CN212051189U - 一种烷基磺酸的合成装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种烷基磺酸的合成装置，烷烃、SO3、亲电子引发剂依次进入串联的两个反应器中进行两级反应，二级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的烷烃、未反应的SO3、亲电子引发剂。二级产物进入闪蒸罐，同时将硫酸水溶液也输送进闪蒸罐中，未反应的烷烃由闪蒸罐顶部采出后返回一级反应器中循环利用，未反应的SO3与硫酸水溶液中的水进行反应生成硫酸，硫酸再溶于硫酸溶液中形成浓缩酸与烷基磺酸、亲电子引发剂一起由闪蒸罐底部采出送进分离塔中进行分离。高纯度的烷基磺酸由塔顶采出，浓缩酸和亲电子引发剂由塔底采出后返回一级反应器中循环利用。

Description

一种烷基磺酸的合成装置

技术领域

本实用新型涉及一种烷基磺酸的合成装置，涉及化工领域。

背景技术

烷基磺酸为硫酸的一种有机衍生物，在结构上为有机残基取代了硫酸中的羟基，因此烷基磺酸的结构通式为RSO3H，其中R代表有机基团。烷基磺酸不仅具有强酸性能，而且对水解、二价阳离子和温度都具有特定的稳定性，所以在乳液聚合、印染、油田、水处理工业等方面的应用范围越来越广。

现有生产烷基磺酸工业化的方法为，氧化烷基硫醇或烷基硫化物，专利CN201680080333公开了一种通过用氧化剂氧化烷基硫醇、二烷基二硫化物和/或具有3-9个硫原子的二烷基多硫化物来制备烷基磺酸的方法以及用于进行氧化反应的相应装置，其中如果有未氧化的烷基硫醇和/或未氧化的二烷基二硫化物和/或至少一种二烷基二硫化物和/或二烷基多硫化物氧化的中间体存在于所述反应出料中，则将额外的氧化剂进料到所述氧化反应中。

氧化烷基硫醇或烷基硫化物的工艺方法比较复杂，能耗较高，且副反应多，反应体系复杂，易产生副产物。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种烷基磺酸的合成装置,烷烃与SO3通二级反应器发生自催化反应生成高纯度的烷基磺酸，烷基磺酸的纯度可以达到99.9％，整个反应体系不需要引入其它的反应物，所以产品纯净易分离，产品的质量得到了很好的保障，该方法不仅工艺简单，容易操作，而且反应体系简单，烷烃可以循环重复利用，从而减少了其它副产物的生成，也没有污染物排放，环保无污染，显著提高了烷基磺酸的转化率，降低了能耗和设备投资。

为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种烷基磺酸的合成装置，包括依次连接的一级反应器、二级反应器、闪蒸罐和分离塔，其特征在于：

所述的一级反应器，一侧的侧壁上方设有进料口I、另一侧的侧壁下方设有出料口I，其中：进料口I与能够提供烷烃、SO3和亲电子引发剂的装置相连接；

所述的二级反应器，一侧的侧壁上方设有进料口II、另一侧的侧壁下方设有出料口II，其中，进料口II与一级反应器的出料口I相连接；

所述的闪蒸罐，一侧的侧壁上方设有进料口III、另一侧的侧壁上方设有硫酸水溶液进料口，顶部设有未反应烷烃出料口，底部设有出料口III，其中：进料口III与二级反应器的出料口II相连接；硫酸水溶液进料口与能够提供硫酸水溶液的装置相连接；未反应烷烃出料口与一级反应器的进料口I相连接；

所述的分离塔，侧壁下方设有进料口IV，顶部设有产品出料口IV，底部设有出料口V，其中：所述的进料口IV与闪蒸罐的出料口III相连接；产品出料口IV与采收成品烷基磺酸的装置相连接，出料口V与一级反应器的进料口I相连接。

上述技术方案中，所述的一级反应器为固定床反应器。

上述技术方案中，所述的二级反应器为固定床反应器。

上述技术方案中，所述的一级反应器、二级反应器为串联连接。

本实用新型还提供一种烷基磺酸的合成方法，包括以下步骤：

(1)一级反应：将烷烃、SO3输送进一级反应器中，同时输送入亲电子引发剂；烷烃、SO3在亲电子引发剂的作用下进行一级反应，得到一级产物；一级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的烷烃、未反应的SO3和亲电子引发剂；

(2)二级反应：步骤(1)中得到的一级产物由一级反应器采出后输送进二级反应器中，未反应的烷烃、未反应的SO3在亲电子引发剂的作用下继续进行二级反应得到二级产物；二级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的烷烃、未反应的SO3、亲电子引发剂；

(3)闪蒸：步骤(2)中得到的二级产物由二级反应器采出后输送进闪蒸罐，同时将硫酸水溶液也输送进闪蒸罐中；在闪蒸罐中，二级产物中未反应的烷烃由闪蒸罐顶部采出后返回一级反应器中循环利用；二级产物中未反应的SO3与硫酸水溶液中的水进行反应生成硫酸，硫酸再溶于硫酸溶液中形成浓缩酸，形成的浓缩酸与烷基磺酸、亲电子引发剂一起由闪蒸罐底部采出；

(4)分离：步骤(3)中闪蒸罐底部采出的物料输送进分离塔中进行分离，高纯度的烷基磺酸由塔顶采出，步骤(3)形成的浓缩酸和亲电子引发剂由塔底采出后返回一级反应器中循环利用。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的烷烃，为甲烷、乙烷、丙烷中的任意一种。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的SO3，纯度为100％。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的亲电子引发剂为浓硫酸、烷基磺酸，或二者以任意比例混合而成的混合物。

上述技术方案中，所述的亲电子引发剂为浓硫酸时，浓硫酸中溶质的质量浓度为95～100％。

上述技术方案中，步骤(1)中，烷烃、SO3和亲电子引发剂的摩尔比为0.5-1：0.5-2：0.005-0.05。

上述技术方案中，步骤(1)中，所述的一级反应器的操作条件为：温度50-120℃、压力40～120bar。

上述技术方案中，步骤(2)中，所述的二级反应器的操作条件为：温度50-120℃、压力40～120bar。

上述技术方案中，步骤(3)中，所述的硫酸水溶液，溶质的质量浓度为95～98％，硫酸水溶液的质量为步骤(1)中SO3质量的0.1倍到5倍。

上述技术方案中，步骤(3)中，所述的闪蒸罐，操作条件为温度40-80、压力5-50bar。

上述技术方案中，步骤(4)中，所述的分离塔，操作条件为，塔顶温度90-160℃、压力-0.8-2bar，塔釜温度130-220℃、压力-0.8-1bar。

本实用新型技术方案的优点在于：本实用新型中烷烃与SO3通过N级反应器发生自催化反应生成高纯度的烷基磺酸，烷基磺酸的纯度可以达到99.9％，整个反应体系不需要引入其它的反应物，所以产品纯净易分离，产品的质量得到了很好的保障，该方法不仅工艺简单，容易操作，而且反应体系简单，烷烃可以循环重复利用，从而减少了其它副产物的生成，也没有污染物排放，环保无污染，显著提高了烷基磺酸的转化率，降低了能耗和设备投资。

附图说明

图1：本实用新型烷基磺酸的合成装置的整体结构示意图；

其中，1、一级反应器；2、二级反应器；3、闪蒸罐；4、分离塔。

具体实施方式

以下对本实用新型技术方案的具体实施方式详细描述，但本实用新型并不限于以下描述内容：

本实用新型方法的主要创新点为：甲烷、乙烷或丙烷与SO3通过N级反应器发生自催化反应生成高纯度的烷基磺酸，烷基磺酸的纯度可以达到99.9％，整个反应体系不需要引入其它的反应物，所以产品纯净易分离，产品的质量得到了很好的保障，该方法不仅工艺简单，容易操作，而且反应体系简单，甲烷、乙烷或丙烷可以循环重复利用，从而减少了其它副产物的生成，也没有污染物排放，环保无污染，显著提高了烷基磺酸的转化率，降低了能耗和设备投资。

本实用新型提供首先提供一种烷基磺酸的合成装置，包括依次连接的一级反应器1、二级反应器2、闪蒸罐3和分离塔4，如图1所示：

所述的一级反应器，一侧的侧壁上方设有进料口I、另一侧的侧壁下方设有出料口I，其中：进料口I与能够提供烷烃、SO3和亲电子引发剂的装置相连接；

所述的二级反应器，一侧的侧壁上方设有进料口II、另一侧的侧壁下方设有出料口II，其中，进料口II与一级反应器的出料口I相连接；

所述的闪蒸罐，一侧的侧壁上方设有进料口III、另一侧的侧壁上方设有硫酸水溶液进料口，顶部设有未反应烷烃出料口，底部设有出料口III，其中：进料口III与二级反应器的出料口II相连接；硫酸水溶液进料口与能够提供硫酸水溶液的装置相连接；未反应烷烃出料口与一级反应器的进料口I相连接；

所述的分离塔，侧壁下方设有进料口IV，顶部设有产品出料口IV，底部设有出料口V，其中：所述的进料口IV与闪蒸罐的出料口III相连接；产品出料口IV与采收成品烷基磺酸的装置相连接，出料口V与一级反应器的进料口I相连接；

所述的一级反应器为固定床反应器；

所述的二级反应器为固定床反应器；

所述的一级反应器、二级反应器为串联连接。

本实用新型还提供一种烷基磺酸的合成方法，包括以下步骤：

(1)一级反应：将烷烃、SO3输送进一级反应器中，同时输送入亲电子引发剂；烷烃、SO3在亲电子引发剂的作用下进行一级反应，得到一级产物；一级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的烷烃、未反应的SO3和亲电子引发剂；

(2)二级反应：步骤(1)中得到的一级产物由一级反应器采出后输送进二级反应器中，未反应的烷烃、未反应的SO3在亲电子引发剂的作用下继续进行二级反应得到二级产物；二级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的烷烃、未反应的SO3、亲电子引发剂；

(3)闪蒸：步骤(2)中得到的二级产物由二级反应器采出后输送进闪蒸罐，同时将硫酸水溶液也输送进闪蒸罐中；在闪蒸罐中，二级产物中未反应的烷烃由闪蒸罐顶部采出后返回一级反应器中循环利用；二级产物中未反应的SO3与硫酸水溶液中的水进行反应生成硫酸，硫酸再溶于硫酸溶液中形成浓缩酸，形成的浓缩酸与烷基磺酸、亲电子引发剂一起由闪蒸罐底部采出；

(4)分离：步骤(3)中闪蒸罐底部采出的物料输送进分离塔中进行分离，高纯度的烷基磺酸由塔顶采出，步骤(3)形成的浓缩酸和亲电子引发剂由塔底采出后返回一级反应器中循环利用。

下面结合具体的实施例对本实用新型方法进行具体的阐述：

实施例1：

一种烷基磺酸的合成方法，包括以下步骤：

(1)一级反应：将甲烷、SO3(纯度为100％)输送进一级反应器中，同时输送入亲电子引发剂(98％硫酸)；甲烷、SO3在亲电子引发剂的作用下进行一级反应，得到一级产物；一级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的甲烷、未反应的SO3和亲电子引发剂；

所述的甲烷、SO3、亲电子引发剂的摩尔比比为0.8：1：0.005。

所述的一级反应器的操作条件为：温度80℃、压力100bar。

(2)二级反应：步骤(1)中得到的一级产物由一级反应器采出后输送进二级反应器中，未反应的甲烷、未反应的SO3在亲电子引发剂的作用下继续进行二级反应得到二级产物；二级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的甲烷、未反应的SO3、亲电子引发剂；

所述的二级反应器的操作条件为：温度85℃、压力100bar。

(3)闪蒸：步骤(2)中得到的二级产物由二级反应器采出后输送进闪蒸罐，同时将质量浓度为98％的硫酸水溶液也输送进闪蒸罐中；在闪蒸罐中，二级产物中未反应的甲烷由闪蒸罐顶部采出后返回一级反应器中循环利用；二级产物中未反应的SO3与硫酸水溶液中的水进行反应生成硫酸，硫酸再溶于硫酸溶液中形成浓缩酸，形成的浓缩酸与烷基磺酸、亲电子引发剂一起由闪蒸罐底部采出；

所述的质量浓度为98％的硫酸水溶液，质量为步骤(1)中SO3质量的1.5倍。

所述的闪蒸罐，操作条件为温度60℃、压力20bar。

(4)分离：步骤(3)中闪蒸罐底部采出的物料输送进分离塔中进行分离，高纯度的烷基磺酸由塔顶采出，步骤(3)形成的浓缩酸和亲电子引发剂由塔底采出后返回一级反应器中循环利用；

所述的分离塔，操作条件为，塔顶温度110℃、压力-0.5bar，塔釜温度165℃、压力-0.4bar。

本实施例中，反应方程式为：CH4+SO3→CH3SO3H；

本实施例中，产品烷基磺酸的纯度为99.9％。

实施例2：

一种烷基磺酸的合成方法，包括以下步骤：

(1)一级反应：将乙烷、SO3(纯度为100％)输送进一级反应器中，同时输送入亲电子引发剂甲基磺酸；乙烷、SO3在亲电子引发剂的作用下进行一级反应，得到一级产物；一级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的乙烷、未反应的SO3和亲电子引发剂；

所述的乙烷、SO3、亲电子引发剂的摩尔比比为0.8：1：0.005。

所述的一级反应器的操作条件为：温度90℃、压力100bar。

(2)二级反应：步骤(1)中得到的一级产物由一级反应器采出后输送进二级反应器中，未反应的乙烷、未反应的SO3在亲电子引发剂的作用下继续进行二级反应得到二级产物；二级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的乙烷、未反应的SO3、亲电子引发剂；

所述的二级反应器的操作条件为：温度95℃、压力100bar。

(3)闪蒸：步骤(2)中得到的二级产物由二级反应器采出后输送进闪蒸罐，同时将质量浓度为95％的硫酸水溶液也输送进闪蒸罐中；在闪蒸罐中，二级产物中未反应的乙烷由闪蒸罐顶部采出后返回一级反应器中循环利用；二级产物中未反应的SO3与硫酸水溶液中的水进行反应生成硫酸，硫酸再溶于硫酸溶液中形成浓缩酸，形成的浓缩酸与烷基磺酸、亲电子引发剂一起由闪蒸罐底部采出；

所述的质量浓度为95％的硫酸水溶液，质量为步骤(1)中SO3质量的3倍。

所述的闪蒸罐，操作条件为温度75℃、压力10bar。

(4)分离：步骤(3)中闪蒸罐底部采出的物料输送进分离塔中进行分离，高纯度的烷基磺酸由塔顶采出，步骤(3)形成的浓缩酸和亲电子引发剂由塔底采出后返回一级反应器中循环利用；

所述的分离塔，操作条件为，塔顶温度150℃、压力-0.2bar，塔釜温度210℃、压力-0.1bar。

本实施例中，反应方程式为：CH3CH3+SO3→CH3CH2SO3H；

本实施例中，产品烷基磺酸的纯度为99.9％。

实施例3：

一种烷基磺酸的合成方法，包括以下步骤：

(1)一级反应：将丙烷、SO3(纯度为100％)输送进一级反应器中，同时输送入亲电子引发剂(98％硫酸)；丙烷、SO3在亲电子引发剂的作用下进行一级反应，得到一级产物；一级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的丙烷、未反应的SO3和亲电子引发剂；

所述的丙烷、SO3、亲电子引发剂的摩尔比为1：0.6：0.005。

所述的一级反应器的操作条件为：温度100℃、压力60bar。

(2)二级反应：步骤(1)中得到的一级产物由一级反应器采出后输送进二级反应器中，未反应的丙烷、未反应的SO3在亲电子引发剂的作用下继续进行二级反应得到二级产物；二级产物包括反应生成的烷基磺酸、未反应的丙烷、未反应的SO3、亲电子引发剂；

所述的二级反应器的操作条件为：温度110℃、压力600bar。

(3)闪蒸：步骤(2)中得到的二级产物由二级反应器采出后输送进闪蒸罐，同时将质量浓度为98％的硫酸水溶液也输送进闪蒸罐中；在闪蒸罐中，二级产物中未反应的丙烷由闪蒸罐顶部采出后返回一级反应器中循环利用；二级产物中未反应的SO3与硫酸水溶液中的水进行反应生成硫酸，硫酸再溶于硫酸溶液中形成浓缩酸，形成的浓缩酸与烷基磺酸、亲电子引发剂一起由闪蒸罐底部采出；

所述的质量浓度为98％的硫酸水溶液，质量为步骤(1)中SO3质量的0.3倍。

所述的闪蒸罐，操作条件为温度70、压力6bar。

(4)分离：步骤(3)中闪蒸罐底部采出的物料输送进分离塔中进行分离，高纯度的烷基磺酸由塔顶采出，步骤(3)形成的浓缩酸和亲电子引发剂由塔底采出后返回一级反应器中循环利用；

所述的分离塔，操作条件为，塔顶温度120℃、压力-0.7bar，塔釜温度180℃、压力-0.6bar。

本实施例中，反应方程式为：CH3CH2CH3+SO3→CH3CH2CH2SO3H

本实施例中，产品烷基磺酸的纯度为99.9％。

上述实例只是为说明本实用新型的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种烷基磺酸的合成装置，包括依次连接的一级反应器(1)、二级反应器(2)、闪蒸罐(3)和分离塔(4)，其特征在于：

所述的一级反应器，一侧的侧壁上方设有进料口I、另一侧的侧壁下方设有出料口I，其中：进料口I与能够提供烷烃、SO3和亲电子引发剂的装置相连接；

所述的二级反应器，一侧的侧壁上方设有进料口II、另一侧的侧壁下方设有出料口II，其中，进料口II与一级反应器的出料口I相连接；

所述的闪蒸罐，一侧的侧壁上方设有进料口III、另一侧的侧壁上方设有硫酸水溶液进料口，顶部设有未反应烷烃出料口，底部设有出料口III，其中：进料口III与二级反应器的出料口II相连接；硫酸水溶液进料口与能够提供硫酸水溶液的装置相连接；未反应烷烃出料口与一级反应器的进料口I相连接；

所述的分离塔，侧壁下方设有进料口IV，顶部设有产品出料口IV，底部设有出料口V，其中：所述的进料口IV与闪蒸罐的出料口III相连接；产品出料口IV与采收成品烷基磺酸的装置相连接，出料口V与一级反应器的进料口I相连接。

2.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于：所述的一级反应器为固定床反应器。

3.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于：所述的二级反应器为固定床反应器。

4.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于：所述的一级反应器、二级反应器为串联连接。

Images