CN210103478U - 制备钛酸锂的设备 - Google Patents

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董阳阳
郭阔杰
赵晓磊
李敏
成信刚
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Abstract

本实用新型公开一种制备钛酸锂的设备。制备钛酸锂的设备包括送料通道、气流通道和混合室，送料通道与混合室相连，气流通道喷出的气流流向送料通道，用于利用气流输送锂源和钛源。本实用新型的制备钛酸锂的设备，通过送料通道和气流通道的配合，利用气流输送锂源和钛源，在输送锂源和钛源的时候，使得锂源和钛源混合更加充分，混合效率更高。

Description

制备钛酸锂的设备
技术领域
本实用新型涉及电化学电池电极原料技术领域，尤其涉及一种制备钛酸锂的设备。
背景技术
随着能源的紧缺，传统的能源体系逐渐阻碍着经济社会的发展，清洁、安全、可再生的绿色能源越来越变得重要。为适应经济社会的发展，作为储能设备的传统铅酸电池、镍铬电池因能量密度较低、环境污染等问题，已很难满足市场的需求。随着科学技术的进步，特别是电子、通讯、航天、汽车等工业的飞速发展，对高比能量、高比功率、长寿命、无污染的新型化学能源的需求越来越迫切。其中，新一代的锂离子电池得到了市场的广泛好评，尤其是钛酸锂电池。
钛酸锂制备方法主要包括高温固相法和液相法，固相法是锂源和钛源进行充分混合，在烧结炉中高温煅烧后合成钛酸锂。与液相法相比，固相法具有原材料价格低廉，工艺要求简单，易于大规模生产，便于生产管理等特点。
现有的一种制备钛酸锂的方法包括如下步骤：“(1)原料混合：按照Li和Ti的摩尔比为Li：Ti＝0.80-0.85:1的比例分别称取锂源和钛源，以去离子水为介质，搅拌均匀，得到浆料；(2)喷雾干燥：将步骤(1)得到胶料进行喷雾干燥，得到均匀混合的粉末；(3)高温煅烧······”。现有技术的固相法制备钛酸锂材料时存在原料混合搅拌时间以及喷雾干燥时间较长的问题，效率较低。
实用新型内容
有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种制备钛酸锂的设备，以解决原料混合搅拌时间以及喷雾干燥时间较长，效率较低的问题。
为达到上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
一种制备钛酸锂的设备，包括送料通道、气流通道和混合室，所述送料通道与所述混合室相连，所述气流通道喷出的气流流向所述送料通道，用于利用气流输送锂源和钛源。
优选地，还包括加料口，所述加料口与所述送料通道相连，所述加料口用于加所述钛源或锂源。
优选地，还包括集粉器，所述集粉器与所述混合室相连，所述集粉器用于收集在混合室中混合后的所述钛源和锂源的混合物。
优选地，还包括除尘器，所述除尘器与所述混合室相连，所述除尘器用于清洁所述混合室的内腔。
优选地，所述除尘器设置成利用气流对所述混合室的内腔进行清洁。
优选地，所述气流通道上设置有开关元件，所述开关元件用于控制所述气流通道。
优选地，所述送料通道包括两个，所述气流通道包括两个，其中一个所述送料通道和一个所述气流通道配合，用于利用气流输送所述锂源，另一个所述送料通道和另一个所述气流通道配合，用于利用气流输送所述钛源。
本实用新型的制备钛酸锂的设备，通过送料通道和气流通道的配合，利用气流输送锂源和钛源，在输送锂源和钛源的时候，使得所述锂源和钛源混合更加充分，混合效率更高。
附图说明
通过以下参照附图对本实用新型实施例的描述，本实用新型的上述以及其它目的、特征和优点将更为清楚。
图1是本实用新型具体实施方式中制备钛酸锂的设备的结构示意图；
图2是本实用新型具体实施方式中实施例一制得的钛酸锂的扫描电镜(SEM)图；
图3是本实用新型具体实施方式中实施例一制得的钛酸锂的能谱(EDS)图；
图4是本实用新型具体实施方式中实施例一制得的钛酸锂的半电能循环曲线图。
图中：
1、送料通道；2、混合室；3、加料口；4、集粉器；5、除尘器。
具体实施方式
以下基于实施例对本实用新型进行描述，但是本实用新型并不仅仅限于这些实施例。在下文对本实用新型的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。
此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的附图都是为了说明的目的，并且附图不一定是按比例绘制的。
除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本实用新型还提供一种制备钛酸锂的方法，包括如下步骤：
原料混合：利用气流输送和混合摩尔比为0.80-0.85:1的钛源和锂源，得到混合粉末；
高温煅烧：将步骤原料混合中得到的到混合粉末进行高温煅烧，得到钛酸锂粉末；
湿法球磨：将步骤高温煅烧中得到的钛酸锂粉末与水混合，并进行球磨得到钛酸锂浆料；
喷雾干燥：将步骤湿法球磨中得到的钛酸锂浆料进行喷雾干燥得到微米级钛酸锂粉末；
高温烧结：将步骤喷雾干燥中得到的微米级钛酸锂粉末烧结得到钛酸锂材料。
其中，在步骤原料混合中：钛源和锂源的摩尔比为0.80-0.85:1，如0.80:1、0.82:1、0.83:1、0.84:1、0.85:1。所述气流的压力为0.1-0.3Mpa，如0.1Mpa、0.15Mpa、0.2Mpa、0.25Mpa、0.3Mpa。钛源中钛的重量百分比为30-50％wt，如31％wt、33％wt、43％wt、47％wt、50％wt。所述锂源中锂的重量百分比为40-60％wt，如40％wt、46％wt、53％wt、59％wt。所述钛源例如可以是锐钛矿TiO2，所述锂源例如可以是LiOH·H2O、Li2CO3、LiNO3中一种或多种。
在步骤高温煅烧中：所述高温煅烧的温度为700-875度，如710度、740度、790度、810度、825度、850度、870度。高温煅烧的时间为3-5h，如3h、4h、5h。
在步骤高温烧结中：所述高温烧结的温度为750-850度，如755度、765度、790度、810度、825度、850度。高温烧结的时间为1-2h，如1h、1.5h、1.9h。
本实用新型的制备钛酸锂的方法还包括如下步骤：
筛分：利用旋振筛筛分步骤高温烧结后得到的钛酸锂材料。
优选地，所述旋振筛的目数为200-400目，如210目、250目、290目、330目、380目、400目。
参照图1所示，本实用新型还提供一种制备钛酸锂的设备，能够用于上述制备钛酸锂方法的所述原料混合步骤。
所述制备钛酸锂的设备包括送料通道1、气流通道和混合室2，如图1所示，所述送料通道1与所述混合室2相连，所述气流通道喷出的气流流向所述送料通道1，用于利用气流输送锂源和钛源，所述气流通道喷出的气流不仅将所述送料通道1上的钛源和锂源输送到所述混合室2，而且气流在输送所述钛源和锂源的时候，所述气流使得所述钛源和锂源混合的更加充分，且所述钛源和锂源混合效率更高。优选地，所述送料通道1设置在所述混合室2的上方，且所述送料通道1倾斜延伸设置，以使得所述送料通道1上的钛源和锂源顺利在所述混合室2混合。
在一个具体的实施方式中，所述制备钛酸锂的设备还包括与所述气流通道连通的第一气流产生装置，所述第一气流产生装置用于产生气流，并给所述气流通道提供气流，所述第一气流产生装置例如可以是风扇。优选地，所述气流通道上设置有开关元件，所述开关元件例如可以是阀门，所述开关元件用于控制所述气流通道，进而实现方便准确的控制气流通道的气流的流通否。所述第一气流产生装置使得所述气流通道喷出压缩空气，压缩空气使得钛源和锂源如流体一般产生激烈的碰撞，进而实现短时间内充分搅拌钛源和锂源，有效缩短混料周期，提升生产效率。
所述制备钛酸锂的设备还包括加料口3，如图1所示，所述加料口3与所述送料通道1相连，例如，所述加料口3为料斗，所述加料口3设置在所述送料通道1的中间位置，所述加料口3用于加所述钛源或锂源，从所述加料口3放进的钛源或者锂源在自身重力的作用下掉落在所述送料通道1上，所述送料通道1上的钛源和锂源在自身重力作用下和气流作用下进入所述混合室2中。
所述制备钛酸锂的设备还包括集粉器4，如图1所示，所述集粉器4与所述混合室2相连，所述集粉器4用于收集在混合室2中混合后的所述钛源和锂源的混合物。具体地，所述集粉器4设置在所述混合室2的下方，所述混合室2的下方设置有与所述集粉器4相连通的通孔结构。
所述制备钛酸锂的设备还包括除尘器5，如图1所示，所述除尘器5与所述混合室2相连，所述除尘器5用于清洁所述混合室2的内腔，由于在混合室2中混合的钛源和锂源为粉末，很容易吸附在混合室2的内腔壁上，利用除尘器可以使得所述混合室2中的钛源和锂源的混合物顺利排出所述混合室2。优选地，所述除尘器5设置成利用气流对所述混合室2的内腔进行清洁，例如，在一个具体的实施方式中，所述除尘器5包括一个第二气流产生装置和风道，所述第二气流产生装置产生的气流通过风道输送到所述混合室2的内部，进而利用第二气流产生装置产生的气流将所述混合室2内壁上的钛源和锂源的混合物吹出所述混合室2。更优选地，所述第一气流产生装置和第二气流产生装置可以为一个装置，以使得所述制备钛酸锂的设备的结构简单。
在一个具体的实施方式中，所述送料通道1包括两个，所述气流通道包括两个，如图1所示，其中一个所述送料通道1和一个所述气流通道配合用于利用气流输送所述锂源，另一个所述送料通道1和另一个所述气流通道配合用于利用气流输送所述钛源，显然，所述加料口3也包括两个，分别用于加钛源和锂源，其中一个所述加料口3与一个所述送料通道1相连，另一个所述加料口3与另一个所述送料通道1相连。
实施例一
原料混合：称取30％wt的二氧化钛和60％wt的氢氧化锂，并分别加入两个进料口3，开启开关元件，保持气流通道出风压力为0.1MPa，利用压缩气流输送和混合摩尔比为0.85:1的钛源和锂源，得到混合粉末；
高温煅烧：将步骤原料混合中得到的到混合粉末进行高温煅烧，高温煅烧的温度为710度，时间为2.8h，得到钛酸锂粉末；
湿法球磨：将步骤高温煅烧中得到的钛酸锂粉末与水混合，并进行球磨得到钛酸锂浆料；
喷雾干燥：将步骤湿法球磨中得到的钛酸锂浆料进行喷雾干燥得到微米级钛酸锂粉末；
高温烧结：将步骤喷雾干燥中得到的微米级钛酸锂粉末烧结得到钛酸锂材料，高温烧结的温度为790度，时间为2.6h。
实施例一中，在10min内可充分混合大约2t钛源和锂源，大大提升了生产效率。
对实施例一制备的钛酸锂材料进行电镜和能谱分析，可知烧结后的材料颗粒变大，成分均匀，结果如图2、图3所示。将实施例一得到的钛酸锂材料制备成半电池，进行充放电测试，结果显示1C/50次循环后容量为166±1mAh/g，容量发挥稳定，如图4所示。
实施例二
原料混合：称取50％wt的二氧化钛和40％wt的氢氧化锂，并分别加入两个进料口3，开启开关元件，保持气流通道出风压力为0.3MPa，利用压缩气流输送和混合摩尔比为0.80:1的钛源和锂源，得到混合粉末；
高温煅烧：将步骤原料混合中得到的到混合粉末进行高温煅烧，高温煅烧的温度为770度，时间为2.4h，得到钛酸锂粉末；
湿法球磨：将步骤高温煅烧中得到的钛酸锂粉末与水混合，并进行球磨得到钛酸锂浆料；
喷雾干燥：将步骤湿法球磨中得到的钛酸锂浆料进行喷雾干燥得到微米级钛酸锂粉末；
高温烧结：将步骤喷雾干燥中得到的微米级钛酸锂粉末烧结得到钛酸锂材料，高温烧结的温度为820度，时间为1.8h。
实施例三
原料混合：称取35％wt的二氧化钛和45％wt的氢氧化锂，并分别加入两个进料口3，开启开关元件，保持气流通道出风压力为0.2MPa，利用压缩气流输送和混合摩尔比为0.82:1的钛源和锂源，得到混合粉末；
高温煅烧：将步骤原料混合中得到的到混合粉末进行高温煅烧，高温煅烧的温度为750度，时间为1.2h，得到钛酸锂粉末；
湿法球磨：将步骤高温煅烧中得到的钛酸锂粉末与水混合，并进行球磨得到钛酸锂浆料；
喷雾干燥：将步骤湿法球磨中得到的钛酸锂浆料进行喷雾干燥得到微米级钛酸锂粉末；
高温烧结：将步骤喷雾干燥中得到的微米级钛酸锂粉末烧结得到钛酸锂材料，高温烧结的温度为775度，时间为1.3h。
实施例四
原料混合：称取40％wt的二氧化钛和55％wt的氢氧化锂，并分别加入两个进料口3，开启开关元件，保持气流通道出风压力为0.25MPa，利用压缩气流输送和混合摩尔比为0.84:1的钛源和锂源，得到混合粉末；
高温煅烧：将步骤原料混合中得到的到混合粉末进行高温煅烧，高温煅烧的温度为780度，时间为1.6h，得到钛酸锂粉末；
湿法球磨：将步骤高温煅烧中得到的钛酸锂粉末与水混合，并进行球磨得到钛酸锂浆料；
喷雾干燥：将步骤湿法球磨中得到的钛酸锂浆料进行喷雾干燥得到微米级钛酸锂粉末；
高温烧结：将步骤喷雾干燥中得到的微米级钛酸锂粉末烧结得到钛酸锂材料，高温烧结的温度为835度，时间为2.2h。
实施例五
原料混合：称取45％wt的二氧化钛和50％wt的氢氧化锂，并分别加入两个进料口3，开启开关元件，保持气流通道出风压力为0.15MPa，利用压缩气流输送和混合摩尔比为0.81:1的钛源和锂源，得到混合粉末；
高温煅烧：将步骤原料混合中得到的到混合粉末进行高温煅烧，高温煅烧的温度为830度，时间为2h，得到钛酸锂粉末；
湿法球磨：将步骤高温煅烧中得到的钛酸锂粉末与水混合，并进行球磨得到钛酸锂浆料；
喷雾干燥：将步骤湿法球磨中得到的钛酸锂浆料进行喷雾干燥得到微米级钛酸锂粉末；
高温烧结：将步骤喷雾干燥中得到的微米级钛酸锂粉末烧结得到钛酸锂材料，高温烧结的温度为780度，时间为1h。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例，并不用于限制本实用新型，对于本领域技术人员而言，本实用新型可以有各种改动和变化。凡在本实用新型的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种制备钛酸锂的设备，其特征在于，包括送料通道、气流通道加料口、集粉器和混合室，所述送料通道与所述混合室相连，所述气流通道喷出的气流流向所述送料通道，用于利用气流输送锂源和钛源，所述加料口与所述送料通道相连，所述加料口用于加所述钛源或锂源，所述集粉器与所述混合室相连，所述集粉器用于收集在混合室中混合后的所述钛源和锂源的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备钛酸锂的设备，其特征在于，还包括除尘器，所述除尘器与所述混合室相连，所述除尘器用于清洁所述混合室的内腔。
3.根据权利要求2所述的制备钛酸锂的设备，其特征在于，所述除尘器设置成利用气流对所述混合室的内腔进行清洁。
4.根据权利要求1所述的制备钛酸锂的设备，其特征在于，所述气流通道上设置有开关元件，所述开关元件用于控制所述气流通道。
5.根据权利要求1所述的制备钛酸锂的设备，其特征在于，所述送料通道包括两个，所述气流通道包括两个，其中一个所述送料通道和一个所述气流通道配合，用于利用气流输送所述锂源，另一个所述送料通道和另一个所述气流通道配合，用于利用气流输送所述钛源。
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