送到分析室后，由检测员在光学显微镜下人工观察样品颗粒的粒形，采用光散射粒度分析仪检测样品的粒度，最终由检测员将汇总数据反馈至生产现场，单个样品粒度、粒形数据的检测时间至少需要45min。该方法依赖于人工操作和经验分析，存在多参数分步测量、测量可靠性差、测量结果严重滞后等问题。并且该方法操作过程复杂、工作量大、耗时长、效率低，难以对合成过程实现有效、快速监测，无法满足前驱体的高质量生产要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种系统结构简单，自动化水平高，无须人工操作的前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统及操作过程简单，粒度粒形同步测量，测量速度快，精度高，适用于工业化生产的自动检测方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统，包括：
取样预处理单元：用于从前驱体合成的反应釜中取样，并进行稀释、分散得到预处理样品；
检测单元：用于将所述预处理样品送至一透明的中空观察皿，并利用相机采集处于静态的预处理样品的光学图像；
处理单元：用于分析所述光学图像并得出前驱体颗粒的颗粒信息并输出。
上述取样预处理单元用于将待测样品液进行稀释并使其中的颗粒充分分散，可避免由于颗粒浓度过高、颗粒粘黏导致的颗粒信息获取失真问题。
上述自动检测系统中，优选的，所述取样预处理单元包括溶液管路、稀释液水箱、进液泵和样品分散釜，所述溶液管路的一端通过进液三通阀分支成两路，分别与所述反应釜、稀释液水箱连接，所述溶液管路的另一端通过所述进液泵与所述样品分散釜连接。稀释液水箱用于储存稀释溶液，溶液管路可定量将待测样品及稀释液泵入样品分散釜内，样品分散釜用于对待测样品进行稀释分散。
上述自动检测系统中，优选的，所述样品分散釜包括釜盖、釜体、超声波换能器、搅拌组件和排液电磁阀，所述釜盖置于所述釜体上方，所述超声波换能器设于所述釜体的外壁，所述搅拌组件包括搅拌桨和搅拌电机，所述搅拌电机设置于所述釜盖之上，所述搅拌桨与所述搅拌电机连接并穿过所述釜盖设于所述釜体内，所述排液电磁阀设于所述釜体底部。超声波换能器通过高频振动可阻止釜体内溶液中的颗粒团聚，通过超声波换能器以及搅拌组件的组用，可以实现溶液中颗粒的充分分散。排液电磁阀可在检测完毕后排出废液。
上述自动检测系统中，优选的，所述溶液管路的内径范围为0.3-5mm(更优选的为0.6-2mm)，所述溶液管路的内壁光滑(材质可为玻璃、聚四氟乙烯或PVC)，所述溶液管路与所述反应釜连接一端上设有一用于将气体导入溶液管路中的进气三通阀。溶液管路的内壁光滑可避免颗粒在管壁上粘附，溶液管路靠近所述样品分散釜的一端设有流量计，可对待测样品体积进行测量。另外，由于反应釜与样品分散釜通常处于现场不同的位置，反应釜位于生产车间，而样品分散釜位于分析室，这会导致其二者之间的距离较远，第一次取样时颗粒易沉积在溶液管路中，影响下次取样测试的结果，尤其是大颗粒沉积现象更加明显，这会导致取样代表性不强，测量结果精确度不高。因此，本发明采用的溶液管路的内径范围为0.3-5mm，可有效增大溶液比流速以防止颗粒沉积，且通过进气三通阀与空气或惰性气体管路导通，当进液泵即将取液完毕时，可将气体导入到溶液管路中，利用毛细作用将溶液管路中因取液高度差沉降的大颗粒全部注入样品分散釜内，提高取样代表性。同时，通过控制进气三通阀的开启方向，还可向靠近反应釜一端的溶液管路中通气，使残留于靠近反应釜一端的溶液管路中的反应溶液返回至反应釜，避免残留在管路中影响下一次取样。
上述自动检测系统中，优选的，所述溶液管路伸入所述反应釜内的一端端部设有取样头，所述取样头伸入反应釜内的液面以下，所述取样头为一沿不同高程开设有多个反应液进口的中空管路，且所述取样头的底部密封。反应釜中的反应溶液的颗粒产物在搅拌下，可能大小颗粒分布不均，本发明采用的取样头，可同时吸取不同高程的反应溶液，可同时进行多点采样，取样更加具备代表性，提高测量的精度。
上述自动检测系统中，优选的，所述检测单元包括送液管、中空观察皿、回液管、送液泵、光源以及相机，所述送液管的一端与所述中空观察皿的一端连接，所述送液管的另一端与所述取样预处理单元连接用于抽取所述预处理样品，所述回液管的一端与所述中空观察皿的另一端连接，所述回液管的另一端通过所述送液泵与所述取样预处理单元连接，所述光源与相机相对设于所述中空观察皿两侧。送液管穿过釜盖，其下端没入稀释液面之下，可抽取稀释后的待测样品送至检测单元，回液管穿过釜盖，可将检测完后的稀释后待测样品送回样品分散釜。
上述自动检测系统中，优选的，所述中空观察皿为具有溶液流通腔体的扁平透明结构，两端分别设有进液口与出液口；所述送液泵为可正反转的蠕动泵、隔膜泵、注射泵或齿轮泵，可按一定流量及一定频率将稀释后待测样品泵入中空观察皿中，当溶液流通腔体被堵塞时，调控送液泵的电机正反转动作，改变中空观察皿进出口段的压力使流体反向或往复流动以疏通溶液流通腔体；所述相机包括放大镜头、壳体和探测器，所述放大镜头设置在所述壳体上，所述探测器设于所述壳体内。放大镜头设置在所述壳体上，用于将待检测区域的放大图像成像在壳体内探测器上，其倍数、焦距可调。
上述自动检测系统中，优选的，所述处理单元包括用于对光学图像进行收集、分析的图像分析模块和用于获取图像分析模块的分析数据并进行显示的控制模块，所述图像分析模块通过电路与所述相机连接。
本发明中，处理单元还可用于控制整体系统运行及分析光学图像结果，实现系统的全自动化运行。具体的，处理单元包括控制模块、图像分析模块，控制模块用于控制取样预处理单元取样、稀释分散待测样品，控制检测单元进行泵送稀释后待测样品、采集稀释后待测样品图像，还用于控制图像分析模块进行图像分析、结果输出；图像分析模块通过电路与所述相机连接，根据待检测区域的光学图像文件计算获取颗粒的粒度、粒形信息，可形成电子报告储存在其内部储存器中。控制模块还包括用于信息输入的键盘及鼠标和用于显示的显示器件(可显示图像分析模块的图像分析结果)，控制模块还可用于响应用户输入的对待测样品液稀释倍数、图像采集次数、相机放大倍数以及两次检测之间的时间间隔设定。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种利用上述的前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统用于前驱体连续合成中颗粒的自动检测方法，包括以下步骤：
S1：启动所述进液泵，利用溶液管路分别从反应釜和稀释液水箱中抽取待测样品和稀释液，并泵送至所述样品分散釜中进行稀释、分散得到预处理样品；分散时，开启超声波换能器进行分散，分散5s-300s后关闭；
S2：按照一定频率及溶液流速从所述样品分散釜中抽取预处理样品至中空观察皿中，并利用相机多次采集预处理样品的光学图像；
S3：利用处理单元分析所述光学图像，获取前驱体颗粒的粒度、粒形的统计信息并输出。
上述自动检测方法中，优选的，从所述样品分散釜中抽取预处理样品至中空观察皿时控制溶液流速>0.5m/s，可有效将粘附在中空观察皿内壁上的颗粒冲走，避免重复采集相同颗粒图像，降低数据统计误差；利用相机采集预处理样品的光学图像时，暂停从所述样品分散釜中抽取预处理样品，使中空观察皿中的溶液相对静止后再进行采集。
具体的，步骤S2可包括以下步骤：
S21：动态进样，开启送液泵，通过送液管将稀释后的待测样品泵送至中空观察皿中的溶液流通腔体内，再通过送液泵产生的负压，将稀释的样品由回液管返回至样品分散釜内；
S22：静态拍摄，暂停送液泵，待溶液流通腔体内颗粒相对静止后，放大镜头进行自动对焦，图像清晰后相机采集光学图像，图像分析模块接收光学图像文件；
S23：循环采集，待相机采集光学图像完毕后，重复S21、S22步骤，当图像采集达到控制模块收到用户输入的指定次数后，停止检测；
S24：取样后清洗，开启排液电磁阀和送液泵，待排空样品分散釜、中空观察皿、送液管及回液管中的液体后，关闭排液电磁阀并启动进液泵将稀释液泵入样品分散釜后进行搅拌清洗，再开启送液泵对中空观察皿进行溶液冲洗，清洗后开启排液电磁阀将溶液排空。
本发明采用这种动态进样-静态采集的方式，在确保颗粒图像高精度采集下，可简化图像采集单元结构，利用普通的相机即可，可极大的降低硬件购置成本。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统及检测方法，该系统通过取样预处理单元对合成过程中的前驱体颗粒进行自动取样及样品预处理后，将稀释后待测样品通过泵送至检测单元中的中空观察皿中，通过相机采集待检测区域清晰的光学图像，处理单元对采集光学图像信息进行分析后够获取待检测样品的颗粒粒度和粒形信息。本发明的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统及检测方法与现有技术及方法相比，结构及方法简单，检测速度快(约10min左右一个样)，无需人工操作，可全天候自动对前驱体连续合成中生成颗粒的粒度、粒形进行自动同步检测，精度高，从而实现颗粒粒度、粒形的实时有效跟踪，适用于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统的结构示意图。
图2为实施例中的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统样品的取样预处理单元取样端溶液管路的结构示意图。
图3为实施例中的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统的样品分散釜的结构示意图。
图4为实施例中的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统的取样检测单元的结构示意图。
图5为实施例中的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统的处理单元的结构示意图。
图6为实施例中的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统运行流程示意图。
图7为实施例中的前驱体连续合成中颗粒自动检测方法的流程示意图。
图8为实施例中前驱体连续合成中颗粒自动检测系统采集的颗粒光学图像。
图9为实施例中前驱体连续合成中颗粒自动检测系统输出的电子报告。
图例说明：
10、取样预处理单元；11、溶液管路；111、取样头；1111、反应液进口；112、进气三通阀；113、进液三通阀；114、流量计；12、稀释液水箱；13、进液泵；14、样品分散釜；141、釜盖；142、釜体；143、超声波换能器；146、搅拌桨；147、搅拌电机；149、排液电磁阀；15、反应釜；20、检测单元；21、中空观察皿；211、出液口；212、进液口；213、溶液流通腔体；22、光源；23、相机；231、放大镜头；232、壳体；233、探测器；24、送液管；25、回液管；26、送液泵；30、处理单元；31、图像分析模块；32、控制模块；321、显示器件；322、键盘；323、鼠标。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例：
如图1-图6所示，本实施例的前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统，包括：
取样预处理单元10：用于从前驱体合成的反应釜15中取样，并进行稀释、分散得到预处理样品；
检测单元20：用于将预处理样品送至一透明的中空观察皿21，并利用相机23采集处于静态的预处理样品的光学图像；
处理单元30：用于分析光学图像并得出前驱体颗粒的颗粒信息并输出。
本实施例中，取样预处理单元10包括溶液管路11、稀释液水箱12、进液泵13和样品分散釜14，溶液管路11的一端通过进液三通阀113分支成两路，分别与反应釜15、稀释液水箱12连接，溶液管路11的另一端通过进液泵13与样品分散釜14连接。
如图3所示，本实施例中，样品分散釜14包括釜盖141、釜体142、超声波换能器143、搅拌组件和排液电磁阀149，釜盖141置于釜体142上方，超声波换能器143设于釜体142的外壁，通过高频振动阻止釜体142内溶液中的颗粒团聚，搅拌组件包括搅拌桨146和搅拌电机147，搅拌电机147设置于釜盖141之上，搅拌桨146与搅拌电机147连接并穿过釜盖141设于釜体142内，排液电磁阀149设于釜体142底部。
如图2所示，本实施例中，溶液管路11的内径范围为0.6-2mm(上述范围均可)，溶液管路11的内壁光滑，溶液管路11与反应釜15连接一端上设有一用于将气体导入溶液管路11中的进气三通阀112。具体的，本实施例中，溶液管路11为内径2mm光滑玻璃材质，其他实施例中其材质可为PVC及聚四氟乙烯。溶液管路11靠近反应釜15一侧有设有进气三通阀112，当进液泵13即将取液完毕时，可将空气导入到溶液管路11中，利用毛细作用将溶液管路11中因取液高度差沉降的大颗粒全部注入样品分散釜14中，提高取样代表性。溶液管路11靠近进液泵13一端设有进液三通阀113，可按程序切换进待测样品或稀释液。溶液管路11靠近样品分散釜14的一端设有流量计114。
如图2所示，本实施例中，溶液管路11伸入反应釜15内的一端端部设有取样头111，取样头111伸入反应釜15内的液面以下，取样头111为一沿不同高程开设有多个反应液进口1111的中空管路，可同时进行多点采样，且取样头111的底部密封。
如图4所示，本实施例中，检测单元20包括送液管24、中空观察皿21(扁平石英材质透明结构)、回液管25、送液泵26、光源22以及相机23，送液管24的一端与中空观察皿21的一端连接，送液管24的另一端与取样预处理单元10连接用于抽取预处理样品，回液管25的一端与中空观察皿21的另一端连接，回液管25的另一端通过送液泵26与取样预处理单元10连接，光源22与相机23相对设于中空观察皿21两侧。本实施例中，中空观察皿21水平放置，用于通过稀释后待测样品，在本实施例中光源22位于中空观察皿21上方，用于生成检测透射光线，相机23位于中空观察皿21的正下方，用于拍摄中空观察皿21中待测样品的光学图像，其他实施例中，中空观察皿21可水平放置，相机23在上，光源22在下，或中空观察皿21竖放，相机23及光源22在其两侧。
本实施例中，中空观察皿21为具有溶液流通腔体213的扁平透明结构，两端分别设有进液口212与出液口211；送液泵26为可正反转的蠕动泵、隔膜泵、注射泵或齿轮泵；相机23包括放大镜头231、壳体232和探测器233，放大镜头231设置在壳体232上，探测器233设于壳体232内。放大镜头231的放大倍数为40X，工作焦距可调。
如图5所示，本实施例中，处理单元30包括用于对光学图像进行收集、分析的图像分析模块31和用于获取图像分析模块31的分析数据并进行显示的控制模块32，图像分析模块31通过电路与相机23连接。控制模块32用于控制所述取样预处理单元10取样、稀释分散待测样品，控制检测单元20进行泵送稀释后待测样品、采集稀释后待测样品图像，还用于控制图像分析模块31进行图像分析、结果输出；图像分析模块31通过电路与相机23连接，根据待检测区域的光学图像文件计算获取颗粒的粒度、粒形信息。
如图5所示，本实施例中的控制模块32还包括用于信息输入的键盘322及鼠标323和用于显示的显示器件321，控制模块32可用响应用户输入的对待测样品液稀释倍数、图像采集次数、相机23放大倍数以及两次检测之间的时间间隔设定。
如图7所示，本实施例的利用上述前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统用于前驱体连续合成中颗粒的自动检测方法，包括以下步骤：
S1：启动进液泵13，利用溶液管路11分别从反应釜15和稀释液水箱12中抽取待测样品和稀释液，并泵送至样品分散釜14中进行稀释、分散得到预处理样品；
S2：从样品分散釜14中抽取预处理样品至中空观察皿21中，并利用相机23多次采集预处理样品的光学图像；
S3：利用处理单元30分析光学图像，获取前驱体颗粒的粒度、粒形的统计信息并输出。
本实施例中，从样品分散釜14中抽取预处理样品至中空观察皿21时控制溶液流速>0.5m/s；利用相机23采集预处理样品的光学图像时，暂停从样品分散釜14中抽取预处理样品，使中空观察皿21中的溶液相对静止后再进行采集。
针对于NCM811型锂电正极材料前驱体连续合成过程中生产至陈化阶段的颗粒进行检测，其激光粒度仪(马尔文3000激光粒度仪)检测的粒径信息如下表1所示：
表1：NCM811型锂电正极材料前驱体连续合成过程颗粒粒度数据
| 项目 | 体积平均粒径 | D10粒径 | D50粒径 | D90粒径 |
| 直径 | 7.335μm | 5.069μm | 7.097μm | 9.917μm |
由于目前采用工业上采用人工观测方法对颗粒粒形进行判别，暂无颗粒粒形量化指标。
如图7所示，针对于NCM811型锂电正极材料前驱体连续合成过程中生产至陈化阶段的颗粒数据，利用本实施例的前驱体连续合成中颗粒自动检测系统及自动检测方法，包括以下步骤：
S1：取样及制样，开启排液电磁阀149，液体排空后关闭该阀，开启搅拌电机147，启动进液泵13及流量计114，加入稀释液至一定体积后关闭该阀及流量计114，停止进稀释液体，启动送液泵26及超声波换能器143，开启30s后关闭，开启排液电磁阀149，液体排空后关闭该阀，并关闭搅拌电机147、送液泵26；开启搅拌电机147，启动进液泵13及流量计114，进液三通阀113切换溶液管路11进稀释液，将稀释液水箱12中的稀释液泵入样品分散釜14，至一定体积后停止进稀释液，启动进液泵13，进液三通阀113切换至与反应釜15连通进待测样品，待测样品经由带有多个反应液进口1111的取样头111及溶液管路11泵入样品分散釜14，达到设定量后，切换进气三通阀112至进气端，由负压导入至管路中的空气或惰性气体将取样端溶液管路11中残留的待测样品液全部泵入样品分散釜14内，关闭进液泵13及流量计114，开启超声波换能器143，开启30s后关闭。
S2：图像采集，具体包括：
S21：动态进样，开启送液泵26，通过送液管24将稀释后的待测样品泵送至中空观察皿21中的溶液流通腔体213内，再通过送液泵26产生的负压，将稀释的样品由回液管25返回至样品分散釜内14；
S22：静态拍摄，暂停送液泵26，待溶液流通腔体213内颗粒相对静止后，开启光源22，放大镜头231进行自动对焦，图像清晰后相机23采集光学图像(结果如图8所示)，图像分析模块31接收光学图像文件；
S23：循环采集，待相机23采集光学图像完毕后，重复S21、S22步骤，当图像采集达到控制模块32收到用户输入的指定次数60次后，停止检测；
S24：取样后清洗，开启排液电磁阀149、送液泵26，液体排空后关闭该阀及送液泵26，开启搅拌电机147，启动进液泵13及流量计114，加入稀释液至一定体积后关闭该阀及流量计114，停止进稀释液体，启动送液泵26及超声波换能器143，开启30s后关闭，开启排液电磁阀149，液体排空后关闭该阀，并关闭搅拌电机147、送液泵26。
S3：图像分析及结果输出，图像分析模块31根据采集的光学图像，对包含的颗粒信息进行计算，获取颗粒的粒度、粒形的统计信息，并储存在其内部储存器中，形成电子颗粒分析报告显示在显示器件321上。
本实施例输出电子颗粒分析报告如图9所示，主要输出结果如下表2所示。由图9及表2可知，本实施例可以输出粒度及粒形数据。
表2：本实施例中输出电子颗粒分析报告结果
Claims (10)
1.一种前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统，其特征在于，包括：
取样预处理单元(10)：用于从前驱体合成的反应釜(15)中取样，并进行稀释、分散得到预处理样品；
检测单元(20)：用于将所述预处理样品送至一透明的中空观察皿(21)，并利用相机(23)采集处于静态的预处理样品的光学图像；
处理单元(30)：用于分析所述光学图像并得出前驱体颗粒的颗粒信息并输出。
2.根据权利要求1所述的自动检测系统，其特征在于，所述取样预处理单元(10)包括溶液管路(11)、稀释液水箱(12)、进液泵(13)和样品分散釜(14)，所述溶液管路(11)的一端通过进液三通阀(113)分支成两路，分别与所述反应釜(15)、稀释液水箱(12)连接，所述溶液管路(11)的另一端通过所述进液泵(13)与所述样品分散釜(14)连接。
3.根据权利要求2所述的自动检测系统，其特征在于，所述样品分散釜(14)包括釜盖(141)、釜体(142)、超声波换能器(143)、搅拌组件和排液电磁阀(149)，所述釜盖(141)置于所述釜体(142)上方，所述超声波换能器(143)设于所述釜体(142)的外壁，所述搅拌组件包括搅拌桨(146)和搅拌电机(147)，所述搅拌电机(147)设置于所述釜盖(141)之上，所述搅拌桨(146)与所述搅拌电机(147)连接并穿过所述釜盖(141)设于所述釜体(142)内，所述排液电磁阀(149)设于所述釜体(142)底部。
4.根据权利要求2所述的自动检测系统，其特征在于，所述溶液管路(11)的内径范围为0.3-5mm，所述溶液管路(11)的内壁光滑，所述溶液管路(11)与所述反应釜(15)连接一端上设有一用于将气体导入溶液管路(11)中的进气三通阀(112)。
5.根据权利要求2所述的自动检测系统，其特征在于，所述溶液管路(11)伸入所述反应釜(15)内的一端端部设有取样头(111)，所述取样头(111)伸入反应釜(15)内的液面以下，所述取样头(111)为一沿不同高程开设有多个反应液进口(1111)的中空管路，且所述取样头(111)的底部密封。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的自动检测系统，其特征在于，所述检测单元(20)包括送液管(24)、中空观察皿(21)、回液管(25)、送液泵(26)、光源(22)以及相机(23)，所述送液管(24)的一端与所述中空观察皿(21)的一端连接，所述送液管(24)的另一端与所述取样预处理单元(10)连接用于抽取所述预处理样品，所述回液管(25)的一端与所述中空观察皿(21)的另一端连接，所述回液管(25)的另一端通过所述送液泵(26)与所述取样预处理单元(10)连接，所述光源(22)与相机(23)相对设于所述中空观察皿(21)两侧。
7.根据权利要求6所述的自动检测系统，其特征在于，所述中空观察皿(21)为具有溶液流通腔体(213)的扁平透明结构，两端分别设有进液口(212)与出液口(211)；所述送液泵(26)为可正反转的蠕动泵、隔膜泵、注射泵或齿轮泵；所述相机(23)包括放大镜头(231)、壳体(232)和探测器(233)，所述放大镜头(231)设置在所述壳体(232)上，所述探测器(233)设于所述壳体(232)内。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的自动检测系统，其特征在于，所述处理单元(30)包括用于对光学图像进行收集、分析的图像分析模块(31)和用于获取图像分析模块(31)的分析数据并进行显示的控制模块(32)，所述图像分析模块(31)通过电路与所述相机(23)连接。
9.一种利用权利要求2-8中任一项所述的前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统用于前驱体连续合成中颗粒的自动检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：启动所述进液泵(13)，利用溶液管路(11)分别从反应釜(15)和稀释液水箱(12)中抽取待测样品和稀释液，并泵送至所述样品分散釜(14)中进行稀释、分散得到预处理样品；
S2：从所述样品分散釜(14)中抽取预处理样品至中空观察皿(21)中，并利用相机(23)多次采集预处理样品的光学图像；
S3：利用处理单元(30)分析所述光学图像，获取前驱体颗粒的粒度、粒形的统计信息并输出。
10.根据权利要求9所述的自动检测方法，其特征在于，从所述样品分散釜(14)中抽取预处理样品至中空观察皿(21)时控制溶液流速>0.5m/s；利用相机(23)采集预处理样品的光学图像时，暂停从所述样品分散釜(14)中抽取预处理样品，使中空观察皿(21)中的溶液相对静止后再进行采集。
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| CN202310610076.5A CN116840108A (zh) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 一种前驱体连续合成中颗粒的自动检测系统及自动检测方法 |
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