CN209226883U - 一种纤维行业废液中dmac、甘油提纯工艺装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，原料脱水工段、脱轻工段以及产品精制工段，多处利用热蒸汽和再沸器的耦合，充分利用能量，能耗低；三效脱水、高真空脱水以及脱轻处理，甘油的纯度达到99.5％以上，三效脱水和高真空脱水采用塔釜进料方式，避免塔顶水中DMAC含量超标，减少二次水处理；再热方式采用强制循环加热，能够避免高沸点甘油导致循环不起来的情况，同时也能减少盐在系统内的沉降；产品精制蒸发釜和产品精制塔直接连接；刮板蒸发器产生蒸汽直接进入产品精制蒸发釜，节省相应的真空以及冷凝系统；节约部分设备费用。

Description

一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置

技术领域

本实用新型涉及一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，涉及物质分离技术领域。

背景技术

化学纤维是用天然高分子化合物或人工合成的高分子化合物为原料，经过制备纺丝原液、纺丝和后处理等工序制得的具有纺织性能的纤维，比如常用的合成纤维有芳纶、涤纶、锦纶、腈纶、氯纶、维纶、氨纶、聚烯烃弹力丝等。DMAC和甘油是芳纶等纤维行业中不可缺少的溶剂，能够加快芳纶的纺丝生产，但是带来经济效益的同时也带来含有DMAC、甘油的废液。

DMAC学名二甲基乙酰胺，能溶解多种化合物，能与水、醚、酮、酯等完全互溶，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低等特点，用途广泛。二甲基乙酰胺对多种树脂，尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力，主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。国外多用于生产聚酰亚胺薄膜、可溶性聚酰亚胺、聚酰亚胺-聚全氟乙丙烯复合薄膜、聚酰亚胺(铝)薄膜、可溶性聚酰亚胺模塑粉等；国内主要用于高分子合成纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂。

丙三醇，国家标准称为甘油，无色、透明、无臭、粘稠液体，味甜，具有吸湿性。与水和醇类、胺类、酚类以任何比例混溶，水溶液为中性。溶于11倍的乙酸乙酯，约500倍的乙醚。不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、石油醚、油类、长链脂肪醇。可燃，遇二氧化铬、氯酸钾等强氧化剂能引起燃烧和爆炸，是许多无机盐类和气体的良好溶剂，对金属无腐蚀性，作溶剂使用时可被氧化成丙烯醛。对纤维行业废液中DMAC、甘油的提纯回收具有较高的经济意义。

实用新型内容

本实用新型针对现有技术存在的不足，提供一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，能够针对芳纶等纤维工艺中产生含有DMAC、甘油、水的废液进行的分离提纯，实现废液的资源化回收利用，增加经济效益，降低蒸汽消耗，减少环境污染。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案如下：本实用新型提供一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，所述提纯工艺装置包括原料脱水单元、脱轻单元和产品精制单元；

所述原料脱水单元包括第一脱水塔、第二脱水塔、第三脱水塔、第四脱水塔、第一脱水塔再沸器、第二脱水塔再沸器、第三脱水塔再沸器和第四脱水塔再沸器；所述第一脱水塔塔釜连接有第一脱水塔再沸器，第一脱水塔塔釜经第二脱水塔再沸器连接到所述第二脱水塔；所述第二脱水塔塔釜连接有第二脱水塔再沸器，第二脱水塔塔釜经第三脱水塔再沸器连接到所述第三脱水塔；所述第三脱水塔塔釜连接有第三脱水塔再沸器，第三脱水塔塔釜经第四脱水塔再沸器连接第四脱水塔，原料脱水单元经第四脱水塔连接到脱轻单元；

所述脱轻单元包括脱轻塔和脱轻塔再沸器，所述脱轻塔塔中连接到所述原料脱水单元的第四脱水塔塔釜，脱轻塔塔釜连接所述脱轻塔再沸器，脱轻塔塔釜连接到所述产品精制单元；

所述产品精制单元包括产品精制蒸发釜、蒸发釜再沸器、产品精制塔、精制塔塔顶冷凝器、产品塔回流罐和刮板蒸发器；所述产品精制蒸发釜连接所述脱轻单元的脱轻塔塔釜，产品精制蒸发釜塔釜连接所述蒸发釜再沸器；所述产品精制塔坐落在所述产品精制蒸发釜上部，产品精制塔塔顶连接所述精制塔塔顶冷凝器，所述精制塔塔顶冷凝器连接所述产品塔回流罐，所述产品塔回流罐回连至所述产品精制塔，所述刮板蒸发器中部连接所述产品精制蒸发釜底部，刮板蒸发器上部回连至所述产品精制蒸发釜中部。

如上所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，所述原料脱水单元还包括第一强制循环泵、第二强制循环泵、第三强制循环泵和第四强制循环泵；所述第一脱水塔塔釜连接有第一强制循环泵，第一强制循环泵连接到第一脱水塔再沸器；所述第二脱水塔塔釜连接有第二强制循环泵，第一脱水塔塔釜的连接到第二强制循环泵；所述第三脱水塔塔釜连接有第三强制循环泵，第二脱水塔塔釜的连接到第三强制循环泵；所述第四脱水塔塔釜连接有第四强制循环泵，第三脱水塔塔釜的连接到第四强制循环泵。

如上所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，所述原料脱水单元还包括第一回流罐、第一放空捕集器、第二回流罐、第二放空捕集器、第三塔顶冷凝器、第三回流罐、第四塔顶冷凝器和第四回流罐；

所述第一回流罐连接所述所述第一脱水塔塔顶，第一回流罐与第二脱水塔再沸器连接，第一回流罐顶部连接所述第一放空捕集器；

所述第二回流罐连接所述所述第二脱水塔塔顶，第二回流罐与第三脱水塔再沸器连接，第二回流罐顶部连接所述第二放空捕集器；

所述第三塔顶冷凝器连接所述第三脱水塔塔顶，所述第三回流罐顶部连接所述第三塔顶冷凝器，第三回流罐底部连接至第三脱水塔；

所述第四塔顶冷凝器连接所述第四脱水塔塔顶，所述第四回流罐顶部连接所述第四塔顶冷凝器，第四回流罐底部连接至第四脱水塔。

如上所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，所述脱轻单元还包括脱轻塔冷凝器和脱轻塔回流罐，所述脱轻塔冷凝器连接所述脱轻塔塔顶，所述脱轻塔回流罐顶部连接所述脱轻塔冷凝器，脱轻塔回流罐底部连接至脱轻塔。

如上所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，所述原料脱水单元还包括原料预热器，所述原料预热器连接所述第一脱水塔再沸器。

本实用新型涉及的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法，所述提纯工艺方法包括原料脱水工段、脱轻工段和产品精制工段；

所述原料脱水工段中：将主要含有甘油、DMAC、水的原料经原料预热器预热后从第一脱水塔塔釜输入，第一脱水塔塔釜的物料被第一脱水塔再沸器加热，主要成分为水的蒸汽上升到第一脱水塔塔顶，留在第一脱水塔塔釜的物料部分输送至第二脱水塔塔釜，部分回流至第一脱水塔再沸器；第二脱水塔塔釜的物料被第二脱水塔再沸器加热，主要成分为水的蒸汽上升到第二脱水塔塔顶，留在第二脱水塔塔釜的物料部分输送至第三脱水塔塔釜，部分回流至第二脱水塔再沸器，第三脱水塔塔釜的物料被第三脱水塔再沸器加热，主要成分为水的蒸汽上升到第三脱水塔塔顶，留在第三脱水塔塔釜的物料部分输送至第四脱水塔塔釜，部分回流至第三脱水塔再沸器；第四脱水塔塔釜的物料被第四脱水塔再沸器加热，主要成分为水的蒸汽上升到第四脱水塔塔顶，留在第四脱水塔塔釜的物料部分输送至脱轻塔，部分回流至第四脱水塔再沸器；

所述脱轻工段中：第四脱水塔塔釜的物料从脱轻塔中部进料；留在脱轻塔塔釜的物料被脱轻塔再沸器加热，主要成分为DMAC和微量水的蒸汽上升到脱轻塔塔顶，留在脱轻塔塔釜的物料输送至产品精制蒸发釜；

所述产品精制工段中：产品精制蒸发釜内的物料经过蒸发釜再沸器加热，主要成分为甘油的蒸汽上升到直接坐落在产品精制蒸发釜上的产品精制塔，产品精制塔塔顶主要成分为甘油的蒸汽通过精制塔塔顶冷凝器冷凝后输送到产品塔回流罐，产品塔回流罐内主要成分为甘油的冷凝液部分采出，部分回流至产品精制塔，留在产品精制蒸发釜釜底的物料输送至刮板蒸发器，留在刮板蒸发器的物料经过热媒加热，主要成分为甘油的蒸汽返回至产品精制蒸发釜内，进而蒸汽上升到产品精制塔塔顶采出。

如上所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法，所述原料脱水工段中：所述第一脱水塔塔釜连接有第一强制循环泵，主要含有甘油、DMAC、水的原料从第一强制循环泵的泵后进料到第一脱水塔再沸器；所述第二脱水塔塔釜连接有第二强制循环泵，留在第一脱水塔塔釜的物料从第二强制循环泵的泵后进料；所述第三脱水塔塔釜连接有第三强制循环泵，留在第二脱水塔塔釜的物料从第三强制循环泵的泵后进料；所述第四脱水塔塔釜连接有第四强制循环泵，留在第三脱水塔塔釜的物料从第四强制循环泵的泵后进料。

如上所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法，所述原料脱水工段中：

所述第一脱水塔塔顶设有第一回流罐，第一回流罐与第二脱水塔再沸器连接，第一脱水塔塔顶热蒸汽经过第二脱水塔再沸器冷凝后，水部分返回第一脱水塔，其余去界区外，不凝气由第一放空捕集器捕集冷凝后经真空系统排出；

所述第二脱水塔塔顶设有第二回流罐，第二回流罐与第三脱水塔再沸器连接，第二脱水塔塔顶热蒸汽经过第三脱水塔再沸器冷凝后进入第二回流罐，第二回流罐中的水部分返回第二脱水塔，其余去界区外，不凝气由第二放空捕集器冷凝后经真空系统排出；

所述第三脱水塔塔顶设有第三塔顶冷凝器，第三脱水塔塔顶蒸汽经过第三塔顶冷凝器冷凝后进第三回流罐，第三回流罐中的水部分返回第三脱水塔，其余去界区外；

所述第四脱水塔塔顶设有第四塔顶冷凝器，第四脱水塔塔顶蒸汽经过第四塔顶冷凝器冷凝后进第四回流罐，第四回流罐中的水部分返回第四脱水塔，其余去界区外；

所述脱轻塔塔顶设有脱轻塔冷凝器，脱轻塔塔顶蒸汽经过脱轻塔冷凝器冷凝后进脱轻塔回流罐，脱轻塔回流罐中的水、DMAC部分返回脱轻塔，其余去界区外。

如上所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法，所述原料脱水工段中，第一脱水塔、第二脱水塔、第三脱水塔和第四脱水塔的塔顶压力依次减小，第一脱水塔塔顶压力为300±100KPa(A),第二脱水塔塔顶压力为200±100KPa(A)，第三脱水塔塔顶压力为10±5KPa(A)，第四脱水塔塔顶压力为1.5±1KPa(A)；

所述原料脱水工段中，第一脱水塔、第二脱水塔、第三脱水塔和第四脱水塔的塔釜液相温度均≤135℃；所述第一脱水塔、第二脱水塔、第三脱水塔和第四脱水塔的塔顶温度依次减小，第一脱水塔塔顶温度为130±5℃，第二脱水塔塔顶温度为100±10℃，第三脱水塔塔顶温度为45±5℃，第四脱水塔塔顶温度为10±5℃。

如上所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法，所述脱轻工段中，脱轻塔塔釜液相温度为≤135℃，塔顶温度为10±5℃，塔顶压力为极限真空；

所述产品精制工段中，产品精制蒸发釜塔釜液相温度为≤135℃，产品精制塔塔顶温度为120±10℃，产品精制塔塔顶压力为极限真空；所述刮板蒸发器温度为≤135℃，操作压力为极限真空。

本实用新型的有益效果是：经过三效脱水塔脱水和高真空脱水处理后，进入脱轻塔物料基本不含水；脱轻塔塔顶得到纯度较高的DMAC，进入产品精制蒸发釜的物料是纯度很高的甘油、少量重沸和微量的盐；经过产品精制塔可以得到纯度99％以上的甘油；

本实用新型能够充分利用能量，能耗低，多处利用热蒸汽和再沸器的耦合；热蒸汽的重复利用，大大降低了热蒸汽地消耗量；采用塔釜进料，增大了精馏段，塔顶水中DMAC含量非常低，避免二次处理；塔釜采用强制循环，增大循环量，能够避免高沸点的甘油循环不起来，同时也能降低盐在塔内沉降；

脱轻塔采用中间进料，高真空条件下可以保证塔釜内水、DMAC等轻组分含量不会对后续甘油产品指标造成影响；产品精制蒸发釜的塔釜液进入刮板蒸发器进行二次处理，提高了产品的收率；其产生的甘油蒸汽也进入产品精制蒸发釜，使两者共用一套塔顶冷凝以及真空系统，能够降低设备投资费用，节约占地面积；

能够提高甘油产品的收率，减少重沸量，资源的利用率提高，保护环境；脱轻工艺以及产品精制工艺都采用高真空，保证塔釜温度比较低，降低设备结焦情况延长设备的使用寿命，同时也能降低热媒的使用量。

附图说明

图1为纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

参见图1，本实用新型还提供一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，所述提纯工艺装置包括原料脱水单元、脱轻单元和产品精制单元；

所述原料脱水单元包括第一脱水塔1、第二脱水塔2、第三脱水塔3、第四脱水塔4、第一脱水塔再沸器5、第二脱水塔再沸器6、第三脱水塔再沸器7和第四脱水塔再沸器8；所述第一脱水塔1塔釜连接有第一脱水塔再沸器5，第一脱水塔1塔釜经第二脱水塔再沸器6连接到所述第二脱水塔2；所述第二脱水塔2塔釜连接有第二脱水塔再沸器6，第二脱水塔2塔釜经第三脱水塔再沸器7连接到所述第三脱水塔3；所述第三脱水塔3塔釜连接有第三脱水塔再沸器7，第三脱水塔3塔釜经第四脱水塔再沸器8连接第四脱水塔4，原料脱水单元经第四脱水塔4连接到脱轻单元；

所述脱轻单元包括脱轻塔9和脱轻塔再沸器10，所述脱轻塔9塔中连接到所述原料脱水单元的第四脱水塔4塔釜，脱轻塔9塔釜连接所述脱轻塔再沸器10，脱轻塔9塔釜连接到所述产品精制单元；

所述产品精制单元包括产品精制蒸发釜11、蒸发釜再沸器12、产品精制塔13、精制塔塔顶冷凝器14、产品塔回流罐15和刮板蒸发器16；所述产品精制蒸发釜11连接所述脱轻单元的脱轻塔9塔釜，产品精制蒸发釜11塔釜连接所述蒸发釜再沸器12；所述产品精制塔13坐落在所述产品精制蒸发釜11上部，产品精制塔13塔顶连接所述精制塔塔顶冷凝器14，所述精制塔塔顶冷凝器14连接所述产品塔回流罐15，所述产品塔回流罐15回连至所述产品精制塔13，所述刮板蒸发器16中部连接所述产品精制蒸发釜11底部，刮板蒸发器16上部回连至所述产品精制蒸发釜11中部。

纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置的一个实施例中，所述原料脱水单元还包括第一强制循环泵22、第二强制循环泵23、第三强制循环泵24和第四强制循环泵25；所述第一脱水塔1塔釜连接有第一强制循环泵22，第一强制循环泵22连接到第一脱水塔再沸器5；所述第二脱水塔2塔釜连接有第二强制循环泵23，第一脱水塔1塔釜的连接到第二强制循环泵23；所述第三脱水塔3塔釜连接有第三强制循环泵24，第二脱水塔2塔釜的连接到第三强制循环泵24；所述第四脱水塔4塔釜连接有第四强制循环泵25，第三脱水塔3塔釜的连接到第四强制循环泵25。

纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置的一个实施例中，所述原料脱水单元还包括第一回流罐26、第一放空捕集器27、第二回流罐28、第二放空捕集器29、第三塔顶冷凝器30、第三回流罐31、第四塔顶冷凝器20和第四回流罐21；所述第一回流罐26连接所述所述第一脱水塔1塔顶，第一回流罐26与第二脱水塔再沸器6连接，第一回流罐26顶部连接所述第一放空捕集器27；所述第二回流罐28连接所述所述第二脱水塔2塔顶，第二回流罐28与第三脱水塔再沸器7连接，第二回流罐28顶部连接所述第二放空捕集器29；所述第三塔顶冷凝器30连接所述第三脱水塔3塔顶，所述第三回流罐31顶部连接所述第三塔顶冷凝器30，第三回流罐31底部连接至第三脱水塔3；所述第四塔顶冷凝器20连接所述第四脱水塔4塔顶，所述第四回流罐21顶部连接所述第四塔顶冷凝器20，第四回流罐21底部连接至第四脱水塔4。

纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置的一个实施例中，所述脱轻单元还包括脱轻塔冷凝器19和脱轻塔回流罐18，所述脱轻塔冷凝器19连接所述脱轻塔9塔顶，所述脱轻塔回流罐18顶部连接所述脱轻塔冷凝器19，脱轻塔回流罐18底部连接至脱轻塔9。

纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置的一个实施例中，所述原料脱水单元还包括原料预热器17，所述原料预热器17连接所述第一脱水塔再沸器5。

再次参见图1，本实用新型涉及的纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法包括原料脱水工段、脱轻工段和产品精制工段；

所述原料脱水工段中：将主要含有甘油、DMAC、水的原料经原料预热器17预热后从第一脱水塔1塔釜输入，第一脱水塔1塔釜的物料被第一脱水塔再沸器5加热，主要成分为水的蒸汽上升到第一脱水塔1塔顶，留在第一脱水塔1塔釜的物料部分输送至第二脱水塔2塔釜，部分回流至第一脱水塔再沸器5；第二脱水塔2塔釜的物料被第二脱水塔再沸器6加热，主要成分为水的蒸汽上升到第二脱水塔2塔顶，留在第二脱水塔2塔釜的物料部分输送至第三脱水塔3塔釜，部分回流至第二脱水塔再沸器6，第三脱水塔3塔釜的物料被第三脱水塔再沸器7加热，主要成分为水的蒸汽上升到第三脱水塔3塔顶，留在第三脱水塔3塔釜的物料部分输送至第四脱水塔4塔釜，部分回流至第三脱水塔再沸器7；第四脱水塔4塔釜的物料被第四脱水塔再沸器8加热，主要成分为水的蒸汽上升到第四脱水塔4塔顶，留在第四脱水塔4塔釜的物料部分输送至脱轻塔9，部分回流至第四脱水塔再沸器8；

所述脱轻工段中：第四脱水塔4塔釜的物料从脱轻塔9中部进料；留在脱轻塔9塔釜的物料被脱轻塔再沸器10加热，主要成分为DMAC和微量水的蒸汽上升到脱轻塔9塔顶，留在脱轻塔9塔釜的物料输送至产品精制蒸发釜11；

所述产品精制工段中：产品精制蒸发釜11内的物料经过蒸发釜再沸器12加热，主要成分为甘油的蒸汽上升到直接坐落在产品精制蒸发釜11上的产品精制塔13，产品精制塔13塔顶主要成分为甘油的蒸汽通过精制塔塔顶冷凝器14冷凝后输送到产品塔回流罐15，产品塔回流罐15内主要成分为甘油的冷凝液部分采出，部分回流至产品精制塔13，留在产品精制蒸发釜11釜底的物料输送至刮板蒸发器16，留在刮板蒸发器16的物料经过热媒加热，主要成分为甘油的蒸汽返回至产品精制蒸发釜11内，进而蒸汽上升到产品精制塔13塔顶采出，留在刮板蒸发器16底部得到含盐量较高的物料，可经过过滤等手段脱除系统中的盐。

纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法的一个实施例中，所述原料脱水工段中：第一脱水塔1塔釜连接有第一强制循环泵22，主要含有甘油、DMAC、水的原料从第一强制循环泵22的泵后进料到第一脱水塔再沸器5；所述第二脱水塔2塔釜连接有第二强制循环泵23，留在第一脱水塔1塔釜的物料从第二强制循环泵23的泵后进料；所述第三脱水塔3塔釜连接有第三强制循环泵24，留在第二脱水塔2塔釜的物料从第三强制循环泵24的泵后进料；所述第四脱水塔4塔釜连接有第四强制循环泵25，留在第三脱水塔3塔釜的物料从第四强制循环泵25的泵后进料。

纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法的一个实施例中，原料脱水工段中：所述第一脱水塔1塔顶设有第一回流罐26，第一回流罐26与第二脱水塔再沸器6连接，第一脱水塔1塔顶热蒸汽经过第二脱水塔再沸器6冷凝后，水部分返回第一脱水塔1，其余去界区外，不凝气由第一放空捕集器27捕集冷凝后经真空系统排出；所述第二脱水塔2塔顶设有第二回流罐28，第二回流罐28与第三脱水塔再沸器7连接，第二脱水塔2塔顶热蒸汽经过第三脱水塔再沸器7冷凝后进入第二回流罐28，第二回流罐28中的水部分返回第二脱水塔2，其余去界区外，不凝气由第二放空捕集器29冷凝后经真空系统排出；所述第三脱水塔3塔顶设有第三塔顶冷凝器30，第三脱水塔3塔顶蒸汽经过第三塔顶冷凝器30冷凝后进第三回流罐31，第三回流罐31中的水部分返回第三脱水塔3，其余去界区外；所述第四脱水塔4塔顶设有第四塔顶冷凝器20，第四脱水塔4塔顶蒸汽经过第四塔顶冷凝器20冷凝后进第四回流罐21，第四回流罐21中的水部分返回第四脱水塔4，其余去界区外；所述脱轻塔9塔顶设有脱轻塔冷凝器19，脱轻塔9塔顶蒸汽经过脱轻塔冷凝器19冷凝后进脱轻塔回流罐18，脱轻塔回流罐18中的水、DMAC部分返回脱轻塔9，其余去界区外。

纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法的一个实施例中，所述原料脱水工段中，第一脱水塔1、第二脱水塔2、第三脱水塔3和第四脱水塔4的塔顶压力依次减小，第一脱水塔1塔顶压力为300±100KPa(A),第二脱水塔2塔顶压力为200±100KPa(A)，第三脱水塔3塔顶压力为10±5KPa(A)，第四脱水塔4塔顶压力为1.5±1KPa(A)；所述原料脱水工段中，第一脱水塔1、第二脱水塔2、第三脱水塔3和第四脱水塔4的塔釜液相温度均≤135℃；所述第一脱水塔1、第二脱水塔2、第三脱水塔3和第四脱水塔4的塔顶温度依次减小，第一脱水塔1塔顶温度为130±10℃，第二脱水塔2塔顶温度为100±10℃，第三脱水塔3塔顶温度为45±5℃，第四脱水塔4塔顶温度为10±5℃。

纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法的一个实施例中，所述脱轻工段中，脱轻塔9塔釜液相温度为≤135℃，塔顶温度为10±5℃，塔顶压力为极限真空；所述产品精制工段中，产品精制蒸发釜11塔釜液相温度为≤135℃，产品精制塔13塔顶温度为120±10℃，产品精制塔13塔顶压力为极限真空；所述刮板蒸发器16温度为≤135℃，操作压力为极限真空。本实施例中涉及的极限真空指的是真空泵能达到的最大真空度。

采用本实用新型的纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，并且利用本实用新型的纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺方法的一个实践操作中，废液原料组成为：甘油：≈35％，水：≈60％，DMAC：≈5％以及微量的盐，进料速度20000kg/h；

控制第一脱水塔1塔釜液相温度≤135℃，塔顶温度为125℃，塔顶压力为220KPa(A)；

控制第二脱水塔2塔釜液相温度为≤115℃，塔顶温度为100℃，塔顶压力为100kPa(A)；

控制第三脱水塔3塔釜液相温度为≤135℃，塔顶温度为42℃，塔顶压力为8kPa(A)；

控制第四脱水塔44塔釜液相温度为≤135℃，塔顶温度为7℃，塔顶压力为1.0KPa(A)；

控制脱轻塔9塔釜液相温度为≤135℃，塔顶温度为10℃，塔顶压力为极限真空。

第一脱水塔1塔顶采出：3600kg/h；第二脱水塔2塔顶采出：3900kg/h；第三脱水塔3塔顶采出：4000kg/h。高真空的第四脱水塔4：塔顶采出：500kg/h。脱轻塔9：塔顶采出：1000kg/h。产品精制塔13顶采出：5000kg/h；刮板蒸发器16底部采出：甘油600kg/h，盐400kg/h,甘油的纯度可达到99.5％以上。

采用本实用新型的技术方案，能够充分利用能量，能耗低，多处利用热蒸汽和再沸器的耦合；热蒸汽的重复利用，大大降低了热蒸汽地消耗量；采用塔釜进料，增大了精馏段，塔顶水中DMAC含量非常低，避免二次处理；塔釜采用强制循环，增大循环量，能够避免高沸点的甘油循环不起来，同时也能降低盐在塔内沉降；脱轻塔9采用中间进料，高真空条件下可以保证塔釜内水、DMAC等轻组分含量不会对后续甘油产品指标造成影响；产品精制蒸发釜11的塔釜液进入刮板蒸发器16进行二次处理，提高了产品的收率；其产生的甘油蒸汽也进入产品精制蒸发釜11，使两者共用一套塔顶冷凝以及真空系统，能够降低设备投资费用，节约占地面积；能够提高甘油产品的收率，减少重沸量，资源的利用率提高，保护环境；脱轻工艺以及产品精制工艺都采用高真空，保证塔釜温度比较低，降低设备结焦情况延长设备的使用寿命，同时也能降低热媒的使用量。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，其特征在于：所述提纯工艺装置包括原料脱水单元、脱轻单元和产品精制单元；

所述原料脱水单元包括第一脱水塔、第二脱水塔、第三脱水塔、第四脱水塔、第一脱水塔再沸器、第二脱水塔再沸器、第三脱水塔再沸器和第四脱水塔再沸器；所述第一脱水塔塔釜连接有第一脱水塔再沸器，第一脱水塔塔釜经第二脱水塔再沸器连接到所述第二脱水塔；所述第二脱水塔塔釜连接有第二脱水塔再沸器，第二脱水塔塔釜经第三脱水塔再沸器连接到所述第三脱水塔；所述第三脱水塔塔釜连接有第三脱水塔再沸器，第三脱水塔塔釜经第四脱水塔再沸器连接第四脱水塔，原料脱水单元经第四脱水塔连接到脱轻单元；

所述脱轻单元包括脱轻塔和脱轻塔再沸器，所述脱轻塔塔中连接到所述原料脱水单元的第四脱水塔塔釜，脱轻塔塔釜连接所述脱轻塔再沸器，脱轻塔塔釜连接到所述产品精制单元；

所述产品精制单元包括产品精制蒸发釜、蒸发釜再沸器、产品精制塔、精制塔塔顶冷凝器、产品塔回流罐和刮板蒸发器；所述产品精制蒸发釜连接所述脱轻单元的脱轻塔塔釜，产品精制蒸发釜塔釜连接所述蒸发釜再沸器；所述产品精制塔坐落在所述产品精制蒸发釜上部，产品精制塔塔顶连接所述精制塔塔顶冷凝器，所述精制塔塔顶冷凝器连接所述产品塔回流罐，所述产品塔回流罐回连至所述产品精制塔，所述刮板蒸发器中部连接所述产品精制蒸发釜底部，刮板蒸发器上部回连至所述产品精制蒸发釜中部。

2.根据权利要求1所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，其特征在于：所述原料脱水单元还包括第一强制循环泵、第二强制循环泵、第三强制循环泵和第四强制循环泵；所述第一脱水塔塔釜连接有第一强制循环泵，第一强制循环泵连接到第一脱水塔再沸器；所述第二脱水塔塔釜连接有第二强制循环泵，第一脱水塔塔釜的连接到第二强制循环泵；所述第三脱水塔塔釜连接有第三强制循环泵，第二脱水塔塔釜的连接到第三强制循环泵；所述第四脱水塔塔釜连接有第四强制循环泵，第三脱水塔塔釜的连接到第四强制循环泵。

3.根据权利要求1所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，其特征在于：所述原料脱水单元还包括第一回流罐、第一放空捕集器、第二回流罐、第二放空捕集器、第三塔顶冷凝器、第三回流罐、第四塔顶冷凝器和第四回流罐；

所述第一回流罐连接所述第一脱水塔塔顶，第一回流罐与第二脱水塔再沸器连接，第一回流罐顶部连接所述第一放空捕集器；

所述第二回流罐连接所述第二脱水塔塔顶，第二回流罐与第三脱水塔再沸器连接，第二回流罐顶部连接所述第二放空捕集器；

所述第三塔顶冷凝器连接所述第三脱水塔塔顶，所述第三回流罐顶部连接所述第三塔顶冷凝器，第三回流罐底部连接至第三脱水塔；

所述第四塔顶冷凝器连接所述第四脱水塔塔顶，所述第四回流罐顶部连接所述第四塔顶冷凝器，第四回流罐底部连接至第四脱水塔。

4.根据权利要求1所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，其特征在于：所述脱轻单元还包括脱轻塔冷凝器和脱轻塔回流罐，所述脱轻塔冷凝器连接所述脱轻塔塔顶，所述脱轻塔回流罐顶部连接所述脱轻塔冷凝器，脱轻塔回流罐底部连接至脱轻塔。

5.根据权利要求1所述的一种纤维行业废液中DMAC、甘油提纯工艺装置，其特征在于：所述原料脱水单元还包括原料预热器，所述原料预热器连接所述第一脱水塔再沸器。