CN212882392U - 一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置，是第一加料泵分别连通原料预混罐、布料器，布料器设置在反应床的顶部，镁粉溶剂储罐连接第二加料泵，第二加料泵通过带阀门、止逆阀的管路伸入反应床内，反应床设有压力表和上部温度计，冷媒进出口设置在反应床外的降温盘管设置反应床内，板式视镜安装在反应床的中上部，反应床的下部设有下部温度计、过滤烧结网，反应床的底部出料口连接中转罐，中转罐设有取样管、出料管，连接出料管的输送泵通过带阀门的管路分别连接原料预混罐、带放空管的储料罐，本实用新型具有提高了反应速度、及时导出反应热、减少了格氏引发次数、降低了安全风险、同时提高了产品收率的特点。

Description

一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应 装置

技术领域

本实用新型属于化工禁水、禁氧、隔绝空气连续化反应设备技术领域，尤其是涉及一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置。

背景技术

格氏反应是常用的合成单元反应，反应存在引发过程，属于强放热反应，为了控制反应的危险性在传统的生产过程中都是采用滴加原料的间隙式生产方式。生产中在反应开始前通常需要通入保护气（惰性气体）来置换空气，达到无水无氧及隔绝空气的反应条件，反应过程中要求无水无氧及隔绝空气的反应还需要在反应的过程中通入惰性气体，以维持无水、无氧及隔绝空气的反应条件，目前在精细化工行业中反应釜所用的惰性气体置换及保护装置，一般会采用将惰性气体管从反应釜的顶盖以直管形式通入反应釜的底部，顶部排放的方式，但反应釜内有搅拌器，而往往不能通到底部，而且气体分布不均。另一种形式是从底阀通入保护气，该种形式气体虽从底部通入，但气体仍存在分布不均的状况。并且因气体从底部通入导致底阀不能关闭，底部反应的死体积增大，反应不彻底。反应釜内的空气置换不彻底不仅达不到无水无氧及隔绝空气的条件，使反应受到影响，产率下降。另外用反应釜反应每次都要进行反应引发，引发温度和溶剂的沸点接近时，是否引发很难判定，非常容易出现引发滞后，导致反应强放热、反应失控喷料的安全事故，因格氏反应引发导致的化工安全事故经常发生，若遇到易燃易爆的反应物料还存在着更严重的安全隐患。

实用新型内容

本实用新型的目的在于改进已有技术的不足而提供一种使卤代烃格氏试剂反应前和反应过程的空气置换更彻底、安全可靠、达到无水无氧及隔绝空气的反应条件，同时通过特殊的反应床设计改变反应体系的流体状态，使物料在反应床上流动的过程中进行反应，提高了反应速度、及时导出反应热、减少了格氏引发次数、降低了安全风险、同时提高了产品收率的格氏连续化反应装置。

本实用新型的目的是这样实现的，一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置，其特点是第一加料泵分别通过带阀门的管路连接连通原料预混罐、布料器，布料器设置在反应床的顶部，镁粉溶剂储罐通过带阀门的管路连接第二加料泵，第二加料泵通过带阀门、止逆阀的管路伸入反应床内，反应床的顶盖设有压力表和上部温度计，降温盘管设置反应床内中上部，降温盘管的冷媒进出口设置在反应床外，板式视镜安装在反应床的中上部，反应床的下部设有下部温度计、过滤烧结网，反应床的底部出料口通过带视镜、阀门的管路连接中转罐，中转罐设有带阀门的取样管、带阀门的出料管，连接出料管的输送泵通过带阀门的管路分别连接连通原料预混罐、储料罐，储料罐上设有放空管。

为了进一步实现本实用新型的目的，可以是在反应床上设有带减压阀、流量计、止逆阀、针阀的保护气进气管。

本实用新型与已有技术相比具有以下显著特点和积极效果：本实用新型反应原料卤代烃和产品卤代烃格氏试剂按照一定的比例在原料预混罐中进行预混，通过加料泵加入到反应床中与镁粉进行反应，镁粉提前通过加料泵加注进反应床，并在反应床中沉积与后加入的卤代烃进行反应，反应放出的热量通过分布在反应床上的降温盘管换热导出，反应液通过在反应床末端的滤烧结网，将没有反应的镁粉留在反应床内继续参与反应，液体产品从出料口流出进入中转罐，取样合格后进入产品收集罐，取样不合格打回原料预混罐继续反应。在整个反应装置还配备有减压阀、气体流量计、针阀、压力表、止逆阀等基本的化工设备自动化控制配套设备。降温盘管、分布器安装在反应床内，使液体反应物料与固体反应物料充分接触、均匀反应、放热平稳。

本实用新型采用连续化的生产方式进行格氏试剂生产，反应物料通过进料泵不断的加入到反应床中进行反应，反应后的产物及时通过固液分离器进行分离，反应产生的热量及时通过降温盘管导出。反应设备中没有大量的物料存储，杜绝了传统间隙式反应的安全风险，缩短了物料高温反应过程的时间，减少了杂质的生成。将反应物料从进料管进入反应床，直到产品从出料口进入储料罐，整个生产设备装置上配套安装有减压阀、流量计、止逆阀、针阀、压力表，压力表和气体流量计通过检测保护气输送的压力和流量，用以判断保护气输送是否正常，止逆阀可以防止物料进入保护气进气口，针型阀和减压阀可以有效控制保护气的进入量，保证足够的气体供应。本实用新型与现有装置相比，反应物料的接触量小、反应时间短，传热效率高、连续化生产、置换空气更彻底、安全系数更高、自动化程度和生产效率大幅提升。投料前，给整个反应装置通保护气置换空气，可以避免反应物料与空气的接触，有效防止爆炸或火灾的发生，消除了安全隐患；在禁氧反应进行过程中，可以彻底置换空气，有效避免反应物与空气接触，达到无氧的反应条件，同时内置换热管可以进行不同形式的改变，进而可以改变反应物料在反应床上的接触状态和反应液的流体状态，使物料充分接触，快速、完全反应，放出的反应热及时被传出反应床外，使整个反应过程高效平稳，提高了反应的收率。该实用新型可以推广到气液、液固两相反应或气液固三相体系反应的装置使用上，有利于提高反应速率和温度控制。

附图说明

图1为本实用新型的一种结构示意图。

图中：1、原料预混罐，2、第一加料泵，3、布料器，4、反应床，5、镁粉溶剂储罐，6、第二加料泵，7、压力表，8、上部温度计，9、降温盘管，10、板式视镜，11、下部温度计，12、过滤烧结网，13、视镜，14、中转罐，15、取样管，16、出料管，17、储料罐，18、保护气进气管，19、第二止逆阀，20、减压阀，21、流量计，22、止逆阀，23、针阀，24、放空管。

具体实施方式

一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置，参照图1，是第一加料泵2分别通过带阀门的管路连接连通原料预混罐1、布料器3，所述的布料器3设置在反应床4的顶部，所述的镁粉溶剂储罐5通过带阀门的管路连接第二加料泵6，第二加料泵6通过带阀门、第二止逆阀19的管路伸入反应床4内，反应床4的顶盖设有压力表7和上部温度计8，降温盘管9设置反应床4内，降温盘管9的冷媒进、出口设置在反应床4外，板式视镜10安装在反应床4外壁的中上部，反应床4的下部设有下部温度计11、过滤烧结网12，反应床4的底部出料口通过带视镜13、阀门的管路连接中转罐14，中转罐14设有带阀门的取样管15、带阀门的出料管16，连接出料管16的输送泵通过带阀门的管路分别连接连通原料预混罐1、储料罐17，储料罐17上设有放空管24。

为了充分隔绝反应体系中的物料与空气、氧气和水蒸汽的接触，在反应床4上设有带减压阀20、流量计21、止逆阀22、针阀23的保护气进气管18，同时保护气可以通过管路进入中转罐14、储料罐17、原料预混罐1中，多余的保护气可以从放空管24、中转罐14的取样管15等连通外界处排出。

本实用新型可通过对反应床4的长度和直径大小进行增加或减少，把内部降温盘管9改变为列管式、盘管式或缠绕式，将进料泵的流速调大或调小，将冷却系统的换热面积增大或减少，将原料和格氏试剂的预混比例调大或调小，把进、出料口的位置设置在反应床的顶部或者底部，增加或减少反应温度测温点和控制连锁个数等后可以进行卤代烃格氏试剂的连续化生产装置。

以上实施例描述了本实用新型的基本原理，主要特点及优点。在不脱离实用新型原理的范围下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本实用新型保护的范围内。

Claims (2)

1.一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置，其特征是第一加料泵分别通过带阀门的管路连接连通原料预混罐、布料器，布料器设置在反应床的顶部，镁粉溶剂储罐通过带阀门的管路连接第二加料泵，第二加料泵通过带阀门、止逆阀的管路伸入反应床内，反应床的顶盖设有压力表和上部温度计，降温盘管设置反应床内中上部，降温盘管的冷媒进出口设置在反应床外，板式视镜安装在反应床的中上部，反应床的下部设有下部温度计、过滤烧结网，反应床的底部出料口通过带视镜、阀门的管路连接中转罐，中转罐设有带阀门的取样管、带阀门的出料管，连接出料管的输送泵通过带阀门的管路分别连接连通原料预混罐、储料罐，储料罐上设有放空管。

2.根据权利要求1所述的一种连续化生产以卤代烃为原料制备相应格氏试剂的反应装置，其特征在于：在反应床上设有带减压阀、流量计、止逆阀、针阀的保护气进气管。

Images