CN208022931U - 一种合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置 - Google Patents

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Abstract

本实用新型属于化工机械技术领域，涉及药物合成装置，特别涉及合成2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺装置。本实用新型装置包括反应釜(1)，高压加氢反应釜(2)，催化剂回收过滤器(3)，溶剂罐(4)，分液釜(5)，精馏釜I(6)和蒸馏釜II(7)。本实用新型的新工艺反应装置可有效生产产品2‑甲基‑3‑三氟甲基苯胺，GC纯度达99％，所用反应装置较少，有效降低反应能耗，反应后的催化剂可循环利用降低回用操作工作强度，反应后提取反应产品后的反应液经过添加溶剂分离，将反应后的废液直接处理，回收溶剂和副产，使反应原料得到有效利用，有效降低产生废液的量。

Description

一种合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置
技术领域
本实用新型属于化工机械技术领域，涉及药物合成装置，特别涉及合成2- 甲基-3-三氟甲基苯胺装置。
背景技术
2-甲基-3-三氟甲基苯胺(2-Methyl-3-Trifluoromethyl Aniline)，是一种重要的医药、农药中间体，主要用于合成止疼药和除草剂等。也是合成氟尼辛葡甲胺的关键中间体。由于2-甲基-3-三氟甲基苯胺苯环上取代基相互之间位置独特，合成工艺较为复杂，生产成本较高。有文献报道以间氨基三氟甲苯为起始物料，先将氨基与特戊酰氯反应，将得到的酰胺在低温条件下用丁基锂和碘甲烷或者硫酸二甲酯合成得到甲基化产物，最后将保护基脱去得到目标产物2-甲基-3-三氟甲基苯胺，此路线用到的丁基锂的量要大于2当量，丁基锂价格较昂贵，同时用到的碘甲烷和硫酸二甲酯毒性也较大，甲基化反应需要在低温条件下进行，鉴于以上条件，此路线不适合大量工业化生产需求。有以2-氯-5-(三氟甲基)苯胺为原料，经酰化、甲基化、氢解、水解得到产品2-甲基-3-三氟甲基苯胺，在合成过程中，用到新戊酰氯和丙酮在弱碱催化剂作用下，得到酰化的2-氯-5-(三氟甲基)-N-三甲基乙酰苯胺，再经丁基锂-环己烷溶液的作用下低温-25°下加入硫酸二甲酯反应得到6-氯-2-甲基-3-(三氟甲基)-N-三甲基乙酰苯胺，再经Pd/C 催化剂催化加氢作用和溴化氢、浓氢氧化钠的水解作用得到产品。还有其他的一些合成工艺装置，普遍存在:合成路线较长，所用设备较多，合成原料不经济环保，有毒有害作用明显。
并且在合成过程中需要加入大量催化剂，而反应结束后催化剂往往不能有效回收利用，造成大量的浪费。
而现在企业环保意识日渐增强，如何在2-甲基-3-三氟甲基苯胺生产过程中实现对废水的有效处理，减少废水的排放量，是目前企业生产所亟需解决的。
实用新型内容
为了解决上述问题，本实用新型提供一种合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺的装置。本实用新型的新工艺反应装置可有效生产产品2-甲基-3-三氟甲基苯胺，反应装置较少，有效降低反应能耗，可实现催化剂循环利用，降低回用操作工作强度。
为实现上述目的，本实用新型采用下述技术方案：
本发明提供一种合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置，包括反应釜(1)，高压加氢反应釜(2)，催化剂回收过滤器(3)，溶剂罐(4)，分液釜(5)，精馏釜I (6)，蒸馏釜II(7)和三通阀(13)；反应釜(1)通过管道依次与高压加氢反应釜(2)、催化剂回收过滤器(3)和分液釜(5)相连接；溶剂罐(4)位于催化剂回收过滤器(3)上方；分液釜(5)通过三通阀(13)分别与蒸馏釜I(6) 和蒸馏釜II(7)相连接；
所述反应釜(1)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺中间产物的合成；
所述高压加氢反应釜(2)用于合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺；
所述催化剂回收过滤器(3)用于反应液与催化剂的分离、催化剂的回收；
所述分液釜(5)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺的萃取分离；
所述蒸馏釜I(6)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺产品的获得；
所述蒸馏釜II(7)用于反应废液的处理。
进一步，催化剂回收过滤器(3)罐体中间由2个过滤圆盘(8)，反应液进液口(9)位于罐体一侧，通过管道与高压加氢反应釜(2)底部连接；反应液出液口(11)位于过滤器(3)罐体底部，通过管道与分液釜(5)一侧相连接；溶剂进液口(10)位于过滤器(3)罐体上部，通过管道与溶剂罐(4)底部连接。
进一步，所述催化剂回收过滤器的2个过滤圆盘之间设置有起过滤作用的介质，2个过滤圆盘通过将过滤介质压紧贴合在一起。
进一步，所述过滤作用的介质为过滤布，过滤膜或不锈钢钢丝网。
进一步，所述催化剂回收过滤器(3)上方溶剂进液口(10)与有溶剂罐(4) 连接；反应液出液口(11)与分液釜(5)连接。
进一步，高压加氢反应釜(2)内设有搅拌桨(12)，搅拌桨(12)为两道搅拌桨。
本实用新型的有益效果为：
本实用新型的新工艺反应装置可有效生产产品2-甲基-3-三氟甲基苯胺，GC 纯度达99％，所用反应装置较少，有效降低反应能耗，反应后的催化剂可循环利用降低回用操作工作强度，反应后提取反应产品后的反应液经过添加溶剂分离，将反应后的废液直接处理，回收溶剂和副产物，使反应原料得到有效利用，有效降低产生废液的量。
附图说明
图1为合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺的装置的结构示意图，1.反应釜，2.高压加氢反应釜，3.催化剂回收过滤器，4.溶剂罐，5.分液釜，6.蒸馏釜I，7.蒸馏釜 II，12.搅拌桨，13.三通阀。
图2为催化剂回收过滤器结构示意图，8.过滤圆盘，9.反应液进液口，10. 溶剂进液口，11.反应液出液口。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型进一步说明。
如图1-2所示，一种合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺的新工艺装置，包括反应釜(1)，高压加氢反应釜(2)，催化剂回收过滤器(3)，溶剂罐(4)，分液釜(5)，蒸馏釜I(6)，蒸馏釜II(7)，过滤圆盘(8)，反应液进液口(9)，溶剂进液口 (10)，反应液出液口(11)，搅拌桨(12)和三通阀(13)。反应釜(1)通过管道依次与高压加氢反应釜(2)，催化剂回收过滤器(3)和分液釜(5)相连接；溶剂罐(4)位于催化剂回收过滤器(3)上方；分液釜(5)通过三通阀(13) 分别与蒸馏釜I(6)和蒸馏釜II(7)相连接；
所述反应釜(1)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺中间产物的合成；
所述高压加氢反应釜(2)用于合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺；
所述催化剂回收过滤器(3)用于反应液与催化剂的分离、催化剂的回收；
所述分液釜(5)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺的萃取分离；
所述蒸馏釜I(6)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺产品的获得；
所述蒸馏釜II(7)用于反应废液的处理。
催化剂回收过滤器(3)罐体中间由2个过滤圆盘(8)，反应液进液口(9) 位于罐体一侧，通过管道与高压加氢反应釜(2)底部连接，反应液出液口(11) 位于过滤器(3)罐体底部，通过管道与分液釜(5)一侧相连接，溶剂进液口(10) 位于过滤器(3)罐体上部，通过管道与溶剂罐(4)底部连接。
实施例1
反应釜(1)上部设有原料加入口，得到的反应液通过反应釜底部出液口进入高压加氢反应釜(2)，在高压加氢反应釜(2)中反应液通过加氢反应釜底部出口进入催化剂过滤器(3)的反应液进液口(9)进入过滤器中，通过过滤圆盘 (8)的滤过作用将催化剂滤出，过滤后的反应液经过滤器的反应液出液口(11) 进入分液釜(5)，在分液釜(5)中反应液进行分层，静置一段时间，通过下部出液口，将下部的液体转入蒸馏釜I(6)内，在蒸馏釜I(6)内经蒸馏得产品，剩余的液体经管道进入蒸馏釜II(7)内，经减压蒸馏，加碱处理，回收其中的溶剂。反应完毕后，将部分催化所需溶剂通过溶剂进液口(10)再进入过滤器中，在反向溶剂流动的带动下催化剂重新进入加氢反应釜中。催化剂在不需人工更换的情况下，重新循环再利用，后续的反应液经分液釜分液，分离出产品经减压蒸馏得产品2-甲基-3-三氟甲基苯胺，企业的反应废液经过添加碱液处理，蒸馏重新得到三乙胺回用，最大限度的减少废液产生。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置，包括反应釜(1)，高压加氢反应釜(2)，催化剂回收过滤器(3)，溶剂罐(4)，分液釜(5)，蒸馏釜I(6)和蒸馏釜II(7)和三通阀(13)，其特征在于，反应釜(1)通过管道依次与高压加氢反应釜(2)、催化剂回收过滤器(3)和分液釜(5)相连接；溶剂罐(4)位于催化剂回收过滤器(3)上方；分液釜(5)通过三通阀(13)分别与蒸馏釜I(6)和蒸馏釜II(7)相连接；
所述反应釜(1)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺中间产物的合成；
所述高压加氢反应釜(2)用于合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺；
所述催化剂回收过滤器(3)用于反应液与催化剂的分离、催化剂的回收；
所述分液釜(5)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺的萃取分离；
所述蒸馏釜I(6)用于2-甲基-3-三氟甲基苯胺产品的获得；
所述蒸馏釜II(7)用于反应废液的处理。
2.根据权利要求1所述的合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置，其特征在于，催化剂回收过滤器(3)罐体中间由2个过滤圆盘(8)，反应液进液口(9)位于罐体一侧，通过管道与高压加氢反应釜(2)底部连接，反应液出液口(11)位于过滤器(3)罐体底部，通过管道与分液釜(5)一侧相连接，溶剂进液口(10)位于过滤器(3)罐体上部，通过管道与溶剂罐(4)底部连接。
3.根据权利要求2所述的合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置，其特征在于，所述催化剂回收过滤器的2个过滤圆盘之间设置有起过滤作用的介质，2个过滤圆盘通过将过滤介质压紧贴合在一起。
4.根据权利要求2所述的合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置，其特征在于，所述过滤作用的介质为过滤布，过滤膜或不锈钢钢丝网。
5.根据权利要求1所述的合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置，其特征在于，所述催化剂回收过滤器(3)上方溶剂进液口(10)与有溶剂罐(4)连接；反应液出液口(11)与分液釜(5)连接。
6.根据权利要求1所述的合成2-甲基-3-三氟甲基苯胺装置，其特征在于，高压加氢反应釜(2)内设有搅拌桨(12)，搅拌桨(12)为两道搅拌桨。
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CN113248414A (zh) * 2021-05-21 2021-08-13 玉门市瑞航化工科技有限公司 一种循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统

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CN113248414A (zh) * 2021-05-21 2021-08-13 玉门市瑞航化工科技有限公司 一种循环利用碘化亚铜催化剂制备二甲硫基甲苯二胺的系统

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