CN211226345U - 一种五氟化磷反应器 - Google Patents

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肖文绪
肖丰贤
周利彬
陈东林
吴远胜
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Abstract

本实用新型提供了一种五氟化磷反应器,包括反应室、氟化氢进口和合成气出口,还包括位于所述反应室底部的气体缓冲室,所述氟化氢进口连通所述气体缓冲室,所述气体缓冲室的顶面为多孔面,所述多孔面通入所述反应室的底部,所述多孔面的面积占所述反应室底面的30~50%。反应的转化率高,安全。

Description

一种五氟化磷反应器
技术领域
本实用新型涉及一种五氟化磷反应器,属于五氟化磷制备技术领域。
背景技术
五氟化磷是一种重要的无机化合物,可以用于电子工业、高分子材料及有机合成催化剂。进入新世纪,高性能锂离子电池日益成为新能源产业发展的重要领域,作为生产锂离子电池关键原材料的六氟磷酸锂,其品质要求越来越高,如何高效能的生产高品质五氟化磷对于六氟磷酸锂的合成具有非常重要的意义。
目前,工业化生产五氟化磷的方法之一就是通过五氯化磷和无水氟化氢反应来生成。如图1所示,该反应是将五氯化磷固体粉末置于密闭的反应器的反应室01中,再从反应器顶部的氟化氢进气管02通入气态或者液态无水氟化氢进行反应,生成的五氟化磷气体从合成气出口03排出。此方法由于反应强烈放热,如温度不能很好地控制,容易发生爆炸。但如果温度控制太低,反应进行的速度比较缓慢,会发生如下副反应:
PCl5+3HF→PF3Cl2+3HCl
使用该方法生产五氟化磷使用的无水氟化氢,沸点只有19.5℃,很容易气化,随着生成的五氟化磷和氯化氢气体排出反应器,因此普遍存在氟化氢利用率低的问题,此外如果使用液体氟化氢作为原料,由于强烈的反应放热和氟化氢的低沸点,很容易引起瞬时超压,产生安全风险。因此,通过对于设备和生产技术改进,提高五氟化磷的产量和纯度,提高原料的利用率,将变得具有十分重大的意义。
实用新型内容
本实用新型提供了一种,可以有效解决上述问题。
本实用新型是这样实现的:
一种五氟化磷反应器,包括反应室、氟化氢进口和合成气出口,还包括位于所述反应室底部的气体缓冲室,所述氟化氢进口连通所述气体缓冲室,所述气体缓冲室的顶面为多孔面,所述多孔面通入所述反应室的底部,所述多孔面的面积占所述反应室底面的30~50%。
作为进一步改进的,所述多孔面为多孔金属烧结网覆盖在所述缓冲室的顶面而形成。
作为进一步改进的,所述气体缓冲室的底部设有热水夹套。
作为进一步改进的,所述氟化氢气进气口从所述气体缓冲室的侧边通入所述气体缓冲室。
作为进一步改进的,所述气体缓冲室为圆柱状或长方体状。
作为进一步改进的,所述反应室的下部的外壁上设有冷却水夹套。
作为进一步改进的,所述反应室的底部还设有排污口。
作为进一步改进的,所述反应室内设有搅拌器。
作为进一步改进的,所述合成气出口设在所述反应室的顶部。
作为进一步改进的,所述反应器的顶部还设有废气排放口。
本实用新型的有益效果是:
本实用新型五氟化磷反应器在反应室的底部设置气体缓冲室,所述气体缓冲室的顶面为多孔面,氟化氢气体先通入所述气体缓冲室,然后通过所述多孔面进入所述反应室,与反应室内的五氯化磷粉末进行反应,相较于现有的通气管,气相和固相的接触面和接触时间显著提高,使得反应进行得更加完全,无水氟化氢的转化率得到了明显提升。
本实用新型五氟化磷反应器由于气体缓冲室和大面积的多孔面,气体流量被分割成无数的小型气流,杜绝了因为气量过大而造成的五氯化磷粉末被夹带到下游工序的风险,同时由于多孔面的面积大,可以适当地提高氟化氢气体的流量,加快反应速度,缩短每次的反应时间。
本实用新型五氟化磷反应器中,氟化氢从反应室的底部通入反应室3,与五氯化磷充分接触,不会因为现有技术中无水氟化氢易气化,易随着生成的五氟化磷和氯化氢气体排出反应器,而存在氟化氢利用率低的问题。
本实用新型五氟化磷反应器中所述反应室的下部的外壁上设有冷却水夹套,能够很好地控制温度,不容易发生爆炸,也不会因为温度控制太低,反应进行的速度比较缓慢而发生如下副反应。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是现有技术的五氟化磷反应器的结构示意图。
图2是本实用新型的五氟化磷反应器的结构示意图。
图3是本实用新型的五氟化磷反应器的圆柱形气体缓冲室的示意图。
图4是本实用新型的五氟化磷反应器的长方体气体缓冲室的示意图。
图1中:反应室01,氟化氢进气管02,合成气出口03。
图2至图4中:反应室1,氟化氢进口2,合成气出口3,气体缓冲室4,多孔面5,热水夹套6,冷却水夹套7,排污口8,搅拌器9,废气排放口10。
具体实施方式
为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本实用新型实施方式中的附图,对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本实用新型保护的范围。因此,以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围,而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本实用新型保护的范围。
一种五氟化磷反应器,包括反应室1、氟化氢进口2和合成气出口3,还包括位于所述反应室1底部的气体缓冲室4,所述氟化氢进口2连通所述气体缓冲室4,所述气体缓冲室4的顶面为多孔面5,所述多孔面5通入所述反应室1的底部,所述多孔面5的面积占所述反应室1底面的30~50%。氟化氢气体由氟化氢进口2进入气体缓冲室4内,再通过多孔面5的均匀的由网孔进入反应室1内,氟化氢气体由下到上的穿过五氯化磷粉末反应床,气固相的接触面积和接触时间得到了显著提高,使得反应进行得更加完全,无水氟化氢的转化率得到了明显提升。另外,氟化氢从反应室1的底部通入反应室3,与五氯化磷充分接触,不会因为现有技术中无水氟化氢易气化,易随着生成的五氟化磷和氯化氢气体排出反应器,而存在氟化氢利用率低的问题。
所述多孔面5为多孔金属烧结网覆盖在所述缓冲室1的顶面而形成。
所述气体缓冲室4的底部设有热水夹套6。当氟化氢为液态时,热水夹套6加热使其气化,气化后的氟化氢气体再通过多孔金属烧结网与五氯化磷反应,反应充分。
所述氟化氢气进气口2从所述气体缓冲室4的侧边通入所述气体缓冲室4,方便氟化氢通入。
所述气体缓冲室4为圆柱状或长方体状,制作方便,美观大方。
所述反应室1的下部的外壁上设有冷却水夹套7,能够很好地控制温度,不容易发生爆炸,也不会因为温度控制太低,反应进行的速度比较缓慢而发生如下副反应。
所述反应室1的底部还设有排污口8,当需要对反应室1进行清洗时,可用于排污。
所述反应室1内设有搅拌器9,充分搅拌,利于反应的进行。
所述合成气出口3设在所述反应室1的顶部,进气从底部,出气从顶部,防止未反应的氟化氢气体未参与反应就直接排出,提高氟化氢的利用率。
所述反应器1的顶部还设有废气排放口10。
以上所述仅为本实用新型的优选实施方式而已,并不用于限制本实用新型,对于本领域的技术人员来说,本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种五氟化磷反应器,包括反应室、氟化氢进口和合成气出口,其特征在于:还包括位于所述反应室底部的气体缓冲室,所述氟化氢进口连通所述气体缓冲室,所述气体缓冲室的顶面为多孔面,所述多孔面通入所述反应室的底部,所述多孔面的面积占所述反应室底面的30~50%。
2.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述多孔面为多孔金属烧结网覆盖在所述缓冲室的顶面而形成。
3.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述气体缓冲室的底部设有热水夹套。
4.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述氟化氢进口从所述气体缓冲室的侧边通入所述气体缓冲室。
5.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述气体缓冲室为圆柱状或长方体状。
6.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述反应室的下部的外壁上设有冷却水夹套。
7.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述反应室的底部还设有排污口。
8.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述反应室内设有搅拌器。
9.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述合成气出口设在所述反应室的顶部。
10.根据权利要求1所述的五氟化磷反应器,其特征在于:所述反应器的顶部还设有废气排放口。
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