CN108101848B - 一种1-甲基咪唑常压生产系统及生产1-甲基咪唑的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种1‑甲基咪唑常压生产系统，包括反应釜和产品储罐，反应釜上设插底进料管和固体加料口，反应釜底部开设反应釜出料口，还包括反应釜连通的冷凝降压装置，冷凝降压装置连通产品储罐；一种生产1‑甲基咪唑的工艺，以咪唑和碳酸二甲酯为原料，使碳酸二甲酯与催化剂和咪唑混合均匀，保证足够的反应时间；采用温度传感器、电动隔膜阀控制器和电动隔膜阀联锁控制碳酸二甲酯加料速度，保证反应在控制的温度范围内进行；采用分段冷凝，安装直立式和卧式换热器，通过控制冷却水流速，进行二级冷凝，卧式换热器实现气液分离，二氧化碳排出系统外，合格产品进入产品储罐，实现1‑甲基咪唑在常压下生产。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种1-甲基咪唑的常压生产系统及生产1-甲基咪唑的工艺。
背景技术
1-甲基咪唑主要用作粘合剂、树脂固化剂，广泛用于环氧树脂粘接、涂装、浇注、包封、浸渍及复合材料等。工业上主要以甲醛、乙二醛、甲氨、氨水为原料制备1-甲基咪唑，原料都是一定浓度的水溶液，而产品易溶于水，分离损失大，污染较为严重。随着环保政策趋紧，开发绿色生产工艺迫在眉睫。以咪唑与碳酸二甲酯为原料，高温高压下生产1-甲基咪唑，副产物仅有甲醇和二氧化碳；生产中没有废水及固体废弃物产生，工艺绿色环保，具有较好的发展前景。但是，因该工艺需要使用高压釜，设备投资高，生产危险性大，导致生产成本不占优势，在推广应用中受到较大限制。
基于以上分析，需要对1-甲基咪唑高压生产设备进行改造，通过设计全新常压生产系统，降低设备投资和生产风险，实现1-甲基咪唑环保、低成本生产。
发明内容
为了解决了现有技术中存在的问题，一种1-甲基咪唑常压生产系统及生产1-甲基咪唑的工艺，使用该套系统，以咪唑、碳酸二甲酯为原料，常压下即可实现1-甲基咪唑环保且高效生产。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种1-甲基咪唑常压生产系统，包括反应釜R1和产品储罐V3，反应釜R1上设有固体加料口和用于输送液体物料的插底进料管，反应釜R1的底部开设有反应釜出料口，还包括反应釜R1连通的冷凝降压装置，冷凝降压装置连通产品储罐V3。
冷凝降压装置包括设置在反应釜R1上方并与其连通的直立式换热器E1，直立式换热器E1的物料上出口连通卧式换热器E2，卧式换热器E2的顶部设置二氧化碳出口，二氧化碳出口外还设置有一球阀B4；直立式换热器E1的物料上出口处设置有用于测量直立式换热器E1上出口物料温度的温度表T2；反应釜R1的顶部还设置有用于监测其内腔的压力表P1。
冷凝降压装置的物料出口通过管道分别连通副产物储罐V2、产品储罐V3以及反应釜R1，通往副产物储罐V2、产品储罐V3和反应釜R1的管道上分别对应地设置有球阀B8、球阀B9和球阀B7；冷凝降压装置的液体物料出口处设置有球阀B5和冷凝液采样口；沿介质流向，冷凝液采样口设置在球阀B8、球阀B9和球阀B7上游与球阀B5之间；反应釜R1的下部设置有反应釜采样口。
反应釜R1上方设置有液体物料罐V1，液体物料罐V1与反应釜R1通过插底进料管连通，插底进料管物料出口延伸至反应釜R1底部，插底进料管的入口连通液体物料罐V1，液体物料罐V1的顶部开设有液体加料口。
反应釜R1的顶部还与液体物料罐V1的顶部通过管道连通，且所述管道上设置有球阀B2，反应釜R1的外侧设置有液位计；反应釜R1内设置有桨式搅拌桨，还包括用于带动搅拌桨的电动机M。
插底进料管上设置有一电动隔膜阀D1，电动隔膜阀D1连接有电动隔膜阀控制器K1，反应釜R1内设置有一温度传感器T1，温度传感器T1与电动隔膜阀控制器K1连接，温度传感器T1用于测量反应釜R1内温度并将信号传输至电动隔膜阀控制器K1；还包括用于对反应釜R1加热和降温的高低温循环一体机H1。
一种1-甲基咪唑常压生产工艺，包括以下步骤：
步骤1，首先，确认所有球阀为关闭状态后，打开球阀B3，将计量好的催化剂、咪唑通过固体加料口加入反应釜R1中，固体物料添加完成后关闭球阀B3；再打开球阀B1，将计量好的碳酸二甲酯加入液体物料罐V1中，液体物料添加完成后关闭球阀B1；然后打开球阀B2，使液体物料罐V1与反应釜R1内压力平衡；其中，液体物料为碳酸二甲酯，固体物料为催化剂和咪唑；
步骤2，液体物料罐V1与反应釜R1内压力平衡后，开启电动机M，设定转速，开始搅拌；打开电动隔膜阀控制器K1，设定温度控制区间，并控制电动隔膜阀D1；打开直立式换热器E1和卧式换热器E2的冷却水开关，打开球阀B4以排出反应产生的二氧化碳，打开球阀B5和球阀B7，使冷凝液回流到反应釜R1中；开启高低温循环一体机H1，并设定加热温度为150℃，开始为反应釜加热；回流开始后，调节直立式换热器E1的冷却水流量来控制直立式换热器E1上出口处物料的温度，在冷凝液采样口定时采样检测，根据采样检测结果使冷凝降压装置与反应釜R1或副产物储罐V2连通；
液体物料添加完成后，关闭电动隔膜阀控制器K1和球阀B2；在反应釜采样口定时采样检测，当咪唑转化率达到99％时，进入下一阶段；
步骤3，当咪唑转化率达到99％时，关闭直立式换热器E1冷却水开关，设定高低温循环一体机H1的导热油温度为215℃；在冷凝液采样口定时采样检测；根据采样检测结果，使冷凝降压装置出口与副产物储罐V2或产品储罐V3连通；1-甲基咪唑和副产物收集完成后，设定高低温循环一体机H1的导热油温度为20℃，为反应釜R1降温，反应釜R1降温后，关闭高低温循环一体机H1，清洗反应釜R1备用。
步骤2中设定温度控制区间为130～150℃，反应釜R1内温度达到上限时开启电动隔膜阀D1，反应釜R1内温度达到下限时关闭电动隔膜阀D1；回流开始后，直立式换热器E1上出口处温度表T2所测物料温度在70～85℃之间。
步骤2中，设定高低温循环一体机H1的加热温度为150℃；在冷凝液采样口定时采样，检测碳酸二甲酯的含量，当碳酸二甲酯的质量分数高于5％时，则打开球阀B7，使物料回流到反应釜R1中；当碳酸二甲酯的质量分数低于5％时，关闭球阀B7，打开球阀B8，使冷凝液流入副产物储罐V2；在反应釜采样口定时采样，检测咪唑的含量，当咪唑含量低于1％时，进入提纯阶段。
步骤3中，在冷凝液采样口定时采样，检测1-甲基咪唑含量，当1-甲基咪唑的质量分数达到99％时，关闭球阀B8，打开球阀B9，使冷凝液流入产品储罐V3；当1-甲基咪唑的质量分数低于99％时，关闭球阀B9，打开球阀B8，使冷凝液流入副产物储罐V2，高低温循环一体机H1冷却反应釜R1的温度设定为20℃。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：通过该套生产系统，反应釜连通有冷凝降压装置，有效的降低反应釜内压力，实现在常压下采用咪唑与碳酸二甲酯生产1-甲基咪唑，大幅降低了设备投资和生产危险性；相比以甲醛、乙二醛、甲氨、氨水为原料生产1-甲基咪唑的高污染生产方法，采用本发明生产系统，可以实现1-甲基咪唑环保、高效、低成本生产。
进一步的，设置冷凝降压装置，并采用分段式冷凝设计，可以有效地将将甲醇和二氧化碳分离出来，并将二氧化碳排出，降低反应釜R1内压力，压力表P1能实时监测反应釜R1内压力。
进一步的，冷凝降压装置的物料出口通过管道分别连通副产物储罐V2、产品储罐V3以及反应釜R1连通，并且设置冷凝液采样口，能有效地将副产物、产品以及未反应的物料分别回收。
进一步的，通过插底进料管连通液体物料罐与反应釜R1，方便控制液体物料进入反应釜R1的流量及速度，插底进料管的物料出口伸至反应釜R1内底部使液体物料直接到达反应釜内底部，利于物料的均匀混合。
进一步的，反应釜R1的顶部还与液体物料罐的顶部通过管道连通以及调节其连通程度的球阀，能使得反应釜R1和液体物料罐内压力达到充分平衡。
进一步的，插底进料管上设置电动隔膜阀D1以及电动隔膜阀控制器K1，且反应釜内设置的温度传感器与电动隔膜阀控制器K1连接，通过设定温度限值能实现自动控制电动隔膜阀D1的开启和关闭，高低温循环一体机H1对反应釜加热或冷却来改变反应釜R1的温度。
进一步的，液位计L1能使人方便地观测到反应釜内的液位，能根据实时的液位情况进行调节物料的量。
进一步的，当1-甲基咪唑的质量分数达到99％时，使冷凝液流入产品储罐V3，在冷凝液采样口定时采样检测，便于实现高纯度的1-甲基咪唑的生产。
附图说明
图1为本发明整体结构示意图。
附图中：1-液体加料口，2-固体加料口，3-二氧化碳出口，4-冷凝液采样口，5-反应釜出料口，6-反应釜采样口，7-插底进料管。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对发明进行详细说明。
如图1所示，一种1-甲基咪唑常压生产系统，包括反应釜R1和产品储罐V3，反应釜R1的上部开设有液体加料口1和固体加料口2，反应釜R1的底部开设有反应釜出料口5，还包括反应釜R1连通的冷凝降压装置，冷凝降压装置连通产品储罐V3；冷凝降压装置包括设置在反应釜R1上方并与其连通的直立式换热器E1，直立式换热器E1的物料上出口连通卧式换热器E2，卧式换热器E2的顶部设置二氧化碳出口3，二氧化碳出口3外还设置有一球阀B4；直立式换热器E1的物料上出口处设置有用于测量直立式换热器E1上出口物料温度的温度表T2；反应釜R1的顶部还设置有用于监测其内腔的压力表P1；冷凝降压装置的物料出口通过管道分别连通副产物储罐V2、产品储罐V3以及反应釜R1，通往副产物储罐V2、产品储罐V3和反应釜R1的管道上分别对应地设置有球阀B8、球阀B9和球阀B7；冷凝降压装置的液体物料出口处设置有球阀B5和冷凝液采样口4；沿介质流向，冷凝液采样口4设置在球阀B8、球阀B9和球阀B7上游与球阀B5之间；反应釜R1的下部设置有反应釜采样口6。
反应釜R1上方设置有液体物料罐V1，液体物料罐V1与反应釜R1通过插底进料管7连通，插底进料管7物料出口延伸至反应釜R1底部，插底进料管7的入口连通液体物料罐V1；液体物料罐V1的顶部开设有液体加料口1，插底进料管7从反应釜R1顶部进入反应釜R1内。
反应釜R1的顶部还与液体物料罐V1的顶部通过管道连通，且所述管道上设置有球阀B2，反应釜R1的外侧设置有液位计；反应釜R1内设置有桨式搅拌桨，还包括用于带动搅拌桨的电动机M。
插底进料管7上设置有一电动隔膜阀D1，电动隔膜阀D1连接有电动隔膜阀控制器K1，反应釜R1内设置有一温度传感器T1，温度传感器T1与电动隔膜阀控制器K1连接，温度传感器T1用于测量反应釜R1内温度并将信号传输至电动隔膜阀控制器K1；还包括用于对反应釜R1加热和降温的高低温循环一体机H1。
本发明还提供了一种1-甲基咪唑生产工艺，以咪唑、碳酸二甲酯为原料，搅拌状态下，通过插底进料管7添加碳酸二甲酯，使碳酸二甲酯与催化剂和咪唑混合均匀，保证足够的反应时间；采用温度传感器T1、电动隔膜阀控制器K1、电动隔膜阀D1联锁控制碳酸二甲酯加料速度，保证反应在控制的温度范围内进行；采用分段冷凝，安装直立式换热器E1，通过控制冷却水流速，使温度表T2测量值保持在70-85℃之间，将碳酸二甲酯冷凝，从而使未反应的碳酸二甲酯回到反应釜R1中，卧式换热器E2实现气液分离，气体经过二氧化碳出口3排出系统外，副产物回收到副产物储罐V2，合格产品进入产品储罐V3。
本发明设置有一反应釜R1，其内腔设置有桨式搅拌桨，反应釜外侧壁及底部设置有加热层，加热层为一空腔，高低温循环一体机中的导热油与空腔连通，导热油进入空腔中并用于为反应釜加热或者降温，通过高低温循环一体机H1与反应釜R1连接的管道进行循环，高低温循环一体机H1内装有导热油，工作温度-30℃到250℃；反应釜R1顶部设置有用于添加固体物料的固体加料口2，反应釜R1底部设置有用于移出釜内物料的反应釜出料口5，反应釜R1下部设置有反应釜采样口6用于对反应釜R1内物料采样检测，还包括用于添加液体物料的插底进料管7，插底进料管7从反应釜顶部开口进入反应釜R1内，从内部侧面延伸至反应釜R1底部中心，反应釜R1的外侧面设置有液位计L1用于观察釜内物料液面高度，反应釜R1的顶部设置有用于观察反应釜内压力压力表P1。
液体物料罐V1用于储存已经称量的碳酸二甲酯；电动隔膜阀控制器K1与温度传感器T1和电动隔膜阀D1联锁，根据温度传感器T1信号，调节电动隔膜阀D1开关，从而实现控制碳酸二甲酯加料速度的功能；温度传感器T1监测反应釜R1内的温度，并同时向电动隔膜阀控制器K1发送电信号，电动隔膜阀控制器K1根据接收到的温度信号，对电动隔膜阀进行开启或关闭控制，具体的，反应釜R1内温度达到上限时开启电动隔膜阀D1，反应釜内温度达到下限时关闭电动隔膜阀D1；液体物料罐V1上端与反应釜R1顶部通过压力平衡管连通，通过压力平衡管上的球阀B2调节液体物料罐V1与反应釜R1内压力平衡状态。
直立式换热器E1竖直安装在反应釜R1上方，下端采用管道与反应釜R1相连，要求经过直立式换热器E1冷凝后的物料能直接回流到反应釜R1中；温度表T2用于测量直立式换热器E1上出口物料的温度；卧式换热器E2将来自直立式换热器E1的物料冷凝，实现气液分离，卧式换热器E2的顶部设置有二氧化碳出口3，二氧化碳经二氧化碳出口3与通过球阀B4排到系统外；液体物料经过球阀B5离开卧式换热器E2，通过冷凝液采样口4进行取样检测。
本发明优选的，直立式换热器E1与反应釜R1采用金属管道连通。
在反应阶段，球阀B9关闭，如果冷凝液采样口4取样检测结果显示碳酸二甲酯的质量分数高于5％时，则打开球阀B7，使物料回流到反应釜R1中；如果冷凝液采样口4取样检测结果显示碳酸二甲酯质量分数低于5％时，则关闭球阀B7，打开球阀B8，使物料流入副产物储罐V2，进入提纯阶段；
进入提纯阶段后，球阀B7关闭，如果冷凝液采样口4取样检测结果显示1-甲基咪唑质量分数低于99％时，则打开球阀B8，使物料流入副产物储罐V2；如取样检测结果显示1-甲基咪唑质量分数达到99％时，则关闭球阀B8，打开球阀B9，使物料流入产品储罐V3；提纯后期，当1-甲基咪唑的质量分数低于99％，关闭球阀B9，打开球阀B8，使冷凝液流入副产物储罐V2，完成产品与副产物的回收。
一种1-甲基咪唑生产工艺，包括以下步骤，
步骤1，加料：
首先，确认所有球阀处于关闭状态，打开球阀B3，将计量好的催化剂、咪唑通过固体加料口2加入反应釜R1中，固体物料添加完成后关闭球阀B3；再打开球阀B1，将计量好的碳酸二甲酯加入液体物料罐V1中，液体物料添加完成后关闭球阀B1；然后打开球阀B2，使碳酸二甲酯原料罐V1与反应釜R1内压平衡。
步骤2，反应：
开启反应釜R1电动机M，设定转速为100r/min，开始搅拌；打开电动隔膜阀控制器K1，设定温度控制区间为130℃～150℃，并控制电动隔膜阀D1，反应釜R1内温度达到上限时开启电动隔膜阀D1，反应釜R1内温度达到下限时关闭电动隔膜阀D1；打开直立式换热器E1和卧式换热器E2的冷却水开关，打开球阀B4使产生的二氧化碳气体排到系统外，打开球阀B5和球阀B7，使冷凝液回流到反应釜R1中；开启高低温循环一体机H1，设定导热油温度为150℃，开始循环；回流开始后，调节直立式换热器E1的冷却水流量，使温度表T2的测量值在70℃-85℃之间，在冷凝液采样口4定时采样检测，如果碳酸二甲酯质量分数高于5％时，则打开球阀B7，使物料回流到反应釜R1中；如果碳酸二甲酯质量分数低于5％时，关闭球阀B7，打开球阀B8，使冷凝液流入副产物储罐V2；碳酸二甲酯添加完成后，关闭电动隔膜阀控制器K1和球阀B2；在反应釜采样口6定时采样检测，当咪唑转化率达到99％后，反应结束；
步骤3，提纯：
关闭直立式换热器E1冷却水开关，将高低温循环一体机H1的导热油温度设定为220℃；在冷凝液采样口4定时采样检测；如果1-甲基咪唑的质量分数达到99％时，关闭球阀B8，打开球阀B9，使冷凝液流入产品储罐V3；提纯后期，当1-甲基咪唑的质量分数低于99％时，关闭球阀B9，打开球阀B8，使冷凝液流入副产物储罐V2；同时将高低温循环一体机H1的导热油温度设定为20℃，给反应釜R1降温，反应釜R1降温后，关闭高低温循环一体机H1，清洗反应釜R1备用。
Claims (7)
1.一种1-甲基咪唑常压生产系统，其特征在于，包括反应釜R1和产品储罐V3，反应釜R1上设有固体加料口(2)和用于输送液体物料的插底进料管(7)，反应釜R1的底部开设有反应釜出料口(5)，还包括反应釜R1连通的冷凝降压装置，冷凝降压装置连通产品储罐V3；冷凝降压装置包括设置在反应釜R1上方并与其连通的直立式换热器E1，直立式换热器E1的物料上出口连通卧式换热器E2，卧式换热器E2的顶部设置二氧化碳出口(3)，二氧化碳出口(3)外还设置有一球阀B4；直立式换热器E1的物料上出口处设置有用于测量直立式换热器E1上出口物料温度的温度表T2；反应釜R1的顶部还设置有用于监测其内腔的压力表P1；反应釜R1上方设置有液体物料罐V1，液体物料罐V1与反应釜R1通过插底进料管(7)连通，插底进料管(7)物料出口延伸至反应釜R1底部，插底进料管(7)的入口连通液体物料罐V1，液体物料罐V1的顶部开设有液体加料口(1)；反应釜R1的顶部还与液体物料罐V1的顶部通过管道连通，且所述管道上设置有球阀B2。
2.根据权利要求1所述的一种1-甲基咪唑常压生产系统，其特征在于，冷凝降压装置的物料出口通过管道分别连通副产物储罐V2、产品储罐V3以及反应釜R1，通往副产物储罐V2、产品储罐V3和反应釜R1的管道上分别对应地设置有球阀B8、球阀B9和球阀B7；冷凝降压装置的液体物料出口处设置有球阀B5和冷凝液采样口(4)；沿介质流向，冷凝液采样口(4)设置在球阀B8、球阀B9和球阀B7上游与球阀B5之间；反应釜R1的下部设置有反应釜采样口(6)。
3.根据权利要求1所述的一种1-甲基咪唑常压生产系统，其特征在于，反应釜R1的外侧设置有液位计；反应釜R1内设置有桨式搅拌桨，还包括用于带动搅拌桨的电动机M。
4.根据权利要求3所述的一种1-甲基咪唑常压生产系统，其特征在于，插底进料管(7)上设置有一电动隔膜阀D1，电动隔膜阀D1连接有电动隔膜阀控制器K1，反应釜R1内设置有一温度传感器T1，温度传感器T1与电动隔膜阀控制器K1连接，温度传感器T1用于测量反应釜R1内温度并将信号传输至电动隔膜阀控制器K1；还包括用于对反应釜R1加热和降温的高低温循环一体机H1。
5.一种1-甲基咪唑常压生产工艺，其特征在于，基于权利要求1-4任一项所述1-甲基咪唑常压生产系统，包括以下步骤：
步骤1，首先，确认所有球阀为关闭状态后，打开球阀B3，将计量好的催化剂、咪唑通过固体加料口(2)加入反应釜R1中，固体物料添加完成后关闭球阀B3；再打开球阀B1，将计量好的碳酸二甲酯加入液体物料罐V1中，液体物料添加完成后关闭球阀B1；然后打开球阀B2，使液体物料罐V1与反应釜R1内压力平衡；其中，液体物料为碳酸二甲酯，固体物料为催化剂和咪唑；
步骤2，液体物料罐V1与反应釜R1内压力平衡后，开启电动机M，设定转速，开始搅拌；打开电动隔膜阀控制器K1，设定温度控制区间，并控制电动隔膜阀D1；打开直立式换热器E1和卧式换热器E2的冷却水开关，打开球阀B4以排出反应产生的二氧化碳，打开球阀B5和球阀B7，使冷凝液回流到反应釜R1中；开启高低温循环一体机H1，并设定加热温度为150℃，开始为反应釜加热；回流开始后，调节直立式换热器E1的冷却水流量来控制直立式换热器E1上出口处物料的温度，在冷凝液采样口(4)定时采样检测，根据采样检测结果使冷凝降压装置与反应釜R1或副产物储罐V2连通；
液体物料添加完成后，关闭电动隔膜阀控制器K1和球阀B2；在反应釜采样口(6)定时采样检测，当咪唑转化率达到99％时，进入下一阶段；
步骤3，当咪唑转化率达到99％时，关闭直立式换热器E1冷却水开关，设定高低温循环一体机H1的导热油温度为215℃；在冷凝液采样口(4)定时采样检测；根据采样检测结果，使冷凝降压装置出口与副产物储罐V2或产品储罐V3连通；1-甲基咪唑和副产物收集完成后，设定高低温循环一体机H1的导热油温度为20℃，为反应釜R1降温，反应釜R1降温后，关闭高低温循环一体机H1，清洗反应釜R1备用；步骤2中设定温度控制区间为130～150℃，反应釜R1内温度达到上限时开启电动隔膜阀D1，反应釜R1内温度达到下限时关闭电动隔膜阀D1；回流开始后，直立式换热器E1上出口处温度表T2所测物料温度在70～85℃之间。
6.根据权利要求5所述的一种1-甲基咪唑常压生产工艺，其特征在于，步骤2中，设定高低温循环一体机H1的加热温度为150℃；在冷凝液采样口(4)定时采样，检测碳酸二甲酯的含量，当碳酸二甲酯的质量分数高于5％时，则打开球阀B7，使物料回流到反应釜R1中；当碳酸二甲酯的质量分数低于5％时，关闭球阀B7，打开球阀B8，使冷凝液流入副产物储罐V2；在反应釜采样口定时采样，检测咪唑的含量，当咪唑含量低于1％时，进入提纯阶段。
7.根据权利要求5所述的一种1-甲基咪唑常压生产工艺，其特征在于，步骤3中，在冷凝液采样口(4)定时采样，检测1-甲基咪唑含量，当1-甲基咪唑的质量分数达到99％时，关闭球阀B8，打开球阀B9，使冷凝液流入产品储罐V3；当1-甲基咪唑的质量分数低于99％时，关闭球阀B9，打开球阀B8，使冷凝液流入副产物储罐V2，高低温循环一体机H1冷却反应釜R1的温度设定为20℃。
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