CN215481249U - 一种气相沉积石墨烯层生长制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种气相沉积石墨烯层生长制备装置，气相沉积石墨烯层生长制备装置包括密封腔体、高真空密封插板阀、热场底座、石墨硬毡保温层、第一石墨发热体、第二石墨发热体、第一感应线圈和第二感应线圈，通过封闭密封腔体，抽真空；启动第一感应线圈和第二感应线圈；升温达到目标温度；充入高纯工艺气体；温度降至摄氏度和取出镀有涂层的衬底片，通过采用每个气路只对应一个衬底片，从而避免由单气路对应多衬底片导致的充气压力不均，碳原子沉积不均匀的问题，共八组制备装置同时制备生产，其中每个气路独立控温，控制流量，保证工艺的标准化和可控可复制性。

Description

一种气相沉积石墨烯层生长制备装置

技术领域

本实用新型涉及一种石墨烯制备技术领域，具体是一种气相沉积石墨烯层生长制备装置。

背景技术

石墨烯是一种以碳原子排列成六边形蜂巢状晶格的二维纳米材料，其具有特殊的理化性能，应用前景十分广阔。但由于其是二维材料，在现有加工制备技术条件下还无法精确制备，其中最具有市场前景的技术是通过热解石墨的方式在衬底片上进行气相沉积石墨烯涂层。但金属基衬底气相沉积技术，后期需要通过酸洗将金属层去除得到石墨烯，在制成石墨烯器件，此方法成本高、污染大。而在绝缘衬底片上直接气相沉积石墨烯，可以免去酸洗等步骤，石墨烯连同衬底直接加工成器件，成为了主流技术。

但如何精确控制在单片衬底片上气相沉积石墨烯保持厚度均匀一致，仍然是难点；另外由于制备过程中热解碳氢气体温度较高(2000℃左右)，并且需要无氧环境，每一制备批次都需要重新抽真空，并且需要升降温过程，产生了非常高昂的生产成本，设备稼动率十分低下，而如何降低生产成本提高生产效率就成为了重中之重。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种气相沉积石墨烯层生长制备装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种气相沉积石墨烯层生长制备装置，包括密封腔体，其特征在于：所述密封腔体的上靠近顶部的位置横向设置有高真空密封插板阀，所述密封腔体的底部固定安装有热场底座，所述热场底座的顶部固定连接有圆筒状的石墨硬毡保温层，所述石墨硬毡保温层的内壁上固定安装有第一石墨发热体和第二石墨发热体，所述第一石墨发热体和第二石墨发热体为下上设置，所述热场底座的顶部开设有用于固定连接碳化硅陶瓷进气管的通孔，所述碳化硅陶瓷进气管与热场底座连接部的上部位置的周围设置有炭炭密封环，所述碳化硅陶瓷进气管的底部固定连接有工艺气体喷嘴，所述工艺气体喷嘴的正上方对应碳原子气相沉积位置，所述石墨硬毡保温层外侧靠近底部的位置套设有第一感应线圈，所述石墨硬毡保温层靠近顶部的位置套设有第二感应线圈，所述第一感应线圈和第二感应线圈均等距离分布在石墨硬毡保温层的外侧，所述石墨硬毡保温层侧壁上嵌设有若干个红外测温装置，所述石墨硬毡保温层沿圆周方向设置有若干个，所述石墨硬毡保温层的上方设置有碳化硅陶瓷托盘，所述碳化硅陶瓷托盘上沿圆周方向等距离设置有若干个与石墨硬毡保温层顶部相适配的卡槽，所述卡槽的中心为碳原子气相沉积位置。

作为本实用新型进一步的方案：所述工艺气体喷嘴的形状为倒喇叭型。

作为本实用新型再进一步的方案：所述碳原子气相沉积位置位于衬底片上。

作为本实用新型再进一步的方案：所述卡槽的内侧设置有通孔，所述通孔在碳化硅陶瓷托盘上沿圆周方向开设有若干个，所述通孔内固定安装有石墨吊杆。

作为本实用新型再进一步的方案：所述衬底片可以为碳化硅晶片、石墨晶片或蓝宝石晶片，优选为碳化硅晶片。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

1.本实用新型中的每个气路只对应一个衬底片，避免了由单气路对应多衬底片导致的充气压力不均导致的碳原子沉积不均匀的问题；

2.本实用新型通过设置八组由第一感应线圈、第一石墨发热体、第二感应线圈、第二石墨发热体、石墨硬毡保温层和红外测温装置等组成的制备装置同时制备生产，其中每个气路独立控温，保证工艺的标准化和可控可复制性；

3.本实用新型通过增加二级腔体，可在制备周期结束后，更换衬底片的过程中不降温，主腔体维持气氛气压不变，缩短制备时间，降低生产成本。

附图说明

图1为气相沉积石墨烯层生长制备装置的结构示意图。

图2为气相沉积石墨烯层生长制备装置的局部放大图。

图3为气相沉积石墨烯层生长制备装置中碳化硅陶瓷托盘被提起时的结构示意图。

图4为气相沉积石墨烯层生长制备装置中碳化硅陶瓷托盘的结构示意图。

图中所示：热场底座1、第一感应线圈2、第一石墨发热体3、第二感应线圈4、第二石墨发热体5、炭炭密封环6、碳化硅陶瓷进气管7、石墨硬毡保温层19、红外测温装置9、工艺气体喷嘴10、碳原子气相沉积位置11、衬底片12、碳化硅陶瓷托盘13、卡槽14、通孔15、石墨吊杆16、高真空密封插板阀17和密封腔体18。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1～4，本实用新型实施例中，一种气相沉积石墨烯层生长制备装置，包括热场底座1、第一感应线圈2、第一石墨发热体3、第二感应线圈4、第二石墨发热体5、炭炭密封环6、碳化硅陶瓷进气管7、石墨硬毡保温层19、红外测温装置9、工艺气体喷嘴10、碳原子气相沉积位置11、衬底片12、碳化硅陶瓷托盘13、卡槽14、通孔15、石墨吊杆16、高真空密封插板阀17和密封腔体18，所述密封腔体18，可保证真空度10^-3Pa量级,为外延制备过程提供所需要的气氛环境，所述密封腔体18的上靠近顶部的位置横向设置有高真空密封插板阀17，所述高真空密封插板阀17可以起到在隔离腔体后保证腔体的密封状态，所述密封腔体18的底部固定安装有热场底座1，所述热场底座1的顶部固定连接有圆筒状的石墨硬毡保温层19，所述石墨硬毡保温层19的内壁上固定安装有第一石墨发热体3和第二石墨发热体5，所述第一石墨发热体3和第二石墨发热体5为下上设置，所述热场底座1的顶部开设有用于固定连接碳化硅陶瓷进气管7的通孔，所述碳化硅陶瓷进气管7与热场底座1连接部的上部位置的周围设置有炭炭密封环6，所述碳化硅陶瓷进气管7的底部固定连接有工艺气体喷嘴10，所述碳化硅陶瓷进气管7用于外延过程中充入工艺气体，所述工艺气体喷嘴10的正上方对应碳原子气相沉积位置11，所述石墨硬毡保温层19外侧靠近底部的位置套设有第一感应线圈2，所述石墨硬毡保温层19靠近顶部的位置套设有第二感应线圈4，所述第一感应线圈2和第二感应线圈4均等距离分布在石墨硬毡保温层19的外侧，所述石墨硬毡保温层19侧壁上嵌设有若干个红外测温装置9，所述红外测温装置9用于分别测量其所对应的第一石墨发热体3和第二石墨发热体5的温度，在外延工艺过程中可对第一石墨发热体3和第二石墨发热体5进行单独控温，保证轴向温度梯度符合外延工艺要求，所述石墨硬毡保温层19沿圆周方向设置有若干个，所述石墨硬毡保温层19的上方设置有碳化硅陶瓷托盘13，所述碳化硅陶瓷托盘13上沿圆周方向等距离设置有若干个与石墨硬毡保温层19顶部相适配的卡槽14，所述卡槽14的中心为碳原子气相沉积位置11。所述碳化硅陶瓷托盘13起到承载衬底片12的作用，所述工艺气体喷嘴10的形状为倒喇叭型，所述碳原子气相沉积位置11位于衬底片12上，所述卡槽14的内侧设置有通孔15，所述通孔15在碳化硅陶瓷托盘13上沿圆周方向开设有若干个，所述通孔15内固定安装有石墨吊杆16，通过拉动石墨吊杆16可以对碳化硅陶瓷托盘13进行升降，所述衬底片12可以为碳化硅晶片、石墨晶片或蓝宝石晶片，优选为碳化硅晶片，所述图例8为碳化硅陶瓷进气管7内部充入的工艺气体，一般为一定比例的碳氢气体和惰性气体的混合气；所述石墨硬毡保温层19和炭炭密封环6均有一定的弹性，可以做到炭炭密封环6、石墨硬毡保温层19、碳化硅陶瓷进气管7三者紧密结合，不会在外延过程中漏气并且会形成上冷下热的轴向温度梯度；所述第一感应线圈2和第二感应线圈4与第一石墨发热体3和第二石墨发热体5一一对应，本制备装置还包括与第一感应线圈2和第二感应线圈4电连接的电源柜。

本实用新型的工作原理是：

将碳化硅陶瓷托盘13和衬底片12按照要求摆放好，拉动高真空密封插板阀17来封闭密封腔体18，抽真空，炉腔真空度至7×10^-3Pa时，停止抽真空动作，充入氩气保护气至5×10⁴Pa，启动电源柜，使第一感应线圈2和第二感应线圈4同时启动，感应各自所对应的第一石墨发热体3和第二石墨发热体5，第一石墨发热体3达到2000-2150℃，第二石墨发热体5达到1950-2100摄氏度，升温达到目标温度用时120min—180min。形成下热上冷的轴向温度梯度，便于碳原子向衬底片所在位置运动、附着；通过碳化硅陶瓷进气管7，充入高纯工艺气体，高纯工艺气体比例为甲烷5-10ml/min与氩气40-80/min的混合气，控制充入时间；工艺制备过程结束后，停止充入工艺气体，降低电源柜给电功率，将第一石墨发热体3和第二石墨发热体5的发热体温度降至1500摄氏度；在降温过程中，利用石墨吊杆16将碳化硅陶瓷托盘13拉高到高真空密封插板阀17上方；取出镀有涂层的衬底片12，再摆放好待涂层的衬底片12，将密封腔体18抽真空至7×10^-3Pa，充入氩气保护气至5×10⁴Pa后，打开高真空密封插板阀17，下降石墨吊杆16，将碳化硅陶瓷托盘13落回原初始工艺位置；在30min-60min内,将发热体温度提升至工艺温度，重新开始新一轮晶片外延制备过程；如此往复20-30个周期后，断电，打开密封腔体18，进行整体清理和校正，碳氢气体(如甲烷)在高温下进行分解，所分解出的碳原子附着在衬底片12表面，根据衬底片12的晶格结构，碳原子结成石墨烯结构的涂层，涂层厚度可以根据碳氢气体流量，喷涂时间进行控制，碳氢气体流量越大，喷涂时间越长，则涂层厚度越厚，一般用时5min-150min。

尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种气相沉积石墨烯层生长制备装置，包括密封腔体(18)，其特征在于：所述密封腔体(18)的上靠近顶部的位置横向设置有高真空密封插板阀(17)，所述密封腔体(18)的底部固定安装有热场底座(1)，所述热场底座(1)的顶部固定连接有圆筒状的石墨硬毡保温层(19)，所述石墨硬毡保温层(19)的内壁上固定安装有第一石墨发热体(3)和第二石墨发热体(5)，所述第一石墨发热体(3)和第二石墨发热体(5)为下上设置，所述热场底座(1)的顶部开设有用于固定连接碳化硅陶瓷进气管(7)的通孔，所述碳化硅陶瓷进气管(7)与热场底座(1)连接部的上部位置的周围设置有炭炭密封环(6)，所述碳化硅陶瓷进气管(7)的底部固定连接有工艺气体喷嘴(10)，所述工艺气体喷嘴(10)的正上方对应碳原子气相沉积位置(11)，所述石墨硬毡保温层(19)外侧靠近底部的位置套设有第一感应线圈(2)，所述石墨硬毡保温层(19)靠近顶部的位置套设有第二感应线圈(4)，所述第一感应线圈(2)和第二感应线圈(4)均等距离分布在石墨硬毡保温层(19)的外侧，所述石墨硬毡保温层(19)侧壁上嵌设有若干个红外测温装置(9)，所述石墨硬毡保温层(19)沿圆周方向设置有若干个，所述石墨硬毡保温层(19)的上方设置有碳化硅陶瓷托盘(13)，所述碳化硅陶瓷托盘(13)上沿圆周方向等距离设置有若干个与石墨硬毡保温层(19)顶部相适配的卡槽(14)，所述卡槽(14)的中心为碳原子气相沉积位置(11)。

2.根据权利要求1所述的气相沉积石墨烯层生长制备装置，其特征在于：所述工艺气体喷嘴(10)的形状为倒喇叭型。

3.根据权利要求1或2所述的气相沉积石墨烯层生长制备装置，其特征在于：所述碳原子气相沉积位置(11)位于衬底片(12)上。

4.根据权利要求1所述的气相沉积石墨烯层生长制备装置，其特征在于：所述卡槽(14)的内侧设置有通孔(15)，所述通孔(15)在碳化硅陶瓷托盘(13)上沿圆周方向开设有若干个，所述通孔(15)内固定安装有石墨吊杆(16)。

5.根据权利要求3所述的气相沉积石墨烯层生长制备装置，其特征在于：所述衬底片(12)为碳化硅晶片、石墨晶片或蓝宝石晶片。

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