CN211725711U - 一种新型多床层分步式进料固定床反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种新型多床层分步式进料固定床反应器，包括空腔壳体，该空腔壳体的上部开设有第一气体入口，第一气体入口的一侧开设有第二气体入口，在所述空腔壳体内，与所述的第一气体入口连接处，同轴可拆卸插装有不锈钢制气管，所述的空腔壳体内由上至下依次设置有第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层，所述的不锈钢制气管依次穿装过第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层。本实用新型设计科学合理、结构简单，将原料精确通入特定催化剂床层，不仅提高了二甲醚羰基化、乙酸甲酯加氢反应的转化效率，同时减少了副产物生成、提高了乙胺的选择性。

Description

一种新型多床层分步式进料固定床反应器

技术领域

本实用新型属于化工生产领域，涉及固定床反应器，尤其是一种新型多床层分步式进料固定床反应器。

背景技术

乙胺(EA)是重要的有机化工原料。目前工业以乙醇催化胺化法制备乙胺，原料丰富，收率较高，副产物生成水，易于实现清洁化生产。然而，所用原料乙醇，主要由糖质、淀粉原料发酵获得，或乙烯水合法制得。第一个途径由于糖类发酵可能会加剧食品危机，面临产品分离能耗高、成本高的问题；第二个途径中所用原料乙烯，主要来源于石油裂解气，易受原油价格波动影响。

甲胺也是一类重要的有机化工原料，广泛用于制造染料、农药、医药、炸药、表面活性剂、防腐剂等。包括一甲胺(MMA)、二甲胺(DMA)与三甲胺(TMA)。工业上采用甲醇胺化法，以甲醇和氨为原料，在高温、高压、硅铝酸盐催化剂存在下合成一甲胺、二甲胺和三甲胺粗产物，然后经分离纯化，得到纯相产物。

综上，选择一种甲胺选择性较高，催化路线不使用贵金属催化剂，反应条件温和，具有良好的工业应用前景且极具潜力的乙胺合成新路径具有重要的研发意义，本发明在实际研发过程中，创新了一种新型多床层分步式进料固定床反应器，结合催化合成方法，使用高效便捷。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种新型多床层分步式进料固定床反应器，设计科学合理、结构简单、使用便捷，结合二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，有效提高产物产率。

本实用新型解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种新型多床层分步式进料固定床反应器，包括空腔壳体，该空腔壳体的上部开设有第一气体入口，第一气体入口的一侧开设有第二气体入口，在所述空腔壳体内，与所述的第一气体入口连接处，同轴可拆卸插装有不锈钢制气管，所述的空腔壳体内由上至下依次设置有第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层，所述的不锈钢制气管依次穿装过第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层。

而且，在所述不锈钢制气管的末端均布开设有若干个出气孔，该出气孔通入所述的第三催化床层中。

而且，所述空腔壳体的下部开设有产物出口。

而且，在第二催化床层和第三催化床层之间设置有石英棉。

本实用新型的优点和积极效果是：

1、本实用新型创新将催化剂装填在一种新型多床层分步式进料固定床反应器内，通过原料气的分步进入，实现反应过程强化。传统固定床反应器中，二甲醚、合成气和氨气均由反应器入口直接通入催化剂床层。在二甲醚羰基化、乙酸甲酯加氢反应床层，氨气的混入不仅降低了二甲醚与合成气分压，还会引发其他副反应，造成主反应选择性降低。本发明的新型分步式进料固定床反应器，通过内置的配有均匀孔分步的不锈钢管，将氨气直接通入乙醇胺化催化剂床层。由于固定床层存在反应压降，因此通入的氨气不会混入上层催化剂床层，由此实现二甲醚、合成气和氨气的分步进料。

2、本实用新型的反应器通过调节气体的进料方式，可以提高二甲醚羰基化、乙酸甲酯加氢反应的转化效率，减少副产物生成，实现二甲醚、合成气和氨气一步高选择性生成乙胺，并联产甲胺。

3、本实用新型设计科学合理、结构简单，新型分步式进料固定床反应器，通过内置气体入口，将原料精确通入特定催化剂床层，不仅提高了二甲醚羰基化、乙酸甲酯加氢反应的转化效率，同时减少了副产物生成、提高了乙胺的选择性。相比于传统固定床反应器，在新型床反应器中二甲醚的转化率由18％提高到23％，乙胺选择性由25％提高到38％，甲胺选择性由26％提高到45％。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图(局部剖)。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。

一种新型多床层分步式进料固定床反应器，如图1所示，包括空腔壳体10，该空腔壳体的上部开设有第一气体入口1，第一气体入口的一侧开设有第二气体入口2，该空腔壳体的下部开设有产物出口9，在所述空腔壳体内，与所述的第一气体入口连接处，同轴可拆卸插装有不锈钢制气管3，在该不锈钢制气管的末端均布开设有若干个出气孔7。

所述的空腔壳体内由上至下依次设置有第一催化床层4、第二催化床层5和第三催化床层8，所述的不锈钢制气管依次穿装过第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层，不锈钢制气管的出气孔通入所述的第三催化室中，在第二催化室和第三催化室之间设置有石英棉6。

本实用新型的工作原理：

以二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺为例，具体操作如下：

二甲醚(DME)、合成气(H₂₊CO)和氨气(NH₃)为反应原料，经过新型多床层分步式进料固定床反应器内进行接触反应，一步制得乙胺、甲胺，第一催化剂床层的催化剂为MOR或FER分子筛，第二催化剂床层的层催化剂为Cu基催化剂，第三催化床层的催化剂为酸性分子筛。

二甲醚与合成气混合后由固定床反应器的第二气体入口通入第一、第二催化剂床层，氨气经过固定床反应器的第一气体入口进入不锈钢制气管，从该不锈钢制气管末端均布开设的若干个出气孔中直接引入至第三催化床层，最终产物由空腔壳体的下部开设有产物出口得到。

一种二甲醚、合成气和氨气一步法制乙胺并联产甲胺的方法，具体的方法步骤如下：

⑴取MOR、FER分子筛中的一种，在空气中550℃下煅烧3h，造粒至20-40目，用石英棉将其限定在固定床反应器顶部的第一催化床层；

⑵取20-40目Cu基催化剂用石英棉将其限定在固定床反应器中部的第二催化床层；

⑶取20-40目酸性分子筛用石英棉将其限定在固定床反应器底部的第三催化床层；

⑷在反应之前，将Cu基催化剂在纯氢气流中250-350℃下原位还原5-10h；

⑸随后通入二甲醚、合成气和氨气混合气体，进行反应。

原料摩尔比为DME/H₂/CO/NH₃＝1～5:40～50:40～50:1～5，反应温度为200-500℃、反应压强为0.5-10MPa。

MOR分子筛为H型MOR，FER分子筛为H型FER。

第三层催化剂酸性分子筛为H-MOR、H-Y、H-Beta、H-ZSM-5中的一种或多种。

所述的Cu基催化剂为Cu-Zn-Al₂O₃催化剂。

Cu-Zn-Al₂O₃催化剂采用共沉淀法制备，具体为将含有硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝的混合溶液加入尿素水溶液中，不断搅拌，然后将混合物加热至90℃并在此温度下保持2h，直到混合物完全沉淀，将所得浆液在室温下老化过夜，然后过滤并用去离子水洗涤，所得滤饼在120℃干燥，350℃煅烧2h。

尽管为说明目的公开了本实用新型的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本实用新型及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本实用新型的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (4)

1.一种新型多床层分步式进料固定床反应器，其特征在于：包括空腔壳体，该空腔壳体的上部开设有第一气体入口，第一气体入口的一侧开设有第二气体入口，在所述空腔壳体内，与所述的第一气体入口连接处，同轴可拆卸插装有不锈钢制气管，所述的空腔壳体内由上至下依次设置有第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层，所述的不锈钢制气管依次穿装过第一催化床层、第二催化床层和第三催化床层。

2.根据权利要求1所述的一种新型多床层分步式进料固定床反应器，其特征在于：在所述不锈钢制气管的末端均布开设有若干个出气孔，该出气孔通入所述的第三催化床层中。

3.根据权利要求1所述的一种新型多床层分步式进料固定床反应器，其特征在于：所述空腔壳体的下部开设有产物出口。

4.根据权利要求1所述的一种新型多床层分步式进料固定床反应器，其特征在于：在第二催化床层和第三催化床层之间设置有石英棉。

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