CN210495299U - 一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及过滤浓缩设备技术领域，具体公开了一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，包括筒体、第一封头、第二封头和进料口，筒体的内壁上设有一组或多组排管，排管上设有与排管内部相连通的、微孔过滤介质，排管的端部位于筒体的外部通过控制阀门、液位、压力、流量及触摸屏PLC进行自动运行。本实用新型具有增加反应釜三元产品固体颗粒含量浓度20％～200％；直收率提高到98％；提升产品形貌、大小均匀、粒径分布更窄、更适于单晶小颗粒的生产；缩短反应周期；固体颗粒能及时返回反应釜参与反应长晶、提高产量、降低生产成本、进料流速能够加快、产品不会流失、反应釜的进料量能够增大、浓缩效果较好和生产效率较高的特点。

Description

一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置

技术领域

本实用新型涉及过滤浓缩设备技术领域，特别涉及一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置。

背景技术

众所周知，汽车电动化已成大势所趋，高蓄能的锂离子动力电池已成为电池行业最大的需求增长点。目前动力电池企业主要分布在中、日、韩三个国家，而中国已毫无疑问地成为当前全球最大的锂电池及其正极材料(决定锂电池能量密度的核心材料)生产国。

根据正极材料的不同，目前车用动力电池主要分为磷酸铁锂电池和三元锂电池。磷酸铁锂电池具有良好的安全性，而三元锂电池则具有更高的能量密度。目前对客车等大型车辆，采用磷酸铁锂电池居多，而乘用车及各种专用车辆，则采用三元锂电池居多，尤其是近几年来全球的传统车企皆明确要往电动化方向发展，由此带来对三元锂电池的需求大幅增长，尤其是高镍三元材料，已成为当下正极材料行业关注的热点和生产趋势。

三元正极材料(NCM镍钴锰酸锂/NCA镍钴铝酸锂)的品质决定锂电池的性能，而三元前驱体的品质则决定三元正极材料的品质。来自行业政策及下游客户不断提高的要求，使得上游材料的生产厂家对其生产设备的性能也逐渐提出越来越高的要求，企业越来越意识到智能化生产对提高产品品质的稳定性和一致性的重要性。

三元前驱体的形貌、粒径分布、纯度、振实密度等因素会直接影响到烧结后的三元正极材料的性能，而物料的共沉淀反应是三元前驱体制备的关键工艺，而在料液输入反应釜中进行共沉淀反应之前，需要对料液进行提高浓度的处理，以保证反应釜中的料液能够在进行共沉淀反应的过程中快速长晶，达到较高的反应速率。而目前采用的浓缩技术，是采用隔板沉降的方式，通过限制料液的溢流速度，来使得料液在筒体内结晶后沉降，其中进料的流速受控制不能过快，因为进料的流速一旦过快，就会造成料液还来不及结晶沉降，就从溢流口处流出，造成产品的流失，进而导致反应釜处的进料量也受控制不能增大，这样就会造成整个反应系统无法具有较高的生产效率。

因此，现有的浓缩装置，存在固体颗粒含量低、进料流速不能加快、产品会流失、反应釜的进料量不能增大、浓缩效果较差和生产效率较低的问题。

实用新型内容

本实用新型为了解决现有浓缩装置所存在的上述技术问题，提供了一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，它具有固体颗粒含量高、进料流速能够加快、产品不会流失、反应釜的进料量能够增大、浓缩效果较好和生产效率较高的特点。

本实用新型的技术方案：一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，包括筒体，所述筒体的一端设有第一封头，所述筒体的另一端设有第二封头，所述筒体或第一封头或第二封头上设有进料口，所述筒体的内壁上设有一组或多组排管，所述排管上设有与排管内部相连通的微孔过滤介质，所述排管的端部与筒体的外部相连通。本实用新型通过在筒体的内壁上设置一组或多组排管，又在排管上设置与排管内部相连通的微孔过滤介质，使用微孔过滤介质对料液进行过滤，过滤精度较高，提高了料液的固体浓度，在微孔过滤介质的过滤作用下，只有滤清液才能够通过微孔过滤介质后进入排管排出，需要的固体颗粒在微孔过滤介质的过滤作用下会留在筒体内参与结晶，没有穿漏或穿滤或跑混现象，固体颗粒物料几乎没有流失，具有浓缩效果较好的特点；由于不存在固定颗粒穿过微孔过滤介质后流失的问题，因此可以提高进入筒体内待浓缩液料液中金属盐的摩尔含量，提高筒体内待浓缩液料液的浓度，这样使得整个工艺流程缩短，能够快速的过滤排出滤清液，减少了滤清液的排放量，实际的生产过程中能在原来滤清液排出量的基础上减少 40％，降低了滤清液的处理成本，进而也降低了时间和人力成本；反应釜内的固体颗粒浓度能够增长20％～200％，反应釜内的反应也加快了，提高了反应釜内单位时间的产量，使得生产量提高了，产出变多了，生产成本降低了；通过提高进入筒体内待浓缩液料液浓度和微孔过滤介质高精度过滤两种方式，可以使得反应釜内产品的直收率提高到98％；由于料液经过微孔过滤介质后留下的固体颗粒物浓浆能够快速沉降，并从筒体及时输送到反应釜内进行共沉淀长晶，使得整个反应周期变短，具体的生产过程中能在原反应周期的基础上缩短15％，固体颗粒物在筒体内停留的时间也大致相同，所以固体颗粒物在筒体内的结晶大小也差别不大，同时固体颗粒物在沉降的过程中，由于筒体内固体颗粒物浓度较大，固体颗粒物在一起沉降的时候会相对发生摩擦，在相互摩擦的过程中，可以会除固体颗粒物表面尖锐的部分，使得固体颗粒物的表面圆润，进而使得从筒体进入反应釜的固体颗粒物大小均匀，粒径之间差别不大，固体颗粒物浓浆在反应釜中长晶之后形成的产品晶粒形貌也得到了提升，较为美观。

作为优选，所述排管由一个或多个环形管构成，所述环形管的顶部或底部设有若干安装孔，所述微孔过滤介质设置在安装孔处。将排管设置为环形管的结构，能够使得滤清液更好的排出，减少排管对滤清液排出时的管内阻力，其中环形管可以有一个、两个、三个或更多个，而且每个环形管的顶部或底部等间隔设置有若干安装孔，这样就可以在排管的安装孔处根据实际需要设置多个微孔过滤介质，便于对筒体内的料液进行更好的过滤浓缩，其中的安装孔也可以更换为接头，以螺纹或涨紧的方式来对微孔过滤介质进行连接和安装。

作为优选，所述微孔过滤介质为过滤管，所述过滤管设置在环形管的顶部，或所述过滤管设置在环形管的底部，或所述过滤管交错设置在环形管的顶部和底部。过滤管上过滤若干过滤孔的孔径为0.1～1μm，以便于在过滤小颗粒产品时保证滤液澄清不穿漏，其中过滤管可以根据需要正立安装在环形管上，也可以倒立安装在环形管上，还可以正立和倒立交错安装在环形管上，可以选择性较多，用户可以根据实际过滤的需要灵活选择过滤管在环形管上的设置方式。

作为优选，所述多个环形管同心排布，相邻环形管相连通。多个环形管同心排布的方式，第一能够与料液表面平行的设置在筒体内部，第二便于过滤管表面的滤饼掉落及靠近过滤管区域的更浓浆料返回形成更均匀的均匀浆料，第三能够为过滤管提供有序的安装位置，使得过滤管在排管上安装后能够整齐排列，以便于能够对料液进行更好的过滤；其中环形管上的料液第二接口可以有一个、两个或多个，可以根据需要灵活设置。

作为优选，所述环形管为圆形管或正六边形管。圆形管或正六边形管构成的环形管便于加工制造，对滤清液的阻力会更小；当然环形管也可以设置为其他的正多边形或其他多边形。

作为优选，所述过滤管由超高分子量聚乙烯材料制成，或由滤布制成，或由陶瓷制成，或由四氟材料制成，或由钛粉末制成，或由钛网制成，或由金属粉末制成，或由金属网制成。其中过滤管选用超高分子量聚乙烯烧结制成，使得过滤管具有较好的耐磨性、抗冲击性和热稳定性，且与物料不会产生化学反应，即使过滤管在筒体内进行长时间过滤，也不会轻易损坏。

作为优选，同一个环形管上相邻过滤管之间的间隙为5～100mm。更优选的间隙为10～80mm。最优选的间隙为15～50mm。相邻过滤管之间间隙的具体设计，是为了过滤管能够更好的过滤料液，当固定颗粒粘附在过滤管上之后，也能够不被相邻过滤管干扰的情况下，尽快从过滤管上掉落至筒体内继续进行结晶。其中过滤管之间的间隙，也可以通过设置相邻安装孔之间距离的方式进行设计。

作为优选，所述过滤管的长度与外径的比值范围为[10,50]。更优选，所述过滤管的长度与外径的比值范围为[15,40]。使得过滤管的长度和外径协调，以便于能够更好的卸除滤饼。

作为优选，同一个环形管上的多个过滤管通过夹排和/或夹箍连接在一起。由于过滤管在对料液过滤的过程中，滤清液在穿过过滤管的时候会对过滤管进行一定的冲击，由于整个过滤管是柔性的，夹排的设置，能够将同一个过滤管上的所有的过滤管串连成一个整体，由于夹排具有一定的强度，不会受滤清液冲击的影响，所有夹片的设置，可以有效的防止在搅拌、过滤、反冲和反吹的作用下过滤管摇摆，避免了过滤管与排管连接处泄漏问题的发生。更优选的，也可以再使用一个夹箍将同一个环形管上的多个过滤管进行固定，使得同一个环形管上的多个过滤管之间连接的更加稳固，其中可以分别将夹排和夹箍设置在过滤管靠近两端的位置。

作为优选，所述过滤管的内部设有支撑管，所述过滤管设置在支撑管上，所述支撑管的一端设置在排管上。支撑管可以更好的防止过滤管的摇摆，使得过滤管始终在竖直方向上进行过滤作业，能够保证过滤管工作的稳定性。其中支撑管可以为实心的杆状，也可以为空心管状,管状时可以在表面上带流通孔和/或流通槽。

作为优选，所述支撑管上设有若干流通孔或流通槽。流通孔或流通槽便于滤清液透过过滤管上的过滤孔后，进入支撑管的内部从排管排出，更多的提供了一种滤清液进入排管的方式，滤清液可以通过过滤孔之后直接进入排管排出，滤清液也可以通过流通孔和/或流通槽后接入支撑管内部再从排管排出，滤清液还可以通过以上两种方式一起进入排管排出。

作为优选，所述排管有一组、两组或三组，两组或三组排管沿竖直方向并列设置在筒体的内壁上。排管的数量可以根据用户的实际需要进行选择安装，可以为一组、两组、三组或更多组，排管在筒体内部的设置位置也可以灵活设置，只要是能够对过滤管起到更好的安装过滤效果，满足实际的过滤量的要求就可以了，当然其中设置两组或三组排管为最佳。

作为优选，所述排管端部连接的管路上设有出液阀，所述出液阀上连接有出滤清液管，所述出滤清液管上设有第一调节阀。出液管主要作用是控制出滤清液管的和筒体内部之间的连通或阻隔，在实际的操作过程中，出液阀要么是全开，要么是全闭；第一调节阀的主要作用是根据要求调节控制出滤清液管中排出滤清液的流量，协同其他阀门一起维持筒体内整个料液过滤和流动的稳定性，保证筒体内的料液以最佳的流速达到更高效的过滤浓缩效果。

作为优选，所述排管端部连接的管路上设有反冲阀和/或反吹阀，所述反冲阀上连接有进滤清液管和/ 或无离子水进管，所述反吹阀上连接有氮气进管。反冲阀的作用是根据需要控制是否向排管内部通滤清液或无离子水，以便及时卸除过滤管表面形成的滤饼；反吹阀的作用是根据需要控制是否向排管内部氮气，以便对管路内部进行吹洗；由于过滤管工作一段时间之后，堵塞到过滤管过滤孔处的固体颗粒物料会越来越多，需要使用打开反冲阀或反吹阀对排管进行反冲或反吹，一是为了将过滤孔处的固体颗粒物料及时从过滤孔处吹走，使得过滤管保持良好的过滤效果，二是为了让过滤管上固体颗粒及时返回反应釜参与结晶。

作为优选，所述出滤清液管上靠近出液阀的位置设有远传浊度仪，所述远传浊度仪和第一调节阀之间的出滤清液管上设有远传清液流量计。远传浊度仪的作用是及时检查滤清液中固体颗粒的含量，进而让操作人员进行了解过滤管的过滤状态，若远传浊度仪检测到滤清液中固体颗粒的含量超标，便于操作人员及时检查原因，保证没有需要的固体颗粒从过滤管处穿漏或穿滤或跑混的问题发生；远传清液流量计的作用是实时检测出滤清液管中排出滤清液的流量，进而及时了解筒体内的过滤浓缩速率，保证整个过滤浓缩的高效率进行。

作为优选，所述远传浊度仪和远传清液流量计之间的出滤清液管上设有初期滤液回料阀，所述初期滤液回料阀上通过管路连接有反应釜。由于在过滤浓缩开始的一端时间里，进入料筒内的料液中的固体颗粒为初期产品，固体颗粒的晶核颗粒才刚刚生成，粒径会小于0.1微米，此时的固体可以会从过滤管的过滤孔处穿过，随着滤清液一起排出，所以这段时间内滤清液中会含有需要的固体颗粒，所以在这段时间里需要完全关闭第一调节阀，打开初期滤液回料阀，让这段时间内的含有微小固体颗粒的滤清液重新全部返回反应釜进行长晶，直到这些微小固体颗粒变大，这段时间大概需要维持3～100min，通过远传浊度仪的数据显示，滤清液中的微小固体颗粒的量达到合适的数值之后，关闭初期滤液回料阀，打开并调节第一调节阀的开度，进行正常的过滤浓缩作业。

作为优选，所述远传浊度仪和远传清液流量计之间的出滤清液管上设有第一再生料阀，所述第一再生料阀上通过管路连接有再生罐。过滤浓缩装置在使用时间久了之后，反冲或反吹后，总会在筒体内部及过滤管与排管之间一些机角旮旯中残留固体颗粒，会在出滤清液管和其他管路甚至筒体的内部固结出许多固体颗粒块，这些固体颗粒块会影响产品批次中颗粒的均匀性，此时需要使用硫酸进行清洗，最好是稀硫酸，将出滤清液管和其他管路中的固体颗粒块进行溶解，进而保证出滤清液管中滤清液的排出流速，保证整个过滤浓缩工作的高效、稳定进行，而再生罐中装的就是用于对管路中的固体颗粒块进行溶解的硫酸，第一再生料阀就是控制再生罐与浓缩装置内部之间的连通与否。

作为优选，所述筒体的外部设有保温层。按照工艺的要求，在每批进料前，需要将设备本体材料升温到需要的温度，防止物料开始进入过滤浓缩装置时，引起物料温度的变化进而影响产品质量，保温层可以能够防止筒体内料液温度的散失，使得筒体内的料液反应始终维持在一个相对稳定的温度范围，例如60～ 70℃。

作为优选，所述保温层为夹套或保温棉。夹套的设置可直接利用电加热或热传导的机理，向夹套内部加入蒸馏水或其他加热液体，通过加热夹套内的蒸馏水或加热液体来直接预热设备，进而直接满足工艺的要求；可以用保温棉代替夹套，不过这样就需要在进料前先利用热空气或热水，对设备进行预热，当设备温度达到工艺要求时再进料，使用保温棉维持设备具有相对恒定的温度。

作为优选，所述夹套上设有第一接口和第二接口，所述夹套上连接有恒温加热装置。第一接口用于蒸馏水或其他加热液体进入夹套，第二接口用于蒸馏水或其他加热液体排出夹套，恒温加热装置用于对夹套内的蒸馏水或其他加热液体进行恒温加热，保证设备始终处于工艺要求的温度范围，恒温加热装置为恒温加热棒或现有的其他恒温加热器。

作为优选，所述第一封头上连接有远传液位计和远传压力变送器。远传液位计用于实时检测筒体内料液的液位高度，远传压力变送器用于实时检测筒体内的气压，便于操作人员的了解和具体的调节控制。更利用PLC程序能够自动运行。

作为优选，所述第一封头上连接有喷淋装置，所述喷淋装置位于筒体的内部，所述喷淋装置上分别连接有第一再生液管和第一无离子水管，所述第一再生液管上设有第一再生液阀门，所述第一无离子水管上设有第一无离子水阀门。喷淋装置用于一次反应完成之后，或者是过滤浓缩装置使用一段时间之后，对设备的清洗，当筒体内部或管路中沉积了太多固体颗粒块之后，可以打开第一再生液阀门，向筒体内部通入稀硫酸，对筒体内和管路中的固体颗粒块进行溶解，溶解完成之后排出稀硫酸，再打开第一无离子水阀门，使用无离子水对筒体及其相关管路内部进行彻底的冲洗，保证设备始终处于良好的过滤浓缩状态；也可以平时完成一次过滤浓缩作业之后，发现筒体内部也没有沉积什么固体颗粒块，此时，无需向筒体内喷淋稀硫酸，只需打开第一无离子水阀门，向筒体内部喷淋无离子水进行清洗即可。

作为优选，所述喷淋装置为喷淋球或喷淋排管。喷淋装置至于选用喷淋球还是喷淋排管，可以根据用户的喜好灵活选用，喷淋球和喷淋排管均具有结构简单，价格低廉，喷淋效果较好的特点。

作为优选，所述第一封头上设有第一工艺接管，所述第一工艺接管上分别连接有进气管和放空管，所述进气管上设有进气阀门，所述放空管上设有放空阀门。进气阀门和放空阀门的协同调节，能够保证料液在筒体内始终处于稳定的液位高度，当远传液位计显示液位太高时，打开进气阀门，向筒体内冲入氮气，使得筒体内的料液液位降低到需要的高度，当远传液位计显示液位太低时，打开放空阀门，将筒体内的气体排出，使得筒体内的料液液位升高到需要的高度。其中筒体内液位的高度以始终没过微孔过滤介质的高度为最佳。

作为优选，所述筒体上靠近第一封头的位置设有第二工艺接管，所述第二工艺接管上设有溢流阀，所述第二工艺接管与反应釜连接。当进入筒体内的料液流量过大，使得筒体内的料液液位太高时，可以通过打开溢流阀，来使得筒体内多余的料液重新返回进入反应釜，保证筒体内的料液不会太满。

作为优选，所述筒体的内部设有搅拌装置。搅拌装置的设置使得反冲或反吹后由过滤管上掉落至筒体内的滤饼能够在搅拌的扰动下，脱落后及时打散，返回反应釜参与结晶，进而保证进入反应釜中固体可以粒径大小均匀。

作为优选，所述搅拌装置包括搅拌轴，所述搅拌轴上设有一层、两层、三层或四层搅拌桨，两层、三层或四层搅拌桨的搅拌桨长度相同，或两层、三层、四层搅拌桨的搅拌桨长度从第二封头到第一封头的方向逐个减小。其中搅拌桨的层数和搅拌桨的长度可以根据物料的特性根据需要进行灵活调整，能够使得从过滤管上脱落下来的滤饼被较好的打散为最佳，其中搅拌桨的层数最好为两层或三层，其中多层搅拌桨的长度最好是从第二封头到第一封头的方向逐个减小为最佳。

作为优选，两组排管分别为第一排管和第二排管，所述第一排管处的微孔过滤介质为第一微孔过滤介质，所述第二排管处的微孔过滤介质为第二微孔过滤介质，三层搅拌桨分别位于第一微孔过滤介质的上方、第二层微孔过滤介质的上方和第二微孔过滤介质的下方。将排管设计为两组，两组排管上对应设置微孔过滤介质，使得微孔过滤介质有两组，多组时，反冲或反吹时，其它仍保持过滤出滤清液状态，保证滤清液流量的连续性，相比于一组微孔过滤介质具有更好的过滤效果，使得过滤速度可以更快；三层搅拌桨与微孔过滤介质之间相对位置的设置，能够有针对性的对微孔过滤介质处的料液进行搅拌扰动，当微孔过滤介质上的滤饼脱落后，能够在旁边搅拌扰动的作用下，及时打散返回反应釜参与结晶；若是为两层搅拌桨，那么两层搅拌桨最好是分别位于第二层微孔过滤介质的上方和第二微孔过滤介质的下方。

作为优选，三层搅拌桨从第二封头到第一封头的方向的长度比为5:4:3。三层搅拌桨长度比的设计，根据滤饼脱落向下沉降的方向专门设计，三层搅拌桨对料液产生的扰动幅度从第二封头到第一封头的方向逐渐变小，符合滤饼从上往下沉降，扰动打散力度逐渐增大的属性要求，从上往下沉降的过程中没有被上层搅拌桨打散的滤饼，在下降的过程中，再次被更大力度的下层搅拌桨打散，从而保证沉降到筒体下部的滤饼被完全打散，保证进入反应釜中固体颗粒的晶核被分散；同时，搅拌作用也可以促进料液中固体颗粒之间的摩擦，使得固体颗粒的表面更圆润，能够提升晶核的形貌。三层拌桨叶长度比的范围为(6～2):(5～ 2):(4～1)。

作为优选，所述夹套的外部或筒体上或第一封头上或第二封头上设有支座，所述支座上设有吊耳。支座用于对筒体的安装，使得筒体可以顶部和底部同时悬空安装，便于其他工艺操作，克服了现有的筒体只能平放在地面上的安装方式，吊耳用于在安装筒体时对筒体的升起和放下。现有设备是座地上的。

作为优选，所述第二封头为V字形结构，或球冠形结构，或椭圆形结构，或平底结构；所述第一封头为椭圆形结构。最好为球冠形结构，球冠形结构的第二封头，使得在需要排空筒体内的料液时，能够没有残留的快速排出干净。

作为优选，所述筒体或第二封头上设有第三工艺接管，所述第三工艺接管上设有第二调节阀，所述第三工艺接管与反应釜连接。第二调节阀用于调节筒体内的过滤浓缩后剩下的固体颗粒物浓浆进入反应釜内的流速，其中第一调节阀、第二调节阀和隔膜泵通过彼此开度的协同调节，使得筒体内的料液始终处于稳定的液位高度，筒体内的料液始终处于循环的工作状态，通过第一调节阀、第二调节阀和隔膜泵彼此开度的协同调节，可以根据需要适当加快进料的流速，也使得进入反应釜中的进料量能够增大，使得整个反应系统能够达到较高的生产效率。

作为优选，所述进料口处连接有进料管，所述进料管上靠近进料口的位置设有气动球阀，所述气动球阀上依次连接有远传进料流量计、阻尼器、止回阀、软管、隔膜泵和进料阀。通过气动球阀可以远程控制筒体内进料的打开与关闭；远传进料流量计能够实时检测出进入筒体内料液的流速，进而具体对进入筒体内料液的流速和进料量进行合理的调控；阻尼器用于减少进入管路内料液的冲击震动强度，使得远传进料流量计对管路中进料流速的检测更稳定；止回阀能够防止料液倒流损坏隔膜泵；软管能够减少隔膜泵的震动对管路的影响；隔膜泵为料液的流动提供动力，同时隔膜泵也具有调整料液流速的功能；进料阀能够控制反应釜中的料液向筒体进料管处的循环流动的打开和关闭。

作为优选，所述进料管通过管路与反应釜连接，所述进料管与反应釜之间的管路上设有浓浆回料阀。当过滤浓缩装置要停止工作时，此时向筒体内的进料已经停止了，需要将筒体内未从第二调节阀返回反应釜的浓浆料液进行排出，此时只需要打开浓浆回料阀，就可以将筒体内所有的浓浆料液彻底排入反应釜了。其中的反应釜可以为中间罐等反应次釜。

作为优选，所述进料管通过管路与再生罐连接，所述进料管与再生罐之间的管路上设有第二再生料阀。过滤浓缩装置在使用时间久了之后，会在进料管和相关的管路内部固结出许多固体颗粒块，残留的固体颗粒会影响下一批产品的粒径均匀，这些固体颗粒块会影响正常过滤浓缩作业中管路中进料的流速，此时需要使用硫酸进行清洗，最好是稀硫酸，将进料管和相关管路中的固体颗粒块进行溶解，进而保证进料管中料液的进入流速，保证整个过滤浓缩工作的高效、稳定进行，而再生罐中装的就是用于对管路中的固体颗粒块进行溶解的硫酸，第二再生料阀就是控制再生罐与进料管及其相关管路之间的连通与否。

作为优选，所述气动球阀和远传进料流量计之间的管路上设有第三调节阀。通过调节第三调节阀的开度也可以调节进料流量的大小，第三调节阀可以和隔膜泵协同使用进行进料流量大小的控制，也可以只使用隔膜泵进行进料流量大小的控制，对于有些不具有进料流量调节功能的隔膜泵，就不需要安装第三调节阀，使用第三调节阀来对进料流量的大小进行控制了。

作为优选，所述隔膜泵和进料阀之间的管路上并列设置有第二再生液管和第二无离子水管，所述第二再生液管上设有第二再生液阀门，所述第二无离子水管上设有第二无离子水阀门。第二再生液阀门打开之后，能够向相应管路中通入稀硫酸，对相关管路中的固体颗粒块进行溶解，当相应管路中的固体颗粒块溶解完成之后排出稀硫酸，再打开第二无离子水阀门，使用无离子水对相应管路内部进行彻底的冲洗，保证相应管路始终处于良好的液体流通状态；也可以平时完成一次过滤浓缩作业之后，发现相应管路内部也没有沉积什么固体颗粒块，此时，无需向筒体内喷淋稀硫酸，只需打开第二无离子水阀门，向相应管路内部通入无离子水进行清洗即可；冲洗管道、隔膜泵、阀门，防止管路堵塞。

作为优选，所述气动球阀和反应釜之间的管路上设有第一视镜，所述出滤清液管上靠近远传浊度仪的位置设有第二视镜。第一视镜和第二视镜能够对相应管路内的液体流动情况进行观察，操作人员能够较为直观的了解到相应管路内部的料液流通情况。

作为优选，氮气进管中氮气的压力为0.55～0.65MPa。氮气进管中氮气压力的具体设定，能够在过滤管处产生较好的反吹效果，通入氮气进管中的氮气压力充足，能够将过滤管中过滤孔处的滤饼较好的吹下掉落进入筒体内部。反吹压力低时，可以通过延长反吹阀门开启的时间来达到相同卸除滤饼的目的，并恢复过滤管的能量。

作为优选，所述搅拌装置的搅拌转速为30～300rpm。更优选，所述搅拌转速为50～200rpm。最优先，所述搅拌转速为60～150rpm。具体搅拌转速可以根据物料的料性灵活设计，以达到对滤饼进行较好的扰动打散为佳。

作为优选，所述筒体、上封头和下封头为一体结构或分体结构。一体结构时，便于加工和制造，降低制造成本，具有更好的强度；分体结构时，便于检修和安装，也便于对筒体内部进行清洁。

本实用新型具有如下有益效果：

(1)通过在筒体的内壁上设置一组或多组排管，又在排管上设置与排管内部相连通的微孔过滤介质，使用微孔过滤介质对料液进行过滤，过滤精度较高，提高了料液的浓度，在微孔过滤介质的过滤作用下，只有滤清液才能够通过微孔过滤介质后进入排管排出，需要的固体颗粒在微孔过滤介质的过滤作用下会留在筒体内及时返回反应釜进行长晶，没有穿漏或穿滤或跑混现象，固体颗粒物料几乎没有流失，具有浓缩效果较好的特点；

(2)由于不存在固定颗粒穿过微孔过滤介质后流失的问题，因此可以提高进入筒体内待浓缩液料液中金属盐的摩尔含量，提高筒体内待浓缩液料液的浓度，这样使得整个工艺流程缩短，能够快速的过滤排出滤清液，减少了滤清液的排放量，实际的生产过程中能在原来滤清液排出量的基础上减少40％，降低了滤清液的处理成本，进而也降低了时间和人力成本，反应釜内的固体颗粒浓度能够增长20％～200％，反应釜内的反应也加快了，提高了反应釜内单位时间的产量，使得生产量提高了，产出变多了，生产成本降低了，通过提高进入筒体内待浓缩液料液浓度和微孔过滤介质高精度过滤两种方式，可以使得反应釜内产品的直收率提高到98％；

(3)由于料液经过微孔过滤介质后留下的固体颗粒物浓浆能够快速沉降，并从筒体及时输送到反应釜内进行共沉淀长晶，使得整个反应周期变短，具体的生产过程中能在原反应周期的基础上缩短15％，固体颗粒物在筒体内停留的时间也大致相同，所以固体颗粒物在筒体内的结晶大小也差别不大，同时固体颗粒物在沉降的过程中，由于筒体内固体颗粒物浓度较大，固体颗粒物在一起沉降的时候会相对发生摩擦碰撞，在相互摩擦的过程中，可以会除固体颗粒物表面尖锐的部分，使得固体颗粒物的表面圆润，进而使得从筒体进入反应釜的固体颗粒物大小均匀，粒径之间差别不大，固体颗粒物浓浆在反应釜中长晶之后形成的产品晶粒形貌也得到了提升，较为美观。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图；

图2是本实用新型的具体实施方案示意图；

图3是本实用新型在搅拌过程中筒体内料液的循环状态图；

图4是本实用新型中排管与微孔过滤介质的连接结构纵向截面图；

图5是本实用新型中排管与微孔过滤介质连接后的第一种俯视结构图；

图6是本实用新型中排管与微孔过滤介质连接后的第二种俯视结构图；

图7是本实用新型的工艺流程图。

附图中的标记为：100-筒体，101-第一封头，102-第二封头，103-进料口，104-远传液位计，105-远传压力变送器，106-第一工艺接管，107-进气管，108-放空管，109-进气阀门，110-放空阀门，111-第二工艺接管，112-溢流阀，113-支座，114-吊耳，115-第三工艺接管，116-第二调节阀，200-排管，201-安装孔，202-出液阀，203-出滤清液管，204-反冲阀，205-反吹阀，206-进滤清液管，207-无离子水进管， 208-氮气进管，209-远传浊度仪，210-远传清液流量计，211-初期滤液回料阀，212-第一再生料阀，213- 第一排管，214-第二排管，215-第一微孔过滤介质，216-第二微孔过滤介质，217-第二视镜，218-第一调节阀，300-微孔过滤介质，301-夹排，302-支撑管，303-夹箍，304-流通孔，400-反应釜，500-再生罐，600-保温层，601-第一接口，602-第二接口，603-恒温加热装置，604-第一接口阀门，700-喷淋装置，701- 第一再生液管，702-第一无离子水管，703-第一再生液阀门，704-第一无离子水阀门，800-搅拌装置，801- 搅拌轴，802-搅拌桨，900-进料管，901-气动球阀，902-远传进料流量计，903-阻尼器，904-止回阀，905- 软管，906-隔膜泵，907-进料阀，908-浓浆回料阀，909-第二再生料阀，910-第三调节阀，911-第二再生液管，912-第二无离子水管，913-第二再生液阀门，914-第二无离子水阀门，915-第一视镜。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步的说明，但并不作为对本实用新型限制的依据。

如图1和图2所示的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，包括如图3所示的筒体100，筒体的一端设有第一封头101，筒体的另一端设有第二封头102，筒体或第一封头或第二封头上设有进料口103，筒体的内壁上设有一组或多组如图5和图6所示的排管200，排管上设有与排管内部相连通的如图4所示的微孔过滤介质300，排管的端部与筒体的外部相连通。排管由一个或多个环形管构成，环形管的顶部或底部设有若干安装孔201，微孔过滤介质设置在安装孔处。微孔过滤介质为过滤管，过滤管设置在环形管的顶部，或过滤管设置在环形管的底部，或过滤管交错设置在环形管的顶部和底部。多个环形管同心排布，相邻环形管相连通；环形管为圆形管或正六边形管。过滤管由超高分子量聚乙烯材料制成，或由滤布制成，或由陶瓷制成，或由四氟材料制成，或由钛粉末制成，或由钛网制成，或由金属粉末制成，或由金属网制成。同一个环形管上相邻过滤管之间的间隙为5～100mm。过滤管的长度与外径的比值范围为[10,50]。同一个环形管上的多个过滤管通过夹排301连接在一起。过滤管的内部设有支撑管302，过滤管设置在支撑管上，支撑管的一端设置在排管上。排管有一组、两组或三组，两组或三组排管沿竖直方向并列设置在筒体的内壁上。排管端部连接的管路上设有出液阀202，出液阀上连接有出滤清液管203，出滤清液管上设有第一调节阀218。排管端部连接的管路上设有反冲阀204和/或反吹阀205，反冲阀上连接有进滤清液管206和/或无离子水进管207，反吹阀上连接有氮气进管208。出滤清液管上靠近出液阀的位置设有远传浊度仪209，远传浊度仪和第一调节阀之间的出滤清液管上设有远传清液流量计210；远传浊度仪和远传清液流量计之间的出滤清液管上设有初期滤液回料阀211，初期滤液回料阀上通过管路连接有反应釜400；远传浊度仪和远传清液流量计之间的出滤清液管上设有第一再生料阀212，第一再生料阀上通过管路连接有再生罐500。筒体的外部设有保温层600；保温层为夹套或保温棉；夹套上设有第一接口601和第二接口602，夹套上连接有恒温加热装置603。第一封头上连接有远传液位计104和远传压力变送器105。第一调节阀和第二调节阀位电动阀或气动阀。

第一封头上连接有喷淋装置700，喷淋装置位于筒体的内部，喷淋装置上分别连接有第一再生液管701 和第一无离子水管702，第一再生液管上设有第一再生液阀门703，第一无离子水管上设有第一无离子水阀门704；喷淋装置为喷淋球或喷淋排管；筒体上靠近第一封头的位置设有第二工艺接管111，第二工艺接管上设有溢流阀112，第二工艺接管与反应釜连接。第一封头上设有第一工艺接管106，第一工艺接管上分别连接有进气管107和放空管108，进气管上设有进气阀门109，放空管上设有放空阀门110。筒体的内部设有搅拌装置800。搅拌装置包括搅拌轴801，搅拌轴上设有一层、两层、三层或四层搅拌桨802，两层、三层或四层搅拌桨的搅拌桨长度相同，或两层、三层、四层搅拌桨的搅拌桨长度从第二封头到第一封头的方向逐个减小。两组排管分别为第一排管213和第二排管214，第一排管处的微孔过滤介质为第一微孔过滤介质215，第二排管处的微孔过滤介质为第二微孔过滤介质216，三层搅拌桨分别位于第一微孔过滤介质的上方、第二层微孔过滤介质的上方和第二微孔过滤介质的下方。三层搅拌桨从第二封头到第一封头的方向的长度比为5:4:3。夹套的外部或筒体上或第一封头上或第二封头上设有支座113，支座上设有吊耳114。第二封头为V字形结构，或球冠形结构，或椭圆形结构，或平底结构；第一封头为椭圆形结构。筒体或第二封头上设有第三工艺接管115，第三工艺接管上设有第二调节阀116，第三工艺接管与反应釜连接。进料口处连接有进料管900，进料管上靠近进料口的位置设有气动球阀901，气动球阀上依次连接有远传进料流量计902、阻尼器903、止回阀904、软管905、隔膜泵906和进料阀907；进料管通过管路与反应釜连接，进料管与反应釜之间的管路上设有浓浆回料阀908；进料管通过管路与再生罐连接，进料管与再生罐之间的管路上设有第二再生料阀909；气动球阀和远传进料流量计之间的管路上设有第三调节阀910；隔膜泵和进料阀之间的管路上并列设置有第二再生液管911和第二无离子水管912，第二再生液管上设有第二再生液阀门913，第二无离子水管上设有第二无离子水阀门914。气动球阀和反应釜之间的管路上设有第一视镜915，出滤清液管上靠近远传浊度仪的位置设有第二视镜217。氮气进管中氮气的压力为0.55～0.65MPa。搅拌装置的搅拌转速为30～300rpm。筒体、上封头和下封头为一体结构或分体结构。支撑管上设有若干流通孔304或流通槽。

如图1和图2所示的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，包括如图3所示的筒体100，筒体的一端设有第一封头101，筒体的另一端设有第二封头102，筒体或第一封头或第二封头上设有进料口103，筒体的内壁上设有一组或多组如图5和图6排管200，排管上设有与排管内部相连通的如图4所示的微孔过滤介质300，排管的端部位于筒体的外部。排管由一个或多个环形管构成，环形管的顶部或底部设有若干安装孔201，微孔过滤介质设置在安装孔处。微孔过滤介质为过滤管，过滤管设置在环形管的顶部，或过滤管设置在环形管的底部，或过滤管交错设置在环形管的顶部和底部。多个环形管同心排布，相邻环形管相连通。环形管为圆形管或正六边形管。过滤管由超高分子量聚乙烯材料制成。同一个环形管上相邻过滤管之间的间隙为5～100mm。过滤管的长度与外径的比值范围为[10,50]。同一个环形管上的多个过滤管通过夹排301连接在一起。过滤管的内部设有支撑管302，过滤管设置在支撑管上，支撑管的一端设置在排管上。排管有一组、两组或三组，两组或三组排管沿竖直方向并列设置在筒体的内壁上。排管端部连接的管路上设有出液阀202，出液阀上连接有出滤清液管203，出滤清液管上设有第一调节阀218。排管端部连接的管路上设有反冲阀204和/或反吹阀205，反冲阀上连接有进滤清液管206和/或无离子水进管207，反吹阀上连接有氮气进管208。出滤清液管上靠近出液阀的位置设有远传浊度仪209，远传浊度仪和第一调节阀之间的出滤清液管上设有远传清液流量计210。远传浊度仪和远传清液流量计之间的出滤清液管上设有初期滤液回料阀211，初期滤液回料阀上通过管路连接有反应釜400。远传浊度仪和远传清液流量计之间的出滤清液管上设有第一再生料阀212，第一再生料阀上通过管路连接有再生罐500。筒体的外部设有保温层600。保温层为夹套或保温棉。夹套上设有第一接口601和第二接口602，夹套上连接有恒温加热装置603。第一封头上连接有远传液位计104和远传压力变送器105。第一封头上连接有喷淋装置700，喷淋装置位于筒体的内部，喷淋装置上分别连接有第一再生液管701和第一无离子水管702，第一再生液管上设有第一再生液阀门703，第一无离子水管上设有第一无离子水阀门704。喷淋装置为喷淋球或喷淋排管。

第一封头上设有第一工艺接管106，第一工艺接管上分别连接有进气管107和放空管108，进气管上设有进气阀门109，放空管上设有放空阀门110。筒体上靠近第一封头的位置设有第二工艺接管111，第二工艺接管上设有溢流阀112，第二工艺接管与反应釜连接。筒体的内部设有搅拌装置800。搅拌装置包括搅拌轴801，搅拌轴上设有一层、两层、三层或四层搅拌桨802，两层、三层或四层搅拌桨的搅拌桨长度相同，或两层、三层、四层搅拌桨的搅拌桨长度从第二封头到第一封头的方向逐个减小。两组排管分别为第一排管213和第二排管214，第一排管处的微孔过滤介质为第一微孔过滤介质215，第二排管处的微孔过滤介质为第二微孔过滤介质216，三层搅拌桨分别位于第一微孔过滤介质的上方、第二层微孔过滤介质的上方和第二微孔过滤介质的下方。三层搅拌桨从第二封头到第一封头的方向的长度比为5:4:3。夹套的外部设有支座113，支座上设有吊耳114。第二封头为V字形结构。筒体或第二封头上设有第三工艺接管 115，第三工艺接管上设有第二调节阀116，第三工艺接管与反应釜连接。进料口处连接有进料管900，进料管上靠近进料口的位置设有气动球阀901，气动球阀上依次连接有远传进料流量计902、阻尼器903、止回阀904、软管905、隔膜泵906和进料阀907。进料管通过管路与反应釜连接，进料管与反应釜之间的管路上设有浓浆回料阀908。进料管通过管路与再生罐连接，进料管与再生罐之间的管路上设有第二再生料阀909。气动球阀和远传进料流量计之间的管路上设有第三调节阀910。隔膜泵和进料阀之间的管路上并列设置有第二再生液管911和第二无离子水管912，第二再生液管上设有第二再生液阀门913，第二无离子水管上设有第二无离子水阀门914。气动球阀和反应釜之间的管路上设有第一视镜915，出滤清液管上靠近远传浊度仪的位置设有第二视镜217。氮气进管中氮气的压力为0.55～0.65MPa。搅拌装置的搅拌转速为30～300rpm。筒体、上封头和下封头为一体结构或分体结构。也可以再使用一个夹箍303将同一个环形管上的多个过滤管进行固定，使得同一个环形管上的多个过滤管之间连接的更加稳固，其中可以分别将夹排和夹箍设置在过滤管靠近两端的位置；第一接口阀门604用于控制向夹套内输送蒸馏水。其中第一再生料阀和第二再生料阀均为回料阀。

如图7所示的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置的过滤浓缩方法，按照下述步骤进行：

S01：系统开机自检

S02：开启放空阀门进行筒体内部放空；

S03：待筒体内部放空完成后，开启进料阀、气动球阀、出液阀、第一调节阀和第二调节阀；在打开第一调节阀之前，先打开初期滤液回料阀一定时间；初期滤液回料阀打开的时间为3～100min。

S04：步骤S03中的所有阀门都开启后启动隔膜泵，向筒体内输送待浓缩液，待浓缩液通过微孔过滤介质进行过滤；

S05：实时检测筒体内的液位，当筒体内的浓缩液液位达到合适高度时，关闭放空阀；浓缩液液位高度超过微孔过滤介质时为合适高度；筒体内压力、滤清液流量、进料流量或开度、回浓浆流量或开度、反应釜液位、中间罐液位；满过所有搅拌桨叶，上封头处存有一定体积的气体空间。搅拌桨叶全浸入保证搅拌正常工作；留有一定的气体空间，其1保护机封不浸入液体中，防止颗粒物进入机封，损坏机封；其2 喷淋不浸入液体中，防止产品颗粒积留，影响批次均匀性；其3放空时不会有液体物料被带走。

S06：关闭放空阀后，调节隔膜泵、第一调节阀和第二调节阀的开度，使得筒体内的液位高度稳定；第一调节阀和/或第二调节阀处管路中的流速为10L/h～10000L/h；

S07：待筒体内的液位高度维持一定时间后，关闭出液阀，打开反冲阀或反吹阀；筒体内的液位高度维持的时间为30～70min；

S08：反冲阀或反吹阀打开一定时间后，关闭反冲阀或反吹阀，重新打开出液阀；反冲阀打开维持的时间为3～200S；反吹阀打开维持的时间为2～100S；

S09：实时检测筒体内的液位，再次进行放空阀的打开和关闭，重新使得筒体内的液位高度稳定，并循环至步骤S07；定时或设定滤清液流量流出后；

S10：重复步骤S09，直到反应釜内检测的产品为合格；

S11：依次进行关闭隔膜泵、排出筒体内的料液、清洗装置、关闭所有阀门和待机的操作。

整个反应过程中的流量满足以下公式；

公式一：反应釜中参与反应的总流量＝反应釜成品去陈化釜的流量+过滤浓缩装置中滤清液的流量；

公式二：隔膜泵的进料流量＝通过第二调节阀的流量+过滤浓缩装置中滤清液的流量。

公式三：隔膜泵的进料流量＝过滤浓缩装置中滤清液流量的2～20倍。

本实用新型的工作原理为：

系统开机自检，打开第一接口阀门604，蒸汽为上进下出、热液体下进上出且底下带放净，向夹套内部加入蒸馏水或其他加热液体，通过恒温加热装置603加热夹套内的蒸馏水或加热液体来直接预热设备，进而直接满足工艺65度左右的要求；可以用保温棉代替夹套，不过这样就需要在进料前先利用热空气或热水，对设备进行预热，当设备温度达到工艺要求时再进料，使用保温棉维持设备具有相对恒定的温度；打开放空阀门110进行筒体100内的放空，待筒体内部放空完成后，关闭放空阀门110，分别打开进料阀 907、第三调节阀910、第二调节阀116、出液阀202和初期滤液回料阀211，再打开隔膜泵906和搅拌装置800，此时料液从反应釜400和/或中间罐进入进料阀907处的管路中，在隔膜泵906的作用下，料液进入筒体100，其中隔膜泵为料液的流动提供动力，同时隔膜泵也具有调整料液流速的功能，软管905能够减少隔膜泵的震动对管路的影响，止回阀904能够防止料液倒流损坏隔膜泵，阻尼器903能够减少进入管路内料液的冲击震动强度，使得远传进料流量计对管路中进料流速的检测更稳定，远传进料流量计902能够实时检测出进入筒体内料液的流速，进而具体对进入筒体内料液的流速和进料量进行合理的调控，气动球阀901可以远程控制筒体100内进料的打开与关闭，出液阀202能够控制出滤清液管203的和筒体内部之间的连通或阻隔；由于在过滤浓缩开始的一端时间里，进入料筒内的料液中的固体颗粒为初期产品，固体颗粒的晶核颗粒才刚刚生成，粒径会小于0.1微米，此时的固体可以会从过滤管的过滤孔处穿过，随着滤清液一起排出，所以这段时间内滤清液中会含有需要的固体颗粒，所以在这段时间里需要完全关闭第一调节阀218，打开初期滤液回料阀211，让这段时间内的含有微小固体颗粒的滤清液重新全部返回反应釜进行长晶，直到这些微小固体颗粒变大，这段时间大概需要维持10min，通过远传浊度仪209的数据显示，滤清液中的微小固体颗粒的量达到合适的数值之后，关闭初期滤液回料阀，打开并调节第一调节阀的开度，进行正常的过滤浓缩作业；第一调节阀218能根据要求调节控制出滤清液管203中排出滤清液的流量，协同其他阀门一起维持筒体100内整个料液过滤和流动的稳定性，保证筒体内的料液以最佳的流速达到更高效的过滤浓缩效果；在滤清液流动的过程中，通过远传浊度仪209能及时检查滤清液中固体颗粒的含量，进而让操作人员进行了解过滤管的过滤状态，若远传浊度仪检测到滤清液中固体颗粒的含量超标，便于操作人员及时检查原因，保证没有需要的固体颗粒从过滤管处穿漏或穿滤或跑混的问题发生；远传清液流量计210能实时检测出滤清液管203中排出滤清液的流量，进而及时了解筒体内的过滤浓缩速率，保证整个过滤浓缩的高效率进行；通过第二视镜217能够对相应管路内的液体流动情况进行观察，操作人员能够较为直观的了解到相应管路内部的料液流通情况；第二调节阀116用于调节筒体100内的过滤浓缩后剩下的固体颗粒物浓浆进入反应釜400内的流速，其中第一调节阀218、第二调节阀116和隔膜泵906通过彼此开度的协同调节，使得筒体100内的料液始终处于稳定的液位高度，筒体内的料液始终处于循环的工作状态，通过第一调节阀、第二调节阀和隔膜泵彼此开度的协同调节，可以根据需要适当加快进料的流速，也使得进入反应釜400中的进料量能够增大，使得整个反应系统能够达到较高的生产效率；搅拌装置800的设置使得反冲或反吹后由过滤管上掉落至筒体100内的滤饼能够在搅拌的扰动下，脱落后及时打散，参与结晶，进而保证进入反应釜400中固体可以粒径大小均匀，其中搅拌桨802的层数和搅拌桨的长度可以根据物料的特性根据需要进行灵活调整，能够使得从过滤管上脱落下来的滤饼被较好的打散为最佳，其中搅拌桨的层数最好为两层或三层，其中多层搅拌桨的长度最好是从第二封头102到第一封头101的方向逐个减小为最佳，三层搅拌桨802长度比的设计，根据滤饼脱落向下沉降的方向专门设计，三层搅拌桨对料液产生的扰动幅度从第二封头到第一封头的方向逐渐变小，符合滤饼从上往下沉降，扰动打散力度逐渐增大的属性要求，从上往下沉降的过程中没有被上层搅拌桨打散的滤饼，在下降的过程中，再次被更大力度的下层搅拌桨打散，从而保证沉降到筒体100下部的滤饼被完全打散，保证进入反应釜400中固定颗粒的晶核直径；同时，搅拌作用也可以促进料液中固体颗粒之间的摩擦，使得固体颗粒的表面更圆润，能够提升晶核的形貌。

实时观察远传液位计104和远传压力变送器105，适当的调整进气阀门109和放空阀门110，远传液位计104用于实时检测筒体100内料液的液位高度，远传压力变送器105用于实时检测筒体100内的气压，便于操作人员的了解和具体的调节控制，进气阀门109和放空阀门110的协同调节，能够保证料液在筒体 100内始终处于稳定的液位高度，当远传液位计104显示液位太高时，打开进气阀门109，向筒体100内冲入氮气，使得筒体内的料液液位降低到需要的高度，当远传液位计104显示液位太低时，打开放空阀门 110，向筒体100内的气体排出，使得筒体内的料液液位升高到需要的高度。其中筒体内液位的高度以始终没过微孔过滤介质300的高度为最佳；当筒体100内的液位高度维持100min左右后，关闭出液阀202，打开反冲阀204或反吹阀205，反冲阀204能根据需要控制是否向排管200内部通滤清液或无离子水，以便对管路内部进行冲洗；反吹阀205能根据需要控制是否向排管200内部氮气，以便对管路内部进行吹洗；由于过滤管工作一段时间之后，堵塞到过滤管过滤孔处的固体颗粒物料会越来越多，需要使用打开反冲阀 204或反吹阀205对排管200进行反冲或反吹，一是为了将过滤孔处的固体颗粒物料及时从过滤孔处吹走，使得过滤管保持良好的过滤效果，二是为了让过滤管上固体颗粒及时返回至反应釜参与结晶，反冲80s或反吹70s之后，关闭反吹阀205或反冲阀204，重新打开出液阀202，直到反应釜400内检测的产品为合格；当反应要停止的时候，关闭隔膜泵906和进料阀907，打开浓浆回料阀908，此时向筒体100内的进料已经停止了，需要将筒体100内未从第二调节阀116返回反应釜400的浓浆料液进行排出，此时只需要打开浓浆回料阀908，就可以将筒体100内所有的浓浆料液彻底排入反应釜400了；当需要对筒体100及管路内的沉积的固体颗粒块进行溶化处理时，打开第二再生液阀门913、第一再生料阀212和第一再生液阀门703，第二再生液阀门打开之后，能够向相应管路中通入稀硫酸，对相关管路中的固体颗粒块进行溶解，当相应管路中的固体颗粒块溶解完成之后排出稀硫酸，再打开第二无离子水阀门914，使用无离子水对相应管路内部进行彻底的冲洗，保证相应管路始终处于良好的液体流通状态；也可以平时完成一次过滤浓缩作业之后，发现相应管路内部也没有沉积什么固体颗粒块，此时，无需向筒体100内喷淋稀硫酸，只需打开第二无离子水阀门914，向相应管路内部通入无离子水进行清洗即可；过滤浓缩装置在使用时间久了之后，会在过滤管与排管间的机角旮旯中，和其他管路甚至筒体的内部固结出许多固体颗粒块，这些固体颗粒块会影响正常过滤浓缩作业中管路中滤清液的流速，此时需要使用硫酸进行清洗，最好是稀硫酸，将出滤清液管203和其他管路中的固体颗粒块进行溶解，进而保证出滤清液管203中滤清液的排出流速，保证整个过滤浓缩工作的高效、稳定进行，而再生罐500中装的就是用于对管路中的固体颗粒块进行溶解的硫酸，第一再生料阀212就是控制再生罐500与浓缩装置内部之间的连通与否；喷淋装置700用于一次反应完成之后，或者是过滤浓缩装置使用一段时间之后，对设备的清洗，当筒体100内部或管路中沉积了太多固体颗粒块之后，可以打开第一再生液阀门212，向筒体100内部通入稀硫酸，对筒体100内和管路中的固体颗粒块进行溶解，溶解完成之后排出稀硫酸，再打开第一无离子水阀门704，使用无离子水对筒体100及其相关管路内部进行彻底的冲洗，保证设备始终处于良好的过滤浓缩状态；也可以平时完成一次过滤浓缩作业之后，发现筒体100内部也没有沉积什么固体颗粒块，此时，无需向筒体内喷淋稀硫酸，只需打开第一无离子水阀门704，向筒体100内部喷淋无离子水进行清洗即可，如此便完成了一个工作循环。其中当进入筒体100内的料液流量过大，使得筒体100内的料液液位太高时，可以通过打开溢流阀112，来使得筒体100内多余的料液重新返回进入反应釜400，保证筒体100内的料液不会太满；支座用于对筒体的安装，使得筒体可以顶部和底部同时悬空安装，便于其他工艺操作，克服了现有的筒体只能平放在地面上的安装方式，吊耳用于在安装筒体时对筒体的升起和放下。停泵前，自动进一定量的水通管道，防止泵、阀门、管道因颗粒沉积及堵塞管道。

一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，包括筒体100，筒体100的上下两端分别设有第一封头101 和第二封头102，筒体100、第一封头101和第二封头102外设有一夹套，工艺要求：在每批进料前，需要将设备本体材料升温到需要的温度，防止物料开始进入过滤浓缩装置时，引起物料温度的变化进而影响产品质量。在有夹套可直接利用电加热的机理先预热设备；如没有夹套，一般需要在进料前，先利用热空气或热水，对设备进行预热后再进料。夹套根据工艺要求设置，非必要，可用保温棉代替夹套的作用，第二封头102侧部设有第三工艺接管115，第三工艺接管为浓浆循环出的接管，根据现场位置，可调整此接管的高度与方向；筒体100侧部设有第二工艺接管111、第一排管213和第二排管214，也可以设为制单层排管，第一排管213和第二排管214分别设有第一微孔过滤介质215和第二微孔过滤介质215，筒体100 内设有搅拌装置800；第一封头101上设有远传液位计104，具体的远传液位计为电容液位计或雷达、远传压力变送器105和第一工艺接管106，第一封头101内设有喷淋装置700，具体为喷淋球或喷淋排管结构。搅拌装置800包括搅拌轴801，搅拌轴上设有三层搅拌桨802，搅拌桨的层数分四层或/和三层或/和二层或/和一层，三层或/和四层或/和二层搅拌桨的长度由下至上逐渐变小或/和搅拌桨叶长度一样设置；夹套或/和筒体100侧部设有支座113。三层搅拌桨802分别位于第一微孔过滤介质215的上方、第二微孔过滤介质216的上方和第二微孔过滤介质216的下方，且三层搅拌桨802由下至上的长度比为5:4:3或/和1：1：1，且翻转方向均朝上或/和朝下。第一微孔过滤介质215和第二微孔过滤介质216的长度比为 0.3～3，也可以设制为单层过滤介质，第一微孔过滤介质215和第二微孔过滤介质216的结构相同，其包括多根过滤管，多根过滤管呈同心圆排列或六边形排列，相邻过滤管的间隙为5-100mm，过滤管的长度与外径的比值≤50。喷淋装置700连接有并列设置的第一再生液管701和第一无离子水管702，第一再生液管和第一无离子水管上分别设有第一再生液阀门703和第一无离子水阀门704；第一工艺接管106连接有并列设置的进气管107和放空管108，进气管和放空管上分别设有进气阀门109和放空阀门110。

第二工艺接管111连接有溢流阀112，第二工艺接管和溢流阀非必需，浓浆含固量高，流量大时，此接管可作为循环浓浆出返回反应釜400的备用接管，第三工艺接管115连接有第二电动调节阀116，必需设置，控制返回浓浆的流量大小，第二封头102底部的进料管900上连接有气动球阀901，气动球阀901 连接有并联设置的浓浆回料阀908和第二再生料阀909，溢流阀112、第二电动调节阀116和浓浆回料阀 908连接至反应釜400；第二再生料阀909连接至再生罐500；气动球阀901与浓浆回料阀908之间连接有第三电动调节阀910，第三电动调节阀非必需，可通过直接控制隔膜泵906进行控制，第三电动调节阀910 依次连接有远传进料流量计902非必需、阻尼器903、止回阀904、软管905和隔膜泵906，隔膜泵为气动或电动，带流量自动调整功能，隔膜泵906连接有并列设置的第二无离子水阀门914，当停隔膜泵906前，需进水通管道，清理管道内的产品固体颗，防止产品固体颗沉降而堵塞管道、第二再生液阀门913和进料阀907。第一排管213连接有并列设置的反冲阀204、反吹阀206和出液阀202；第二排管214也连接有并列设置的反冲阀204、反吹阀206和出液阀202；反冲阀204连接至进滤清液管206或无离子水进管207；反吹阀206连接至氮气进管208；出液阀(202)连接有远传浊度仪209，远传浊度仪209连接有并列设置的第一再生料阀212和初期滤液回料阀211，初期产品晶核颗粒刚生成小于0.1微米时，需全部返回反应釜进行长晶，第一再生料阀212和初期滤液回料阀211分别连接至再生罐500和反应釜400；初期滤液回料阀211与远传浊度仪209之间连接有远传清液流量计210，远传清液流量计210连接有第一电动调节阀218。氮气或不影响工艺要求的其它压缩气体进管的压力控制在0.55-0.65MPa。搅拌装置800的搅拌转速控制在30-300rpm。

一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置的过滤浓缩方法，按下述步骤进行：

第一步：系统开机自检，自控系统启动、检测阀门状态或开度、压力、搅拌等；

第二步：准备进料，开启放空阀门110进行放空；

第三步：将浓浆回料阀908、第三电动调节阀910、进料阀907和隔膜泵906开启；

第四步：将气动球阀901开启，关闭浓浆回料阀908；其中气动球阀超薄，常规阀门存在积料现象会造成管道堵塞；

第五步：关闭放空阀门110，检测反应釜400内产品粒径及颗粒分布情况；

第六步：打开出液阀202和第一电动调节阀218出滤清液；或打开出液阀202和初期滤液回料阀211 回反应釜400；

第七步：实时检测压力、液位、出滤液流量、进料流量、搅拌转数，并通过调节第一电动调节阀218 和第二电动调节阀116稳定滤清液流量；

第八步：定时关闭出液阀和开启反冲阀或反吹阀；

第九步：定时开启出液阀；

第十步：检测液位，开启放空阀门110进行放空，并循环第七步；

第十一步：重复第十步直到确定反应釜400内检测的产品为合格；

第十二步：依次进行停泵、排料、清洗和待机。停泵前进水冲洗管道。

搅拌旋转后，设备内液体具有扰动，根据进料从上部和\或下部和\或中部进料，浓浆对应的从中下部和\或中上部返回，液体的扰动方向与进料方向一致，推荐的流动方向为：如图3液体为中间上翻、周圈往下，如更利于中间的固体沉降时会被液体带动朝上翻滚，保持固液含量的均衡；第一微孔过滤介质215 与第二微孔过滤介质216的材质优先选用超高分子量聚乙烯烧结。

本发明按反应釜中产品的粒径大小及分布，控制滤清液流量、搅拌的转数、反吹或反冲的频率与次数，保证过滤浓缩设备内的浆料能及时返回反应釜参与反应及生长；粒径小、固体含量低，反吹或反冲的频率低、压力低，搅拌转数低，进料流量与第一电动调节阀218的流量小；粒径大、固体含量高，反吹或反冲的频率高、压力高，搅拌转数高，进料流量与第一电动调节阀218的流量大。

本发明通过搅拌与反冲或反吹的共同作用，使微孔过滤介质300外表面的固体颗粒能及时返回反应釜 400参与反应长晶，这不仅能够提高产量，还能降低生产成本，减少废水量。本发明通过各个结构与各种参数的配合，还能提升产品形貌，大小均匀，浓浆返回反应釜及时，粒径分布更窄；缩短反应周期15％；缩短工艺流程，直收率提高到98％，过滤精度高，没有穿漏现象，物料损失低；增加反应釜固体浓度20％～ 200％，提高单位时间的产量，投出多而降低生产成本；减少40％废水量，降低废水处理成本，提高金属盐的摩尔含量，滤清液排出快速，至反应加快，液体量减少。

新旧工艺对比

1.旧工工艺

1)采用间断式，或利用沉降槽，或带有滤布结构的沉降槽，利用颗粒的重力作用，将上清液排出；

2)浓浆依靠重力，自然返回反应釜；

3)产品固体的颗粒浓度不会超过500g/L；

4)及易使细小产品固体的颗粒流失，因滤布的精度有限，小颗粒也会跑料造成流失；

5)流量受到设备或溢流液体流动速度的限制，工艺时间长；

6)产量低；

7)颗粒在沉降槽中停留时间长，粒径分布宽；

8)自然沉降，多晶产品占比大；

9)沉降槽需与反应釜平放，占地面积大。

2.新工艺

1)利用东瓯浓缩机，进行连续不间断式出滤清液；

2)浓浆利用搅拌及泵，强制及时返回反应釜；

3)产品固体颗粒的浓度不受低浓度的限制，可达到1500g/L；

4)过滤精度高，产品固体的颗粒无流失，收率高；

5)流量大，受设备影响小，缩短工艺时间，工艺时间短；

6)产量高；

7)颗粒在浓缩机中停留时间短，粒径分布窄；

8)控制搅拌的转数，成为单晶产品；

9)浓缩机相对反应釜的安装位置没有限制，不占地方；

3.新工艺的实现

过滤管加强，内部带支撑管302；排管200上接头形式有多样，有螺纹连接，也有直接焊接倒齿接头，将过滤管涨接在倒齿接头上；在过滤管端部增加夹排301结构，将过滤管串连成一个整体，防止在搅拌作用下过滤管摇摆，导致连接处泄漏；过滤精度0.2微米以上，做小颗粒产品时保证滤液澄清不穿漏；高的过滤精度，防止小颗粒穿漏，保证了产品的收率；采用超高分子量聚乙烯材料、滤布、陶瓷、四氟、钛粉末、钛网、金属粉末和金属网材质的滤材，适应物料环境的变化；过滤管引出采用多组后再汇总，利于分组反吹，由于单组的过滤面积一定，这样就保证了单组反吹时的滤饼有效的卸出效果；过滤管多组引出，可调节流量大小，流量需要大时，开的组数多，流量需要小时，开的组数少；加搅拌，使分组反吹后的滤饼，在搅拌的扰动下，脱落后并打散；搅拌转数、桨叶形式、桨叶层数跟据物料特性调整；自动化运行，液位、压力、流量、搅拌转数、阀门开关顺序、阀门开度、工艺自动化；增加过滤面积，同心圆或多边形排列，利于搅拌拢动、制造、维护；粒径分布窄，在搅拌、泵的强力循环作用下，浓浆及时返回反应釜400 进行长晶，防止停留时间长，影响长晶速度而造成粒径分布变宽；选取隔膜泵906或软管泵，防止离心泵对产品颗粒的打碎破坏影响；运行时，限制并控制出滤清液量，采用加大泵的进料量与回流量、让浓缩机内的浆料，在限定的时间内返回反应釜，大的流量又能保证浆料在管道内不会沉降堵塞。

Claims (20)

1.一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：包括筒体(100)，所述筒体的一端设有第一封头(101)，所述筒体的另一端设有第二封头(102)，所述筒体或第一封头或第二封头上设有进料口(103)，所述筒体的内壁上设有一组或多组排管(200)，所述排管上设有与排管内部相连通的微孔过滤介质(300)，所述排管的端部与筒体的外部相连通。

2.根据权利要求1所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述排管由一个或多个环形管构成，所述环形管上设有若干安装孔(201)，所述微孔过滤介质与安装孔相连接。

3.根据权利要求2所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述微孔过滤介质为过滤管，所述过滤管设置在环形管的顶部，或所述过滤管设置在环形管的底部，或所述过滤管交错设置在环形管的顶部和底部。

4.根据权利要求3所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述多个环形管同心排布，相邻环形管相连通；所述环形管为圆形管或正六边形管。

5.根据权利要求3或4所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述过滤管由超高分子量聚乙烯材料制成，或由滤布制成，或由陶瓷制成，或由四氟材料制成，或由钛粉末制成，或由钛网制成，或由金属粉末制成，或由金属网制成。

6.根据权利要求3或4所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：同一个环形管上的多个过滤管通过夹排(301)和/或夹箍(303)连接在一起。

7.根据权利要求3或4所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述过滤管的内部设有支撑管(302)，所述过滤管设置在支撑管上，所述支撑管的一端设置在排管上。

8.根据权利要求7所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述排管有一组、两组或三组，两组或三组排管沿竖直方向并列设置在筒体的内壁上。

9.根据权利要求1或2或3或4所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述排管端部连接的管路上设有出液阀(202)，所述出液阀上连接有出滤清液管(203)，所述出滤清液管上设有第一调节阀(218)。

10.根据权利要求1或2或3或4所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述排管端部连接的管路上设有反冲阀(204)和/或反吹阀(205)，所述反冲阀上连接有进滤清液管(206)和/或无离子水进管(207)，所述反吹阀上连接有氮气进管(208)。

11.根据权利要求9所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述出滤清液管上靠近出液阀的位置设有远传浊度仪(209)，所述远传浊度仪和第一调节阀之间的出滤清液管上设有远传清液流量计(210)；所述远传浊度仪和远传清液流量计之间的出滤清液管上设有初期滤液回料阀(211)，所述初期滤液回料阀上通过管路连接有反应釜(400)；所述远传浊度仪和远传清液流量计之间的出滤清液管上设有第一再生料阀(212)，所述第一再生料阀上通过管路连接有再生罐(500)。

12.根据权利要求1或2或3或4或11所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述筒体的外部设有保温层(600)；所述保温层为夹套或保温棉；所述夹套上设有第一接口(601)和第二接口(602)，所述夹套上连接有恒温加热装置(603)。

13.根据权利要求11所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述第一封头上连接有喷淋装置(700)，所述喷淋装置位于筒体的内部，所述喷淋装置上分别连接有第一再生液管(701)和第一无离子水管(702)，所述第一再生液管上设有第一再生液阀门(703)，所述第一无离子水管上设有第一无离子水阀门(704)；所述喷淋装置为喷淋球或喷淋排管；所述筒体上靠近第一封头的位置设有第二工艺接管(111)，所述第二工艺接管上设有溢流阀(112)，所述第二工艺接管与反应釜连接。

14.根据权利要求1或2或3或4或11或13所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述第一封头上设有第一工艺接管(106)，所述第一工艺接管上分别连接有进气管(107)和放空管(108)，所述进气管上设有进气阀门(109)，所述放空管上设有放空阀门(110)。

15.根据权利要求8所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述筒体的内部设有搅拌装置(800)。

16.根据权利要求15所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述搅拌装置包括搅拌轴(801)，所述搅拌轴上设有一层、两层、三层或四层搅拌桨(802)，两层、三层或四层搅拌桨的搅拌桨长度相同，或两层、三层、四层搅拌桨的搅拌桨长度从第二封头到第一封头的方向逐个减小。

17.根据权利要求16所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：两组排管分别为第一排管(213)和第二排管(214)，所述第一排管处的微孔过滤介质为第一微孔过滤介质(215)，所述第二排管处的微孔过滤介质为第二微孔过滤介质(216)，三层搅拌桨分别位于第一微孔过滤介质的上方、第二层微孔过滤介质的上方和第二微孔过滤介质的下方。

18.根据权利要求11或13所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述筒体或第二封头上设有第三工艺接管(115)，所述第三工艺接管上设有第二调节阀(116)，所述第三工艺接管与反应釜连接。

19.根据权利要求11或13所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述进料口处连接有进料管(900)，所述进料管上靠近进料口的位置设有气动球阀(901)，所述气动球阀上依次连接有远传进料流量计(902)、阻尼器(903)、止回阀(904)、软管(905)、隔膜泵(906)和进料阀(907)；所述进料管通过管路与反应釜连接，所述进料管与反应釜之间的管路上设有浓浆回料阀(908)；所述进料管通过管路与再生罐连接，所述进料管与再生罐之间的管路上设有第二再生料阀(909)；所述隔膜泵和进料阀之间的管路上并列设置有第二再生液管(911)和第二无离子水管(912)，所述第二再生液管上设有第二再生液阀门(913)，所述第二无离子水管上设有第二无离子水阀门(914)。

20.根据权利要求7所述的一种三元前驱体小颗粒的过滤浓缩装置，其特征是：所述支撑管上设有若干流通孔(304)或流通槽。

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