CN216351970U - 一种前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，包括承载单元和检测单元，其中，承载单元，包括反应釜、通过管道与反应釜连接的氨进液泵和固定于反应釜外壁上的固液分离器；以及，检测单元，包括位于反应釜一侧的取样管，检测单元通过电信号连接有DCS，本实用新型分离系统用于前驱体合成的氨浓度控制稳定，避开人为取样、测量、分析等干扰因素，DCS根据在线氨浓度检测仪线浓度检测仪测定的氨值，智能分析并能及时作出相应的调节，使得反应釜内的氨浓度稳定，产品质量连续性、均一性得到提高。

Description

一种前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统

技术领域

本实用新型涉及锂电池生产技术领域，尤其涉及一种前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统。

背景技术

近年，新能源汽车的爆发式增长，推动了锂电池产业的蓬勃发展；每年生产的锂电池就有数亿只，而且以超过20％的速度增长；锂电池主要是由正极材料、负极材料、隔膜纸、外壳组成，其中正极材料主要成分主要有镍钴锰酸锂、钴酸锂、锰酸锂、镍钴铝酸锂等，而这些金属锂氧化物主要采用均相沉淀法化学合成前驱体，再经过烧结生产而成；合成前驱体的质量关系到正极材料的质量。

前驱体的均相沉淀合成主要在于反应釜内的稳定控制，让二次颗粒上的一次颗粒均匀的生长，使得二次颗粒参数、性能等均稳定；目前，前驱体的合成均是采用部分自动化控制系统来监控反应釜内的参数；反应釜内的氨测定就是从反应釜人工取样到实验场所采用分析方法测定氨的浓度，技术人员根据测定的结果对反应釜氨的进液泵的频率进行调节；这种部分自动化控制系统容易受到取样条件、人为判断、设备操作等诸多条件的干扰，很容易造成产品的重复性差，品质不稳定等问题。

实用新型内容

本部分的目的在于概述本实用新型的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和实用新型名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和实用新型名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本实用新型的范围。

鉴于上述现有前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统存在的部分自动化控制系统容易受到取样条件、人为判断、设备操作等诸多条件的干扰的问题，提出了本实用新型。

为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：一种前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，包括承载单元和检测单元，其中，承载单元，包括反应釜、通过管道与所述反应釜连接的氨进液泵和固定于所述反应釜外壁上的固液分离器；以及，检测单元，包括位于所述反应釜一侧的取样管，所述检测单元通过电信号连接有DCS。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的一种优选方案，其中：所述固液分离器一侧固定连接有清液排出管，所述取样管位于所述清液排出管内壁底部，且所述取样管于所述清液排出管内壁贴合。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的一种优选方案，其中：所述固液分离器底部固定连接有浊液排液管，所述浊液排液管一端贯穿所述反应釜。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的一种优选方案，其中：所述DCS通过电信号与所述氨进液泵连接。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的一种优选方案，其中：所述取样管通过管道固定连接有蠕动泵，所述蠕动泵通过管道固定连接有蒸馏器。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的一种优选方案，其中：所述蒸馏器通过管道固定连接有冷凝器和纯水桶，且所述蒸馏器上固定连接有碱进液管和清洗管。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的一种优选方案，其中：所述碱进液管一端固定连接有碱液桶，所述清洗管一端与所述清液排出管连接。

作为本实用新型所述前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的一种优选方案，其中：所述冷凝器上固定连接有冷凝管，所述冷凝管一端固定连接氨浓度检测仪，所述线氨浓度检测仪与所述DCS通过电信号连接。

本实用新型的有益效果：本实用新型分离系统用于前驱体合成的氨浓度控制稳定，避开人为取样、测量、分析等干扰因素，DCS根据在线氨浓度检测仪线浓度检测仪测定的氨值，智能分析并能及时作出相应的调节，使得反应釜内的氨浓度稳定，产品质量连续性、均一性得到提高。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：

图1为本实用新型前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的整体结构连接示意图。

图2为本实用新型前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的检测单元结构连接示意图。

图3为本实用新型前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统的DCS功能控制图结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型，但是本实用新型还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似推广，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本实用新型至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

再其次，本实用新型结合示意图进行详细描述，在详述本实用新型实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本实用新型保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。

实施例1

参照图1-3，为本实用新型第一个实施例，提供了一种前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，包括对溶液进行承载的承载单元100和反应釜101、使得氨液进入反应釜101的氨进液泵102、将溶液进行固液分离的固液分离器103、对溶液中氨的浓度进行检测的检测单元200、对溶液进行取样的取样管201、对取样的频率、取样的体积、清洗的频率、清洗的次数及进行调节的DCS104、将固液分离器103中的清液排出的清液排出管105、将固液分离器103中的浊液排出的浊液排液管106。

其中，对溶液进行承载的承载单元100，包括对溶液进行承载的反应釜101、通过管道与反应釜101连接的使得氨液进入反应釜101的氨进液泵102和固定于反应釜101外壁上的将溶液进行固液分离的固液分离器103；以及，对溶液中氨的浓度进行检测的检测单元200，包括位于反应釜101一侧的对溶液进行取样的取样管201，检测单元200通过电信号连接有对取样的频率、取样的体积、清洗的频率、清洗的次数及进行调节的DCS104；

进一步的，固液分离器103一侧固定连接有将固液分离器103中的清液排出的清液排出管105，取样管201位于清液排出管105内壁底部，且取样管201与清液排出管105内壁贴合；固液分离器103底部固定连接有浊液排液管106，浊液排液管106一端贯穿反应釜101；DCS104通过电信号与氨进液泵102连接。

实施例2

参照图1-3，为本实用新型的第二个实施例，该实施例不同于第一个实施例的是：对溶液中氨的浓度进行检测的检测单元200还包括，将取样管201中的清液进行传输的蠕动泵202、对蠕动泵202传输的清液进行蒸馏的蒸馏器203、对蒸馏器203的蒸馏产物进行冷却的冷凝器204、使得碱液进入蒸馏器203的碱进液管205、对取样管201、蠕动泵202和蒸馏器203进行清洗的清洗管206、提供碱液的碱液桶207、对蒸馏器203的蒸馏产物进行冷却的冷凝管208、对氨浓度进行分析的氨浓度检测仪209和蒸馏器203提供纯水的纯水桶203a。

相较于实施例1，进一步的，取样管201通过管道固定连接有将取样管201中的清液进行传输的蠕动泵202，蠕动泵202通过管道固定连接有对蠕动泵202传输的清液进行蒸馏的蒸馏器203；蒸馏器203通过管道固定连接有对蒸馏器203的蒸馏产物进行冷却的冷凝器204和为清洗取样管201、蠕动泵202和蒸馏器203提供纯水的纯水桶203a，且蒸馏器203上固定连接有使得碱液进入蒸馏器203的碱进液管205和对取样管201、蠕动泵202和蒸馏器203进行清洗的清洗管206；碱进液管205一端固定连接有提供碱液的碱液桶207，清洗管206一端与清液排出管105连接；冷凝器204上固定连接有对蒸馏器203的蒸馏产物进行冷却的冷凝管208，冷凝管208一端固定连接有对氨浓度进行分析的氨浓度检测仪209，氨浓度检测仪209与DCS104通过电信号连接。

其余结构与实施例1的结构相同。

使用过程中，通过DCS104参数设置，检测单元200中的蠕动泵202启动，通过取样管201从清液排液管105中定量取样，泵入蒸馏器203中，然后检测单元200中的碱进料管205定量从碱液槽207中定量取碱，蒸馏器203自动升温到90-95度蒸馏，清液中的氨加入碱后，在ph12以上且加热高温下，蒸馏出氨气，经过冷凝器204冷凝为氨水，从冷凝管208中流入氨浓度检测仪209中分析。

进一步的，氨浓度分析单元中采用酸碱中和原理，用稀盐酸或者稀硫酸进行酸碱中和反应，从消耗的稀酸的量计算出定量的清液中的氨浓度；反应釜101内的氨浓度不超过20g/l；利于氨值测定数值的稳定，氨浓度过高，取样就会少，且测定时间长、消耗试剂大，误差也大；反应釜101中的前驱体粒径D50在3um以上；利于氨值测定数值的稳定，前驱体粒度越低，固液分离器103固液分离效果变差，检测单元200中的管道容易堵塞，氨值的检测误差越大。

固液分离器103与反应釜相连通，可以单管相连与多管相连，若多管相连，则上部分为反应釜101与固液分离器103的进料口，浆料从反应釜101经过进料口进入固液分离器103中，经过固液分离后，提浓后的浊液从浊液排料管106进入反应釜101中，清液从清液排料管105进入下道工序；若单管相连，则提浓后的浊液管既是反应釜101与固液分离器103的进料口，也是固液分离器103提浓后浊液回到反应釜101的浊液排料管106；固液分离器103采用重力沉降、斜板沉降、机械沉降等；固液分离器103的体积为反应釜101体积的1/20～1/5；利于前驱体浆料在固液分离器中的快速沉降与分离。

进一步的，检测单元200中的取样管201固定在清液排料管105中的水平段，且在清液排料管105的中下部位，离中心管的距离在1/2R～4/5R，R为清液管半径，取样管201口正对方向与清液排料管105中清液流动方向一致；利于检测单元200中的取样管201在取样过程中不被夹带的前驱体或者结晶物质堵塞；检测单元200中的蠕动泵202正转是从清液排料管105中抽取液体，反转是清洗取样管201管路，为了防止管路结晶或者堵塞，清洗液泵入清液排料管105中；检测单元200可以设置多个取样管201，从不同的反应釜101的固液分离器103的清液排出管105中取样，DCS104根据多个反应釜101内的氨浓度变化，根据参数设置的范围对多个反应釜101内的氨浓度进行控制；

利于减少检测单元200的数量，减少现场设备所占面积。

重要的是，应注意，在多个不同示例性实施方案中示出的本申请的构造和布置仅是例示性的。尽管在此公开内容中仅详细描述了几个实施方案，但参阅此公开内容的人员应容易理解，在实质上不偏离该申请中所描述的主题的新颖教导和优点的前提下，许多改型是可能的例如，各种元件的尺寸、尺度、结构、形状和比例、以及参数值例如，温度、压力等、安装布置、材料的使用、颜色、定向的变化等。例如，示出为整体成形的元件可以由多个部分或元件构成，元件的位置可被倒置或以其它方式改变，并且分立元件的性质或数目或位置可被更改或改变。因此，所有这样的改型旨在被包含在本实用新型的范围内。可以根据替代的实施方案改变或重新排序任何过程或方法步骤的次序或顺序。在权利要求中，任何“装置加功能”的条款都旨在覆盖在本文中所描述的执行所述功能的结构，且不仅是结构等同而且还是等同结构。在不背离本实用新型的范围的前提下，可以在示例性实施方案的设计、运行状况和布置中做出其他替换、改型、改变和省略。因此，本实用新型不限制于特定的实施方案，而是扩展至仍落在所附的权利要求书的范围内的多种改型。

此外，为了提供示例性实施方案的简练描述，可以不描述实际实施方案的所有特征(即，与当前考虑的执行本实用新型的最佳模式不相关的那些特征，或于实现本实用新型不相关的那些特征。

应说明的是，以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本实用新型的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本实用新型技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本实用新型的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，其特征在于：包括，

承载单元(100)，包括反应釜(101)、通过管道与所述反应釜(101)连接的氨进液泵(102)和固定于所述反应釜(101)外壁上的固液分离器(103)；以及，

检测单元(200)，包括位于所述反应釜(101)一侧的取样管(201)，所述检测单元(200)通过电信号连接有DCS(104)。

2.根据权利要求1所述的前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，其特征在于：所述固液分离器(103)一侧固定连接有清液排出管(105)，所述取样管(201)位于所述清液排出管(105)内壁底部，且所述取样管(201)与所述清液排出管(105)内壁贴合。

3.根据权利要求1或2所述的前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，其特征在于：所述固液分离器(103)底部固定连接有浊液排液管(106)，所述浊液排液管(106)一端贯穿所述反应釜(101)。

4.根据权利要求3所述的前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，其特征在于：所述DCS(104)通过电信号与所述氨进液泵(102)连接。

5.根据权利要求1、2和4任一所述的前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，其特征在于：所述取样管(201)通过管道固定连接有蠕动泵(202)，所述蠕动泵(202)通过管道固定连接有蒸馏器(203)。

6.根据权利要求5所述的前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，其特征在于：所述蒸馏器(203)通过管道固定连接有冷凝器(204)和纯水桶(203a)，且所述蒸馏器(203)上固定连接有碱进液管(205)和清洗管(206)。

7.根据权利要求6所述的前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，其特征在于：所述碱进液管(205)一端固定连接有碱液桶(207)，所述清洗管(206)一端与清液排出管(105)连接。

8.根据权利要求6或7所述的前驱体连续合成中的在线氨浓度控制系统，其特征在于：所述冷凝器(204)上固定连接有冷凝管(208)，所述冷凝管(208)一端固定连接氨浓度检测仪(209)，所述氨浓度检测仪(209)与所述DCS(104)通过电信号连接。

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