CN213416715U - 一种粗乙腈提纯装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种粗乙腈提纯装置，属于乙腈生产设备的技术领域，本实用新型包括用于添加粗乙腈和氨水的化学除杂反应器、减压蒸馏除杂塔、加压精馏成品塔。化学除杂反应器与减压蒸馏除杂塔通过第一管路连接，第一管路上设置有第一换热器；减压蒸馏除杂塔的顶部与加压精馏成品塔通过第二管路连接，第二管路上设置第二换热器；减压蒸馏除杂塔的底部设置有排废管道；加压精馏成品塔与成品罐通过第三管路连接，第三管路上设置有第三换热器。本实用新型省去了一个脱氰塔，并且在制备过程中不产生钠盐，形成的铵盐可直接进行焚烧处理，简化了生产工艺和设备的同时，兼具操作简便，收率高，生产成本低和绿色环保的特点。

Description

一种粗乙腈提纯装置

技术领域

本实用新型涉及乙腈生产设备的技术领域，尤其是涉及一种粗乙腈提纯装置。

背景技术

乙腈是一种被广泛应用的有机化工原材料，可用作液相流动相、萃取剂以及合成原料。目前市场销售的乙腈多数由制备丙烯腈或甲基丙烯腈的副产物—粗乙腈提纯而来。粗乙腈一般是从丙烯腈或甲基丙烯腈回收的蒸馏塔中分离，通常包含20～70wt％的乙腈、30～80wt％的水，此外包含氢氰酸、烯丙醇、噁唑、丙烯腈、丙腈、丙酮、丙烯醛、甲基丙烯醛、氨等多种杂质。

现有的粗乙腈提纯设备较为繁琐复杂。现有技术中，提纯乙腈的设备包括了脱氰塔、除杂塔、成品塔以及除杂反应器，即传统的三塔一釜。粗乙腈首先进入脱氰塔处理，其目的在于，先除掉一部分轻组分氢氰酸以及重组分丙腈、水等杂质，这是因为内粗乙腈中含有大量氢氰酸、丙烯腈、水、丙腈等杂质。然后将脱氰塔出来的乙腈共沸物加入化学除杂反应器中，并向化学反应器中加入苛性钠以提供碱性条件，乙腈共沸物中的氢氰酸与丙烯腈进一步发生化学反应生成丁二腈等高沸聚合物，从而实现和乙腈的分离。然后将化学处理后的乙腈混合物送入除杂塔，利用沸点的差异进行减压蒸馏除杂，得到乙腈和少量杂质，然后再进入成品塔进一步提纯，最终得到高纯乙腈。

因此，寻找一种简洁、高效、环保的乙腈精制装置势在必行。

实用新型内容

为解决上述问题，本实用新型的目的是提供一种粗乙腈提纯装置，其包括用于添加粗乙腈和氨水的化学除杂反应器、减压蒸馏除杂塔、加压精馏成品塔；所述化学除杂反应器与所述减压蒸馏除杂塔通过第一管路连接，所述第一管路上设置有第一换热器；所述减压蒸馏除杂塔的顶部与所述加压精馏成品塔通过第二管路连接，所述第二管路上设置第二换热器；所述减压蒸馏除杂塔的底部设置有排废管道；所述加压精馏成品塔与所述成品罐通过第三管路连接，所述第三管路上设置有第三换热器。

本实用新型的进一步设置为：在所述排废管道上设置有第一回流支路，所述第一回流支路上设置有第四换热器。

本实用新型的进一步设置为：所述加压精馏成品塔的底部设置有设置有连接到所述加压精馏成品塔自身的第二回流管路，所述第二回流管路上设置有第五换热器。

本实用新型的进一步设置为：所述第二管路设置有连接到所述减压蒸馏除杂塔的第三回流支路，所述第三回流支路的进口端位于所述第二换热器的下游。

本实用新型的进一步设置为：所述加压精馏成品塔的顶部设置有连接所述化学除杂反应器的回流管路。

本实用新型的进一步设置为：所述回流管路设置有连接到所述加压精馏成品塔的第四回流支路，所述第四回流支路上设置有第六换热器。

综上所述，本实用新型的有益技术效果为：

省去了一个脱氰塔，并且在制备过程中不产生钠盐，形成的铵盐可直接进行焚烧处理，简化了生产工艺和设备的同时，兼具操作简便，收率高，生产成本低和绿色环保的特点。

附图说明

图1示出了本实用新型的粗乙腈提纯装置的结构示意图。

附图标记：1、化学除杂反应器；2、减压蒸馏除杂塔；3、加压精馏成品塔；4、成品罐；51、第一换热器；52、第二换热器；53、第三换热器；54、第四换热器；55、第五换热器；56、第六换热器；61、第一管路；62、第二管路；63、第三管路；64、排废管路；65、回流管路；66、第一回流支路；67、第二回流支路；68、第三回流支路；69、第四回流支路。

具体实施方式

首先，本领域技术人员应当理解的是，这里描述的实施方式仅仅用于解释本实用新型的技术原理，并非旨在限制本实用新型的保护范围。

本实用新型提出了一种粗乙腈提纯装置，包括用于添加粗乙腈和氨水的化学除杂反应器1、减压蒸馏除杂塔2、加压精馏成品塔3。化学除杂反应器1用于进行化学脱氰除杂，可得到乙腈混合物；减压蒸馏除杂塔2用于将已经混合物进行减压蒸馏除杂处理，得到半干乙腈；所述加压精馏成品塔3用于将半干乙腈进行加压蒸馏提纯，得到高纯乙腈(质量百分含量≥99.5％，水分质量浓度含量≤50ppm)。

化学除杂反应器1与减压蒸馏除杂塔2通过第一管路61连接，第一管路61上设置有第一换热器51；减压蒸馏除杂塔2的顶部与加压精馏成品塔3通过第二管路62连接，第二管路62上设置第二换热器52；减压蒸馏除杂塔2的底部设置有排废管道；加压精馏成品塔3与成品罐4通过第三管路63连接，第三管路63上设置有第三换热器53。

本实用新型的创新点主要在于：(1)化学除杂反应器1的填料中包括了氨水；(2)并不需要脱氢塔。下面进行理论解释：

氢氰酸在碱性条件下易发生聚合反应，碱性越强，聚合越容易发生，聚合速度也越快。氢氰酸聚合反应生成的聚合物本身可促使氢氰酸进一步加快聚合，引发更激烈的聚合反应。另外，氢氰酸在有水的情况下其自身会发生水解从而产生碱性物质-氨，氢氰酸水解方程式如式(1)所示：

粗乙腈中含有大量的水和氢氰酸，氢氰酸在有水条件下会发生水解和聚合，产生氨，而氨又是引发聚合的关键因素。通过向化学除杂反应器1中加入氨水，既不引入新的物质，又为反应液提供了碱性条件，不仅可以加快氢氰酸自身的聚合反应，也可使氢氰酸与丙烯腈反应，生成琥珀腈等高沸聚合物。氢氰酸与丙烯腈反应的方程式如式(2)所示：

所以，将粗乙腈直接通入化学除杂反应器1中，通过加入氨水来提供碱性条件，可以一步实现传统工艺中脱氰塔和除杂反应器的效果。

当粗乙腈在化学除杂器内反应之后，再进行减压蒸馏和加压精馏处理。本实用新型相比较于传统的四步法提纯装置，省去了一个脱氰塔，并且在制备过程中不产生钠盐，形成的铵盐可直接进行焚烧处理，简化了生产工艺和设备的同时，兼具操作简便，收率高，生产成本低和绿色环保的特点。

进一步的，在排废管道上设置有第一回流支路66，第一回流支路66上设置有第四换热器54。加压精馏成品塔3的底部设置有设置有连接到加压精馏成品塔3自身的第二回流管路67，第二回流管路67上设置有第五换热器55。第二管路62设置有连接到减压蒸馏除杂塔2的第三回流支路68，第三回流支路68的进口端位于第二换热器52的下游。加压精馏成品塔3的顶部设置有连接化学除杂反应器1的回流管路65。回流管路65设置有连接到加压精馏成品塔3的第四回流支路69，第四回流支路69上设置有第六换热器56。

第一回流管路66以及第二回流管路67主要将塔釜残存的乙腈通过第四换热器54以及第五换热器55加热后，重新回到塔中进行蒸馏处理，提高乙腈收率；第三回流管路68以及第四回流管路69主要将乙腈及轻组分杂质通过第二换热器52以及第六换热器56冷凝回流至塔中，重新进行蒸馏提纯，提高乙腈纯度。

整个装置的发生过程为：将粗乙腈通过进料管加入化学除杂反应器1中，加入氨水进行化学脱氰除杂处理，反应温度为45～70℃，pH＝7～11，反应时间为10～30小时；得到乙腈混合物。

化学除杂反应器1中的乙腈混合物经第一换热器51送到减压蒸馏除杂塔2，在真空条件下进行减压蒸馏，将水和重组分从乙腈中脱除，塔顶出料气为半干乙腈，半干乙腈经第二换热器52冷凝后送入加压精馏成品塔3，少量不凝气和塔底废水通过排杂管送至焚烧炉处理。在加压精馏成品塔3内，从提馏段测线处抽出高纯乙腈送至成品罐4。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (6)

1.一种粗乙腈提纯装置，其特征在于：包括用于添加粗乙腈和氨水的化学除杂反应器、减压蒸馏除杂塔、加压精馏成品塔；

所述化学除杂反应器与所述减压蒸馏除杂塔通过第一管路连接，所述第一管路上设置有第一换热器；

所述减压蒸馏除杂塔的顶部与所述加压精馏成品塔通过第二管路连接，所述第二管路上设置第二换热器；

所述减压蒸馏除杂塔的底部设置有排废管道；

所述加压精馏成品塔与成品罐通过第三管路连接，所述第三管路上设置有第三换热器。

2.根据权利要求1所述的一种粗乙腈提纯装置，其特征在于：在所述排废管道上设置有第一回流支路，所述第一回流支路上设置有第四换热器。

3.根据权利要求1所述的一种粗乙腈提纯装置，其特征在于：所述加压精馏成品塔的底部设置有设置有连接到所述加压精馏成品塔自身的第二回流管路，所述第二回流管路上设置有第五换热器。

4.根据权利要求1所述的一种粗乙腈提纯装置，其特征在于：所述第二管路设置有连接到所述减压蒸馏除杂塔的第三回流支路，所述第三回流支路的进口端位于所述第二换热器的下游。

5.根据权利要求1所述的一种粗乙腈提纯装置，其特征在于：所述加压精馏成品塔的顶部设置有连接所述化学除杂反应器的回流管路。

6.根据权利要求5所述的一种粗乙腈提纯装置，其特征在于：所述回流管路设置有连接到所述加压精馏成品塔的第四回流支路，所述第四回流支路上设置有第六换热器。

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