CN206577768U - 一种福美钠的生产装置及系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种福美钠的生产装置及系统，属于涉及化工产品制备领域。该生产装置包括第一管道反应器和换热器，第一管道反应器的出口与换热器连接，第一管道反应器具有用于接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液的第一进料管。该生产系统包括自动化控制系统以及上述生产装置。本实用新型通过上述设计得到的生产装置及其系统，通过换热器的设置，用冷却水将反应Ⅰ产生的热量及时移除，从而控制合成反应在相对恒定的温度下进行，确保生产能够安全的进行。同时，这整个生产装置相比密闭，从而避免反应过程中的二甲胺和CS2气体泄漏至空气中，造成空气污染。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工产品制备领域，具体而言，涉及一种福美钠的生产装置及系统。
背景技术
福美钠(Sodium Dimethyldithiocarbamate，SDD)，固体产品为二水化合物，分子式为(CH3)2NC(S)SNa·2H2O，化学名称为二甲基二硫代氨基甲酸钠。福美钠用途广泛，如在橡胶行业用作乳聚丁苯橡胶或丁苯胶乳的终止剂、橡胶制品的硫化促进剂；在工业水处理中可用作杀菌灭藻剂和重金属捕集剂；在石油和造纸工业中用作杀菌灭藻剂；农业中用于生产杀虫剂如福美双、福美锌等；矿业上用作锌、锰湿法冶炼除杂、铜矿、金银矿等的选矿药剂。此外，福美钠也是一种普遍使用的重金属沉淀剂，广泛用于含重金属的工业污水处理、城市垃圾焚烧飞灰的无害化处理、固体废物的重金属稳定化处理、重金属污染的土壤修复等，因此福美钠是一种非常重要的硫代氨基甲酸盐类品种。
目前，福美钠主要采用如下工艺生产：将CS2滴加于40％二甲胺(DMA)溶液、30-50％NaOH溶液组成的混合物中进行合成反应得到福美钠水溶液。这种传统工艺普遍采用敞开式的搪瓷或不锈钢搅拌反应釜，反应釜内设置有夹套和内盘管，通过常压反应生产福美钠。这种传统工艺中，极易造成易挥发的二甲胺和CS2等易燃易爆的有毒气体泄漏在空气中，造成空气污染，同时也存在极大的安全隐患。
实用新型内容
本实用新型提供了一种福美钠的生产装置及系统，旨在改善福美钠生产过程中的安全问题和环境污染的问题。
本实用新型是这样实现的：
一种福美钠的生产装置，包括第一管道反应器和换热器，第一管道反应器的出口与换热器连接，第一管道反应器具有用于接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液的第一进料管。
进一步地，在本实用新型较佳的实施例中，第一进料管的入口包括第一接入口和用于接入CS2的第二接入口。
进一步地，在本实用新型较佳的实施例中，生产装置还包括第二管道反应器，第二管道反应器的出口与第一接入口连接，第二管道反应器的入口处设置有第二进料管，第二进料管具有用于接入二甲胺的第三接入口、以及用于接入NaOH溶液的第四接入口。
进一步地，在本实用新型较佳的实施例中，生产装置还包括合成料储液罐，合成料储液罐的入口与换热器相连通、并用于收集第一管道反应器中形成的合成料。
进一步地，在本实用新型较佳的实施例中，换热器与合成料储液罐之间设置有气液分离罐，气液分离罐的入口与换热器相连通，气液分离罐的出口与合成料储液罐相连通。
进一步地，在本实用新型较佳的实施例中，生产装置还包括尾气处理系统，尾气处理系统包括尾气吸收罐和排气管，排气管的入口端与气液分离罐相连通，排气管的出口端与尾气吸收罐连通。
进一步地，在本实用新型较佳的实施例中，尾气吸收罐内设置有搅拌器和气体分布器。
进一步地，在本实用新型较佳的实施例中，生产装置还包括母液储液罐，母液储液罐与第二管道反应器相连通。
进一步地，在本实用新型较佳的实施例中，母液储液罐与尾气吸收罐相连通。
一种福美钠的生产系统，该生产系统包括自动化控制系统、以及上述生产装置。
本实用新型的有益效果是：
本实用新型通过上述设计得到的生产装置及其系统，通过第一进料管给第一管道反应器中接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液，使这三种原料在第一管道反应器中进行如下反应：
(CH3)2NH+NaOH+CS2＝(CH3)2NC(S)SNa+H2O (Ⅰ)
该反应Ⅰ为剧烈放热反应，通过换热器的设置，用冷却水将反应Ⅰ产生的热量及时移除，从而控制反应Ⅰ在相对恒定的温度下进行，确保生产能够安全的进行。同时，反应Ⅰ的产物，即合成料，经由换热器降温后进行储藏，这整个生产装置相对密闭，从而避免反应过程中的二甲胺和CS2气体泄漏至空气中，造成空气污染。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本实用新型的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本实用新型实施方式提供的第一种福美钠的生产装置的结构示意图；
图2是本实用新型实施方式提供的第二种福美钠的生产装置的结构示意图；
图3是本实用新型实施方式提供的第三种福美钠的生产装置的结构示意图；
图4是本实用新型实施方式提供的第四种福美钠的生产装置的结构示意图。
图标：100-生产装置；110-第一管道反应器；111-第一进料管；112-第一接入口；113-第二接入口；114-温度计；120-换热器；130-合成料储液罐；140-输送泵；150-阀体；200-生产装置；210-第二管道反应器；211-第二进料管；212-第三接入口；213-第四接入口；220-第一流量计；230-第二流量计；240-第三流量计；300-生产装置；310-气液分离罐；400-生产装置；410-尾气处理系统；411-尾气吸收罐；412-搅拌器；413-放空管；414-排气管；415-气体分布器；420-母液储液罐。
具体实施方式
为使本实用新型实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施方式中的附图，对本实用新型实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本实用新型一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施方式。基于本实用新型中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本实用新型保护的范围。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方
和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
实施例1，参照图1至图4所示，
本实施例提供一种福美钠的生产装置100，如图1所示，该生产装置100用来将二甲胺、CS2、以及NaOH溶液这三大原料投入反应，以得到纯度高的福美钠。该生产装置100在生产福美钠的过程中为带压运行，整个生产装置100处于密闭状态。
该生产装置100包括第一管道反应器110和换热器120，第一管道反应器110的出口与换热器120连接，第一管道反应器110具有用于接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液的第一进料管111。
第一进料管111的形式有多种，在本实施例中，第一进料管111具有第一接入口112和第二接入口113，第一接入口112用于接入二甲胺和NaOH溶液，第二接入口113用于接入CS2。第一进料管111的出口与第一管道反应器110的入口连接。二甲胺、NaOH溶液与CS2在第一进料管111内开始接触，并在管道内压力的作用下迅速进入第一管道反应器110中进行反应Ⅰ。在本实用新型的其他实施例中，第一进料管111可以是三根相互独立的管道，其中第一根管道用于通入二甲胺，第二根管道用于通入NaOH溶液，第三根管道用于通入CS2，二甲胺、NaOH溶液与CS2在第一管道反应器110内开始接触。第一管道反应器110内安装有温度计114，用于实时监测第一管道反应器110内的温度。
通过第一进料管111给第一管道反应器110中接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液，使这三种原料在第一管道反应器110中进行如下反应：
(CH3)2NH+NaOH+CS2＝(CH3)2NC(S)SNa+H2O(Ⅰ)
第一管道反应器110是生成福美钠的场所，生产装置100将传统工艺中的敞开式搅拌反应釜改为第一管道反应器110，从而避免二甲胺和CS2气体等反应气体外泄到空气中，造成空气污染。同时，为了提高反应的安全性，整个生产装置100在开始运行时，优先有氮气置换生产装置100中的空气。
第一管道反应器110可以实现福美钠的连续生产，即在生产过程中，将二甲胺、NaOH和CS2这三种物料按照1：1：1的摩尔比，持续的以一定的流速通入第一管道器中，同时将第一管道反应器110中的生成料持续的排出，整个反应系统处于一种动态平衡中，由此能够实现福美钠生产工艺的连续性，提高该生产装置100的利用效率，使其操作方便、并实现福美钠的大规模生产。此外，第一管道反应器110的内部装有填料，能够提高原料在第一管道反应器110内的混合效果，从而提高反应效率。
由于反应Ⅰ为剧烈放热反应，在反应过程中会产生大量的热量。因此在本实施例中，在第一管道反应器110的出口位置设置有换热器120，反应热通过换热器120及时移出，有利于控制反应在恒定的温度下进行，即将反应温度控制在40-95℃范围内，优选地，将温度控制在75-90℃。同时，利用换热器120将反应热迅速移除也能大幅度的缩短反应时间。
换热器120可采用板式换热器或者列管式换热器，也可用其他形式的换热器，比如将换热装置设置在管道反应器的内部。优选地，可以将这种换热器120设计成有足够大的换热面积，以满足温度控制的需要。利用该换热器120将反应产生的热量用于给冷却水加热，所得到的热水温度能够达到85-90℃，可用作生活热水或冬季采暖，节能效果显著。
传统的合成工艺中，采用搪瓷或不锈钢的搅拌反应釜，为常压反应。为了确保反应的安全性，传统工艺需要将反应温度控制在35℃以下。使用这种传统的生产装置，需采用冷冻盐水及搅拌的方式来降温。然而，由于福美钠的粘度很大，传热效率低、流动性差，导致散热速度慢、降温效果不佳。因此，传统工艺中反应时间受到降温速率的影响，一个反应周期需用5-6小时。
而采用本实用新型提供的生产装置100，由于换热器120的换热效率高，且物料在第一管道反应器110中的反应速度快，通过控制换热器120中冷却水的流量、以及物料的加入速度，可以将第一管道反应器110中的反应温度控制在40-95℃范围内。该温度高于传统工艺中要求的35℃，因此仅用冷却水，而非冷冻盐水即可达到降温需求。在40-95℃的温度下，合成的福美钠的流动性好，福美钠二水合物的溶解度也高于35℃下的溶解度，因此，生产装置100系统中产生的高浓度的福美钠(福美钠的质量分数为70％左右)不会出现析晶、堵塞管道等问题。
优选地，该生产装置100还包括合成料储液罐130。合成料储液罐130的入口与换热器120相连通。待反应完成后，将第一管道反应器110中形成的合成料通入合成料储液罐130中，接着对混合料进行冷却结晶，通过固液分离得到福美钠固体产品(福美钠的质量分数大于96％)和结晶母液(福美钠的质量分数大约为60％)。
生产装置100为带压运行，通过多个输送泵140将管道中的物料输送至下一级的处理单元中，各个管道的打开或阻断是通过阀体150来实现的，本领域技术人员可以根据实际需求灵活选择安装输送泵140和阀体150的位置，也可以灵活对管道的形式进行设置，比如适应性的将管道进行并联或串联。
采用这种生产装置100来生产福美钠时，为了提高产物的流动性，使反应顺利进行，采用质量分数为40～50％的二甲胺水溶液。同时，接入反应釜110的NaOH溶液中NaOH的质量分数为50％。
进一步的，为了更好的提升反应Ⅰ的反应速率，缩短反应时间。发明人通过进一步的改进，研发了生产装置200。
生产装置200增设了第二管道反应器210。第二管道反应器210的出口与第一接入口112连接，第二管道反应器210的入口处设置有第二进料管211。第二进料管211具有第三接入口212和第四接入口213，第三接入口212用于接入二甲胺，第四接入口213用于接入NaOH溶液。第二进料管211的结构和设置方式与第一进料管111类似。第二管道反应器210内安装有温度计114，用于检测第二管道反应器210内的温度。
第二管道反应器210是混合器，第二管道反应器210用于将二甲胺和NaOH溶液混合均匀。第二管道反应器210的剪切力强，混合效率高，使得二甲胺与NaOH溶液经过第二管道反应器210被迅速混合。由于福美钠合成反应受传质过程控制，第二管道反应器210的设置为大幅度缩短反应时间提供了保障。
进一步的，为了便于控制CS2、二甲胺以及NaOH这三种物料进入反应系统的量和速度，该生产装置100还包括二甲胺储液罐(图未示)、CS2储液罐(图未示)和NaOH储液罐(图未示)。其中，CS2储液罐与第二接入口113相连通，CS2通过第二接入口113进入第一管道反应器110中；二甲胺储液罐与第三接入口212相连通，二甲胺通过第三接入口212进入第二管道反应器210中；NaOH储液罐与第四接入口213相连通，NaOH通过第四接入口213进入第二管道反应器210中。
二甲胺储液罐、CS2储液罐和NaOH储液罐，这三个储液罐都可以为计量罐，为了更加精确的控制流量，这三个储液罐中均安装有液位计。优选地，CS2储液罐与第一管道反应器110之间设置有第一流量计220，用于调控CS2的加入量和加料速度，以此来控制反应速度和第一管道反应器110中的反应温度。二甲胺储液罐和NaOH储液罐二者与第二管道反应器210之间分别设置有第二流量计230和第三流量计240，用于调控二甲胺和NaOH的加入量和加料速度，以此来控制反应速度。这三个流量计，可以为质量流量计或体积流量计。
采用这种生产装置200来生产福美钠时，为了提高产物的流动性，使反应顺利进行，同样使用质量分数为40～50％的二甲胺水溶液。
进一步的，为了使用99.8％的二甲胺并进一步提高产品质量。发明人通过进一步的改进，研发了生产装置300。
生产装置300增设了气液分离罐310，气液分离罐310设置于换热器120与合成料储液罐130之间，气液分离罐310的入口与换热器120相连通，气液分离罐310的出口与合成料储液罐130相连通。气液分离罐310用于将合成料进行气液分离，使合成料中混有的CS2、氮气等逸出，从而减小进入合成料储液罐130中的合成料的杂质含量。合成料在合成料储液罐130中进行冷却结晶，可直接得到福美钠固体产品和结晶母液，用结晶母液调配福美钠液体制剂，或者将结晶母液输送至第二管道反应器210中。结晶母液的加入至第二管道反应器210，一方面，提高了反应产物的流动性，由此可以用纯度99.8％的二甲胺代替40～50％的二甲胺水溶液；另一方面，结晶母液通过循环反应，其中的福美钠二水化合物的质量分数从60％提高到70％，从而将提高结晶母液中福美钠的质量分数从60％提高到70％，使其能够进行冷却结晶得到福美钠固体产品。
这种生产装置300可以非常安全和方便地使用纯度99.8％的二甲胺作为原料，而传统工艺中为了减少二甲胺的挥发、保障反应的安全性，只能用质量分数为40％的二甲胺水溶液来进行反应。使用质量分数为99.8％的二甲胺与使用质量分数为40％二甲胺水溶液比，一方面，大幅度降低了二甲胺的运输成本；另一方面，反应体系中由于没有随二甲胺溶液带来的大量的水，生产福美钠固体产品时不需要蒸发浓缩，可直接冷却结晶得到福美钠固体产品。生产每吨福美钠固体产品可节约0.7吨的标准煤，节能效果显著。此外，由于没有蒸发冷凝水的产生，解决了困扰福美钠生产中的污水处理问题。
进一步的，为了解决福美钠生产中的尾气排放问题，使其实现零排放，同时提高原料的利用率，发明人对该生产装置300进行了更进一步的优化，研发得到了生产装置400。
生产装置400增设了尾气处理系统410。尾气处理系统410包括尾气吸收罐411和排气管414。尾气吸收罐411具有放空管413，放空管413使得尾气吸收罐411与外界大气相连通。尾气吸收罐411中装有尾气吸收液。排气管414的入口端与气液分离罐310相连通，排气管414的出口端与尾气吸收罐411连通，即尾气吸收罐411通过排气管414与气液分离罐310相连通。
待反应完成后，位于气液分离罐310中的合成料输送至合成料储液罐中，随后位于气液分离罐310中的气体，通过排气管414通入尾气吸收液中进行尾气处理，处理后二甲胺和CS2被吸收，最后从放空管413排出的尾气中仅含有氮气。
为了提高尾气的吸收效率，尾气吸收罐411内设置有搅拌器412和气体分布器415。优选地，尾气吸收罐411为一个装有搅拌器412的不锈钢反应釜，尾气吸收罐411上安装有放空管413和排气管414，尾气吸收罐411的内部装有气体分布器415。在打开排气管414前，先将搅拌器412和气体分布器415打开，以使气液分离罐310中的CS2和二甲胺快速的溶解在尾气吸收液中，提高尾气处理效率。通过这种尾气处理系统410，能够避免反应中的挥发的二甲胺和CS2等有毒气体排入空气中，实现零排放，解决了困扰福美钠生产中的环境污染问题。
进一步的，生产装置400还设置了母液储液罐420，母液储液罐420用于储存结晶母液。母液储液罐420与尾气吸收罐411相连通，同时母液储液罐420也与第二管道反应器210相连通。在反应开始前，将母液储液罐420中的结晶母液排至尾气吸收罐411中，作为尾气吸收液来吸收尾气中的CS2和二甲胺；待反应完成后，再将尾气吸收罐411中的结晶母液排入母液储液罐420内，母液储液罐420内的结晶母液便可进入下一批次的反应系统里，使得尾气中的CS2和二甲胺也重新回到第一管道反应器110中进行反应，从而使得物料的利用率达到98％以上。
本实用新型还提供了一种福美钠的生产系统(图未示)，生产系统包括自动化控制系统和上述生产装置100、200、300、400。通过自动化控制系统，利用三台流量计准确计量二甲胺、CS2和NaOH的加入量和加料速度，以此来控制循环反应系统中的反应速度。此外，自动化控制系统也可以来调控反应温度和压力等参数。
以上所述仅为本实用新型的优选实施方式而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种福美钠的生产装置，其特征在于，包括第一管道反应器、换热器和合成料储液罐，所述换热器的一端与所述第一管道反应器的出口连接、另一端与所述合成料储液罐的入口连接，所述第一管道反应器和所述换热器以及所述合成料储液罐共同形成密闭空间，所述第一管道反应器具有用于接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液的第一进料管。
2.根据权利要求1所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述第一进料管的入口包括第一接入口和用于接入所述CS2的第二接入口。
3.根据权利要求2所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括第二管道反应器，所述第二管道反应器的出口与所述第一接入口连接，所述第二管道反应器的入口处设置有第二进料管，所述第二进料管具有用于接入所述二甲胺的第三接入口、以及用于接入所述NaOH溶液的第四接入口。
4.根据权利要求3所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述换热器与所述合成料储液罐之间设置有气液分离罐，所述气液分离罐的入口与所述换热器相连通，所述气液分离罐的出口与所述合成料储液罐相连通。
5.根据权利要求4所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括尾气处理系统，所述尾气处理系统包括尾气吸收罐和排气管，所述排气管的入口端与所述气液分离罐相连通，所述排气管的出口端与所述尾气吸收罐连通。
6.根据权利要求5所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述尾气吸收罐内设置有搅拌器和气体分布器。
7.根据权利要求5所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括母液储液罐，所述母液储液罐与所述第二管道反应器相连通。
8.根据权利要求7所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述母液储液罐与所述尾气吸收罐相连通。
9.一种福美钠的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括自动化控制系统、以及权利要求1-8中任一项所述的生产装置。
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