CN211133886U - 偶氮二异丁腈的制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种有机化工生产装置，具体涉及一种偶氮二异丁腈的制备装置，包括反应釜，反应釜分别与氯气储罐、氯气吸收罐相连，液碱储罐、计量泵与反应釜依次相连，丙酮氰胺储罐、冷凝器与反应釜依次相连，反应釜、沉降罐与精制釜依次相连，沉降罐与废液储罐相连，精制釜底部设置有出料口，出料口、结晶釜、干燥机与成品储罐依次相连。本实用新型设备运行稳定、操作方便、原料不再选用成本昂贵的水合肼降低了成本、废液处理后回收利用减少了废水排放、改善了生产环境。

Description

偶氮二异丁腈的制备装置

技术领域

本实用新型涉及一种有机化工生产装置，具体涉及一种偶氮二异丁腈的制备装置。

背景技术

偶氮二异丁腈也有称丁腈，简称AIBN，溶于甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、石油醚和苯胺等有机溶剂。遇热分解放出氮气和含-(CH₂)₂-C-CN基有机氰化物，分解温度64℃，室温下缓慢分解，100℃急剧分解。能引起爆炸着火，易燃，有毒。放出氮气和氰化物，氰化物对人体危害较大。

偶氮二异丁腈属于有机引发剂类化工生产品，在引发剂和发泡剂方面有广泛的应用，可作为聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、聚丙烯晴、聚苯乙烯、聚硅氧烷等高分子聚合物及有机自由基反应的引发剂，也可以作为塑料橡胶等的发泡剂。

目前，偶氮二异丁腈的生产主要采用以下两种方法：一、氯气氧化法：先将氯气通入反应釜中，与溴化钠反应生成单质溴，再用溴与二异丁腈肼反应，制备偶氮二异丁腈。二、硫酸氧化法：先配置30-40％的稀硫酸，然后加入二异丁腈肼，搅拌溶于稀硫酸，再滴加双氧水与溴化钠反应生成单质溴，再用溴夺取二异丁腈肼中的氢，制备取偶氮二异丁腈。

以上两种生产方法的缺点：都要用昂贵危险的水合肼，通氯法的反应过程不稳定，反应终点不易控制，双氧水法虽然较通氯法要平稳，但是也无法解决反应母液废酸累集，最终要排放的问题。

目前市场上的偶氮二异丁腈制备装置存在着成本高昂、操作不便、排放废水污染环境的缺点。

实用新型内容

根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是：提供一种偶氮二异丁腈的制备装置，设备运行稳定、操作方便、降低了成本、减少了废水排放、改善了生产环境。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

本实用新型所述的偶氮二异丁腈的制备装置，包括反应釜，反应釜顶部设置有第一温度计和pH计，反应釜外侧包覆有冷却夹套，反应釜的一侧设置有观测口，反应釜的内部设置有第一搅拌器，反应釜分别与氯气储罐、氯气吸收罐相连，液碱储罐、计量泵与反应釜依次相连，丙酮氰胺储罐、冷凝器与反应釜依次相连，反应釜、沉降罐与精制釜依次相连，沉降罐与废液储罐相连，精制釜顶部设置有第二温度计，精制釜外侧包覆有加热夹套，精制釜的内部设置有第二搅拌器，精制釜底部设置有出料口，出料口内部设置有过滤装置，出料口、结晶釜、干燥机与成品储罐依次相连。

所述的冷却夹套内有冷却液。

所述的冷却液为冷却水或冷却盐水。

所述的氯气吸收罐内装有液碱。

所述的过滤装置为过滤网。

所述的过滤网的网孔为方形网孔。

工艺过程是丙酮氰胺、氯气和水反应得到丙酮氰胺二氯代物，丙酮氰胺二氯代物与丙酮氰胺反应得到偶氮二异丁腈。

工作原理及过程：

丙酮氰胺储罐中的丙酮氰胺经过冷凝器降温后进入反应釜，向反应釜中加入水后，启动第一搅拌器搅拌，同时氯气储罐中的氯气持续通入反应釜中反应，通过观测口观察氯气气泡被吸收的情况，判断反应终点；反应结束后，冷却夹套中的冷却液对反应釜进行降温，通过第一温度计的实时监测，控制温度为20～25℃，液碱储罐中的液碱通过计量泵向反应釜中滴加，通过pH计的实时监测确定滴加终点；未反应的氯气进入氯气吸收罐被液碱吸收，避免直接排放大气中造成污染；再次向反应釜中加入丙酮氰胺和液碱，反应完毕后，料液进入沉降罐静置进行固液分离，上层液体进入废液储罐储存，废液储罐中的废液主要是含盐废水，经除盐处理后可以回收利用；剩余沉淀即偶氮二异丁腈粗品进入到精制釜，向精制釜中加入甲醇，启动第二搅拌器进行搅拌，通过加热夹套给物料升温，使偶氮二异丁腈粗品溶解在甲醇中；因偶氮二异丁腈在超过64℃时，极易发生分解，产生大量气体而引起爆炸，所以通过第二温度计实时监测温度，避免发生危险；物料经过出料口的过滤装置过滤后进入结晶釜中结晶，再经干燥机干燥后，偶氮二异丁腈精品进入成品储罐储存。

本实用新型所具有的有益效果是：设备运行稳定、操作方便、原料不再选用成本昂贵的水合肼降低了成本、废液处理后回收利用减少了废水排放、改善了生产环境。

附图说明

图1是本实用新型结构示意图；

图中：1、反应釜；2、第一温度计；3、pH计；4、冷却夹套；5、观测口；6、第一搅拌器；7、氯气储罐；8、氯气吸收罐；9、液碱储罐；10、计量泵；11、丙酮氰胺储罐；12、冷凝器；13、沉降罐；14、精制釜；15、废液储罐；16、第二温度计；17、加热夹套；18、第二搅拌器；19、出料口；20、过滤装置；21、结晶釜；22、干燥机；23、成品储罐。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的实施例做进一步描述：

如图1所示，本实用新型包括反应釜1，反应釜1顶部设置有第一温度计2和pH计3，反应釜1外侧包覆有冷却夹套4，反应釜1的一侧设置有观测口5，反应釜1的内部设置有第一搅拌器6，反应釜1分别与氯气储罐7、氯气吸收罐8相连，液碱储罐9、计量泵10与反应釜1依次相连，丙酮氰胺储罐11、冷凝器12与反应釜1依次相连，反应釜1、沉降罐13与精制釜14依次相连，沉降罐13与废液储罐15相连，精制釜14顶部设置有第二温度计16，精制釜14外侧包覆有加热夹套17，精制釜14的内部设置有第二搅拌器18，精制釜14底部设置有出料口19，出料口19内部设置有过滤装置20，出料口19、结晶釜21、干燥机22与成品储罐23依次相连。

冷却夹套4内有冷却液。

冷却液为冷却盐水。

氯气吸收罐8内装有液碱。

过滤装置20为过滤网。

过滤网的网孔为方形网孔。

丙酮氰胺储罐11中的丙酮氰胺经过冷凝器12降温后进入反应釜1，向反应釜1中加入水后，启动第一搅拌器6搅拌，同时氯气储罐7中的氯气持续通入反应釜1中反应，通过观测口5观察氯气气泡被吸收的情况，判断反应终点；反应结束后，冷却夹套4中的冷却液对反应釜1进行降温，通过第一温度计2的实时监测，控制温度为20～25℃，液碱储罐9中的液碱通过计量泵10向反应釜1中滴加，通过pH计3的实时监测确定滴加终点；未反应的氯气进入氯气吸收罐8被液碱吸收，避免直接排放大气中造成污染；再次向反应釜1中加入丙酮氰胺和液碱，反应完毕后，料液进入沉降罐13静置进行固液分离，上层液体进入废液储罐15储存，废液储罐15中的废液主要是含盐废水，经除盐处理后可以回收利用；剩余沉淀即偶氮二异丁腈粗品进入到精制釜14，向精制釜14中加入甲醇，启动第二搅拌器18进行搅拌，通过加热夹套17给物料升温，使偶氮二异丁腈粗品溶解在甲醇中；因偶氮二异丁腈在超过64℃时，极易发生分解，产生大量气体而引起爆炸，所以通过第二温度计16实时监测温度，避免发生危险；物料经过出料口19的过滤装置20过滤后进入结晶釜21中结晶，再经干燥机22干燥后，偶氮二异丁腈精品进入成品储罐23储存。

Claims (6)

1.一种偶氮二异丁腈的制备装置，包括反应釜(1)，其特征在于反应釜(1)顶部设置有第一温度计(2)和pH计(3)，反应釜(1)外侧包覆有冷却夹套(4)，反应釜(1)的一侧设置有观测口(5)，反应釜(1)的内部设置有第一搅拌器(6)，反应釜(1)分别与氯气储罐(7)、氯气吸收罐(8)相连，液碱储罐(9)、计量泵(10)与反应釜(1)依次相连，丙酮氰胺储罐(11)、冷凝器(12)与反应釜(1)依次相连，反应釜(1)、沉降罐(13)与精制釜(14)依次相连，沉降罐(13)与废液储罐(15)相连，精制釜(14)顶部设置有第二温度计(16)，精制釜(14)外侧包覆有加热夹套(17)，精制釜(14)的内部设置有第二搅拌器(18)，精制釜(14)底部设置有出料口(19)，出料口(19)内部设置有过滤装置(20)，出料口(19)、结晶釜(21)、干燥机(22)与成品储罐(23)依次相连。

2.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备装置，其特征在于所述的冷却夹套(4)内有冷却液。

3.根据权利要求2所述的偶氮二异丁腈的制备装置，其特征在于所述的冷却液为冷却水或冷却盐水。

4.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备装置，其特征在于所述的氯气吸收罐(8)内装有液碱。

5.根据权利要求1所述的偶氮二异丁腈的制备装置，其特征在于所述的过滤装置(20)为过滤网。

6.根据权利要求5所述的偶氮二异丁腈的制备装置，其特征在于所述的过滤网的网孔为方形网孔。

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