CN207375980U - 一种己内酰胺的精制装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制装置，该装置包括：结晶器(3)，所述结晶器(3)用于对己内酰胺粗产品进行结晶，得到结晶产物；固液分离装置(4)，所述固液分离装置(4)用于对所述结晶产物进行分离，得到己内酰胺晶体和母液；精馏塔(5)，所述精馏塔(5)用于对所述己内酰胺晶体进行精馏；母液结晶器(7)，所述母液结晶器(7)用于对所述母液进行二次结晶，得到结晶晶体以及含有杂质和己内酰胺的溶剂。采用本实用新型提供的装置不但工序步骤少，能耗低且制得的产品品质高，收率高。

Description

一种己内酰胺的精制装置

技术领域

本实用新型涉及己内酰胺生产领域，具体涉及一种己内酰胺的精制装置。

背景技术

己内酰胺是合成纤维和合成树脂的重要原料之一，主要用于制造聚酰胺纤维(尼龙6)、树脂和薄膜等。目前，工业上生产己内酰胺主要有环己烷氧化法、苯部分加氢法和光亚硝化法等，其中90％的生产工艺都要经过环己酮肟贝克曼重排。由环己酮肟制备己内酰胺主要采用液相贝克曼重排工艺，而日本住友则是采用环己酮肟气相贝克曼重排新工艺。

液相贝克曼重排是在发烟硫酸的催化作用下，发生贝克曼重排反应，再进一步与氨中和得到己内酰胺和硫酸铵。此工艺工业化时间较长，技术成熟，产品质量稳定，是目前世界上应用最广泛的己内酰胺生产工艺。但是此工艺存在腐蚀设备、污染环境和经济效益不理想等不足，并副产较大量的硫酸铵。

液相贝克曼重排反应得到的己内酰胺的分离提纯需要经过以下工序：重排中和、苯萃、水萃、离子交换、加氢、三效蒸发、蒸馏等，涉及的反应产物的分离提纯工序较多，部分原因是由于无机盐硫酸铵的存在而引起的。同时，现有工艺在实际生产过程中存在产品质量碱度偏高、产品质量易波动、离子交换废水排放量大等问题，现有工艺技术已经很难提升己内酰胺产品质量，只能另辟蹊径。

固体酸催化剂上的环己酮肟气相贝克曼重排反应是实现己内酰胺无硫铵化的新工艺，具有无设备腐蚀、无环境污染等问题，产物的分离提纯也将大大简化，因此无硫铵的气相贝克曼重排反应新工艺受到业内人士的极大关注。日本住友株式会社则是采用环己酮肟气相贝克曼重排新工艺，于2003年4月完成了6.5万吨/年己内酰胺的工业化生产。

不管采用环己酮肟液相贝克曼重排工艺，还是气相贝克曼重排新工艺，这些方法得到的己内酰胺均含有多种杂质。众所周知，己内酰胺是用于制备聚酰胺的原料，对用于制备聚酰胺并进一步制造合成纤维和合成树脂的己内酰胺产品具有很高的质量要求，μg/g级的杂质都会影响后续己内酰胺的聚合反应，不易形成长丝，另外易引起氧化或者使得色度发生变化。因此，要采用各种分离提纯的方法得到己内酰胺粗产品，然后采用各种精制的方法最终制得高纯度的己内酰胺，这样高纯度的己内酰胺才能用于制造合成纤维、合成树脂和薄膜等产品。

用萃取、蒸馏、离子交换的分离提纯方法不能充分除去与己内酰胺化学性能相似的杂质，或沸点与己内酰胺相接近的副产物。这时，采取加氢的方法是一种很有效的手段。通过加氢反应能有效提高产物中的高锰酸钾吸收值。但目前的提纯工艺中，常见的分离提纯方法如蒸馏、精馏、萃取、离子交换、吸附和加氢等单一手段或多种手段结合，无法确保得到的产品能够符合工业所需的己内酰胺的纯度。

用结晶方法制备高纯度的化学物质是最古老而有效的分离方法之一，聚合体级己内酰胺为热敏性物质，又要求杂质含量低，利用结晶法分离提纯引起了各大己内酰胺生产公司的广泛关注。德国拜耳、瑞士INVENT、荷兰DSM、日本住友株式会社等都相继开发过与结晶相关的己内酰胺精制工艺，结晶方法包括水、有机溶剂结晶及无溶剂结晶，无溶剂结晶产品颗粒小，结垢严重，造成工业上难以连续运行，阻碍了其发展。

CN 101070298A、CN 101070299A公开的ε-己内酰胺的分离提纯精制方法，包括在含粗ε-己内酰胺的醚溶液或卤代烃溶液中结晶ε-己内酰胺的步骤。具体的，该专利申请公开了将经过气相贝克曼重排反应得到的ε-己内酰胺的甲醇溶液进行蒸馏，除去甲醇、低沸点杂质和高沸点杂质，得到粗ε-己内酰胺；将该粗ε-己内酰胺溶于醚或卤代烃中，得到己内酰胺粗产品-醚或卤代烃的混合溶液；对该混合溶液进行冷却结晶并进行离心分离，得到己内酰胺晶体；用醚或卤代烃对该己内酰胺晶体进行洗涤并进行离心分离，得到己内酰胺；然后，使得到的己内酰胺进行加氢反应，从而得到己内酰胺的消光值、挥发性碱值和高锰酸钾吸收值符合工业产品要求的己内酰胺产品。

虽然采用上述专利申请的方法可以制备符合工业产品要求的己内酰胺，然而，该方法中对己内酰胺-醚或卤代烃的混合溶液进行结晶的方式是冷却结晶的方法，在结晶的过程中要放热，因此，要求己内酰胺与冷却介质之间存在很大的温差，并且需要足够的换热面积。同时，由于结晶器的内外温差大，导致己内酰胺很容易粘附在结晶器的壁面，因此，为了减少结垢现象，需要在结晶器中使用刮刀，或者使用多级结晶器来减少己内酰胺与冷却介质之间的温差，然而这样会大大增加结晶器的成本和生产成本，增加结晶过程中的操作控制难度。

CN1263091A公开了一种提纯己内酰胺的方法，该方法包括如下步骤：在含粗己内酰胺的烃溶液中结晶己内酰胺，以及在加氢催化剂存在下，使结晶的己内酰胺与氢气接触。CN1332158A公开了一种制备己内酰胺的方法，包括以下步骤：(i)将熔化的粗己内酰胺和溶剂倾入容器中，溶剂包括脂族烃且温度低于粗己内酰胺的温度，并且混合己内酰胺和溶剂，得到含结晶的己内酰胺的第一淤浆和(ii)将淤浆进行固液分离，得到己内酰胺和第一液相。

事实上，目前的已内酰胺精制工艺可以得到产品质量合格的已内酰胺，但是能耗高，工序步骤多。因此，亟需开发一种工序步骤少，能耗低且产品质量高的己内酰胺的精制装置。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了克服现有技术存在的已内酰胺制备工艺能耗高，工序步骤多的缺陷，提供一种己内酰胺的精制装置。本实用新型提供的装置不但工序步骤少，能耗低且制得的产品品质高，收率高。

为了实现上述目的，本实用新型一方面提供一种己内酰胺的精制装置，该装置包括：

结晶器，所述结晶器用于对己内酰胺粗产品进行结晶，得到结晶产物；

固液分离装置，所述固液分离装置用于对所述结晶产物进行分离，得到己内酰胺晶体和母液；

精馏塔，所述精馏塔用于对所述己内酰胺晶体进行精馏；

母液结晶器，所述母液结晶器用于对所述母液进行二次结晶，得到结晶晶体以及含有杂质和己内酰胺的溶剂。

优选地，该装置还包括第一储罐，所述第一储罐用于向所述结晶器提供己内酰胺粗产品或者己内酰胺粗产品与溶剂的混合物。

优选地，所述第一储罐用于向所述结晶器提供己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的混合物。

优选地，所述第一储罐和所述结晶器之间还连接有蒸馏塔，所述蒸馏塔用于除去部分第一储罐中的溶剂。

优选地，该装置还包括第二储罐，所述第二储罐用于向所述结晶器提供卤代烃、醚和碳原子数为6-12的烷烃中的至少一种。

优选地，所述固液分离装置和所述精馏塔之间还连接有洗涤器，所述洗涤器用于己内酰胺晶体的洗涤。

优选地，所述母液结晶器与所述结晶器连通，所述结晶晶体返回至所述结晶器。

优选地，该装置还包括第一减压蒸馏塔，所述第一减压蒸馏塔用于对含有杂质和己内酰胺的溶剂进行减压蒸馏，得到溶剂和含已内酰胺的残液。

优选地，该装置还包括第二减压蒸馏塔，所述第二减压蒸馏塔用于对含已内酰胺的残液进行减压蒸馏，得到回收的己内酰胺。

优选地，所述第二减压蒸馏塔与所述结晶器连通，回收的己内酰胺返回至所述结晶器。

优选地，所述精馏塔的塔板数不小于10。

优选地，所述精馏塔的塔板数为10-30。

本实用新型的发明人在研究过程中发现，采用结晶处理得到的己内酰胺晶体中有一类杂质为四氢吖庚因-2-酮，此类杂质为己内酰胺的不饱和物，因其与己内酰胺结构类似，用结晶的方法难以完全除去，影响己内酰胺的PM值，一般采用加氢的方式除去此类杂质。但是加氢在工业中需要增加一个操作单元，增加能耗，而本实用新型的发明人通过研究发现，在结晶之后增加一个精馏塔对结晶得到的己内酰胺晶体进行精馏，可以进一步除去此杂质(四氢吖庚因-2-酮)，使其含量进一步降低，最终使己内酰胺产品质量达到优级品水平，从而采用本实用新型的装置能够减少一个操作单元，降低能耗。

采用本实用新型提供的装置，能耗低，工序简单，得到的己内酰胺收率高、纯度高，另外，采用本实用新型提供的装置得到的己内酰胺高锰酸钾吸收值(PM)值大于10000s或更大，己内酰胺的消光值(在290nm波长)为0.05或更小，挥发性碱值为0.3mmol/kg或更小，色度值为3或者更低，酸度为0.1mmol/kg或者更低，碱度为0.05mmol/kg或更低，完全符合工业优级产品的要求。

附图说明

图1是本实用新型实施例1提供的一种具体实施方式的己内酰胺精制装置。

附图标记说明

1-第一储罐 2-蒸馏塔 3-结晶器

4-固液分离装置 5-精馏塔 6-洗涤器

7-母液结晶器 8-第一减压蒸馏塔 9-第二减压蒸馏塔

10-第二储罐

具体实施方式

以下对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

如图1所示，本实用新型提供一种己内酰胺的精制装置，该装置包括：

结晶器3，所述结晶器3用于对己内酰胺粗产品进行结晶，得到结晶产物；

固液分离装置4，所述固液分离装置4用于对所述结晶产物进行分离，得到己内酰胺晶体和母液；

精馏塔5，所述精馏塔5用于对所述己内酰胺晶体进行精馏；

母液结晶器7，所述母液结晶器7用于对所述母液进行二次结晶，得到结晶晶体以及含有杂质和己内酰胺的溶剂。

根据本实用新型提供的己内酰胺的精制装置，该装置不包括加氢反应器。

根据本实用新型提供的装置，所述结晶器3可以具有己内酰胺粗产品入口和结晶溶剂入口。其中，己内酰胺粗产品入口和结晶溶剂入口可以为同一个开口，也可以为不同开口，本实用新型对此没有特别的限定，本领域技术人员可以根据结晶的需要进行适当的选择。

本实用新型对所述结晶器3的形式没有特别的限定，可以为本领域常规使用的各种结晶器，例如，可以是冷却式结晶器、蒸发结晶器、真空式结晶器，可以包括强制外循环型结晶器、Oslo型结晶器、FC型结晶器、DTB型结晶器、DP型结晶器和Messo湍流结晶器中的至少一种。

本领域可以将需要进行结晶的己内酰胺粗产品通过己内酰胺粗产品入口送入结晶器3。本实用新型对所述己内酰胺粗产品的来源没有特别的限定，所述己内酰胺粗产品可以为本领域含有杂质、不符合工业要求的己内酰胺粗产品。在本实用新型中，所述己内酰胺粗产品可以通过环己酮肟进行贝克曼重排反应获得。本实用新型中，所述环己酮肟进行贝克曼重排反应的步骤和条件可以按照本领域常规技术手段进行，本实用新型对此没有特别限定。本实用新型所述己内酰胺粗产品可以是通过环己酮肟进行气相贝克曼重排反应获得，也可以是通过环己酮肟进行液相贝克曼重排反应获得。

所述己内酰胺粗产品可以和结晶溶剂先混合后，然后送入结晶器3，可以是分别送入结晶器3，本实用新型对此没有特别的限定。另外，本实用新型所述结晶溶剂可以包括多种，但所述结晶溶剂包含多种时，对各溶剂的送入方式没有特别的限定，可以单独送入结晶器3，也可以是共同送入结晶器3，还可以是与己内酰胺粗产品混合后，送入结晶器3，也可以是部分与己内酰胺粗产品混合后送入结晶器3，剩余部分单独送入结晶器3。

根据本实用新型的一种优选实施方式，该装置还包括第一储罐1，所述第一储罐1用于向所述结晶器3提供己内酰胺粗产品或者己内酰胺粗产品与溶剂的混合物，优选所述第一储罐1用于向所述结晶器3提供己内酰胺粗产品与溶剂的混合物。

根据本实用新型的一种优选实施方式，所述第一储罐1用于向所述结晶器3提供己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的混合物。采用该种优选实施方式，己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯可以来自于液相贝克曼重排反应装置。该装置可以将该装置与现有液相贝克曼重排反应装置先结合，即本实用新型中第一储罐1中的己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯可以由环己酮肟经过液相贝克曼重排反应、液氨中和、苯和/或甲苯萃取得到。

根据本实用新型的一种优选实施方式，所述第一储罐1和所述结晶器3之间还连接有蒸馏塔2，所述蒸馏塔2用于除去部分第一储罐1中的溶剂。优选地，所述蒸馏塔2用于除去部分第一储罐1中的苯和/或甲苯。本实用新型优选情况下提供的装置直接将液相贝克曼重排反应得到的产物进行蒸馏，除去部分苯和/或甲苯，将苯和/或甲苯作为后续结晶用溶剂，送入结晶器3中。采用本实用新型的装置，不但减少了蒸苯和/或甲苯的能耗，且省去了现有技术加氢反应前加水，反应后蒸水的步骤，大大减少了能耗。

因此，本实用新型优选采用蒸馏塔2将第一储罐1中的溶剂蒸发至符合结晶器3中的结晶需要。

根据本实用新型的一种优选实施方式，该装置还包括第二储罐10，所述第二储罐10用于向所述结晶器3提供卤代烃、醚和碳原子数为6-12的烷烃中的至少一种，进一步优选地，所述第二储罐10用于向所述结晶器3提供碳原子数为6-12的烷烃中的至少一种。

本实用新型所述第二储罐10只要能够向结晶器3提供卤代烃、醚和碳原子数为6-12的烷烃中的至少一种即可，本实用新型对其连接关系没有特别的限定，其可以与结晶器3连通，通过结晶溶剂入口送入结晶器3，也可以与第一储罐1连通，将卤代烃、醚和碳原子数为6-12的烷烃中的至少一种与第一储罐1的物质一并送入结晶器3。

根据本实用新型提供的装置，优选情况下，第一储罐1提供的苯和/或甲苯与第二储罐10提供的卤代烃、醚和碳原子数为6-12的烷烃中的至少一种共同作为结晶器3中的结晶溶剂，更有利于结晶器3中的结晶精制。

根据本实用新型提供的装置，所述固液分离器4用于对所述结晶产物进行分离，目的是将己内酰胺晶体与母液进行分离，得到己内酰胺晶体和母液。

本实用新型对所述固液分离器4的具体结构没有特别的限定，只要能够实现固液分离即可，例如，所述固液分离器4可以为沉降分离器、离心分离器和稠厚器中的至少一种。

根据本实用新型提供的装置，优选地，所述固液分离装置4和所述精馏塔5之间还连接有洗涤器6，所述洗涤器6用于己内酰胺晶体的洗涤。

根据本实用新型提供的装置，洗涤器6的目的主要是洗掉己内酰胺晶体表面附着的杂质，提高晶体的纯度。

本实用新型中，所述洗涤器6可以为本领域常规使用的各种洗涤器，本实用新型对此没有特别的限定，本领域技术人员可以根据实际情况进行适当选择。

另外，本实用新型所述的固液分离器4和洗涤器6可以单独设置，可以集成设置，只要实现固液分离和洗涤的功能即可。

根据本实用新型，所述精馏塔5可以为本领域常规使用的各种结构的精馏塔，本实用新型对其结构没有特别的限定，优选地，所述精馏塔5的塔板数不小于10。精馏塔的塔盘数理论值越多，得到的己内酰胺产品质量越好，但塔盘数越多，压降越大，釜底温度越高，能耗越高，己内酰胺的产品质量也会受影响，因此，进一步优选塔板数为10-30。

一般地，为得到良好品质的己内酰胺晶体，第一次的结晶收率不高于95％，母液中仍含有5％以上的己内酰胺，为了提高结晶过程的收率，可以将母液中的己内酰胺进行回收。本实用新型提供的装置包括，母液结晶器7，所述母液结晶器7用于对所述母液进行二次结晶，得到结晶晶体以及含有杂质和己内酰胺的溶剂。优选地，所述固液分离装置4与母液结晶器7连通。

如果母液的量较少时，可以对母液进行适当收集，将收集得到的一定量的母液送入母液结晶器7中进行二次结晶。

根据本实用新型的一种优选实施方式，所述母液结晶器7与所述结晶器3连通，所述结晶晶体返回至所述结晶器3。采用本实用新型提供的优选实施方式，使得母液结晶得到的结晶晶体返回至结晶器3的主线结晶。

根据本实用新型，只要母液结晶器7结晶得到的结晶晶体能够返回至结晶器3即可，在母液结晶器7和结晶器3中同样可以连接有洗涤和分离装置。本实用新型对此没有特别的限定，为本领域技术人员所熟知。

所述母液结晶器7可以与上述结晶器3选用同种类型的结晶器，也可以选用不同类型的结晶器，本实用新型对此没有特别的限定，只要能够实现母液的结晶即可。

根据本实用新型的一种优选实施方式，该装置还包括第一减压蒸馏塔8，所述第一减压蒸馏塔8用于对含有杂质和己内酰胺的溶剂进行减压蒸馏，得到溶剂(塔顶)和含已内酰胺的残液(塔底)。

根据本实用新型的一种优选实施方式，该装置还包括第二减压蒸馏塔9，所述第二减压蒸馏塔9用于对含已内酰胺的残液进行减压蒸馏，得到回收的己内酰胺。通过减压蒸馏的手段将含已内酰胺的残液中的己内酰胺与杂质进行初步分离，实现残液的有效应用。

根据本实用新型的一种优选实施方式，所述第二减压蒸馏塔9与所述结晶器3连通，回收的己内酰胺返回至所述结晶器3。本实用新型的该种优选实施方式将回收的己内酰胺进入主线结晶，有利于提高己内酰胺的质量和收率。

本实用新型中所述“第一”、“第二”不对减压蒸馏的条件、减压蒸馏装置的结构以及减压蒸馏进行的顺序起到限定作用，只是为了区分不同工段进行的减压蒸馏或者使用的减压蒸馏塔。

以下通过实施例对本实用新型作进一步说明，但本实用新型不仅限于此。

在以下实施例中使用如下测试方法来评价制备的己内酰胺晶体和己内酰胺产品的相关参数：

(1)己内酰胺的纯度

用气相色谱法测量己内酰胺的纯度，气相色谱为7890GC，毛细柱为Innowax 60m，色谱最低检测限0.1μg/g。

(2)己内酰胺的高锰酸钾吸收值(PM)

将3.000克的己内酰胺倒入100mL的比色管中，加蒸馏水稀释到刻度，摇匀，放入20.0℃的恒温水浴槽中，向比色管中加入1mL的浓度为0.01N的高锰酸钾溶液，立即摇匀，同时启动秒表，当比色管内样品溶液的颜色与标准比色液(取3.000克优级纯Co(NO₃)₂·6H₂O和12毫克优级纯K₂Cr₂O₇溶于水，稀释至1升，摇匀)的颜色相同时停止秒表，记下所耗的时间(以秒算)，即为高锰酸钾吸收值。

(3)挥发性碱(VB)

在碱性介质中，将样品中的碱性低分子杂质蒸馏出来，用已知量的盐酸溶液吸收，过量的盐酸用氢氧化钠标准溶液回滴。以每公斤样品的酸耗量的摩尔数作为挥发性碱的测定值。计算公式如下：

VB(mmol/kg)＝[(V₀-V)×C_NaOH/M]×1000

式中：V₀为空白试验消耗的NaOH标准溶液的体积，单位为mL；

V为样品消耗的NaOH标准溶液的体积，单位为mL；

C_NaOH为NaOH标准溶液的准确浓度，单位为mol/L；

M为样品质量，单位为g。

(4)消光值E(在290nm波长)

在300mL锥形瓶中，称取50克的样品，加入50mL蒸馏水，摇匀使样品完全溶解，静置10分钟。采用分光光度计，在290nm的波长下，检测浓度为50重量％的样品相对于蒸馏水的消光值。

(5)酸碱度

将己内酰胺溶于水中，以甲基红-亚甲基兰为指示剂，用盐酸或氢氧化钠标准溶液滴定样品中的游离酸或游离碱。计算公式如下：

酸度(mmol/kg)＝(V×C_HCl)/M×1000

碱度(mmol/kg)＝(V×C_NaOH)/M×1000

式中：V为样品消耗的标准溶液的体积，单位为mL；

C_HCl为NaOH标准溶液的准确浓度，单位为mol/L；

C_NaOH为NaOH标准溶液的准确浓度，单位为mol/L；

M为样品质量，单位为g。

实施例1

本实施例在图1所示装置上进行。

(1)环己酮肟液相贝克曼重排反应、液氨中和、苯萃取，得到己内酰胺粗产品和苯的溶液，存储于第一储罐1，其中，己内酰胺粗产品含量为17.5重量％，己内酰胺粗产品的主要组成为：99.8460重量％的己内酰胺、454ppm的环己酮、53ppm的氰基环戊烷、21ppm的环己烯酮、8ppm的3-甲基苯胺、13ppm的苯胺、218ppm的环己酮肟、15ppm的正戊酰胺、25ppm的八氢吩嗪、82ppm的1,5,6,7-四氢吖庚因-2-酮及其它未定性的杂质。

(2)将步骤(1)的己内酰胺粗产品和苯的溶液送至蒸馏塔2，在常压下进行蒸馏，除去大量苯，在蒸馏塔2釜底得到苯含量20重量％的混合物；

(3)将步骤(2)得到的苯含量20重量％的混合物送入结晶器3(OSLO结晶器)，并通过结晶用溶剂入口向结晶器3中通入苯质量3倍的正庚烷(所述正庚烷由第二储罐10提供)，在温度为20℃下进行蒸发结晶，得到结晶产物。

(4)将步骤(3)得到的结晶产物在固液分离装置4(离心分离器)中进行固液分离，得到己内酰胺晶体(纯度99.9952％)和母液。

(5)在洗涤器6中采用正庚烷对己内酰胺晶体进行洗涤，正庚烷与己内酰胺晶体的质量比为2:1，得到洗涤后己内酰胺晶体(纯度99.9960％，四氢吖庚因-2-酮杂质的含量为11μg/g)。

(6)取洗涤后己内酰胺晶体在精馏塔5中进行精馏，塔板数为25，釜底温度为150℃，真空4mmHg，塔顶回流比为10：1，精馏塔5塔顶得到己内酰胺产品。

分析得到的己内酰胺产品质量，四氢吖庚因-2-酮杂质的含量为3μg/g，己内酰胺的纯度99.9964％，PM值为38050s，VB为0.020mmol/kg，E值为0.030，色度值为1，酸度0.012mmol/kg。

(7)将步骤(4)得到的母液在常压下进行蒸馏，得到正庚烷和己内酰胺质量比为5:1的己内酰胺溶液，将该溶液送入母液结晶器7(DBT结晶器)，在温度为30℃下进行蒸发结晶。将得到的混合物进行固液分离，得到的晶体经洗涤后返回至上述结晶器3中。母液结晶再次得到的母液在常压下蒸馏回收溶剂后，在第一减压蒸馏塔8中进行减压蒸馏(2kPa绝压)，第一减压蒸馏塔8塔底温度125℃，塔底得到含已内酰胺的残液。将含已内酰胺的残液在第二减压蒸馏塔9中在0.7kPa(绝压)下进行减压蒸馏，塔顶得到的物料外排，塔底回收得到的己内酰胺返回至上述结晶器3中。

对比例1

按照实施例1的装置，不同的是，步骤(6)洗涤后己内酰胺晶体在闪蒸装置中进行闪蒸，闪蒸装置的塔板数为2，釜底温度为140℃，真空4mmHg，闪蒸装置塔顶得到己内酰胺产品。

分析得到的己内酰胺产品质量，四氢吖庚因-2-酮杂质的含量为11μg/g，己内酰胺的纯度99.996％，PM值为13200s，VB为0.040mmol/kg，E值为0.019，色度值为1，酸度0.032mmol/kg。

通过实施例1和对比例1的对比结果可以看出，采用本实用新型提供的装置，在确保已内酰胺的高品质的前提下，使得已内酰胺具有较高收率，且流程简单。另外，采用本发明提供的装置，结晶洗涤后的晶体无需加氢，通过精馏塔精馏即可得到最终的成品，不但减少了蒸苯和/或甲苯的能耗，且省去了现有技术加氢反应前加水，反应后蒸水的步骤，大大减少了能耗。

以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于上述实施方式中的具体细节，在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本实用新型的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本实用新型对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本实用新型的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本实用新型的思想，其同样应当视为本实用新型所公开的内容。

Claims (11)

1.一种己内酰胺的精制装置，其特征在于，该装置包括：

结晶器(3)，所述结晶器(3)用于对己内酰胺粗产品进行结晶，得到结晶产物；

固液分离装置(4)，所述固液分离装置(4)用于对所述结晶产物进行分离，得到己内酰胺晶体和母液；

精馏塔(5)，所述精馏塔(5)用于对所述己内酰胺晶体进行精馏；

母液结晶器(7)，所述母液结晶器(7)用于对所述母液进行二次结晶，得到结晶晶体以及含有杂质和己内酰胺的溶剂。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，该装置还包括第一储罐(1)，所述第一储罐(1)用于向所述结晶器(3)提供己内酰胺粗产品或者己内酰胺粗产品与溶剂的混合物。

3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述第一储罐(1)和所述结晶器(3)之间还连接有蒸馏塔(2)，所述蒸馏塔(2)用于除去部分第一储罐(1)中的溶剂。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，该装置还包括第二储罐(10)，所述第二储罐(10)用于向所述结晶器(3)提供卤代烃、醚和碳原子数为6-12的烷烃中的至少一种。

5.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，所述固液分离装置(4)和所述精馏塔(5)之间还连接有洗涤器(6)，所述洗涤器(6)用于己内酰胺晶体的洗涤。

6.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，所述母液结晶器(7)与所述结晶器(3)连通，所述结晶晶体返回至所述结晶器(3)。

7.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，该装置还包括第一减压蒸馏塔(8)，所述第一减压蒸馏塔(8)用于对含有杂质和己内酰胺的溶剂进行减压蒸馏，得到溶剂和含已内酰胺的残液。

8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，该装置还包括第二减压蒸馏塔(9)，所述第二减压蒸馏塔(9)用于对含已内酰胺的残液进行减压蒸馏，得到回收的己内酰胺。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述第二减压蒸馏塔(9)与所述结晶器(3)连通，回收的己内酰胺返回至所述结晶器(3)。

10.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，所述精馏塔(5)的塔板数不小于10。

11.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其特征在于，所述精馏塔(5)的塔板数为10-30。