CN101514170A - 苯胺基乙腈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种苯胺基乙腈的制备方法，包括以苯胺和羟基乙腈为原料进行缩合反应生成苯胺基乙腈，其特征在于它是将所述原料连续不断地依次通过管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器和反应釜进行缩合反应生成苯胺基乙腈的连续式生产方法。本发明中装置设备较少，工艺路线简洁明朗，节约了人工、设备、原料、能源等成本，改善了工作环境，能非常方便地实现自动化控制，很好地保证了整个工艺的安全生产操作性和生产的连续性、均衡性和稳定性，从而保证了产品质量的稳定性，提高了产品纯度和收率，本发明中产品纯度均在95.5％以上，产品收率均在99.8％以上。
Description
技术领域
本发明涉及以苯胺和羟基乙腈为原料制备苯胺基乙腈的方法。
背景技术
苯胺基乙腈，外观为土黄色或黄褐色固体，凝固点46℃(工业品≥39℃)，密度1050～1200kg/m3，不溶于水，易溶于丙酮。苯胺基乙腈主要用作生产苯胺基乙酸钾，最终产品为染料靛蓝，也可用于其他精细化学品原料等。
已有的苯胺基乙腈制备方法较多，其中的羟基乙腈法，即以苯胺和羟基乙腈为原料混合反应生成苯胺基乙腈和水，属亲电取代反应，C6H5NH2+HOCH2CN→C6H5NHCH2CN+H2O，该反应前期属快速反应，后期属中慢速反应。该法目前采用釜式间歇式生产工艺，即以苯胺和羟基乙腈为原料，通过反应釜混合并缩合反应合成苯胺基乙腈。该法存在许多不足：如设备投资大、操作繁琐，工艺控制及产品质量不稳定，产品收率不高等。
发明内容
本发明的目的就是提供一种采用羟基乙腈法，即以苯胺和羟基乙腈为原料，连续式的生产工艺合成苯胺基乙腈的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种苯胺基乙腈的制备方法，包括以苯胺和羟基乙腈为原料进行缩合反应生成苯胺基乙腈，其特征在于它是将所述原料连续不断地依次通过管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器和反应釜进行缩合反应生成苯胺基乙腈的连续式生产方法。
上述苯胺基乙腈的连续式生产方法，它是将所述原料经流量计控制所述原料中的羟基乙腈流量为300～1500l/h，所述原料中的苯胺流量为400～1500l/h并依次通过管道式预热器、管道式混合器进行预热和混合后，再依次通过管道式反应器和反应釜进行缩合反应生成苯胺基乙腈，并连续地将所得苯胺基乙腈出料至成品接收罐，最后经结晶、离心分离包装后得苯胺基乙腈产品。
上述原料中的羟基乙腈是质量百分含量为60％～99.5％羟基乙腈溶液，上述原料中的苯胺是质量百分含量为99％～99.9％苯胺溶液，两者的物料配比按摩尔比为：羟基乙腈∶苯胺＝1.00～1.05∶1；上述预热是通过管道式加热器进行预热，其预热温度为70～170℃，压力为0.3～1.5MPa；上述管道式混合器温度为70～170℃，压力为0.3～1.5MPa；上述管道反应器内温度为70～180℃，压力为0.2～1.7MPa；上述反应釜温度为70～150℃，压力为0.2～0.7MPa。
为了使本发明中的反应向生成苯胺基乙腈的方向进行，以提高苯胺基乙腈的转化率，上述管道式反应器中还连续均匀地加有助剂A或助剂B，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的0.1～5％，以控制上述管道式反应器中物料的PH值为3～8，其中：助剂A为弱碱或弱酸强碱盐，助剂B为稀酸或强酸弱碱盐。
上述弱碱优选氨水，上述弱酸强碱盐优选为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种；上述稀酸优选为稀硫酸或磷酸；上述强酸弱碱盐优选为硫酸铵或磷酸铵。
根据本发明中的反应机理，上述反应釜中进行的缩合反应属后期中慢速反应，为了反应均衡进行，上述反应釜内还设置有搅拌器使物料在全混流状态下进行。
具体地说，上述苯胺基乙腈的制备方法，它包括以下步骤：
a、为了使本发明中的反应平稳，首先将上述原料羟基乙腈溶液和苯胺溶液连续地通过输送泵和流量计分别输送至管道式预热器和管道式混合器进行预热和混合，其中羟基乙腈溶液流量为300～1400l/h，苯胺溶液流量为400～1500l/h；
b、上述管道式混合器出来的物料连续地进入所述管道式反应器进行缩合反应；然后再进入反应釜内缩合反应2～7小时后得苯胺基乙腈；
上述管道式反应器中还连续均匀地加有助剂A或助剂B，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的0.1～5％，流量为5～120l/h，以控制管道式反应器中物料PH值为3～8，加快和促进本发明中羟基乙腈与苯胺的缩合反应，提高反应效率，最大限度地保证本发明中的反应向生成苯胺基乙腈的主反应方向进行，本发明中控制好助剂的用量和流量，避免因反应物PH值突高突低而影响反应速度，使其副产物增多。
上述管式反应器中的物料可每半小时取样分析一次，控制指标为：油相中羟基乙腈含量：0.1～5％；苯胺含量：0.1～6％；苯胺基乙腈含量：50～99％；水相中羟基乙腈含量：1～70g/l，反应过程中可根据分析数据对工艺参数进行调整，以保证反应的最佳进行。
c、上述所得苯胺基乙腈连续出料至成品接收罐，最后经结晶、离心分离后得苯胺基乙腈产品。
上述苯胺基乙腈的制备方法中：a步骤中的所述管道预热器温度控制优选在120～150℃，压力控制优选在0.5～1.5Mpa，上述管道式混合器温度控制优选在120～160℃，压力控制优选在0.5～1.5Mpa；b步骤中所述管道式反应器温度控制优选在150～170℃，压力控制优选在0.5～1.5MPa；上述助剂A优选为氨水或碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种，上述助剂B优选为稀硫酸或磷酸或硫酸铵或磷酸铵中的任意一种；上述反应釜温度控制优选在70～150℃，压力控制优选在0.5～0.7MPa，为了使上述反应釜内物料在全混流状态下进行均衡反应，上述反应釜内还设置有搅拌器。
上述苯胺基乙腈的制备方法中，根据生产规模，上述管道式反应器可以为一组或多组，上述反应釜也可以为一个或多个；其中上述每组管道式反应器之间连接可采用串联或并联，每一组管道式反应器则由多根管道式反应器之间的串联或并联构成；上述多个反应釜之间的连接也可以为串联或并联。
上述串联是指两两之间首尾相连；上述并联是指两两之间首首相连和尾尾相连。
为了维持其反应平衡，使反应顺利进行，达到回收利用尾气中带出的原料的目的，上述反应釜上方设置有冷冻水冷却回收装置，将回流液引回反应釜继续参与反应。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种以羟基乙腈法连续式生产工艺合成苯胺基乙腈的方法。本发明中通过将管道式反应器和反应釜串联在一起，反应物料以一定的速率，即通过控制反应物料的流量连续不断地输送反应物料，反应物料经预热后依次进入管道式混合器、管道式反应器进行快速、中速反应；由于系统连续不断地输送反应物料，反应物料通过管式反应器后进入反应釜进行慢速反应，然后进入成品接收罐，经结晶、离心分离后得苯胺基乙腈产品。
(2)由于本发明中涉及到的原料、产品大多为不稳定物质，在生产过程中容易氧化、分解、聚合，对温度反应敏感，稍不注意，就会导致物料颜色加深，严重时导致无法处理，最终产品含量不合格，故本发明对温度、流量操作控制严格；本发明中通过对一系列工艺参数的确定，如反应物流量、管道式反应器的温度和压力、反应釜的温度和压力等，很好地保证了本发明中生产的连续性、均衡性和稳定性。
(3)本发明人还通过在反应过程中，选择添加助剂控制物料的PH值来促进反应，这样一方面加快和促进了本发明中羟基乙腈与苯胺的缩合反应的有效进行，最大限度地保证本发明中的反应向生成苯胺基乙腈的主反应方向进行，提高了反应效率和反应物转化率；另一方面，由于本发明中控制了助剂的加料方式和用量，避免了因物料的PH值突高突低而影响反应速度，使其副产物增多，从而使其本发明中产品的纯度和收率得到提高。
(4)本发明提供的这种连续式的生产工艺合成苯胺基乙腈，能够使苯胺与羟基乙腈在瞬间混合、瞬间反应，和现有技术中的采用釜式间歇式生产工艺比较，避免了在较高温度下，两种物质长时间停留而出现分解或聚合现象；而当反应物进入反应釜内缩合反应时，两种反应物质的相对浓度较低，反应速度较慢，且利用在管道式反应器内反应后的自身热量进行反应，有效地延长了物料反应存留时间；同时，由于在反应釜内还设置有搅拌器，使其反应在全混流状态下进行，反应进行更加彻底，反应物转化率得到进一步提高，产品的纯度得到进一步提高。
(5)本发明中根据生产规模，管道式反应器可设计为多组不同形式和规格的管道式反应器串联或并联组成，反应釜也可设计为多个不同规格的反应釜串联或并联组成，这样可满足不同的生产能力，具有较大灵活性和生产潜力；本发明可采用信息集中显示，调节阀自动控制，大大提高了本发明的自动化程度，且连续化的生产也大大缩短了原来的生产周期，提高了生产能力和设备利用率。
(6)本发明在反应釜上方设置有冷冻水冷却回收装置，减少了本发明中的气体排放量，同时回收利用尾气中带出的物料，维持其反应平衡，使反应充分，既经济又环保。
(7)本发明中的反应机理表明，苯胺与羟基乙腈的反应会产生大量的热能，为了减少热能消耗及损失，提高蒸汽利用率，本发明有效地利用反应自身放出的热量保证反应的连续性；同时，对装置采取有效的保温措施；本发明和现有技术中的采用釜式间歇式生产工艺相比，大大降低了蒸汽的用量，提高了热能利用率，同时，还大大减少了反应釜和减速机的数量，噪音污染大大降低，既节省厂房，又降低了能耗和污染。
总之，本发明中装置设备较少，工艺路线简洁明朗，节约了人工、设备、原料、能源等成本，改善了工作环境，能非常方便地实现自动化控制，很好地保证了整个工艺的安全生产操作性和生产的连续性、均衡性和稳定性，从而保证了产品质量的稳定性，提高了产品纯度和收率，本发明中产品纯度均在95.5％以上，产品收率均在99.8％以上。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1：
将表1中所述的羟基乙腈溶液和苯胺溶液分别通过输送泵、流量计至管道式预热器和管道式混合器进行预热和混合，其中羟基乙腈溶液和苯胺溶液的流量控制、预热温度和压力、混合温度和压力见表2；管道式混合器出来的物料连续地进入二组串联而成的(每组管道式反应器由二根管道式反应器串联组成)管道式反应器，在第一组管道式反应器入口处加入质量百分比为25％左右的助剂A碳酸氢钠水溶液，碳酸氢钠水溶液加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的4％，流量控制在120l/h，以使反应物料PH值控制在4～6；经第二组管道式反应器快速反应后的物料先后进入1#、2#串联而成的反应釜进行中慢速反应，反应3.5小时后，进入成品接收罐，经结晶、离心分离后得苯胺基乙腈产品，其中管道式反应器和反应釜的温度和压力控制见表3；本实施例中24小时得苯胺基乙腈26304Kg，所得苯胺基乙腈纯度为95.8％，收率为99.85％。
实施例2：
其中所用各原料的参数见表1；各项工艺参数见表2和表3；助剂A为质量百分比为30％左右的碳酸钠水溶液，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的2％，且连续均匀地加入到管道式反应器中，以使反应物料PH值控制在5～7，其余步骤同实施例1；本实施例中24小时得苯胺基乙腈38620kg，所得苯胺基乙腈纯度为96.1％，收率为99.9％
实施例3：
其中所用各原料的参数见表1；各项工艺参数见表2和表3；助剂A为质量百分比为20％左右的碳酸氢钾水溶液，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的0.5％，流量控制在10l/h，以使反应物料PH值控制在4～7，其余步骤同实施例1；本实施例中24小时得苯胺基乙腈13336kg，所得苯胺基乙腈纯度为95.7％，收率为99.8％。
实施例4：
其中所用各原料的参数见表1；各项工艺参数见表2和表3；助剂A为质量百分比为30％左右的氨水溶液，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的1％，且连续均匀地加入到管道式反应器中，以使反应物料PH值控制在6～8，其余步骤同实施例1；本实施例中24小时得苯胺基乙腈53855kg，所得苯胺基乙腈纯度为96.0％，收率为99.8％。
实施例5：
其中所用各原料的参数见表1；各项工艺参数见表2和表3；助剂B为质量百分比为40％左右的稀硫酸溶液，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的2％，且连续均匀地加入到管道式反应器中，以使反应物料PH值控制在3～5，其余步骤同实施例1；本实施例中24小时得苯胺基乙腈37830kg，所得苯胺基乙腈纯度为95.9％，收率为99.85％。
实施例6：
其中所用各原料的参数见表1；各项工艺参数见表2和表3；助剂B为质量百分比为40％左右的磷酸溶液，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的1％，流量控制在20l/h，以使反应物料PH值控制在4～6，其余步骤同实施例1；本实施例中24小时得苯胺基乙腈46765kg，所得苯胺基乙腈纯度为95.5％，收率为99.85％。
实施例7：
其中所用各原料的参数见表1；各项工艺参数见表2和表3；助剂B为质量百分比为25％左右的硫酸铵溶液，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的0.2％，流量控制在5l/h，以使反应物料PH值控制在4～6，其余步骤同实施例1；本实施例中24小时得苯胺基乙腈34421kg，所得苯胺基乙腈纯度为95.6％，收率为99.8％。
表1本发明中所用各原料的参数
| 羟基乙腈(质量百分含量) | 苯胺(质量百分含量) | 羟基乙腈用量(mol) | 苯胺用量(mol) | |
| 实施例1 | 61.2％ | 99.5％ | 1.05 | 1 |
| 实施例2 | 75.0％ | 99.0％ | 1.01 | 1 |
| 实施例3 | 60.1％ | 92.2％ | 1.03 | 1 |
| 实施例4 | 65.3％ | 99.4％ | 1.02 | 1 |
| 实施例5 | 82.4％ | 99.6％ | 1.00 | 1 |
| 实施例6 | 95.1％ | 99.8％ | 1.04 | 1 |
| 实施例7 | 99.5％ | 99.9％ | 1.02 | 1 |
表2本发明中的各项工艺参数
| 羟基乙腈流量l/h | 苯胺流量l/h | 预热温度℃ | 预热压力Mpa | 混合温度℃ | 混合压力Mpa | |
| 实施例1 | 700 | 730 | 120～140 | 0.8～1.1 | 120～140 | 0.8～1.1 |
| 实施例2 | 940 | 1080 | 130～150 | 0.5～1.5 | 130～150 | 0.5～1.5 |
| 实施例3 | 360 | 400 | 150～170 | 0.4～1.5 | 150～170 | 0.4～1.5 |
| 实施例4 | 1325 | 1500 | 100～140 | 0.3～1.0 | 100～140 | 0.3～1.0 |
| 实施例5 | 720 | 1050 | 80～120 | 0.3～1.0 | 80～120 | 0.3～1.0 |
| 实施例6 | 800 | 1290 | 70～110 | 0.4～1.3 | 70～110 | 0.4～1.3 |
| 实施例7 | 550 | 950 | 70～100 | 0.4～1.3 | 70～100 | 0.4～1.3 |
表3本发明中的各项工艺参数
| 管道式反应器温度℃ | 管道式反应器压力Mpa | 反应釜温度℃ | 反应釜压力Mpa | |
| 实施例1 | 130～150 | 0.8～1.1 | 120～130 | 0.3～0.5 |
| 实施例2 | 140～180 | 1.0～1.7 | 125～150 | 0.5～0.7 |
| 实施例3 | 120～150 | 0.8～1.0 | 110～140 | 0.3～0.5 |
| 实施例4 | 110～130 | 0.8～1.2 | 100～120 | 0.3～0.6 |
| 实施例5 | 100～120 | 0.3～0.5 | 90～100 | 0.3～0.5 |
| 实施例6 | 80～100 | 0.2～0.5 | 80～90 | 0.2～0.3 |
| 实施例7 | 70～90 | 0.2～0.7 | 70～90 | 0.2～0.3 |
Claims (10)
1、一种苯胺基乙腈的制备方法，包括以苯胺和羟基乙腈为原料进行缩合反应生成苯胺基乙腈，其特征在于它是将所述原料连续不断地依次通过管道式预热器、管道式混合器、管道式反应器和反应釜进行缩合反应生成苯胺基乙腈的连续式生产方法。
2、如权利要求1所述的苯胺基乙腈的制备方法，其特征在于它是将所述原料经流量计控制所述原料中的羟基乙腈流量为300～1500l/h，所述原料中的苯胺流量为400～1500l/h并依次通过管道式预热器、管道式混合器进行预热和混合后，再依次通过管道式反应器和反应釜进行缩合反应生成苯胺基乙腈，并连续地将所得苯胺基乙腈出料至成品接收罐，最后经结晶、离心分离包装后得苯胺基乙腈产品。
3、如权利要求2所述的苯胺基乙腈的制备方法，其特征在于所述原料中的羟基乙腈是质量百分含量为60％~99.5％羟基乙腈溶液，所述原料中的苯胺是质量百分含量为99％～99.9％苯胺溶液，两者的物料配比按摩尔比为：羟基乙腈∶苯胺＝1.00～1.05∶1；所述预热是通过管道式预热器进行预热，其预热温度为70～170℃，压力为0.3～1.5MPa；所述管道式混合器内温度为70～170℃，压力为0.3～1.5MPa；所述管道反应器内温度为70～180℃，压力为0.2～1.7MPa；所述反应釜温度为70～150℃，压力为0.2～0.7MPa。
4、如权利要求2或3所述的苯胺基乙腈的制备方法，其特征在于所述管道式反应器中还连续均匀地加有助剂A或助剂B，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的0.1～5％，以控制管道式反应器中物料的PH值为3～8，其中所述助剂A为弱碱或弱酸强碱盐，所述助剂B为稀酸或强酸弱碱盐；所述反应釜内还设置有搅拌器。
5、如权利要求4所述的苯胺基乙腈的制备方法，其特征在于所述弱碱为氨水，所述弱酸强碱盐为碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种；所述稀酸为稀硫酸或磷酸；所述强酸弱碱盐为硫酸铵或磷酸铵。
6、如权利要求1、2、3、4或5所述的苯胺基乙腈的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
a、将所述原料羟基乙腈溶液和苯胺溶液连续地通过输送泵和流量计分别至管道式预热器进行预热，其中羟基乙腈溶液流量为300～1500l/h，苯胺溶液流量为400～1500l/h；然后进入管道式混合器；
b、所述管道式混合器出来的物料连续地进入所述管道式反应器进行缩合反应，然后再进入反应釜内缩合反应2～7小时后得苯胺基乙腈；其中，所述管道式反应器中还连续均匀地加有助剂A或助剂B，其加入量以质量百分比计为羟基乙腈用量的0.1～5％，以控制管道式反应器中物料的PH值为3～8；
c、将所得苯胺基乙腈连续出料至成品接收罐，经结晶、离心分离后得苯胺基乙腈产品。
7、如权利要求6所述的苯胺基乙腈的制备方法，其中a步骤中的所述管道预热器温度控制在120～150℃，压力控制在0.5～1.5Mpa，所述管道式混合器温度控制在120～160℃，压力控制在0.5～1.5Mpa；b步骤中所述管道式反应器温度控制在150～170℃，压力控制在0.5～1.5MPa；所述助剂A为氨水或碳酸钠或碳酸氢钠或碳酸氢钾中的任意一种，所述助剂B为稀硫酸或磷酸或硫酸铵或磷酸铵中的任意一种；所述反应釜温度控制在70～150℃，压力控制在0.5～0.7MPa，所述反应釜内还设置有搅拌器。
8、如权利要求1所述的苯胺基乙腈的制备方法，其特征在于所述管道式反应器为一个或多个，所述反应釜为一个或多个；其中所述多个管道式反应器之间的连接为串联或并联；所述多个反应釜之间的连接为串联或并联。
9、如权利要求8所述的苯胺基乙腈的制备方法，其特征在于所述串联为两两之间首尾相连；所述并联为两两之间首首相连和尾尾相连。
10、如权利要求1所述的苯胺基乙腈的制备方法，其特征在于所述反应釜上方还设置有冷冻水冷却回收装置。
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Denomination of invention: Preparation of aniline acetonitrile Effective date of registration: 20210809 Granted publication date: 20121219 Pledgee: Chongqing chemical medicine holding (Group) Co.,Ltd. Pledgor: Chongqing Unisplendour Chemical Co.,Ltd. Registration number: Y2021500000036 |
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Denomination of invention: The preparation method of anilinoacetonitrile Effective date of registration: 20220811 Granted publication date: 20121219 Pledgee: Chongqing chemical medicine holding (Group) Co.,Ltd. Pledgor: Chongqing Unisplendour Chemical Co.,Ltd. Registration number: Y2022500000056 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20221229 Granted publication date: 20121219 Pledgee: Chongqing chemical medicine holding (Group) Co.,Ltd. Pledgor: Chongqing Unisplendour Chemical Co.,Ltd. Registration number: Y2022500000056 |
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