CN210560175U - 一种二乙基甲苯二胺制备装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种二乙基甲苯二胺制备装置，包括反应釜、去催化剂装置以及真空精馏装置；反应釜包括反应区，反应区上部设有第一液位传感器；去催化剂装置包括壳体，壳体内空间通过半透膜分割为沉降区和提纯区，沉降区上端设第一进料口，沉降区一侧接冷却盐水进料口，冷却盐水进料口接第二常闭电磁阀，提纯区下部设有第二液位传感器，提纯区下端设第二出料口；第一出料口通过第一常闭电磁阀接第一进料口，第二出料口通过常开电磁阀接真空精馏装置进料口。本实用新型通过plc控制器、液位传感器以及电磁阀的配合，实现整个流程的连贯，不断将生成的产物从反应釜中运出，使反应不断朝着正反应的方向进行，提高反应物的转化率和产物的收率。

Description

一种二乙基甲苯二胺制备装置

技术领域

本实用新型涉及化工生产设备领域，具体涉及一种二乙基甲苯二胺制备装置。

背景技术

二乙基甲苯二胺是一种快速胺类扩链剂，主要应用于聚氨酯和环氧树脂固化剂，也可以作为油田化学中间体的抗氧剂使用，近年来随着高铁技术推广使用，聚氨酯中的反应注射成型和喷涂聚脲发展迅猛，二乙基甲苯二胺作为喷涂聚脲上十分理想的原材料得到广泛应用。目前，在制备二乙基甲苯二胺时，需要先制备“芳胺-铝”催化剂体系，然后通入高压乙烯与TDA进行烷基化反应合成二乙基甲苯二胺（DETDA）粗品，其中含有二乙基甲苯二胺、前馏分和剩余的催化剂。为提高TDA的转化率，反应温度一般为250~350℃，反应压力一般高达10~20MPa，反应时间数小时。

现有技术中，为提高TDA的转化率，本领域技术人员所作的努力，多为改进催化剂，而改进催化剂是一个漫长的过程，成本耗费大。

实用新型内容

本实用新型的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种提高反应物转化率的、自动化程度高的二乙基甲苯二胺制备装置。

本实用新型的技术方案是：

一种二乙基甲苯二胺制备装置，包括依次连接的反应釜、去催化剂装置以及真空精馏装置；

所述反应釜包括反应区，所述反应区位于所述反应釜的下部，所述反应区上部设有第一液位传感器，所述反应区下端设第一出料口；

所述去催化剂装置包括壳体，壳体内部空间通过半透膜分割为沉降区和提纯区，所述沉降区上端设第一进料口，所述沉降区一侧接冷却盐水进料口，所述冷却盐水进料口接第二常闭电磁阀，所述提纯区下部设有第二液位传感器，所述提纯区下端设第二出料口；

所述第一出料口通过第一常闭电磁阀接所述第一进料口，所述第二出料口通过常开电磁阀接所述真空精馏装置进料口。

进一步优选的，所述半透膜为陶瓷膜，所述陶瓷膜通过法兰盘加装在去催化剂装置上，所述法兰盘上设有多个容纳陶瓷膜的通孔，所述陶瓷膜一端设有凸台，所述凸台的直径大于所述通孔的直径，放置好后的陶瓷膜设有凸台的一端朝上。

进一步的，所述沉降区下端设催化剂回收口。

进一步的，所述真空精馏装置上部设产品回收口，所述产品回收口通过直管道接气水分离器，所述气水分离器接冷凝器入口，所述冷凝器出口通过管道接产品存储罐。

进一步的，所述第一液位传感器、第二液位传感器、第一常闭电磁阀、第二常闭电磁阀以及常开电磁阀与plc控制器信号连接。

与现有技术相比较，本实用新型具有以下优点：本实用新型整个过程可实现自动化，通过plc控制器、液位传感器以及电磁阀的配合，实现整个流程的连贯，不断将生成的产物（二乙基甲苯二胺粗品）从反应釜中运出，使反应不断朝着正反应的方向进行，提高反应物的转化率和产物的收率。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图；

图2为本实用新型半透膜安装示意图；

图中：1、反应釜，2、去催化剂装置，3、真空精馏装置，4、气水分离器，5、冷凝器，6、产品存储罐，11、反应区，12、第一液位传感器，13、第一出料口，14、第一常闭电磁阀， 15、第一进料口，21、壳体，22、半透膜，23、沉降区，24、提纯区，25、冷却盐水进料口，26、第二常闭电磁阀，27、催化剂回收口，28、第二液位传感器，29、第二出料口，30、常开电磁阀，31、产品回收口，200、法兰盘，201、通孔，202、凸台。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施实例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。

需要说明，本实用新型实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅限于指定视图上的相对位置，而非绝对位置。

另外，在本实用新型中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

参照图1，一种二乙基甲苯二胺制备装置，包括依次连接的反应釜1、去催化剂装置2以及真空精馏装置3，反应釜1包括反应区11，反应区11位于反应釜1的下部，反应区11上部设有第一液位传感器12，反应区11下端设第一出料口13；

去催化剂装置2包括壳体21，壳体21内空间通过半透膜22分割为沉降区23和提纯区24，沉降区23上端设第一进料口15，沉降区23一侧接冷却盐水进料口25，冷却盐水进料口25处接第二常闭电磁阀26，沉降区23下端设催化剂回收口27，提纯区24下部设有第二液位传感器28，提纯区24下端设第二出料口29；

第一出料口13通过第一常闭电磁阀14接第一进料口15，第二出料口29通过常开电磁阀30接真空精馏装置3进料口，真空精馏装置3上部设产品回收口31，产品回收口31通过直管道接气水分离器4，经真空精馏后的产品从产品回收口31出来进入直管道，可以减少气体的冷凝，减少产品的损耗，然后接气水分离器4进行气相和液相的分离，气水分离器4接冷凝器5入口，冷凝器5出口通过管道接产品存储罐6。

半透膜22可以选用市面上常见的陶瓷膜，陶瓷膜通过法兰盘加装在去催化剂装置2上，参照图2，法兰盘200上设有多个容纳陶瓷膜的通孔201，陶瓷膜一端设有凸台202，凸台202的直径大于通孔201的直径，放置好后，陶瓷膜上设有凸台202的一端朝上，保证陶瓷膜不会掉出，并且便于更换。

第一液位传感器、第二液位传感器、第一常闭电磁阀、第二常闭电磁阀以及常开电磁阀与plc控制器信号连接。本领域技术人员应该理解的是，通过plc控制电磁阀的启闭属于现有技术，非本发明的发明点，此处不再赘述。

乙烯与TDA之间的烷基化反应属于可逆反应，根据勒夏特列原理，如果改变影响平衡的一个条件（如浓度、温度、压强等），平衡就向能够削弱这种改变的方向移动，由此，发明人想到可以通过不断转移产物，从而使得反应向产生产物的方向进行，从而提高反应物的转化率，提高产物的收率。

工作原理：工作时，通过反应釜顶部的进料口向反应釜内投入反应所需的原料和催化剂，并通入高压乙烯，进行烷基化反应合成二乙基甲苯二胺粗品。当反应釜中二乙基甲苯二胺粗品的量积累到一定程度，碰触到第一液位传感器，第一液位传感器将液位的高度转化为电信号输送至plc控制器，plc控制器控制第一常闭电磁阀和第二常闭电磁阀开启，二乙基甲苯二胺粗品和冷却盐水各自进入去催化剂装置的沉降区，在冷却盐水的作用下，二乙基甲苯二胺粗品中的剩余催化剂生成大颗粒的氢氧化铝沉淀，冷却盐水减小了催化剂在有机相中的溶解度，大颗粒氢氧化铝沉淀不能通过半透膜，剩余的有机相滤入去催化剂装置的提纯区，同时由于常开电磁阀处于开启状态，真空精馏装置中的压力低，在真空精馏装置和去催化剂装置压差的作用下，加快氢氧化铝沉淀与二乙基甲苯二胺粗品的分离速度，与此同时，去催化剂装置提纯区中去除掉催化剂后的二乙基甲苯二胺粗品被输送至真空精馏装置，当提纯区中的液位低于第二液位传感器时，plc控制器控制常开电磁阀关闭，当提纯区的液位积累至高于第二液位传感器时，常开电磁阀开启，继续二乙基甲苯二胺粗品的输送，经真空精馏装置精馏后的二乙基甲苯二胺从产品回收口出来经气水分离器分离后的气相进入冷凝器，经冷凝后进入产品存储罐。整个过程可实现自动化，通过plc控制器、液位传感器以及电磁阀的配合，实现整个流程的连贯，不断将生成的产物（二乙基甲苯二胺粗品）从反应釜中运出，使反应不断朝着正反应的方向进行，提高反应物的转化率和产物的收率。

本实用新型并不限于上述的实施方式，在本领域技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本实用新型宗旨的前提下做出各种变化，变化后的内容仍属于本实用新型的保护范围。

Claims (5)

1.一种二乙基甲苯二胺制备装置，其特征在于：包括依次连接的反应釜、去催化剂装置以及真空精馏装置；

所述反应釜包括反应区，所述反应区位于所述反应釜的下部，所述反应区上部设有第一液位传感器，所述反应区下端设第一出料口；

所述去催化剂装置包括壳体，壳体内部空间通过半透膜分割为沉降区和提纯区，所述沉降区上端设第一进料口，所述沉降区一侧接冷却盐水进料口，所述冷却盐水进料口接第二常闭电磁阀，所述提纯区下部设有第二液位传感器，所述提纯区下端设第二出料口；

所述第一出料口通过第一常闭电磁阀接所述第一进料口，所述第二出料口通过常开电磁阀接所述真空精馏装置进料口。

2.根据权利要求1所述的二乙基甲苯二胺制备装置，其特征在于：所述半透膜为陶瓷膜，所述陶瓷膜通过法兰盘加装在去催化剂装置上，所述法兰盘上设有多个容纳陶瓷膜的通孔，所述陶瓷膜一端设有凸台，所述凸台的直径大于所述通孔的直径，放置好后的陶瓷膜设有凸台的一端朝上。

3.根据权利要求2所述的二乙基甲苯二胺制备装置，其特征在于：所述沉降区下端设催化剂回收口。

4.根据权利要求3所述的二乙基甲苯二胺制备装置，其特征在于：所述真空精馏装置上部设产品回收口，所述产品回收口通过直管道接气水分离器，所述气水分离器接冷凝器入口，所述冷凝器出口通过管道接产品存储罐。

5.根据权利要求1-4任一项所述的二乙基甲苯二胺制备装置，其特征在于：所述第一液位传感器、第二液位传感器、第一常闭电磁阀、第二常闭电磁阀以及常开电磁阀与plc控制器信号连接。

Images