CN212167424U - 一种二氯乙酰氯合成反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二氯乙酰氯合成反应器，包括外壳机构和内釜机构，内釜机构安装在外壳机构内部，内釜机构顶端贯穿外壳机构上表面；外壳机构包括下壳体、上壳体、上法兰、下法兰、支座、温度表、压力表、加料口、排料口和进气口，内釜机构包括内釜体、透明顶盖、密封块、驱动电机、连接杆、传动齿轮、旋转轴，高压汞灯，搅拌杆和加热套；通过设置高压汞灯作为光催化，能够防止氧气或空气氧化三氯乙烯时而生成不同的反应副产物，影响反应收率，而且通过该装置能够一步对二氯乙酰氯进行合成，提高合成效率。
Description
技术领域
本实用新型属于化工技术领域，具体为一种二氯乙酰氯合成反应器以及合成方法。
背景技术
二氯乙酰氯是生产杀虫剂和除草剂的重要中间体,在助剂、医药合成领域也有广泛用途。其合成方法主要有二氯乙酰氯氯化法和三氯乙烯高压氧化法。后者是将三氯乙烯置于耐酸高圧釜中,加人一定量的偶氮化合物或过氧化物催化剂,于110℃,0.6-1.0MPa下通入氧气反应10h,然后分馏得到纯度为95-97%的产品。迄今为止国内生声厂家一直沿用这一合成路线,普追存在工序繁杂、设备要求高、产品质量差的缺点。
中国发明专利CN101195563A公开了一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤：1)将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1-1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100-110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9-11小时；2)对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105-108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明用干燥的空气为氧化源，经压缩空气氧化，反应收率达到93.5％，含量大于99％。
实用新型内容
为了克服上述的技术问题，本实用新型提供一种二氯乙酰氯合成反应器。
本实用新型所要解决的技术问题：
现有的二氯乙酰氯合成中通过氧气或空气氧化三氯乙烯时而生成不同的反应副产物，影响反应收率，而且无法一步对二氯乙酰氯进行合成，合成效率低。
本实用新型的目的可以通过以下技术方案实现：
一种二氯乙酰氯合成反应器，包括外壳机构和内釜机构；
外壳机构包括下壳体、上壳体、上法兰、下法兰、支座、温度表、压力表、加料口、排料口和进气口，压力表和若干加料口均安装在上壳体上表面，压力表和若干加料口均贯穿上壳体上表面，支座和温度表均安装在下壳体侧表面，支座均匀固定在下壳体侧表面顶端，温度表安装在支座下方，支座之间安装一个进气口，进气口贯穿下壳体侧表面，下壳体底端表面中心位置安装排料口，排料口顶端贯穿下壳体底端表面；
内釜机构包括内釜体、透明顶盖、密封块、驱动电机、连接杆、传动齿轮、旋转轴，高压汞灯，搅拌杆、加热套和和排气口，内釜体底端安装在下壳体内部，内釜体底端与下壳体之间安装加热套，进气口贯穿下壳体和内釜体，进气口与内釜体连通，驱动电机和传动齿轮均安装在上壳体上方，驱动电机、传动齿轮和连接杆从上往下依次安装，连接杆底端贯穿密封块，密封块内设有轴承，连接杆底端连接旋转轴，旋转轴下方水平安装搅拌杆，旋转轴和搅拌杆均安装在内釜体内部，加料口和排料口均与内釜体连通，透明顶盖和上壳体之间均匀安装高压汞灯。
进一步地，内釜机构安装在外壳机构内部，内釜机构顶端贯穿外壳机构上表面。
进一步地，上壳体、上法兰、下法兰和下壳体从上往下依次安装，上法兰安装在上壳体底端，下法兰安装在下壳体顶端，上法兰和下法兰配合。
进一步地，透明顶盖安装在内釜体上方，透明顶盖与内釜体配合，透明顶盖和密封块均安装在上壳体内部，密封块安装在透明顶盖上表面中心位置。
进一步地，排气口内部填充吸附剂，该吸附剂由如下方法制成：
步骤S1、将偏铝酸钠和四丁基氢氧化铵加入装有去离子水的烧杯中，磁力搅拌15min后加入10%氢氧化钠水溶液，继续搅拌10min，加入白炭黑，45℃水浴加热并匀速搅拌，直至形成凝胶，控制偏铝酸钠、四丁基氢氧化铵、10%氢氧化钠水溶液和白炭黑的重量比为1∶0.1-0.3∶20-35∶0.5；
步骤S2、将步骤S1中制得的凝胶转移至反应釜中，升温至110-115℃，在45r/min的转速下搅拌晶化1h，之后加入10%稀盐酸调节pH，直至pH=6.5-7.0，搅拌20-30min，过滤，用去离子水洗涤三次，烘干，之后与介孔碳混合并在700-720℃下焙烧8h，制得混合物A，控制凝胶和介孔碳的重量比为1∶0.5；
步骤S3、将N-甲基二乙醇胺加入去离子水中，匀速搅拌10-15min，之后加入混合物A，在55-60℃下搅拌2h，之后过滤烘干，制得所述吸附剂，控制N-甲基二乙醇胺和混合物A的重量比为5∶1。
步骤S1中通过偏铝酸钠和四丁基氢氧化铵等在碱性条件下形成凝胶，之后通过将凝胶在110-115℃下晶化，在此过程中碱性条件下会破坏白炭黑中的硅氧键，使其破碎纳米颗粒，形成凝胶，凝胶中的纳米颗粒和游离的硅酸根离子在晶化中被诱导，形成微孔材料，之后与介孔碳在700-720℃下焙烧8h，得到混合物A，该混合物A实际为一种微孔/介孔复合材料，该材料既具有介孔材料超高的比表面积和有序的孔道，又具有微孔材料优异的热稳定性；但是氯化氢气体为酸性气体，通过吸附材料对氯化氢气体进行吸附，容易造成吸附材料失活，所以步骤S3中将混合物A浸泡在N-甲基二乙醇胺中，将N-甲基二乙醇胺与混合物A负载，制得吸附剂，既能够对氯化氢等酸性气体进行吸附，又能防止吸附剂失活，增长使用寿命。
进一步地，该反应器合成二氯乙酰氯的过程如下所示：
第一步、将上壳体、上法兰、下法兰和下壳体从上往下依次安装，上法兰安装在上壳体底端，下法兰安装在下壳体顶端，上法兰和下法兰配合；
第二步、将内釜体底端与下壳体之间安装加热套，进气口贯穿下壳体和内釜体，进气口与内釜体连通，透明顶盖安装在内釜体上方，透明顶盖与内釜体配合；
第三步、将三氯乙烯和催化剂分别通过不同的加料口加入内釜体中，开启加热套升温，直至温度升至70℃，打开高压汞灯，之后打开驱动电机，驱动电机通过传动齿轮能够带动连接杆转动，进而带动旋转轴转动，最后带动搅拌杆转动，进行搅拌，之后打开进气口，以500mL/min的速度通入进浓硫酸干燥后的空气，搅拌并反应20h，静置冷却，从排料口排料，制得二氯乙酰氯。
本实用新型的有益效果：
(1)本实用新型一种二氯乙酰氯合成反应器，包括外壳机构和内釜机构，内釜机构安装在外壳机构内部，内釜机构顶端贯穿外壳机构上表面，使用时将三氯乙烯和催化剂分别通过不同的加料口加入内釜体中，开启加热套升温，直至温度升至70℃，打开高压汞灯，之后打开驱动电机，驱动电机通过传动齿轮能够带动连接杆转动，进而带动旋转轴转动，最后带动搅拌杆转动，进行搅拌，之后打开进气口，以500mL/min的速度通入进浓硫酸干燥后的空气，搅拌并反应20h，静置冷却，从排料口排料，制得二氯乙酰氯；通过设置高压汞灯作为光催化，能够防止氧气或空气氧化三氯乙烯时而生成不同的反应副产物，影响反应收率，而且通过该装置能够一步对二氯乙酰氯进行合成，提高合成效率。
(2)二氯乙酰氯在合成过程中会产生氯化氢等酸性气体，从合成反应器中排出，一方面会污染空气，另一方面会伤害人体，所以本实用新型制备出一种吸附剂，步骤S1中通过偏铝酸钠和四丁基氢氧化铵等在碱性条件下形成凝胶，之后通过将凝胶在110-115℃下晶化，在此过程中碱性条件下会破坏白炭黑中的硅氧键，使其破碎纳米颗粒，形成凝胶，凝胶中的纳米颗粒和游离的硅酸根离子在晶化中被诱导，形成微孔材料，之后与介孔碳在700-720℃下焙烧8h，得到混合物A，该混合物A实际为一种微孔/介孔复合材料，该材料既具有介孔材料超高的比表面积和有序的孔道，又具有微孔材料优异的热稳定性；但是氯化氢气体为酸性气体，通过吸附材料对氯化氢气体进行吸附容易造成吸附材料失活，所以步骤S3中将混合物A浸泡在N-甲基二乙醇胺中，将N-甲基二乙醇胺与混合物A负载，制得吸附剂，既能够对氯化氢等酸性气体进行吸附，又能防止吸附剂失活，增长使用寿命。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。
图1为本实用新型一种二氯乙酰氯合成反应器结构示意图；
图2为图1剖视图；
图3为图2中内釜体和透明顶盖结构示意图。
图中：1、外壳机构；11、下壳体；12、上壳体；13、上法兰；14、下法兰；15、支座；16、温度表；17、压力表；18、加料口；19、排料口；110、进气口；2、内釜机构；21、内釜体；22、透明顶盖；23、密封块；24、驱动电机；25、连接杆；26、传动齿轮；27、旋转轴；28、高压汞灯；29、搅拌杆；210、加热套；211、排气口。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。
实施例1
吸附剂由如下方法制成：
步骤S1、将偏铝酸钠和四丁基氢氧化铵加入装有去离子水的烧杯中，磁力搅拌15min后加入10%氢氧化钠水溶液，继续搅拌10min，加入白炭黑，45℃水浴加热并匀速搅拌，直至形成凝胶，控制偏铝酸钠、四丁基氢氧化铵、10%氢氧化钠水溶液和白炭黑的重量比为1∶0.1∶20∶0.5；
步骤S2、将步骤S1中制得的凝胶转移至反应釜中，升温至110℃，在45r/min的转速下搅拌晶化1h，之后加入10%稀盐酸调节pH，直至pH=6.5，搅拌20min，过滤，用去离子水洗涤三次，烘干，之后与介孔碳混合并在700℃下焙烧8h，制得混合物A，控制凝胶和介孔碳的重量比为1∶0.5；
步骤S3、将N-甲基二乙醇胺加入去离子水中，匀速搅拌10min，之后加入混合物A，在55℃下搅拌2h，之后过滤烘干，制得所述吸附剂，控制N-甲基二乙醇胺和混合物A的重量比为5∶1。
实施例2
吸附剂由如下方法制成：
步骤S1、将偏铝酸钠和四丁基氢氧化铵加入装有去离子水的烧杯中，磁力搅拌15min后加入10%氢氧化钠水溶液，继续搅拌10min，加入白炭黑，45℃水浴加热并匀速搅拌，直至形成凝胶，控制偏铝酸钠、四丁基氢氧化铵、10%氢氧化钠水溶液和白炭黑的重量比为1∶0.3∶35∶0.5；
步骤S2、将步骤S1中制得的凝胶转移至反应釜中，升温至115℃，在45r/min的转速下搅拌晶化1h，之后加入10%稀盐酸调节pH，直至pH=7.0，搅拌30min，过滤，用去离子水洗涤三次，烘干，之后与介孔碳混合并在720℃下焙烧8h，制得混合物A，控制凝胶和介孔碳的重量比为1∶0.5；
步骤S3、将N-甲基二乙醇胺加入去离子水中，匀速搅拌15min，之后加入混合物A，在60℃下搅拌2h，之后过滤烘干，制得所述吸附剂，控制N-甲基二乙醇胺和混合物A的重量比为5∶1。
对比例1
本对比例为沸石分子筛。
对实施例1-2和对比例1的吸附性能进行检测，结果如下表所示；
| 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | |
| SO<sub>2</sub>吸附率 | 99.2 | 99.0 | 38 |
| HCl吸附率 | 99.1 | 98.5 | 40 |
从上表中能够看书时实施例1-2对SO2吸附率为99.0-99.2，对比例1对SO2吸附率为38%，实施例1-2对HCl吸附率为98.5-99.1，对比例1对HCl吸附率为40%。
请参阅图1-3所示，本实用新型一种二氯乙酰氯合成反应器包括外壳机构1和内釜机构2，内釜机构2安装在外壳机构1内部，内釜机构2顶端贯穿外壳机构1上表面；
如图1-2所示，外壳机构1包括下壳体11、上壳体12、上法兰13、下法兰14、支座15、温度表16、压力表17、加料口18、排料口19和进气口110，上壳体12、上法兰13、下法兰14和下壳体11从上往下依次安装，上法兰13安装在上壳体12底端，下法兰14安装在下壳体11顶端，上法兰13和下法兰14配合，压力表17和若干加料口18均安装在上壳体12上表面，压力表17和若干加料口18均贯穿上壳体12上表面，支座15和温度表16均安装在下壳体11侧表面，支座15均匀固定在下壳体11侧表面顶端，温度表16安装在支座15下方，支座15之间安装一个进气口110，进气口110贯穿下壳体11侧表面，下壳体11底端表面中心位置安装排料口19，排料口19顶端贯穿下壳体11底端表面；
如图1-3所示，内釜机构2包括内釜体21、透明顶盖22、密封块23、驱动电机24、连接杆25、传动齿轮26、旋转轴27，高压汞灯28，搅拌杆29、加热套210和排气口211，内釜体21底端安装在下壳体11内部，内釜体21底端与下壳体11之间安装加热套210，进气口110贯穿下壳体11和内釜体21，进气口110与内釜体21连通，透明顶盖22安装在内釜体21上方，透明顶盖22与内釜体21配合，透明顶盖22和密封块23均安装在上壳体12内部，密封块23安装在透明顶盖22上表面中心位置，驱动电机24和传动齿轮26均安装在上壳体12上方，驱动电机24、传动齿轮26和连接杆25从上往下依次安装，连接杆25底端贯穿密封块23，密封块23内设有轴承，连接杆25底端连接旋转轴27，旋转轴27下方水平安装搅拌杆29，旋转轴27和搅拌杆29均安装在内釜体21内部，驱动电机24通过传动齿轮26能够带动连接杆25转动，进而带动旋转轴27转动，最后带动搅拌杆29转动，进行搅拌，加料口18和排料口19均与内釜体21连通，透明顶盖22和上壳体12之间均匀安装高压汞灯28，透明顶盖22和上壳体12之间设有排气口211，排气口211与上壳体12连通。排气口211内部填充实施例1、2制得的吸附剂。
本实用新型一种二氯乙酰氯合成反应器使用方法如下所示：
第一步、将上壳体12、上法兰13、下法兰14和下壳体11从上往下依次安装，上法兰13安装在上壳体12底端，下法兰14安装在下壳体11顶端，上法兰13和下法兰14配合；
第二步、将内釜体21底端与下壳体11之间安装加热套210，进气口110贯穿下壳体11和内釜体21，进气口110与内釜体21连通，透明顶盖22安装在内釜体21上方，透明顶盖22与内釜体21配合；
第三步、将三氯乙烯和催化剂分别通过不同的加料口18加入内釜体21中，开启加热套210升温，直至温度升至70℃，打开高压汞灯28，之后打开驱动电机24，驱动电机24通过传动齿轮26能够带动连接杆25转动，进而带动旋转轴27转动，最后带动搅拌杆29转动，进行搅拌，之后打开进气口110，以500mL/min的速度通入进浓硫酸干燥后的空气，搅拌并反应20h，静置冷却，从排料口19排料，制得二氯乙酰氯。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本实用新型所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离实用新型或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种二氯乙酰氯合成反应器，其特征在于，包括外壳机构（1）和内釜机构（2）；
外壳机构（1）包括下壳体（11）、上壳体（12）、上法兰（13）、下法兰（14）、支座（15）、温度表（16）、压力表（17）、加料口（18）、排料口（19）和进气口（110），压力表（17）和若干加料口（18）均安装在上壳体（12）上表面，压力表（17）和若干加料口（18）均贯穿上壳体（12）上表面，支座（15）和温度表（16）均安装在下壳体（11）侧表面，支座（15）均匀固定在下壳体（11）侧表面顶端，温度表（16）安装在支座（15）下方，支座（15）之间安装一个进气口（110），进气口（110）贯穿下壳体（11）侧表面，下壳体（11）底端表面中心位置安装排料口（19），排料口（19）顶端贯穿下壳体（11）底端表面；
内釜机构（2）包括内釜体（21）、透明顶盖（22）、密封块（23）、驱动电机（24）、连接杆（25）、传动齿轮（26）、旋转轴（27），高压汞灯（28），搅拌杆（29）、加热套（210）和排气口（211），内釜体（21）底端安装在下壳体（11）内部，内釜体（21）底端与下壳体（11）之间安装加热套（210），进气口（110）贯穿下壳体（11）和内釜体（21），进气口（110）与内釜体（21）连通，驱动电机（24）和传动齿轮（26）均安装在上壳体（12）上方，驱动电机（24）、传动齿轮（26）和连接杆（25）从上往下依次安装，连接杆（25）底端贯穿密封块（23），密封块（23）内设有轴承，连接杆（25）底端连接旋转轴（27），旋转轴（27）下方水平安装搅拌杆（29），旋转轴（27）和搅拌杆（29）均安装在内釜体（21）内部，加料口（18）和排料口（19）均与内釜体（21）连通，透明顶盖（22）和上壳体（12）之间均匀安装高压汞灯（28），透明顶盖（22）和上壳体（12）之间设有排气口（211），排气口（211）与上壳体（12）连通。
2.根据权利要求1所述的一种二氯乙酰氯合成反应器，其特征在于，内釜机构（2）安装在外壳机构（1）内部，内釜机构（2）顶端贯穿外壳机构（1）上表面。
3.根据权利要求1所述的一种二氯乙酰氯合成反应器，其特征在于，上壳体（12）、上法兰（13）、下法兰（14）和下壳体（11）从上往下依次安装，上法兰（13）安装在上壳体（12）底端，下法兰（14）安装在下壳体（11）顶端，上法兰（13）和下法兰（14）配合。
4.根据权利要求1所述的一种二氯乙酰氯合成反应器，其特征在于，透明顶盖（22）安装在内釜体（21）上方，透明顶盖（22）与内釜体（21）配合，透明顶盖（22）和密封块（23）均安装在上壳体（12）内部，密封块（23）安装在透明顶盖（22）上表面中心位置。
5.根据权利要求1所述的一种二氯乙酰氯合成反应器，其特征在于，排气口（211）内部填充吸附剂。
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Denomination of utility model: A synthesis reactor for dichloroacetyl chloride Effective date of registration: 20221110 Granted publication date: 20201218 Pledgee: Shandong Guangrao Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: DONGYING YINQIAO CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980021398 |
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Date of cancellation: 20231130 Granted publication date: 20201218 Pledgee: Shandong Guangrao Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: DONGYING YINQIAO CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980021398 |