CN108470956B - 化学法处置废旧锂电池系统及废旧锂电池处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学法处置废旧锂电池系统及废旧锂电池处理方法，包括串联的废旧锂电池物料仓、破碎分拣机、正极送料机、恒温搪瓷反应釜、第一过滤器、滤渣送料机，常温酸性搪瓷反应釜和第二过滤器。恒温搪瓷反应釜和常温酸性搪瓷反应釜内设置的可调速搅拌器配合实时监测装置，控制反应速率。本发明创造所述的化学法处置废旧锂电池系统及废旧锂电池处理方法旨在将废旧锂电池资源化，回收废电池中正极材料(LiCoO2)中的稀有金属钴为目的，在治理电池污染的同时，实现资源回收。
Description
技术领域
本发明创造属于废旧电池回收和综合利用领域，尤其是涉及化学法处置废旧锂电池系统及废旧锂电池处理方法。
背景技术
锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料、使用非水电解质溶液的电池。随着手机、新能源汽车等电器设备的普及，大容量的电池成为人们的必需品。由于锂电池性能优异和重量小，它的实用化使人们的移动电话、笔记本、计算器等携带型电子设备的重量和体积大大减小。作为很多电器设备的核心部件，锂电池也有更新与报废的问题，如果将废旧的锂电池任意遗弃，将造成环境污染、资源浪费。因此，如何在治理电池污染的同时，实现资源回收，具有重要意义。
锂电池最为普及的是锂离子电池，使用锂合金金属氧化物为正极材料、石墨为负极材料、使用非水质电池。分析表明，锂离子电池平均含钴12-18％，锂1.2-1.8％，铜8-10％，铝4-8％。
充电正极上发生的反应为：LiCoO2＝Li(1-x)CoO2+xLi++xe-；
充电负极上发生的反应为：6C+xLi++xe-＝LixC6；
充电电池总反应为：LiCoO2+6C＝Li(1-x)CoO2+LixC6
正极材料：主流产品多采用锂钴(LiCoO2)、锂铁磷酸盐(LiFePO4)等材料制造。
本发明旨在回收废电池中正极材料(LiCoO2)中的稀有金属钴为目的。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在提出一种化学法处置废旧锂电池系统及废旧锂电池处理方法，以解决上述背景技术中废旧锂电池的回收再利用的技术问题。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种化学法处置废旧锂电池系统，包括串联的废旧锂电池物料仓、破碎分拣机、正极送料机、恒温搪瓷反应釜、第一过滤器、滤渣送料机，常温酸性搪瓷反应釜和第二过滤器；所述恒温搪瓷反应釜、所述第一过滤器、所述滤渣送料机、所述常温酸性反应釜串联；
所述恒温搪瓷反应釜上设有进料口、碱液进液口、可调速搅拌器、加热装置、实时监测装置、高压水冲洗管、出料口。
所述加温装置包括加温管、进水管、出水管、循环泵、加热器；所述加温管设置于所述恒温搪瓷反应釜内壁上，且螺旋环形布置，且两端均穿过所述恒温搪瓷反应釜壁，所述进水口连接至所述加热器，所述出水口连接至所述循环泵的进口，所述循环泵出口连接至所述加热器。
所述恒温搪瓷反应釜内还设有一个所述可调速搅拌器；所述可调速搅拌器包括电动机、搅拌器杆、搅拌叶片和控制面板；所述电动机设置于所述恒温搪瓷反应釜外顶端中心，且所述电动机上设有所述控制面板，能够用于调整所述可调速搅拌器的转速；所述搅拌器杆垂直设置于所述恒温搪瓷反应釜内，上端连接于所述电动机，下端悬空至所述恒温搪瓷反应釜的下侧部分；所述搅拌叶片固定在所述搅拌器杆上。进一步的，所述常温酸性搪瓷反应釜内设有一个所述可调速搅拌器；所述可调速搅拌器包括电动机、搅拌器杆、搅拌叶片和控制面板；所述电动机设置于所述常温酸性搪瓷反应釜外顶端中心，且所述电动机上设有所述控制面板，能够用于调整所述可调速搅拌器的转速；所述搅拌器杆垂直设置于所述常温酸性搪瓷反应釜内，上端连接于所述电动机，下端悬空至所述常温酸性搪瓷反应釜的下侧部分；所述搅拌叶片固定在所述搅拌器杆上；
进一步的，所述恒温搪瓷反应釜侧壁上设有一套实时监测装置，所述实时监测装置，包括采样管、混合室、第一循环管、第二循环管、管道泵、多相传感器、监控面板；所述采样管为表面延长度开孔的管，所述采样管垂直固定在所述恒温搪瓷反应釜内壁，且下端连通于截面由大到小渐变的所述混合室顶端；
所述第一循环管为水平管，开口一端位于所述混合室下侧，另一端穿过所述恒温搪瓷反应釜侧壁，通过一截90度弯头垂直向上连接于所述管道泵的进水口，所述管道泵出水口连接于所述第二循环管，所述第二循环管包括垂直连接的垂直段和水平段，所述垂直段垂直向上延伸至所述恒温搪瓷反应釜最大刻度线上方，所述水平段穿过所述恒温搪瓷反应釜；
进一步的，所述反冲洗管放置在所述第一循环管位于所述恒温搪瓷反应釜壁外的部分；所述传感器集线槽沿水平方向固定于所述第一循环管上，并通过一个安装孔与所述第一循环管连通，所述多相传感器安装于所述第一循环管内的所述安装孔上，所述多相传感器的信号线通过所述安装孔穿过所述传感器集线槽至所述恒温搪瓷反应釜壁外，连接于所述监控面板上。
进一步的，所述高压水冲洗管设置于所述恒温搪瓷反应釜内壁上部最大刻度线以上，并呈水平环形布置，且所述高压水冲洗管喷头向下成一个夹角。
进一步的，所述常温酸性搪瓷反应釜包括进料口、酸液进液口、氧化剂进液口、可调速搅拌器、高压水冲洗管、出料口、实时监测装置；
所述进料口、所述酸液进液口、氧化剂进液口均设置于常温酸性搪瓷反应釜顶端。
所述可调速搅拌器包括电动机、搅拌器杆、搅拌叶片和控制面板；所述电动机设置于常温酸性搪瓷反应釜外顶端中心，且所述电动机上设有所述控制面板，能够用于调整所述可调速搅拌器的转速；所述搅拌器杆垂直设置于所述常温酸性搪瓷反应釜内，上端连接于所述电动机，下端悬空至常温酸性搪瓷反应釜的下侧部分；所述搅拌叶片固定在所述搅拌器杆上；
所述高压水冲洗管设置于所述常温酸性搪瓷反应釜内壁上部最大刻度线以上，并呈水平环形布置，且所述高压水冲洗管喷头向下成一个夹角。
所述实时监测装置安装在所述常温酸性搪瓷反应釜侧壁上。
进一步的，所述常温酸性搪瓷反应釜还包括传感器检修口，所述传感器检修口设置在所述常温酸性搪瓷反应釜壁外的第一循环管上，通过所述传感器检修口可以将多相传感器拆出，用于所述多相传感器的检修和酸液引起的表面钝化处理，提高多相传感器的灵敏度。
本发明创造的另一目的在于提出一种废旧锂电池的处理方法，具体包括如下步骤：
(1)将废旧电池从所述废旧锂电池物料仓输送至所述破碎分拣机进行破碎分拣，使正负极分开，负极材料作为碳素回收；
(2)将正极材料通过正极送料机从恒温搪瓷反应釜的进料口加入；
(3)向恒温搪瓷反应釜的碱液进液口加入10％氢氧化钾溶液，加温装置对反应物加温保持80摄氏度恒温，浸泡1.5小时，并进行搅拌；
(4)反应物从恒温搪瓷反应釜的出料口输送至第一过滤器进行过滤，得到含钴滤渣，通过滤渣送料机输送至常温酸性搪瓷反应釜进料口；
(5)通过常温酸性搪瓷反应釜的酸液进液口加入5％硫酸溶液，同时从氧化剂进液口加入双氧水，在常温状态下反应20-30分钟；
(6)反应物从常温酸性搪瓷反应釜的出料口输送至第二过滤器进行过滤，得到含钴滤液和碳素滤渣；
(7)向含钴滤液加入5％氢氧化钠至pH值为5，然后加入草酸铵溶液，得到草酸钴沉淀。
相对于现有技术，本发明创造所述的化学法处置废旧锂电池系统及废旧锂电池处理方法具有以下优势：
通过对废旧锂电池的机械破碎后进行分拣，利用设置的恒温搪瓷反应釜和常温酸性搪瓷反应釜内的可调速搅拌器得以充分混合提高反应釜内的反应的效率。利用反应釜内的实时监测装置设施不同位置的采样管、混合室、循环管和管道泵，实现了反应釜内多个位置的采样和混合，使得传感器的实时监测更准确有效。通过加热装置的加热管内的水浴加热，使恒温搪瓷反应釜保持80摄氏度的温度反应。恒温搪瓷反应釜的实时监测装置上设置的反冲洗管可以对实时监测装置中的多相传感器进行清洁，减少干电池内的碳素等成分对多相传感器和采样管的附着和堵塞，保证实时监测的准确度。另外，在常温酸性反应釜的实时监测装置上设置传感器检修口，已定期检修传感器，以处理传感器表面由于金属物质在酸性溶液中钝化形成氧化膜，保证实时监测的准确度。同时，反应釜内设置的高压水冲洗管，可以在反应釜定期维护的时候，对反应釜内进行冲洗清洁，减少干电池反应过程中滤渣的附着，以免影响后续作业时的反应物的浓度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的恒温搪瓷反应釜结构示意图；
图2为本发明实施例提供的常温酸性搪瓷反应釜结构示意图；
图3为本发明实施例提供的实时监测装置结构示意图；
图4为本发明提供的化学法处置废旧锂电池系统图。
附图标记说明：
1-恒温搪瓷反应釜、11-进料口、12-碱液进液口、13-出料口；
2-可调速搅拌器、21-电动机、22-搅拌叶片、23-搅拌器杆、24-控制面板；
3-实时监测装置、31-采样管、32-第一循环管、33-第二循环管、34-传感器集线槽、35-管道泵、36-反冲洗管、37-多相传感器、38-监控面板、39-混合室；
4-常温酸性搪瓷反应釜、41-酸液进液口、42-氧化剂进液口、43-传感器检修口；
5-加温装置、51-加温管、52-进水管、53-出水管、54-循环泵、55-加热器；
6-高压水冲洗管。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。
下面结合实施例及附图1-4来详细说明本发明创造。
实施例一
本发明实施例一提供了一种废旧锂电池处理系统，该系统包括串联的废旧锂电池物料仓、破碎分拣机、正极送料机、恒温搪瓷反应釜1、第一过滤器、滤渣送料机，常温酸性搪瓷反应釜4和第二过滤器。
图1为本发明提供的恒温搪瓷反应釜结构示意图，恒温搪瓷反应釜1内设有一个可调速搅拌器2，可调速搅拌器2包括：设置于恒温搪瓷反应釜1外顶端中心的电动机21，电动机21上设有用于调整电动机21转速的控制面板24。恒温搪瓷反应釜1内垂直设置且上端连接于电动机21的搅拌器杆23，以及固定在搅拌器杆23上的搅拌叶片22。通过控制面板24的操作，控制电动机21的转动速度，使得适应反应进程的变化。
可选的，恒温搪瓷反应釜1设置一套加温装置5包括加温管51、进水管52、出水管53、循环泵54、加热器55；加温管51设置于恒温搪瓷反应釜1内壁上，且螺旋环形布置，且两端均穿过恒温搪瓷反应釜1壁，进水口连接至加热器55，出水口连接至循环泵54的进口，循环泵54出口连接至加热器55。由于恒温搪瓷反应釜1需要保持80摄氏度温度，因此加温管51内流动的是80～100摄氏度的热水。
恒温搪瓷反应釜1侧壁还设置一套实时监测装置3，实时监测装置3包括：固定在恒温搪瓷反应釜1内壁的表面延长度开孔的采样管31，采样管31下端连通于由大到小渐变的混合室39顶端。保证采样管31可以从不同位置采样，并在混合室39内混合稳定。水平设置的第一循环管32开口一端位于混合室39下侧，另一端穿过恒温搪瓷反应釜1侧壁，通过一截90度弯头垂直向上连接于管道泵35的进水口，管道泵35的出水口连接于垂直固定的第二循环管33，第二循环管33延伸至恒温搪瓷反应釜1最大刻度线上方，变为水平段穿过恒温搪瓷反应釜1壁，使得混合反应物从混合室39至反应釜的液面以上形成稳定循环回路。另外，第一循环管32沿水平长度固定一个传感器集线槽34，且传感器集线槽34内有一个与第一循环管32连通的安装孔。多相传感器37通过安装孔安装于第一循环管32内，且其信号线穿过传感器集线槽34至恒温搪瓷反应釜1壁外至监控面板38，保证多相传感器37能实时监测和显示数据，且保护了传感器信号线。反冲洗管36安置在第一循环管32位于恒温搪瓷反应釜1壁外的部分，可以在检修时通过高压水或清洁剂对多相传感器37和采样管31进行清洁，减少干电池内的碳素等成分对多相传感器37和采样管31的附着和堵塞，保证实时监测的准确度。
可选的，恒温搪瓷反应釜1设置一套高压水冲洗管6，水平环形布置于恒温搪瓷反应釜1内壁上部最大刻度线以上，高压水冲洗管6喷头向下成一个夹角，可以在检修时，对恒温搪瓷反应釜1内进行高压水冲洗，之后打开出料口13，将废水排出。
进料口11、碱液进液口12均设置于恒温搪瓷反应釜顶端，保证反应物不会因为压力、温度等变化接触到进料口11或碱液进液口12而发生回流。
图2为本发明提供的常温酸性搪瓷反应釜4结构示意图，图3为本发明实施例提供的实时监测装置结构示意图。常温酸性搪瓷反应釜4是对恒温搪瓷反应釜1的进一步变形。常温酸性搪瓷反应釜4顶端设置进料口11、酸液进液口41、氧化剂进液口42。另外，常温酸性搪瓷反应釜4侧壁上设有一套实时监测装置3，包括采样管31、混合室39、第一循环管32、第二循环管33、管道泵35、多相传感器37、传感器检修口43、监控面板38；由于酸液与金属反应容易产生钝化问题，附着多相传感器37表面形成氧化膜，造成监测数据不准确，可通过传感器检修口43将传感器拆出，对传感器进行检修和清洁处理。
实施例二
本发明实施例二还提供了一种化学法处置废旧锂电池的方法。
下面参考图4描述根据本发明实施例的化学法处置废旧锂电池的方法，可以采取如下步骤处理：
(1)将废旧电池从废旧锂电池物料仓输送至破碎分拣机进行破碎分拣，使正负极分开，负极材料作为碳素回收；
(2)将正极材料通过正极送料机从恒温搪瓷反应釜的进料口加入；
(3)向恒温搪瓷反应釜的碱液进液口加入10％氢氧化钾溶液，加温装置对反应物加温保持80摄氏度恒温，浸泡1.5小时，并进行搅拌；
(4)反应物从恒温搪瓷反应釜的出料口输送至第一过滤器进行过滤，得到含钴滤渣，通过滤渣送料机输送至常温酸性搪瓷反应釜进料口；
(5)通过常温酸性搪瓷反应釜的酸液进液口加入5％硫酸溶液，同时从氧化剂进液口加入双氧水，在常温状态下反应20-30分钟；
(6)反应物从常温酸性搪瓷反应釜的出料口输送至第一过滤器进行过滤，得到含钴滤液和碳素滤渣；
(7)向含钴滤液加入5％氢氧化钠至pH值为5，然后加入草酸铵溶液，得到草酸钴沉淀。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种化学法处置废旧锂电池系统，其特征在于：包括串联的废旧锂电池物料仓、破碎分拣机、正极送料机、恒温搪瓷反应釜(1)、第一过滤器、滤渣送料机，常温酸性搪瓷反应釜(4)和第二过滤器；
所述恒温搪瓷反应釜(1)上设有进料口(11)、碱液进液口(12)、可调速搅拌器(2)、加热装置(5)、出料口(13)；
所述加热装置(5)包括加温管(51)、进水管(52)、出水管(53)、循环泵(54)、加热器(55)；所述加温管(51)设置于所述恒温搪瓷反应釜(1)内壁上，且螺旋环形布置，且两端均穿过所述恒温搪瓷反应釜(1)壁，所述进水管连接至所述加热器(55)，所述出水管连接至所述循环泵(54)的进口，所述循环泵(54)出口连接至所述加热器(55)；
所述恒温搪瓷反应釜(1)内还设有一个所述可调速搅拌器(2)；所述可调速搅拌器(2)包括电动机(21)、搅拌器杆(23)、搅拌叶片(22)和控制面板(24)；所述电动机(21)设置于所述恒温搪瓷反应釜(1)外顶端中心，且所述电动机(21)上设有所述控制面板(24)，能够用于调整所述可调速搅拌器(2)的转速；所述搅拌器杆(23)垂直设置于所述恒温搪瓷反应釜(1)内，上端连接于所述电动机(21)，下端悬空至所述恒温搪瓷反应釜(1)的下侧部分；所述搅拌叶片(22)固定在所述搅拌器杆(23)上；
所述进料口(11)、所述碱液进液口(12)设置于所述恒温搪瓷反应釜(1)顶端，
所述恒温搪瓷反应釜(1)侧壁上设有一套实时监测装置(3)，所述实时监测装置(3)，包括采样管(31)、混合室(39)、第一循环管(32)、第二循环管(33)、管道泵(35)、多相传感器(37)、监控面板(38)；所述采样管(31)为表面延长度开孔的管，所述采样管(31)垂直固定在所述恒温搪瓷反应釜(1)内壁，且下端连通于截面由大到小渐变的所述混合室(39)顶端；
所述第一循环管(32)为水平管，开口一端位于所述混合室(39)下侧，另一端穿过所述恒温搪瓷反应釜(1)侧壁，通过一截90度弯头垂直向上连接于所述管道泵(35)的进水口，所述管道泵(35)出水口连接于所述第二循环管(33)，所述第二循环管(33)包括垂直连接的垂直段和水平段，所述垂直段垂直向上延伸至所述恒温搪瓷反应釜(1)最大刻度线上方，所述水平段穿过所述恒温搪瓷反应釜(1)。
2.根据权利要求1所述化学法处置废旧锂电池系统，其特征在于：所述恒温搪瓷反应釜(1)还包括传感器集线槽(34)、反冲洗管(36)；
所述反冲洗管(36)放置在所述第一循环管(32)位于所述恒温搪瓷反应釜(1)壁外的部分；所述传感器集线槽(34)沿水平方向固定于所述第一循环管(32)上，并通过一个安装孔与所述第一循环管(32)连通，所述多相传感器(37)安装于所述第一循环管(32)内的所述安装孔上，所述多相传感器(37)的信号线通过所述安装孔穿过所述传感器集线槽(34)至所述恒温搪瓷反应釜(1)壁外，连接于所述监控面板(38)上。
3.根据权利要求1所述化学法处置废旧锂电池系统，其特征在于：所述恒温搪瓷反应釜(1)还包括一套高压水冲洗管(6)，所述高压水冲洗管(6)设置于所述恒温搪瓷反应釜(1)内壁上部最大刻度线以上，并呈水平环形布置，且所述高压水冲洗管(6)喷头向下成一个夹角。
4.根据权利要求1所述化学法处置废旧锂电池系统，其特征在于：所述常温酸性搪瓷反应釜(4)包括进料口(11)、酸液进液口(41)、氧化剂进液口(42)、可调速搅拌器(2)、高压水冲洗管(6)、出料口(13)、实时监测装置(3)；
所述进料口(11)、所述酸液进液口(41)、氧化剂进液口(42)设置于常温酸性搪瓷反应釜(4)顶端；
所述可调速搅拌器(2)包括电动机(21)、搅拌器杆(23)、搅拌叶片(22)和控制面板(24)；所述电动机(21)设置于常温酸性搪瓷反应釜(4)外顶端中心，且所述电动机(21)上设有所述控制面板(24)，能够用于调整所述可调速搅拌器(2)的转速；所述搅拌器杆(23)垂直设置于所述常温酸性搪瓷反应釜(4)内，上端连接于所述电动机(21)，下端悬空至常温酸性搪瓷反应釜(4)的下侧部分；所述搅拌叶片(22)固定在所述搅拌器杆(23)上；
所述高压水冲洗管(6)设置于所述常温酸性搪瓷反应釜(4)内壁上部最大刻度线以上，并呈水平环形布置，且所述高压水冲洗管(6)喷头向下成一个夹角；
所述实时监测装置(3)安装在所述常温酸性搪瓷反应釜(4)侧壁上。
5.根据权利要求1或4所述化学法处置废旧锂电池系统，其特征在于：所述常温酸性搪瓷反应釜(4)还包括传感器检修口(43)，所述传感器检修口(43)设置在所述常温酸性搪瓷反应釜(4)壁外的第一循环管(32)上，通过所述传感器检修口(43)可以将多相传感器(37)拆出，用于所述多相传感器(37)的检修和酸液引起的表面钝化处理。
6.一种废旧锂电池的处理方法，采用权利要求5所述的化学法处置废旧锂电池系统，其特征在于，所述处理方法包括下述步骤：
(1)将废旧电池从所述废旧锂电池物料仓输送至所述破碎分拣机进行破碎分拣，使正负极分开，负极材料作为碳素回收；
(2)将正极材料通过正极送料机从恒温搪瓷反应釜的进料口加入；
(3)向恒温搪瓷反应釜的碱液进液口加入10％氢氧化钾溶液，加热装置对反应物加温保持80摄氏度恒温，浸泡1.5小时，并进行搅拌；
(4)反应物从恒温搪瓷反应釜的出料口输送至第一过滤器进行过滤，得到含钴滤渣，通过滤渣送料机输送至常温酸性搪瓷反应釜进料口；
(5)通过常温酸性搪瓷反应釜的酸液进液口加入5％硫酸溶液，同时从氧化剂进液口加入双氧水，在常温状态下反应20-30分钟；
(6)反应物从常温酸性搪瓷反应釜的出料口输送至第二过滤器进行过滤，得到含钴滤液和碳素滤渣；
(7)向含钴滤液加入5％氢氧化钠至pH值为5，然后加入草酸铵溶液，得到草酸钴沉淀。
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