CN210528828U - 一种葫芦巴内酯合成香料的生产装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种葫芦巴内酯合成香料的生产装置，涉及有机合成生产装置技术领域，包括格氏反应釜1、环化反应釜30和产品暂存罐45，所述格氏反应釜1与环化反应釜30之间设有萃取锅10、水洗锅13、脱水釜A 16和釜式蒸馏塔19，所述环化反应釜30与产品暂存罐45之间设有锥底搅拌釜35、脱水釜B 37和釜式精馏塔40。本装置经格氏反应、环化反应后制备葫芦巴内酯香料，采用自动反冲洗过滤技术实现无水碳酸钠干燥脱水操作的固液分离；整套生产装置紧密配合，操作明确，在提高产品收率和纯度的同时实现有机溶剂的回收再利用，从而大大降低生产成本。

Description

一种葫芦巴内酯合成香料的生产装置

技术领域：

本实用新型涉及有机合成生产装置技术领域，具体涉及一种葫芦巴内酯合成香料的生产装置。

背景技术：

葫芦巴内酯又名糖内酯，化学名称4,5-二甲基-3-羟基-2(5H)-呋喃酮，外观为透明的淡黄色至浅黄色液体，天然存在于白糖、葫芦巴、弗吉尼亚烟草、米制酒、茶叶、咖啡等香气成分中，是烘烤葫芦巴籽实的关键香气成分，也是甘蔗制糖残余物中重要的香气组分，具有强烈且持久的葫芦巴香气、焦糖香气以及圆叶当归和樱桃样香气，略带焦香果味，在低浓度时呈现焦糖样香气，在高浓度时则呈现出咖喱样的香气。

葫芦巴内酯可用于食品用香料，得到了美国食用香料与提取物制造者协会的认可，并经FDA批准可以食用，同时我国食品添加剂使用标准(GB 2760)规定为暂时允许使用的食品用香料。葫芦巴内酯广泛应用于饮料、糖果、发酵食品、葡萄酒、日本米酒和烘焙食品中，主要用于焦糖、红糖、威士忌酒、棉花糖、奶油糖果，蔗糖，糖槭汁，蜜饯、咖啡、太妃糖等香型型香精，此外，还可用于烟草香精配方中，用作卷烟香精中可增加烟草的甜香，并改善抽吸口感，是一种优良的增香剂。葫芦巴内酯一般都是配制成3％、10％或14％的丙二醇溶液来使用。

现有的与葫芦巴内酯属于羟基呋喃酮同族的香料产品4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮(呋喃酮醇)的合成方法主要采用以下合成方法：一是以乳酸乙酯及α-溴代丙酸乙酯为原料，在强碱下醚化，再用三甲基硅烷环化、催化氧化制取。二是在四氰呋喃中以NaH处理乳酸己酯，后加入巴豆腈，经氧化、醇腈裂解得到产物。三是将一缩二乙醇酸二乙甲酯在醇钠作用下与草酸二甲酯环化、氢化、还原酯，再与苯甲酰氯反应、还原制备。四是以1-丁炔-3-醇为原料，与格氏试剂反应，再与乙醛环化得到所需的碳骨架，然后在极性溶剂中先后以臭氧、三苯基膦，最后催化脱水环化制备。现有羟基呋喃酮的合成方法有些路线较长，存在着成本高，反应条件苛刻，操作复杂以及总产率低等缺点。

发明内容：

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种葫芦巴内酯合成香料的生产装置，整套生产装置紧密配合，操作明确，在提高产品收率和纯度的同时实现有机溶剂的回收再利用，从而大大降低生产成本。

本实用新型所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种葫芦巴内酯合成香料的生产装置，包括格氏反应釜1、环化反应釜30和产品暂存罐45，所述格氏反应釜1与环化反应釜30之间设有萃取锅10、水洗锅13、脱水釜A 16和釜式蒸馏塔19，所述环化反应釜30与产品暂存罐45之间设有锥底搅拌釜35、脱水釜B 37和釜式精馏塔40。

所述格氏反应釜1上设有氮气入口2和回流装置3，无水四氢呋喃高位槽4、草酸二乙酯高位槽5和盐酸高位槽8分别通过管道与格氏反应釜1连接，格氏试剂高位槽6通过流量计7与格氏反应釜1连接，格氏反应釜1通过物料泵A 9将格氏反应液转移到萃取锅10中；二氯甲烷高位槽11通过管道与萃取锅10连接，萃取锅10通过物料泵B 12将所得有机层转移到水洗锅13中；饱和氯化钠溶液高位槽14通过管道与水洗锅13连接，水洗锅13通过物料泵C15将所得有机层转移到脱水釜A 16中；脱水釜A 16与釜式蒸馏塔19之间设有分别通过管道连接的自动反冲洗精密过滤器A 17，有机层经脱水后通过自动反冲洗精密过滤器A 17进行固液分离，液相压送至釜式蒸馏塔19中，固相由二氯甲烷高位槽11中的二氯甲烷经物料泵D18反冲洗压回到脱水釜A16中；釜式蒸馏塔19的塔顶设有螺旋板换热器A 20并通过二氯甲烷接收罐A 21、四氢呋喃接收罐22、中间品真空接收罐23分别收集二氯甲烷、四氢呋喃、中间品，二氯甲烷接收罐A 21通过物料泵E 24将回收的二氯甲烷转移到二氯甲烷高位槽11中，四氢呋喃接收罐22通过物料泵F25将回收的四氢呋喃转移到四氢呋喃高位槽4中，中间品真空接收罐23通过物料泵G26将收集的中间品转移到中间品高位槽27中；中间品高位槽27、乙醇高位槽28分别通过管道与环化反应釜30连接，乙醛高位槽29通过滴加泵31与环化反应釜30连接，环化反应釜30的塔顶设有螺旋板换热器B 32并通过乙醇接收罐33收集乙醇，乙醇接收罐33通过管道将回收的乙醇转移到乙醇高位槽28中，环化反应釜30通过物料泵H 34将环化反应液转移到锥底搅拌锅35中；盐酸高位槽8、二氯甲烷高位槽11、饱和氯化钠高位槽14分别通过管道与锥底搅拌锅35连接，锥底搅拌锅35通过物料泵I 36将所得有机层转移到脱水釜B 37中；脱水釜B 37与釜式精馏塔40之间设有分别通过管道连接的自动反冲洗精密过滤器B 38，有机层经脱水后通过自动反冲洗精密过滤器B 38进行固液分离，液相压送至釜式精馏塔40中，固相由二氯甲烷高位槽11中的二氯甲烷经物料泵J 39反冲洗压回到脱水釜B 37中；釜式精馏塔40的塔顶设有冷凝器41并分别通过二氯甲烷接收罐B42、产品真空接收罐43收集二氯甲烷和产品，二氯甲烷接收罐B 42通过物料泵K 44将回收的二氯甲烷转移到二氯甲烷高位槽11中，产品真空接收罐43通过管道将收集的产品转移到产品暂存罐45中。

所述脱水釜A 16和脱水釜B 37上设有用于干燥的饱和蒸汽入口，脱水釜A 16和脱水釜B 37的内部装填有无水硫酸钠。

所述釜式蒸馏塔19内部填充cy500不锈钢波纹填料。

所述釜式精馏塔40内部填充cy700不锈钢波纹填料。

本实用新型的有益效果是：本装置以草酸二乙酯为起始原料，经格氏反应、环化反应后制备葫芦巴内酯香料，采用自动反冲洗过滤技术实现无水碳酸钠干燥脱水操作的固液分离；整套生产装置紧密配合，操作明确，在提高产品收率和纯度的同时实现有机溶剂的回收再利用，从而大大降低生产成本。

附图说明：

图1为本实用新型的生产装置示意图；

1-格氏反应釜，2-格氏反应釜氮气入口，3-格氏反应釜回流装置，4-无水四氢呋喃高位槽，5-草酸二乙酯高位槽，6-格氏试剂高位槽，7-流量计，8-盐酸高位槽，9-物料泵A，10-萃取锅，11-二氯甲烷高位槽，12-物料泵B，13-水洗锅，14-饱和氯化钠高位槽，15-物料泵C，16-脱水釜A，17-自动反冲洗精密过滤器A，18-物料泵D，19-釜式蒸馏塔，20-螺旋板换热器A，21-二氯甲烷接收罐A，22-四氢呋喃接收罐，23-中间品真空接收罐，24-物料泵E，25-物料泵F，26-物料泵G，27-中间品高位槽，28-乙醇高位槽，29-乙醛高位槽，30-环化反应釜，31-滴加泵，32-螺旋板换热器B，33-乙醇接收罐，34-物料泵H，35-锥底搅拌釜，36-物料泵I，37-脱水釜B，38-自动反冲洗精密过滤器B，39-物料泵J，40-釜式精馏塔，41-冷凝器，42-二氯甲烷接收罐B，43-产品真空接收罐，44-物料泵K，45-产品暂存罐。

具体实施方式：

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本实用新型。

如图1所示，一种葫芦巴内酯合成香料的生产装置，包括格氏反应釜1、环化反应釜30和产品暂存罐45，格氏反应釜1与环化反应釜30之间设有萃取锅10、水洗锅13、脱水釜A16和釜式蒸馏塔19，所述环化反应釜30与产品暂存罐45之间设有锥底搅拌釜35、脱水釜B37和釜式精馏塔40；格氏反应釜1上设有氮气入口2和回流装置3，无水四氢呋喃高位槽4、草酸二乙酯高位槽5和盐酸高位槽8分别通过管道与格氏反应釜1连接，格氏试剂高位槽6通过流量计7与格氏反应釜1连接，格氏反应釜1通过物料泵A 9将格氏反应液转移到萃取锅10中；二氯甲烷高位槽11通过管道与萃取锅10连接，萃取锅1通过物料泵B 12将所得有机层转移到水洗锅13中；饱和氯化钠溶液高位槽14通过管道与水洗锅13连接，水洗锅13通过物料泵C 15将所得有机层转移到脱水釜A 16中；脱水釜A 16与釜式蒸馏塔19之间设有分别通过管道连接的自动反冲洗精密过滤器A 17，有机层经脱水后通过自动反冲洗精密过滤器A 17进行固液分离，液相压送至釜式蒸馏塔19中，固相由二氯甲烷高位槽11中的二氯甲烷经物料泵D 18反冲洗压回到脱水釜A 16中；釜式蒸馏塔19的塔顶设有螺旋板换热器A 20并通过二氯甲烷接收罐A 21、四氢呋喃接收罐22、中间品真空接收罐23分别收集二氯甲烷、四氢呋喃、中间品，二氯甲烷接收罐A 21通过物料泵E 24将回收的二氯甲烷转移到二氯甲烷高位槽11中，四氢呋喃接收罐22通过物料泵F25将回收的四氢呋喃转移到四氢呋喃高位槽4中，中间品真空接收罐23通过物料泵G26将收集的中间品转移到中间品高位槽27中；中间品高位槽27、乙醇高位槽28分别通过管道与环化反应釜30连接，乙醛高位槽29通过滴加泵31与环化反应釜30连接，环化反应釜30的塔顶设有螺旋板换热器B 32并通过乙醇接收罐33收集乙醇，乙醇接收罐33通过管道将回收的乙醇转移到乙醇高位槽28中，环化反应釜30通过物料泵H 34将环化反应液转移到锥底搅拌锅35中；盐酸高位槽8、二氯甲烷高位槽11、饱和氯化钠高位槽14分别通过管道与锥底搅拌锅35连接，锥底搅拌锅35通过物料泵I 36将所得有机层转移到脱水釜B 37中；脱水釜B 37与釜式精馏塔40之间设有分别通过管道连接的自动反冲洗精密过滤器B 38，有机层经脱水后通过自动反冲洗精密过滤器B 38进行固液分离，液相压送至釜式精馏塔40中，固相由二氯甲烷高位槽11中的二氯甲烷经物料泵J 39反冲洗压回到脱水釜B 37中；釜式精馏塔40的塔顶设有冷凝器41并分别通过二氯甲烷接收罐B42、产品真空接收罐43收集二氯甲烷和产品，二氯甲烷接收罐B 42通过物料泵K 44将回收的二氯甲烷转移到二氯甲烷高位槽11中，产品真空接收罐43通过管道将收集的产品转移到产品暂存罐45中。

脱水釜A 16和脱水釜B 37上设有用于干燥的饱和蒸汽入口，脱水釜A 16和脱水釜B 37的内部装填有无水硫酸钠。釜式蒸馏塔19内部填充cy500不锈钢波纹填料。釜式精馏塔40内部填充cy700不锈钢波纹填料。

上述生产装置的具体应用如下：

(1)先通过氮气入口2向带有回流装置3的格氏反应釜内1通入氮气置换三次后，持续通入氮气保持釜内压力0.2MPa。

(2)待格氏反应釜1内系统压力稳定后，通过无水四氢呋喃高位槽4向反应釜中计量加入无水四氢呋喃，开启搅拌器后，通过草酸二乙酯高位槽5计量加入草酸二乙酯，搅拌均匀，将草酸二乙酯充分溶解于四氢呋喃中。

(3)开启格氏反应釜1的冷冻盐水阀门，将格氏反应釜1釜温降温至-5℃，从格式试剂高位槽6，通过流量计7向反应釜内中缓慢滴加格氏试剂，控制反应温度在0～-5℃，滴加时间控制在2～4h。

(4)滴加结束后，继续保持格氏反应釜1温度，搅拌1～2h，取样进行气相色谱检测，当草酸二乙酯的含量在0.5％以下时，关闭格氏反应釜1的冷冻盐水阀门，打开格氏反应釜1的蒸汽夹套阀门，将反应釜升温至20～25℃。

(5)通过盐酸高位槽8，向格氏反应釜1内加入10％盐酸溶液淬灭至反应液为中性，终止反应。

(6)将格氏反应釜1的反应液，通过物料泵A 9转移到萃取锅10中，静置分层2h，分出有机层。

(7)将步骤(6)分出的水层，从二氯甲烷高位槽11，向萃取锅10内计量加入二氯甲烷，进行萃取3次，每次搅拌2h后，静置分层2h，分出水层，水层转移到污水处理站进行处理。

(8)将步骤(6)和步骤(7)得到的有机层进行合并，通过物料泵B 12转移到水洗锅13中，从饱和氯化钠高位槽14，向水洗锅13中计量加入饱和氯化钠溶液洗涤，搅拌2h后，静置分层2h，水层转移到氯化钠溶液高位槽14中，进行下一批次洗涤时套用，有机层通过物料泵C15转移到装填无水硫酸钠的脱水釜A 16中。

(9)将步骤(8)得到的有机层在脱水釜A 16中用无水硫酸钠干燥脱水2h后，通过脱水釜自带的反冲洗自动精密过滤器A 17进行固液分离，液相压送转移到釜式蒸馏塔19的蒸馏釜中，从二氯甲烷高位槽11放料利用高位压差反冲洗过滤器A 17将固相压回到脱水釜A16中。

(10)开启步骤釜式蒸馏塔19蒸馏釜的蒸汽阀门，升温到40℃，常压回收二氯甲烷溶液，经螺旋板换热器A 20冷凝后，通过二氯甲烷接收罐A 21，由物料泵E 24转移到二氯甲烷高位槽11中回收套用，待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收二氯甲烷结束后，再将蒸馏釜升温到65℃，常压回收四氢呋喃溶液，经螺旋板换热器A 20冷凝后，通过四氢呋喃接收罐22，由物料泵F25转移到四氢呋喃高位槽4中，待集中进行干燥无水处理后，进行套用。

(11)开启真空，在温度72～75℃，真空压力为5000Pa条件下，减压蒸馏收集中间品2-氧代丁酸乙酯，经螺旋板换热器A 20冷凝后，通过中间品真空接收罐23，由物料泵G 26转移到中间品高位槽27中。

(12)先通过乙醇高位槽28向带有蒸馏塔的反应釜30中加入无水乙醇，开启搅拌器，通过反应釜30手孔计量加入无水碳酸钾，通过中间品高位槽27计量加入步骤(11)得到的中间品2-氧代丁酸乙酯，搅拌均匀。

(13)开启反应釜30循环冷却水，控制釜温在20～25℃条件下，从乙醛高位槽29通过滴加泵31向反应釜30中缓慢滴加乙醛溶液，滴加时间控制在2～4h，滴加结束后继续搅拌2h后，结束反应。

(14)开启反应釜30蒸汽阀门和塔顶冷凝器循环冷却水阀门，升温至79℃，常压回收乙醇溶液，待塔顶不出料或塔顶温度下降时结束回收乙醇，回收的乙醇经螺旋板换热器B32冷凝后，通过乙醇接收罐33，利用氮气压力压送转移到乙醇高位槽28中进行套用，釜底反应液通过物料泵H34转移到锥底搅拌锅35中。

(15)开启搅拌锅35搅拌器，从盐酸高位槽8加入10％盐酸调节至反应液为中性，继续搅拌1h后，静置分层2h，分出有机层，水层从二氯甲烷高位槽11计量加入二氯甲烷溶液进行萃取3次，静置分层后分出水层转移到污水处理站进行处理。

(16)将步骤(15)得到的有机层，从饱和氯化钠溶液高位槽14计量加入饱和氯化钠溶液洗涤，搅拌2h后，静置分层2h，水层转移到氯化钠溶液高位槽14中，进行下一批次洗涤时套用，有机层通过物料泵I 36转移到装填无水硫酸钠的脱水釜B37中。

(17)有机层在脱水釜B37中用无水硫酸钠干燥脱水2h后，通过脱水釜B37自带的反冲洗自动精密过滤器B38进行固液分离，液相压送转移到釜式精馏塔40的蒸馏釜中，从二氯甲烷高位槽11放料利用高位压差反冲洗过滤器B38将固相压回到脱水釜B37中。

(18)开启釜式精馏塔40的蒸馏釜蒸汽阀门，升温到40℃，常压回收二氯甲烷溶液，经冷凝器41冷凝后，通过二氯甲烷接收罐B42，由物料泵K44转移到二氯甲烷高位槽11中回收套用，待塔顶温度下降或塔顶不出料时，回收二氯甲烷结束后，进行套用。开启真空，在温度90～95℃，真空压力为1333Pa条件下减压蒸馏，经冷凝器41冷凝后，通过产品真空接收罐43收集蒸馏物，转移到产品暂存罐45，得到葫芦巴内酯香料产品。

经过检测，采用本实用新型提供的生产装置生产的葫芦巴内酯香料产品的纯度达到98％以上。

以上显示和描述了本实用新型的基本原理和主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种葫芦巴内酯合成香料的生产装置，其特征在于：包括格氏反应釜、环化反应釜和产品暂存罐，所述格氏反应釜与环化反应釜之间设有萃取锅、水洗锅、脱水釜A和釜式蒸馏塔，所述环化反应釜与产品暂存罐之间设有锥底搅拌釜、脱水釜B和釜式精馏塔；

所述格氏反应釜上设有氮气入口和回流装置，无水四氢呋喃高位槽、草酸二乙酯高位槽和盐酸高位槽分别通过管道与格氏反应釜连接，格氏试剂高位槽通过流量计与格氏反应釜连接，格氏反应釜通过物料泵A将格氏反应液转移到萃取锅中；二氯甲烷高位槽通过管道与萃取锅连接，萃取锅通过物料泵B将所得有机层转移到水洗锅中；饱和氯化钠溶液高位槽通过管道与水洗锅连接，水洗锅通过物料泵C将所得有机层转移到脱水釜A中；脱水釜A与釜式蒸馏塔之间设有分别通过管道连接的自动反冲洗精密过滤器A，有机层经脱水后通过自动反冲洗精密过滤器A进行固液分离，液相压送至釜式蒸馏塔中，固相由二氯甲烷高位槽中的二氯甲烷经物料泵D反冲洗压回到脱水釜A中；釜式蒸馏塔的塔顶设有螺旋板换热器A并通过二氯甲烷接收罐A、四氢呋喃接收罐、中间品真空接收罐分别收集二氯甲烷、四氢呋喃、中间品，二氯甲烷接收罐A通过物料泵E将回收的二氯甲烷转移到二氯甲烷高位槽中，四氢呋喃接收罐通过物料泵F将回收的四氢呋喃转移到四氢呋喃高位槽中，中间品真空接收罐通过物料泵G将收集的中间品转移到中间品高位槽中；中间品高位槽、乙醇高位槽分别通过管道与环化反应釜连接，乙醛高位槽通过滴加泵与环化反应釜连接，环化反应釜的塔顶设有螺旋板换热器B并通过乙醇接收罐收集乙醇，乙醇接收罐通过管道将回收的乙醇转移到乙醇高位槽中，环化反应釜通过物料泵H将环化反应液转移到锥底搅拌锅中；盐酸高位槽、二氯甲烷高位槽、饱和氯化钠高位槽分别通过管道与锥底搅拌锅连接，锥底搅拌锅通过物料泵I将所得有机层转移到脱水釜B中；脱水釜B与釜式精馏塔之间设有分别通过管道连接的自动反冲洗精密过滤器B，有机层经脱水后通过自动反冲洗精密过滤器B进行固液分离，液相压送至釜式精馏塔中，固相由二氯甲烷高位槽中的二氯甲烷经物料泵J反冲洗压回到脱水釜B中；釜式精馏塔的塔顶设有冷凝器并分别通过二氯甲烷接收罐B、产品真空接收罐收集二氯甲烷和产品，二氯甲烷接收罐B通过物料泵K将回收的二氯甲烷转移到二氯甲烷高位槽中，产品真空接收罐通过管道将收集的产品转移到产品暂存罐中。

2.根据权利要求1所述的葫芦巴内酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述脱水釜A和脱水釜B上设有用于干燥的饱和蒸汽入口，脱水釜A和脱水釜B的内部装填有无水硫酸钠。

3.根据权利要求1所述的葫芦巴内酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述釜式蒸馏塔内部填充cy500不锈钢波纹填料。

4.根据权利要求1所述的葫芦巴内酯合成香料的生产装置，其特征在于：所述釜式精馏塔内部填充cy700不锈钢波纹填料。

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