CN106397289B - 一种福美钠的生产装置及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种福美钠的生产装置及其生产方法,属于化工产品制备领域。这种生产装置包括反应釜和用于将二甲胺和CS2进行预反应的第一管道反应器,第一管道反应器的出口与反应釜连通,反应釜具有接入NaOH溶液的第一进料口。该生产方法为:将二甲胺与CS2通入第一管道反应器进行预反应形成第一物料,随后将第一管道反应器中的第一物料通入反应釜中,并与同时通入反应釜内的NaOH溶液混合进行反应。利用本发明提供的生产装置和生产方法,通过改变三种原料的加入顺序,可以非常方便地将生成福美钠的一步反应分成两步进行,有效的避免了CS2与NaOH溶液之间的副反应发生,提高了福美钠的纯度和产品质量。

Description

一种福美钠的生产装置及其生产方法
技术领域
本发明涉及化工产品制备领域,具体而言,涉及一种福美钠的生产装置及其生产方法。
背景技术
福美钠(Sodium Dimethyldithiocarbamate,SDD),固体产品为二水化合物,分子式为(CH3)2NC(S)SNa·2H2O,化学名称为二甲基二硫代氨基甲酸钠。福美钠用途广泛,如在橡胶行业用作乳聚丁苯橡胶或丁苯胶乳的终止剂、橡胶制品的硫化促进剂;在工业水处理中可用作杀菌灭藻剂和重金属捕集剂;在石油和造纸工业中用作杀菌灭藻剂;农业中用于生产杀虫剂如福美双、福美锌等;矿业上用作锌、锰湿法冶炼除杂、铜矿、金银矿等的选矿药剂。此外,福美钠也是一种普遍使用的重金属沉淀剂,广泛用于含重金属的工业污水处理、城市垃圾焚烧飞灰的无害化处理、固体废物的重金属稳定化处理、重金属污染的土壤修复等,因此福美钠是一种非常重要的硫代氨基甲酸盐类品种。
目前,福美钠主要采用如下工艺生产:将CS2滴加于40%二甲胺(DMA)溶液、30-50%NaOH溶液组成的混合物中进行合成反应得到福美钠水溶液,主反应:
(CH3)2NH+NaOH+CS2=(CH3)2NC(S)SNa+H2O (Ⅰ)
此外,还可能发生如下副反应:
2NaOH+CS2=Na2CS2O+H2O (Ⅱ)
由上述式Ⅰ和式Ⅱ可知,现有的福美钠生产工艺中,在通过主反应生成福美钠的同时,会不可避免地发生CS2与NaOH之间的副反应,副产物Na2CS2O及其分解产物难以与福美钠分离,会进一步混入至福美钠的终产品中,导致产品纯度低、产品质量不佳。
发明内容
本发明提供了一种福美钠的生产装置,旨在改善福美钠生产过程中易发生副产物的问题。
本发明还提供了一种福美钠的生产方法,旨在降低福美钠的副产物含量,提高福美钠的纯度。
本发明是这样实现的:
一种福美钠的生产装置,包括反应釜和用于将二甲胺和CS2进行预反应的第一管道反应器,第一管道反应器的出口与反应釜连通,反应釜具有接入NaOH溶液的进料口。
一种福美钠的生产方法,该生产方法利用上述福美钠的生产装置,其包括:将二甲胺与CS2通入第一管道反应器进行预反应形成第一物料,随后将第一管道反应器中的第一物料通入反应釜中,并与同时通入反应釜内的NaOH溶液混合进行反应。
本发明的有益效果是:
本发明提供的这种生产方法,共发生两步反应:
2(CH3)2NH+CS2=(CH3)2NC(S)SH·NH(CH3)2 (Ⅲ)
(CH3)2NC(S)SH·NH(CH3)2+NaOH=(CH3)2NC(S)SNa+(CH3)2NH+H2O (Ⅳ)
利用本发明提供的装置和方法,通过改变三种原料的加入顺序,可以非常方便地将上述反应Ⅰ分成反应Ⅲ和反应Ⅳ两步完成,有效的避免了副反应Ⅱ的发生。
该生产方法将反应Ⅲ和反应Ⅳ场所分开,本发明通过上述设计得到的生产装置,在反应釜的外边增设了管道反应器,为上述生产方法的顺利进行提供保障,使得反应Ⅲ和反应Ⅳ彼此独立,即反应Ⅲ是在第一管道反应器中进行,随后反应Ⅲ生成的中间体(CH3)2NC(S)SH·NH(CH3)2进入反应釜中与NaOH进行反应Ⅳ,生成福美钠。采用这种生产方法,使CS2不与NaOH溶液直接接触,避免了CS2与NaOH溶液之间的副反应发生,使终产品福美钠中的Na2CS2O含量急剧降低,从而提高福美钠的纯度和产品质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施方式提供的第一种福美钠的生产装置的结构示意图;
图2是本发明实施方式提供的第二种福美钠的生产装置的结构示意图;
图3是本发明实施方式提供的第三种福美钠的生产装置的结构示意图;
图4是本发明实施方式提供的第四种福美钠的生产装置的结构示意图。
图标:100-生产装置;110-反应釜;111-进料口;112-出料口;113-搅拌部件;114-氮气接入口;120-第一管道反应器;121-第一进料管;122-第一接入口;123-第二接入口;124-温度计;130-换热器;140-合成料收集罐;150-输送泵;160-阀体;200-生产装置;230-第二管道反应器;231-第二进料管;232-第三接入口;233-第四接入口;300-生产装置;340-尾气处理系统;341-尾气吸收罐;342-搅拌器;343-放空管;344-排气管;345-气体分布器;400-生产装置;450-母液储液罐;460-二甲胺储液罐;470-CS2储液罐;480-NaOH储液罐;490-流量计。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。因此,以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。
此外,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
第一实施例,参照图1至图4所示,
本实施例提供一种节能环保的福美钠的生产装置100,该生产装置100用来将二甲胺、CS2、以及NaOH溶液这三大原料投入反应,以得到副产物少、纯度高的福美钠。该生产装置100在生产福美钠的过程中为带压运行,整个生产装置100处于密闭状态。
如图1所示,这种生产装置100包括反应釜110和第一管道反应器120,第一管道反应器120与反应釜110通过管道连接,即第一管道反应器120的出口与反应釜110连通。反应釜110是生成福美钠的场所,生产装置100将传统工艺中的敞开式搅拌反应釜改为密闭式压力釜,从而避免CS2等反应气体外泄到空气中,造成空气污染。为了提高反应的安全性,反应釜110设置有氮气接入口114,用氮气置换生产装置100中的空气。
反应釜110体积可设计在10m3~50m3之间。当反应釜110的体积在15m3以下时,无需安装搅拌部件113;当该体积大于15m3时,为了使反应釜110中的物料快速的混合均匀,缩短反应时间,可在压力釜内安装搅拌部件113。
第一管道反应器120是二甲胺和CS2进行预反应的场所,因此,第一管道反应器120的入口处设置有第一进料管121,第一进料管121用于将二甲胺和CS2接入第一管道反应器120中。
第一进料管121的形式有多种,在本实施例中,第一进料管121类似于一个三通管,即第一进料管121具有第一接入口122和第二接入口123,第一接入口122用于接入二甲胺,第二接入口123用于接入CS2。第一进料管121的出口与第一管道反应器120的入口连接。二甲胺与CS2在第一进料管121内开始接触,并在管道内压力的作用下迅速进入第一管道反应器120中进行预反应。在本发明的其他实施例中,第一进料管121可以是两根相互独立的管道,其中一根管道用于通入二甲胺,另一根管道用于通入CS2,二甲胺与CS2在第一管道反应器120内开始接触。第一管道反应器120内安装有温度计124,用于实时监测第一管道反应器120内的温度。
优选地,该生产装置100还包括合成料收集罐140。合成料收集罐140的入口与反应釜110的出料口112相连通。待反应完成后,将反应釜110中的混合料通入合成料收集罐140中,接着对混合料进行冷却结晶,通过固液分离得到福美钠固体产品和结晶母液。
在生产装置100和方法中,整个生产装置100的运行是带压运行,通过多个输送泵150将管道中的物料输送至下一级的处理单元中,各个管道的打开或阻断是通过阀体160来实现的,本领域技术人员可以根据实际需求灵活选择安装输送泵150和阀体160的位置,也可以灵活对管道的形式进行设置,比如适应性的将管道进行并联或串联。
采用这种生产装置100来生产福美钠的方法为:
将二甲胺与CS2通入第一管道反应器120进行预反应形成第一物料,随后将第一管道反应器120中的第一物料通入反应釜110中,并与同时通入反应釜110的NaOH溶液混合进行反应。
具体地,所进行的反应为:
2(CH3)2NH+CS2=(CH3)2NC(S)SH·NH(CH3)2 (Ⅲ)
(CH3)2NC(S)SH·NH(CH3)2+NaOH=(CH3)2NC(S)SNa+(CH3)2NH+H2O (Ⅳ)
采用这种生产装置100来生产福美钠时,为了提高中间产物(CH3)2NC(S)SH·NH(CH3)2的流动性,使反应顺利进行,采用质量分数为40~50%的二甲胺水溶液。同时,接入反应釜110的NaOH溶液中NaOH的质量分数为50%。
由于反应Ⅲ为剧烈的放热反应,在反应过程中会产生大量的热量。在本实施例中,在第一管道反应器120的出口的位置设置有换热器130,反应热通过换热器130及时移出,有利于控制反应在恒定的温度下进行,即将反应温度控制在40-95℃范围内,优选地,将温度控制在75-90℃。同时,利用换热器130将反应热迅速移除也能大幅度的缩短反应时间。当然,也可以通过将第一管道反应器120与反应釜110之间的管道设计的足够长来进行散热处理。
换热器130可采用板式换热器或者列管式换热器,也可用其他形式的换热器,比如将换热器设置于管道反应器的内部。可以将这种换热器130设计成有足够大的换热面积,以满足温度控制的需要。利用该换热器130将反应产生的热量用于给冷却水加热,所得到的热水温度可达到85-90℃,可用作生活热水或冬季采暖,节能效果显著。
传统的合成工艺中采用一步反应法,即通过反应Ⅰ来直接生成福美钠。使用这种工艺的设备通常在反应釜110内通过搅拌以及设置昂贵的制冷系统来进行降温,这种方式的能耗大,且降温效果不佳,从而反应时间长。这主要是由于低温时,高浓度的福美钠的粘度很大,流动性差,很难通过搅拌来散热。而本实施例提供的这种生产装置100,将反应Ⅲ的进行场所设置在反应釜110外,通过改变三种原料的加入顺序,将传统的一步反应改为反应Ⅲ和反应Ⅳ两步完成,不但有效的避免了副反应Ⅱ的发生,也能降低整个反应的能耗。
在传统的生产工艺中,合成反应温度必须低于35℃,这主要是由于二甲胺和CS2的沸点低、易燃易爆、且二者之间的反应为剧烈放热反应,若使用传统工艺中的常压敞开式反应釜,当温度超过35℃时,极易引发安全事故。同时,传统工艺反应后所得到的福美钠水溶液中福美钠二水化合物的质量分数通常低于60%,如若福美钠二水化合物的质量分数高于60%,则在反应过程中将会有大量的福美钠晶体析出,一方面析出的晶体悬浮于反应体系中,使反应混合物变为浓稠的浆状物,不利于反应的顺利进行;另一方面,析出的晶体附着于换热表面,使传热效果变差,甚至使反应无法进行。而在本生产装置100和工艺中,将第一管道反应器120中的温度控制在40-95℃,能够很好的避免反应过程中大量晶体析出带来的问题,也能降低制冷的能耗,即本发明中,冷却介质由低温冷冻盐水改为常温冷却水,取消冷冻机制冷的过程。平均生产每吨福美钠产品节约冷冻机的电耗150度,且生产每吨福美钠产品可产生4m3温度可达85℃的热水,节能效果显著。
进一步的,为了更好的提升反应Ⅲ的反应速率,缩短反应时间,并使该生产装置100形成循环反应系统。发明人通过进一步的改进,研发了生产装置200。
如图2所示,该生产装置200增设了第二管道反应器230。第二管道反应器230的出口与第一接入口122连接,第二管道反应器230的入口处设置有第二进料管231。第二进料管231具有第三接入口232和第四接入口233,第三接入口232用于接入二甲胺,第四接入口233与反应釜110的出料口112连接。第二进料管231的结构和设置方式与第一进料管121类似。第二管道反应器230内安装有温度计124,用于检测第二管道反应器230内的温度。
第二管道反应器230既是混合器,又是反应器。第二管道反应器230用于将二甲胺和反应釜110中包含有福美钠的混合料混合均匀,并使混合料中微量的CS2与二甲胺迅速反应。第二管道反应器230的剪切力强,混合效率高,二甲胺与混合料经过第二管道反应器230被迅速混合并反应完全。由于福美钠合成反应受传质过程控制,第二管道反应器230的设置为大幅度缩短反应时间提供了保障。
在本实施例中通过反应釜110、第一管道反应器120和第二管道反应器230之间的管道连接,形成一个相对密闭的循环反应系统,即在反应开始时,由二甲胺通过第二管道反应器230后与CS2在第一管道反应器120中混合进行反应Ⅲ,生成第一物料;随后第一管道反应器120中的第一物料进入反应釜110中,与接入反应釜110中的NaOH溶液混合进行反应Ⅳ,生成福美钠,反应釜110中生成的福美钠与残留的二甲胺或CS2形成混合料;反应釜110中的混合料通过第四接入口233重新通入第二管道反应器230,并与通过第三接入口232通入第二管道反应器230的二甲胺混合形成第二物料,随后第二物料通过第一接入口122通入第一管道反应器120,以此形成循环反应系统。
待循环反应系统中的反应完成后,将反应釜110中的混合料通入合成料收集罐140中,接着对混合料进行冷却结晶,通过固液分离得到福美钠固体和结晶母液。通过冷却结晶得到的福美钠固体中福美钠的纯度高达96%以上,可直接作为福美钠固体产品;而所得到的结晶母液中福美钠的纯度达到60%左右,可以直接用去离子水调配成含有40-43%的福美钠的水剂产品。
这种循环反应系统,能够确保物料在循环过程中进行充分反应,使物料的利用率达到98%以上。通过循环反应,可得到质量分数高达70~73%的福美钠二水化合物。这种高浓度的福美钠二水化合物可以直接通过冷却结晶即可得到高质量的福美钠固体产品,工艺简单,无需像传统工艺那样通过蒸发浓缩来得到福美钠固体产品。
进一步的,为了解决福美钠生产中的环境污染问题,实现零排放。发明人对该生产装置200进行了更进一步的优化,研发得到生产装置300。
如图3所示,生产装置300增设了尾气处理系统340,尾气处理系统340包括尾气吸收罐341和排气管344。尾气吸收罐341具有放空管343,放空管343使得尾气吸收罐341与外界大气相连通,尾气吸收罐341中装有尾气吸收液。排气管344的入口端与反应釜110相连通,排气管344的出口端与尾气吸收罐341连通,即尾气吸收罐341通过排气管344与反应釜110相连通。
待循环反应完成,混合料通入合成料收集罐140后,打开排气管344上的阀体160,使反应釜110中的残留气体通入尾气吸收液中进行尾气处理,直至反应釜110中的表压降至0.01MPa以下,说明反应釜110内尾气已排完。
为了提高尾气的吸收效率,尾气吸收罐341内设置有搅拌器342和气体分布器345。优选地,尾气吸收罐341为一个装有搅拌器342的不锈钢反应釜110,尾气吸收罐341装有放空管343和排气管344入口,内部装有气体分布器345。在打开排气管344前,先将搅拌器342和气体分布器345打开,以使反应釜110内的残留气体中的CS2和挥发的二甲胺气体快速的溶解在尾气吸收液中,提高尾气处理效率。通过这种尾气处理系统340,能够避免循环反应系统中的挥发的二甲胺和CS2等有毒气体排入空气中,实现零排放,解决了困扰福美钠生产中的环境污染问题。
进一步的,为了使用纯度高达99.8%的二甲胺,并使该循环反应系统中的初始反应进行的更加顺利,且进一步的提高原料CS2和二甲胺的利用率,同时也能充分的利用循环反应系统中产生的结晶母液,发明人对该生产装置300进行了更进一步的优化,研发得到了生产装置400。
如图4所示,生产装置400还包括母液储液罐450,母液储液罐450分别与反应釜110和尾气吸收罐341相连通,母液储液罐450中装有结晶母液,即合成料收集罐140中的物料经过冷却结晶后收集的结晶母液。
在反应开始前,即在将二甲胺与CS2通入第一管道反应器120之前,先将一部分的结晶母液通入反应釜110中,作为反应初始的混合料参与循环反应系统,再将另一部分的结晶母液通入尾气吸收罐341中作为尾气吸收液使用。
结晶母液重新进入反应釜110中参与反应,结晶母液中混合的二甲胺和少量的CS2可作为反应物重新参与反应,由此提高CS2和二甲胺的利用率,避免资源浪费。
更为优化的,尾气吸收罐341的排料口与母液储液罐450相连通,由此可实现尾气吸收罐341与母液储液罐450内的液体置换。即在反应开始前,将母液储液罐450中的结晶母液排至尾气吸收罐341中,作为尾气吸收液来吸收尾气中的CS2和二甲胺;待反应釜110中的表压降至0.01MPa以下,则说明反应釜110中的尾气已基本排空,此时再将尾气吸收罐341中的结晶母液排入母液储液罐450内,母液储液罐450内的结晶母液便可进入下一批次的循环反应系统,从而将尾气中的CS2和二甲胺也重新引入反应釜110中进行循环反应。
为了便于控制CS2、二甲胺以及NaOH这三种物料进入循环反应系统的量和速度,该生产装置400还包括二甲胺储液罐460、CS2储液罐470和NaOH储液罐480。其中,二甲胺储液罐460与第三接入口232相连通,通过第三接入口232进入第二管道反应器230中;CS2储液罐470与第二接入口123相连通,通过第二接入口123进入第一管道反应器120中;NaOH储液罐480与进料口111相连通,通过进料口111进入反应釜110中,进行反应。
二甲胺储液罐460、CS2储液罐470和NaOH储液罐480这三个储液罐都可以为计量罐,为了更加精确的控制流量,这三个储液罐中均安装有液位计。优选地,这三种物料的排出管道中均安装有流量计490,可以为质量流量计或体积流量计,通过流量计490来调控二甲胺、CS2和NaOH的加入量和加料速度,以此来控制反应速度。
这种生产装置400可以非常安全和方便地使用纯度99.8%的二甲胺作为原料,而传统工艺中为了减少二甲胺的挥发、保障反应的安全性,只能用质量分数为40%的二甲胺水溶液来进行反应。使用质量分数为99.8%的二甲胺与使用质量分数为40%二甲胺水溶液比,一方面,大幅度降低了二甲胺的运输成本;另一方面,反应体系中由于没有随二甲胺溶液带来的大量的水,生产福美钠固体产品时不需要蒸发浓缩,可直接冷却结晶得到福美钠固体产品。生产每吨福美钠固体产品可节约0.7吨蒸汽,折合标准煤68Kg,节能效果显著。此外,由于没有蒸发冷凝水的产生,解决了困扰福美钠生产中的污水处理问题。
本发明还提供了一种福美钠的生产系统,生产系统包括自动化控制系统和上述生产装置100、200、300、400。通过自动化控制系统,利用三台流量计490准确计量二甲胺、CS2和NaOH的加入量和加料速度,以此来控制循环反应系统中的反应速度。此外,自动化控制系统也可以来调控反应温度和压力等参数。
利用生产装置400来生产福美钠的方法如下:
a.将一定量的前一批福美钠生产得到的结晶母液分别输送至反应釜110和尾气吸收罐341中。
b.通过流量计490设定好二甲胺、CS2和NaOH溶液的单批投料量;其中,二甲胺、CS2和NaOH溶液的摩尔比为1:1:1。
c.用氮气置换循环反应系统中的空气。
d.使反应釜110中的结晶母液通过输送泵150加压后,进入第二管道反应器230,与同时进入第二管道反应器230中的二甲胺混合形成第二物料,随后第二物料进入第一管道反应器120中,与同时进入第一管道反应器120中的CS2发生反应Ⅲ形成第一物料,第一物料经换热器130降温至40~95℃后进入反应釜110中,与同时进入反应釜110中的NaOH溶液混合进行反应Ⅳ,生成福美钠和二甲胺,共同形成混合料。
e.混合料循环至第二管道反应器230中,与新加入的二甲胺混合,再与CS2在第一管道反应器120中反应,如此循环,直至设定量的二甲胺、CS2和NaOH溶液加完。
f.继续循环反应20-40min,待反应釜110的压力不再下降时,反应结束。此时反应釜110压力为0.2~0.3MPa,整体反应时间共为1.5~3小时。
g.将反应釜110中的混合料输送至合成出料罐中,进行冷却结晶,得到福美钠固体产品和结晶母液,用结晶母液调配福美钠液体制剂,或者将结晶母液输送至母液储液罐450中,用于下批次的合成反应。
h.物料输送完毕后,开启尾气吸收罐341的搅拌器342,打开排气管344,将反应釜110放空至表压低于0.01MPa。随后,将尾气吸收罐341中的结晶母液输送至母液储液罐450中,用于下批次的合成反应。
相比于现有技术,这种生产装置和该工艺方法的优点有:
1.整个反应过程在氮气保护下进行,操作平稳安全。
2.带压操作,循环反应过程中生产装置处于密闭状态,易挥发的二甲胺和二硫化碳不会因反应温度高而挥发溢出,合成反应基本上定量进行,收率高达99%以上。
3.反应温度可达95℃,不需要冷冻机制冷,只要常温自来水或循环水即可进行换热处理。且由于反应温度高,福美钠的质量分数高达70%以上也不会有晶体析出,反应仍可顺利进行,从而避免管道堵塞引发的安全问题。
4.最后所得到的合成物料中,福美钠的质量分数高达70%以上,高浓度的反应产物不需要蒸发浓缩,可直接冷却结晶,与传统工艺比,无需进行蒸发浓缩,没有浓缩冷凝水,整个工艺实现了零排放。
5.该工艺巧妙地将反应Ⅰ分成反应Ⅲ和反应Ⅳ两步进行,整个反应过程中NaOH没有机会与CS2直接接触,避免了副反应Ⅱ的发生,得到的福美钠的产品质量比现有工艺产品质量高。此外反应加料速度快,反应时间短,每批次反应可在1.5-3小时内完成。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种福美钠的生产方法,其特征在于,实施所述生产方法的生产装置包括:反应釜、第一管道反应器以及第二管道反应器,所述反应釜具有接入NaOH溶液的进料口,所述第一管道反应器具有用于接入CS2的第二接入口,所述第二管道反应器具有用于接入二甲胺的第三接入口;所述反应釜、所述第一管道反应器和所述第二管道反应器之间的管道连接,形成循环反应系统;
所述生产方法包括:将二甲胺通入所述第二管道反应器,随后二甲胺与CS2通入所述第一管道反应器进行预反应形成第一物料;再将所述第一物料通入所述反应釜中,并与同时通入所述反应釜内的所述NaOH溶液混合进行反应,形成混合料;再将所述混合料通入所述第二管道反应器,并与通入所述第二管道反应器的所述二甲胺进行混合反应形成第二物料,随后所述第二物料通入所述第一管道反应器,形成循环反应系统。
2.根据权利要求1所述的福美钠的生产方法,其特征在于,通过设置于所述第一管道反应器的出口处的换热器将所述第一管道反应器中的温度降至40~95℃,随后将所述第一物料通入所述反应釜中。
3.根据权利要求2所述的福美钠的生产方法,其特征在于,待所述循环反应系统中的反应完成后,将所述反应釜中的所述混合料通入所述生产装置的合成料收集罐中,接着对所述混合料进行冷却结晶,通过固液分离得到所述福美钠的固体产品和结晶母液。
4.根据权利要求3所述的福美钠的生产方法,其特征在于,待所述混合料通入所述合成料收集罐后,将所述反应釜中的残留气体通入至所述生产装置的尾气吸收罐中进行尾气处理,直至所述反应釜中的表压降至0.01Mpa以下。
5.根据权利要求4所述的福美钠的生产方法,其特征在于,在将所述二甲胺与所述CS2通入所述第一管道反应器之前,先将一部分的所述生产装置的母液储液罐中的结晶母液通入所述反应釜中,作为反应初始的混合料参与所述循环反应系统,再将另一部分的所述结晶母液通入所述尾气吸收罐中作为尾气吸收液使用。
6.一种福美钠的生产装置,其特征在于,包括反应釜和用于将二甲胺和CS2进行预反应的第一管道反应器以及用于接入二甲胺的第二管道反应器,所述第一管道反应器的出口与所述反应釜连通以使所述预反应生成的第一物料通入所述反应釜中,所述反应釜具有接入NaOH溶液的进料口并用于使所述NaOH溶液与所述第一物料混合反应;所述第一管道反应器的所述出口的位置设置有换热器,所述反应釜、所述第二管道反应器和所述第一管道反应器依次通过管道连接,形成循环反应系统。
7.根据权利要求6所述的福美钠的生产装置,其特征在于,所述第一管道反应器的入口处设置有第一进料管,所述第一进料管具有第一接入口和用于接入所述CS2的第二接入口。
8.根据权利要求7所述的福美钠的生产装置,其特征在于,所述第二管道反应器的出口与所述第一接入口连接,所述第二管道反应器的入口处设置有第二进料管,所述第二进料管具有用于接入所述二甲胺的第三接入口、以及与所述反应釜的出料口连接的第四接入口。
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