CN208071309U - 带溶剂回收的三氢化铝合成系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种三氢化铝合成系统，特别是一种带溶剂回收的三氢化铝合成系统，属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第二过滤器、甲苯回收装置经管路顺次连接，反应釜的顶部还经管路连接有乙醚回收装置，乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端，第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端，第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜。本实用新型还设有有机溶剂的净化装置，使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求。

Description

带溶剂回收的三氢化铝合成系统

技术领域

本实用新型涉及一种三氢化铝合成系统，特别是一种带溶剂回收的三氢化铝合成系统，属于无机材料制备与含能材料技术交叉领域。

背景技术

三氢化铝是共价化合物，其合成方法有很多，大致可分为化学反应法和直接法两种：化学反应法是目前最为传统的制备方法，但是由于三氢化铝对氧气和水敏感、很不稳定，制备过程涉及大量反应原料以及有机溶剂，这使得产物分离提纯困难，目前使用化学反应法难以实现三氢化铝的工业化规模生产，降低有机溶剂中的水含量是保证其分散体系稳定的前提必要条件。另外我国的三氢化铝生产规模大都尚处在实验室研究，规模小远不能满足市场需求，且生产状态存在技术落后、工艺复杂和生产能力低的特点。三氢化铝是一种强还原剂，遇水、湿气或酸会发生爆炸反并生成氢气，常作为炸药的高能添加剂，三氢化铝的制备需在通有惰性气体的容器中，并以甲苯和乙醚作为有机溶剂。三氢化铝制备后，作为辅助有机溶剂的甲苯和乙醚的化学性质为带有毒性，如果直接排放会对人和自然环境带来伤害，并造成资源浪费。因此设计一种能够满足市场需求的三氢化铝合成系统，安全且规模化地制备三氢化铝，并且对三氢化铝制备后的溶剂进行合理回收利用的方法对于资源的利用和环境的保护有重要意义。

实用新型内容

本实用新型的目的在于，提供一种带溶剂回收的三氢化铝合成系统，除了制备三氢化铝的反应装置还设有有机溶剂的净化装置，使得流程简练无污染、反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求，产品质量高(产物纯度为99.5％)，且产率达到92％以上；并且对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，并对甲苯溶剂和乙醚溶剂进行回收利用，一方面减少了资源浪费，一方面保护了自然环境和人身安全。

为解决上述技术问题，本实用新型采用如下的技术方案：

带溶剂回收的三氢化铝合成系统包括甲苯纯化装置、乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第二乙醚计量罐、乙醚回收装置、第一甲苯计量罐、第一过滤器、第二过滤器和甲苯回收装置，其中乙醚纯化装置、第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、第一过滤器、预反应中间罐、反应釜、第二过滤器、甲苯回收装置经管路顺次连接，所述反应釜的顶部还经管路连接有乙醚回收装置，所述乙醚纯化装置还经管路连接有第二乙醚计量罐的一端，所述第二乙醚计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，所述甲苯纯化装置经管路连接有第一甲苯计量罐的一端，所述第一甲苯计量罐的另一端经管路连接有预反应釜，所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口。其中甲苯纯化装置对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐和第二乙醚计量罐能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，乙醚回收装置能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，所述甲苯纯化装置与第一甲苯计量罐之间的连接管路为甲苯输送总管路，所述甲苯纯化装置包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置、甲苯一级接收罐、甲苯净化柱和甲苯二级接收罐，所述甲苯二级接收罐还经甲苯输送总管路连接有第一甲苯计量罐。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统还包括第二甲苯计量罐和第一甲苯输送分支管路，所述甲苯输送总管路上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路，所述第一甲苯输送分支管路的端部连接有第二甲苯计量罐，所述第二甲苯计量罐还经管路连接有反应釜。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，所述乙醚纯化装置与第一乙醚计量罐之间的连接管路为乙醚输送总管路，所述乙醚纯化装置包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置、乙醚一级接收罐、乙醚净化柱和乙醚二级接收罐，所述乙醚二级接收罐还经乙醚输送总管路连接有第一乙醚计量罐。还包括输送泵，所述乙醚一级接收罐与乙醚净化柱之间的连接管路上安装有输送泵，所述乙醚二级接收罐与第一乙醚计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构，使得需净化的工业乙醚从乙醚渗透气化装置泵入乙醚净化柱，然后在输送泵的作用下输送到各计量罐，提高了处理效率，进一步提高净化效果。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统还包括第一乙醚输送分支管路，所述乙醚输送总管路上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路，所述第一乙醚输送分支管路的端部连接有第二乙醚计量罐。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，所述乙醚回收装置包括经管路顺次连接的冷凝组件、乙醚接收罐、乙醚溶剂贮罐和乙醚溶剂分离装置，所述冷凝组件还经管路连接于反应釜的顶部。其中所述冷凝组件包括经管路相互连接的立式回流冷凝器和卧式冷凝器，所述立式回流冷凝器还经管路连接于反应釜的顶部，所述卧式冷凝器还经管路连接于乙醚接收罐的顶部。乙醚从反应釜中经管路进入冷凝组件，此时沸点远低于冷凝组件的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜中，大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件中冷凝，冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐、乙醚溶剂贮罐中，最后经管路流入乙醚溶剂分离装置中，进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，所述乙醚回收装置还包括吸附塔，所述吸附塔经管路连接于乙醚接收罐的顶部。其中吸附塔作为一个尾气处理装置，能够吸收气体中的乙醚，净化后的空气从吸附塔的顶部排放。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，所述甲苯回收装置包括经管路相互连接的甲苯溶剂贮罐和甲苯溶剂分离装置，所述甲苯溶剂贮罐还经管路连接有第二过滤器。

其中第二过滤器对制备后的三氢化铝产品过滤，过滤后流入甲苯回收装置的大多数为甲苯溶剂，甲苯溶剂经管路流入甲苯溶剂贮罐中，然后进入甲苯溶剂分离装置进行甲苯溶剂的进一步分离提纯。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，所述乙醚回收装置的出口经管路连接于乙醚纯化装置的入口，反应后回收的乙醚进入乙醚纯化装置中再次循环使用。所述甲苯回收装置的出口经管路连接于甲苯纯化装置的入口，反应后回收的甲苯进入甲苯纯化装置中再次循环使用。所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜内均设有搅拌装置，搅拌装置起到搅拌作用，能够进一步提高反应速度，缩短反应时间。

前述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统还包括输送泵，所述甲苯一级接收罐与甲苯净化柱之间的连接管路上安装有输送泵，所述甲苯二级接收罐与第一甲苯计量罐之间的连接管路上也安装有输送泵。输送泵作为动力机构，使得需净化的甲苯从甲苯渗透气化装置泵入甲苯净化柱，然后在输送泵的作用下输送到各计量罐，提高了处理效率。

与现有技术相比，本实用新型的有益之处在于：

(1)除了制备三氢化铝的反应装置，还设有有机溶剂的净化装置，能够对参与制备过程的甲苯和工业乙醚进行精制，使得流程简练无污染，提高产品的制备质量；

(2)采用输送泵作为动力机构，使得需净化的有机溶剂从渗透气化装置泵入净化柱，处理效率更高，净化效果更好；

(3)反应条件温和易于控制，还能满足规模化生产的需求，产品质量高，产物纯度为 99.5％，且产率达到92％以上；

(4)提供一种甲苯回收装置，对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用；还提供一种乙醚回收装置，对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，回收利用后的有机溶剂经过纯化后继续参与反应，达到了循环利用的目的，一方面减少了资源浪费，一方面保护了自然环境和人身安全；

(5)通过在各设备之间的管路上设置阀门，在各种溶剂贮罐上设置自动开关，加强了对溶剂流通的控制；

(6)通过乙醚计量罐的配置，能够合理控制乙醚的投放量；通过甲苯计量罐的配置，能够合理控制甲苯的投放量。

附图说明

图1是本实用新型的连接关系示意图。

附图标记的含义：1-甲苯纯化装置，2-乙醚纯化装置，3-第一乙醚计量罐，4-三氯化铝配制釜，5-预反应釜，6-预反应中间罐，7-反应釜，8-第二乙醚计量罐，9-乙醚回收装置，10-第一甲苯计量罐，11-第二甲苯计量罐，12-第一过滤器，13-第二过滤器，14-甲苯回收装置，15-甲苯输送总管路，16-第一甲苯输送分支管路，17-乙醚输送总管路，18-第一乙醚输送分支管路，19-搅拌装置，20-甲苯渗透气化装置，21-甲苯一级接收罐，22-甲苯净化柱， 23-甲苯二级接收罐，24-乙醚渗透气化装置，25-乙醚一级接收罐，26-乙醚净化柱，27-乙醚二级接收罐，28-输送泵，29-甲苯溶剂贮罐，30-甲苯溶剂分离装置，31-冷凝组件，32-乙醚接收罐，33-乙醚溶剂贮罐，34-乙醚溶剂分离装置，35-立式回流冷凝器，36-卧式冷凝器， 37-吸附塔。

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的说明。

具体实施方式

本实用新型的实施例1：如图1所示，带溶剂回收的三氢化铝合成系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12、第二过滤器13和甲苯回收装置14，其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、甲苯回收装置14 经管路顺次连接，所述反应釜7的顶部还经管路连接有乙醚回收装置9，所述乙醚纯化装置2 还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端，所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5，所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端，所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5，所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。所述甲苯纯化装置1与第一甲苯计量罐 10之间的连接管路为甲苯输送总管路15，所述甲苯纯化装置1包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置20、甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23，所述甲苯二级接收罐23还经甲苯输送总管路15连接有第一甲苯计量罐10。

带溶剂回收的三氢化铝合成系统还包括第二甲苯计量罐11和第一甲苯输送分支管路16，所述甲苯输送总管路15上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路16，所述第一甲苯输送分支管路16的端部连接有第二甲苯计量罐11，所述第二甲苯计量罐11还经管路连接有反应釜7。所述乙醚纯化装置2与第一乙醚计量罐3之间的连接管路为乙醚输送总管路17，所述乙醚纯化装置2包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置24、乙醚一级接收罐25、乙醚净化柱26和乙醚二级接收罐27，所述乙醚二级接收罐27还经乙醚输送总管路17连接有第一乙醚计量罐3。还包括输送泵28，所述乙醚一级接收罐25与乙醚净化柱26之间的连接管路上安装有输送泵28，所述乙醚二级接收罐27与第一乙醚计量罐3之间的连接管路上也安装有输送泵28。输送泵28作为动力机构，使得需净化的工业乙醚从乙醚渗透气化装置24泵入乙醚净化柱26，然后在输送泵28的作用下输送到各计量罐，提高了处理效率，进一步提高净化效果，带溶剂回收的三氢化铝合成系统还包括第一乙醚输送分支管路18，所述乙醚输送总管路17上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路18，所述第一乙醚输送分支管路18的端部连接有第二乙醚计量罐8。

实施例2：如图1所示，带溶剂回收的三氢化铝合成系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12、第二过滤器13和甲苯回收装置14，其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接，所述反应釜7的顶部还经管路连接有乙醚回收装置9，所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端，所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5，所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端，所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5，所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14 能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。所述乙醚回收装置9包括经管路顺次连接的冷凝组件31、乙醚接收罐32、乙醚溶剂贮罐33和乙醚溶剂分离装置34，所述冷凝组件31还经管路连接于反应釜7的顶部。其中所述冷凝组件31包括经管路相互连接的立式回流冷凝器 35和卧式冷凝器36，所述立式回流冷凝器35还经管路连接于反应釜7的顶部，所述卧式冷凝器36还经管路连接于乙醚接收罐32的顶部。乙醚从反应釜7中经管路进入冷凝组件31，此时沸点远低于冷凝组件31的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜7中，大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件31中冷凝，冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐32、乙醚溶剂贮罐33中，最后经管路流入乙醚溶剂分离装置34中，进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。进一步的，所述乙醚回收装置9还包括吸附塔37，所述吸附塔37经管路连接于乙醚接收罐32的顶部。其中吸附塔37作为一个尾气处理装置，能够吸收气体中的乙醚，净化后的空气从吸附塔37的顶部排放。

实施例3：如图1所示，带溶剂回收的三氢化铝合成系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12、第二过滤器13和甲苯回收装置14，其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接，所述反应釜7的顶部还经管路连接有乙醚回收装置9，所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端，所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5，所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端，所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5，所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14 能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。所述甲苯回收装置14包括经管路相互连接的甲苯溶剂贮罐29和甲苯溶剂分离装置30，所述甲苯溶剂贮罐29还经管路连接有第二过滤器13。其中第二过滤器13对制备后的三氢化铝产品过滤，过滤后流入甲苯回收装置14的大多数为甲苯溶剂，甲苯溶剂经管路流入甲苯溶剂贮罐29中，然后进入甲苯溶剂分离装置30进行甲苯溶剂的进一步分离提纯。

实施例4：如图1所示，带溶剂回收的三氢化铝合成系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12、第二过滤器13和甲苯回收装置14，其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接，所述反应釜7的顶部还经管路连接有乙醚回收装置9，所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端，所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5，所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端，所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5，所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14 能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。所述乙醚回收装置9的出口经管路连接于乙醚纯化装置2的入口，反应后回收的乙醚进入乙醚纯化装置2中再次循环使用。所述甲苯回收装置14的出口经管路连接于甲苯纯化装置1的入口，反应后回收的甲苯进入甲苯纯化装置1中再次循环使用。所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7内均设有搅拌装置19，搅拌装置19起到搅拌作用，能够进一步提高反应速度，缩短反应时间。

实施例5：如图1所示，带溶剂回收的三氢化铝合成系统包括甲苯纯化装置1、乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、预反应中间罐6、反应釜7、第二乙醚计量罐8、乙醚回收装置9、第一甲苯计量罐10、第一过滤器12、第二过滤器13和甲苯回收装置14，其中乙醚纯化装置2、第一乙醚计量罐3、三氯化铝配制釜4、预反应釜5、第一过滤器12、预反应中间罐6、反应釜7、第二过滤器13、甲苯回收装置14经管路顺次连接，所述反应釜7的顶部还经管路连接有乙醚回收装置9，所述乙醚纯化装置2还经管路连接有第二乙醚计量罐8的一端，所述第二乙醚计量罐8的另一端经管路连接有预反应釜5，所述甲苯纯化装置1经管路连接有第一甲苯计量罐10的一端，所述第一甲苯计量罐10的另一端经管路连接有预反应釜5，所述三氯化铝配制釜4、预反应釜5和反应釜7的顶部均开设有物料进口。其中甲苯纯化装置1对甲苯进行脱水精制，乙醚纯化装置2对工业乙醚进行脱水精制，提高产品制备的质量。其中第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8能够合理控制精制乙醚的投放量。第一甲苯计量罐10能够合理控制甲苯的投放量。其中的甲苯回收装置14 能够对三氢化铝制备后的甲苯溶剂进行回收利用，乙醚回收装置9能够对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。所述甲苯纯化装置1与第一甲苯计量罐10之间的连接管路为甲苯输送总管路15，所述甲苯纯化装置1包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置20、甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23，所述甲苯二级接收罐23 还经甲苯输送总管路15连接有第一甲苯计量罐10。带溶剂回收的三氢化铝合成系统还包括输送泵28，所述甲苯一级接收罐21与甲苯净化柱22之间的连接管路上安装有输送泵28，所述甲苯二级接收罐23与第一甲苯计量罐10之间的连接管路上也安装有输送泵28。输送泵28 作为动力机构，使得需净化的甲苯从甲苯渗透气化装置20泵入甲苯净化柱22，然后在输送泵28的作用下输送到各计量罐，提高了处理效率。

本实用新型的一种工作过程：通过三氢化铝的制备装置制备三氢化铝，可以包括以下步骤：(1)甲苯精制；(2)无水乙醚精制；(3)无水AlCl₃和乙醚混合溶液的配制；(4)LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液的配制；(5)三氢化铝的制备；(6)乙醚溶剂回收；(7)甲苯溶剂回收。

具体的步骤如下：

(1)甲苯精制；

从甲苯渗透气化装置20的进口预先通入惰性气体，除去纯化装置中的氧气，然后取需要净化的有机溶剂(甲苯)注入甲苯渗透气化装置20中净化，甲苯在输送泵28的作用下依次流经甲苯一级接收罐21、甲苯净化柱22和甲苯二级接收罐23净化，精制后的甲苯分别放入第一甲苯计量罐10和第二甲苯计量罐11中备用；

(2)无水乙醚精制；

从乙醚渗透气化装置24的进口预先通入惰性气体，除去纯化装置中的氧气，然后取需要净化的有机溶剂(工业乙醚)注入乙醚渗透气化装置24中净化，工业乙醚在输送泵28的作用下依次流经乙醚一级接收罐25、乙醚净化柱26和乙醚二级接收罐27净化，精制后的无水乙醚分别放入第一乙醚计量罐3和第二乙醚计量罐8中备用；

(3)无水AlCl₃和乙醚混合溶液的配制；

取无水AlCl₃经物料进口投入三氯化铝配制釜4中，通过第一乙醚计量罐3缓慢滴加精制无水乙醚，滴加完毕后通过三氯化铝配制釜4内的搅拌装置19搅拌至AlCl₃完全溶解；

(4)LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液的配制；

通过第二乙醚计量罐8释放精制无水乙醚进入预反应釜5中，同时通过物料进口向预反应釜5中投入精制氢化铝锂，通过预反应釜5内部的搅拌装置19搅拌一段时间后，边搅拌边缓慢滴加三氯化铝配制釜4中所得无水AlCl₃和乙醚混合溶液，滴加完毕后继续搅拌一段时间，随后通过第一甲苯计量罐10加入精制甲苯，搅拌一段时间，沉化，LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液通过第一过滤器12过滤，流入预反应中间罐6中备用；

(5)三氢化铝的制备。

通过第二甲苯计量罐11释放精制甲苯置于反应釜7中，将反应釜7进行抽真空、通入惰性气体的操作，除去反应釜7中的氧气，重复该操作三次后，缓慢滴加预反应中间罐6中的 LiAlH₄和无水AlCl₃混合溶液，滴加完毕后，再进行升温回流一段时间，随后继续蒸馏，温度控制在94℃～107℃并回流一段时间，缓慢降至室温，静置分层，弃去上清液，再通过第二甲苯计量罐11释放精制甲苯反复洗涤，至无明显漂浮物为止，随后在真空度为 280～470mmHg和40～60℃下干燥3～6h得到三氢化铝；

(6)乙醚溶剂回收；

三氢化铝制备过程中，反应温度高于乙醚沸点34.6℃，低于甲苯沸点110.6℃，因此甲苯保持液态，而乙醚大量蒸发，蒸发的乙醚从反应釜7中经管路进入立式回流冷凝器35，此时沸点远低于立式回流冷凝器35的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜7中，大部分乙醚蒸汽进入温度更低的卧式冷凝器36中冷凝，冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入乙醚接收罐32、乙醚溶剂贮罐33中，并最后经管路流入乙醚溶剂分离装置34中，进行乙醚溶剂的进一步分离提纯，分离后的乙醚溶剂通过管路流入乙醚纯化装置2中循环使用；

(7)甲苯溶剂回收。

从第二过滤器13流出的溶剂进入甲苯溶剂贮罐29中，然后泵入甲苯溶剂分离装置30进行甲苯溶剂的进一步分离提纯，分离后的甲苯溶剂通过管路流入甲苯纯化装置1中循环使用。

Claims (10)

1.带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，包括甲苯纯化装置(1)、乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二乙醚计量罐(8)、乙醚回收装置(9)、第一甲苯计量罐(10)、第一过滤器(12)、第二过滤器(13)和甲苯回收装置(14)，其中乙醚纯化装置(2)、第一乙醚计量罐(3)、三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)、第一过滤器(12)、预反应中间罐(6)、反应釜(7)、第二过滤器(13)、甲苯回收装置(14)经管路顺次连接，所述反应釜(7)的顶部还经管路连接有乙醚回收装置(9)，所述乙醚纯化装置(2)还经管路连接有第二乙醚计量罐(8)的一端，所述第二乙醚计量罐(8)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述甲苯纯化装置(1)经管路连接有第一甲苯计量罐(10)的一端，所述第一甲苯计量罐(10)的另一端经管路连接有预反应釜(5)，所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)的顶部均开设有物料进口。

2.根据权利要求1所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，所述甲苯纯化装置(1)与第一甲苯计量罐(10)之间的连接管路为甲苯输送总管路(15)，所述甲苯纯化装置(1)包括经管路顺次连接的甲苯渗透气化装置(20)、甲苯一级接收罐(21)、甲苯净化柱(22)和甲苯二级接收罐(23)，所述甲苯二级接收罐(23)还经甲苯输送总管路(15)连接有第一甲苯计量罐(10)。

3.根据权利要求2所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，还包括第二甲苯计量罐(11)和第一甲苯输送分支管路(16)，所述甲苯输送总管路(15)上开设有分支管路即第一甲苯输送分支管路(16)，所述第一甲苯输送分支管路(16)的端部连接有第二甲苯计量罐(11)，所述第二甲苯计量罐(11)还经管路连接有反应釜(7)。

4.根据权利要求3所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，所述乙醚纯化装置(2)与第一乙醚计量罐(3)之间的连接管路为乙醚输送总管路(17)，所述乙醚纯化装置(2)包括经管路顺次连接的乙醚渗透气化装置(24)、乙醚一级接收罐(25)、乙醚净化柱(26)和乙醚二级接收罐(27)，所述乙醚二级接收罐(27)还经乙醚输送总管路(17)连接有第一乙醚计量罐(3)。

5.根据权利要求4所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，还包括第一乙醚输送分支管路(18)，所述乙醚输送总管路(17)上开设有分支管路即第一乙醚输送分支管路(18)，所述第一乙醚输送分支管路(18)的端部连接有第二乙醚计量罐(8)。

6.根据权利要求1所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，所述乙醚回收装置(9)包括经管路顺次连接的冷凝组件(31)、乙醚接收罐(32)、乙醚溶剂贮罐(33)和乙醚溶剂分离装置(34)，所述冷凝组件(31)还经管路连接于反应釜(7)的顶部；

其中所述冷凝组件(31)包括经管路相互连接的立式回流冷凝器(35)和卧式冷凝器(36)，所述立式回流冷凝器(35)还经管路连接于反应釜(7)的顶部，所述卧式冷凝器(36)还经管路连接于乙醚接收罐(32)的顶部。

7.根据权利要求6所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，所述乙醚回收装置(9)还包括吸附塔(37)，所述吸附塔(37)经管路连接于乙醚接收罐(32)的顶部。

8.根据权利要求1所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，所述甲苯回收装置(14)包括经管路相互连接的甲苯溶剂贮罐(29)和甲苯溶剂分离装置(30)，所述甲苯溶剂贮罐(29)还经管路连接有第二过滤器(13)。

9.根据权利要求1所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，所述乙醚回收装置(9)的出口经管路连接于乙醚纯化装置(2)的入口；所述甲苯回收装置(14)的出口经管路连接于甲苯纯化装置(1)的入口；所述三氯化铝配制釜(4)、预反应釜(5)和反应釜(7)内均设有搅拌装置(19)。

10.根据权利要求2所述的带溶剂回收的三氢化铝合成系统，其特征在于，还包括输送泵(28)，所述甲苯一级接收罐(21)与甲苯净化柱(22)之间的连接管路上安装有输送泵(28)，所述甲苯二级接收罐(23)与第一甲苯计量罐(10)之间的连接管路上也安装有输送泵(28)。