CN206244480U - 一种钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极，包括金属钛板基体，其特征在于：还包括铜晶种层、氧化锡锑缓冲层及氧化锡锑纳米线活性层，在所述金属钛板基体的一侧表面通过直流电沉积法设置有铜晶种层，在铜晶种层的表面通过直流电沉积法及程序升温氧化法设置有氧化锡锑缓冲层，在氧化锡锑缓冲层的表面通过水热合成法及程序升温退火活化法设置有氧化锡锑纳米线活性层。本实用新型结构设计科学合理，具有吸附性强、电流效率高、能耗低、经济性强、易于实现、对废水的处理效果好的优点，是一种具有较高创新性的钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极。
Description
技术领域
本实用新型属于环保技术及电化学领域，涉及一种电极，特别是一种钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极。
背景技术
我国淡水资源储量巨大，但人均量低、水资源整体分布不均匀并且存在污染严重等亟待解决的严重问题。当前我国2/3的河流水体已遭受严重污染，废水中的这些污染物大多来自工业废水、生活污水、农业废水以及其他集中排放的废水；其中染料废水是较为常见的污染物。染料废水的危害性在于：色度高，有机物的含量高，可生化性差等。
染料废水危害巨大，普通的废水处理方法难以有效降解去除染料废水，而电催化氧化法可将有机物转化为无毒或低毒的产物，甚至直接将有机物催化分解为CO2和H2O，从而有效去除污染物。电催化氧化技术的核心是电催化阳极，由于阳极材料的选择直接影响电化学反应速率、电流效率、有机物降解路径等，所以常通过设计阳极材料以有效提高电化学反应效率。
钛基氧化锡锑(Ti/SnO2-Sb)电极因其析氧电位高、使用过程中不会产生有毒害物质，并且相比于贵金属材料，成本低廉，故而适于作为阳极氧化分解有机污染物。但电催化氧化过程中，电极的电流效率普遍会随着有机物浓度的减小而降低。因此，目前对于电催化氧化处理废水技术，亟需一种吸附性能优异的电极，能在溶液主体中有机物浓度较低时使有机物富集于电极表面，从而有效改善这一问题，使电催化氧化处理废水过程中，电极能保持较高的电流效率，从而降低能耗、提高电极使用的经济性。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种结构设计科学合理、吸附性强、电流效率高、能耗低、经济性强、易于实现、对废水的处理效果好的钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极。
本实用新型解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极，包括金属钛板基体，其特征在于：还包括铜晶种层、氧化锡锑缓冲层及氧化锡锑纳米线活性层，在所述金属钛板基体的一侧表面通过直流电沉积法设置有铜晶种层，在铜晶种层的表面通过直流电沉积法及程序升温氧化法设置有氧化锡锑缓冲层，在氧化锡锑缓冲层的表面通过水热合成法及程序升温退火活化法设置有氧化锡锑纳米线活性层。
金属钛板基体(20mm×20mm×5mm)先经砂纸打磨后，在重量百分比为5的95℃高温氢氧化钠溶液中碱洗0.5h，随后在重量百分比为10的99.5℃高温草酸溶液中酸刻2h，最后经去离子水冲洗并吹干后封存于无水乙醇中。
采用直流电沉积的方法制备铜晶种层，所用沉积液为50～100g/L的CuSO4·5H2O、5～20g/L的(NH4)2SO4、10～40ml/L的二乙烯三胺，电流密度为10～25mA/cm2，沉积10～20min。
采用直流电沉积结合程序升温氧化的工艺制备氧化锡锑缓冲层，首先用直流电沉积的方法沉积得到锡锑金属层，沉积液为24～32g/L的SnCl2·H2O、3.5～4.5g/L的SbCl3、6～7.5g/L的酒石酸、90～150g/L的焦磷酸钠、0.4～1g/L的明胶，沉积电流密度为10～25mA/cm2，沉积25～60min，经去离子水冲洗并干燥后，在电炉中进行氧化处理，升温速率为5～15℃/min，热处理时间为0.5～1.5h。
采用水热合成法结合程序升温退火活化的方法制得氧化锡锑纳米线活性层，首先用水热合成法制备氧化锡锑纳米线层，前驱体溶液为0.09～0.11mol/L的SnCl4·5H2O、0.005～0.015mol/L的SbCl3、1～2mol/L的NaOH、0.004～0.01mol/L的NaC4H5O6·H2O，溶液的填充度为30～40％，水热反应温度为200℃，反应时间为20～25h，经去离子水冲洗并干燥后，在电炉中退火活化，升温速率为1～5℃/min，热处理温度为500～550℃，热处理时间1～2.5h后随炉冷却，即得到目标电极。
本实用新型的优点和有益效果为：
1.本钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极，适于降解难生化有机染料废水的处理，相比于普通氧化锡锑(Ti/SnO2-Sb)电极，该电极具有较为优异的吸附性能，能在溶液中有机物浓度较低的情况下，保持较高的降解电流效率，从而能够有效地降低能耗，提高电极使用的经济性。本实用新型电极的氧化锡锑纳米线活性层能够与金属钛板基体结合牢固，这是由于在水热合成法的水热条件下，反应之初形成的大量氧化锡锑微晶表面能极高，这些微晶为达到热力学稳定状态，通过表面悬空键与氧化锡锑缓冲层结合，并以此为基础取向生长形成纳米线结构，由于氧化锡锑纳米线是通过化学键与氧化锡锑缓冲层结合，因此两者之间的结合牢固；而氧化锡锑缓冲层及铜晶种层是通过直流电沉积法电镀设置的，因此与钛基体结合牢固。
2.本实用新型结构设计科学合理，具有吸附性强、电流效率高、能耗低、经济性强、易于实现、对废水的处理效果好的优点，是一种具有较高创新性的钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
附图标记说明：
1-氧化锡锑纳米线活性层、2-氧化锡锑缓冲层、3-铜晶种层、4-金属钛板基体。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
实施例1
一种钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极，包括金属钛板基体4，其创新之处在于：还包括铜晶种层3、氧化锡锑缓冲层2及氧化锡锑纳米线活性层1，在所述金属钛板基体的一侧表面通过直流电沉积法设置有铜晶种层，在铜晶种层的表面通过直流电沉积法及程序升温氧化法设置有氧化锡锑缓冲层，在氧化锡锑缓冲层的表面通过水热合成法及程序升温退火活化法设置有氧化锡锑纳米线活性层。
金属钛板基体(20mm×20mm×5mm)先经砂纸打磨后，在重量百分比为5的95℃高温氢氧化钠溶液中碱洗0.5h，随后在重量百分比为10的99.5℃高温草酸溶液中酸刻2h，最后经去离子水冲洗并吹干后封存于无水乙醇中。
将预处理后的金属钛板基体在沉积液为100g/L的CuSO4、10g/L的(NH4)2SO4、10ml/L的二乙烯三胺中，控制电流密度为10mA/cm2，沉积铜15min；经去离子水冲洗干燥后，将包覆铜层的金属钛板基体在沉积液为30g/L的SnCl2·H2O、4.4g/L的SbCl3、7.5g/L的酒石酸、115g/L的焦磷酸钠、0.4g/L的明胶中，控制电流密度为20mA/cm2，沉积锡锑45min，洁净干燥后以5℃/min的速率升至500℃氧化1h；电极经超声清洗后进行水热反应，所用前驱体溶液为0.1mol/L的SnCl4·5H2O、0.005mol/L的SbCl3、1.5mol/L的NaOH、0.004mol/L的NaC4H5O6·H2O，溶液的填充度为40％，在200℃下反应20h，经去离子水冲洗干燥后，在550℃下退火2h，升温速率为1℃/min，后随炉冷却，制得目标电极。
实施例2
一种钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极，包括金属钛板基体，其创新之处在于：还包括铜晶种层、氧化锡锑缓冲层及氧化锡锑纳米线活性层，在所述金属钛板基体的一侧表面通过直流电沉积法设置有铜晶种层，在铜晶种层的表面通过直流电沉积法及程序升温氧化法设置有氧化锡锑缓冲层，在氧化锡锑缓冲层的表面通过水热合成法及程序升温退火活化法设置有氧化锡锑纳米线活性层。
金属钛板基体的预处理步骤与实施例1相同。将预处理后的金属钛板基体在沉积液为50g/L的CuSO4、20g/L的(NH4)2SO4、20ml/L的二乙烯三胺中，控制电流密度为20mA/cm2，沉积铜10min；经去离子水冲洗干燥后，将包覆铜层的金属钛板基体在沉积液为24g/L的SnCl2·H2O、3.5g/L的SbCl3、7g/L的酒石酸、90g/L的焦磷酸钠、1g/L的明胶中，控制电流密度为10mA/cm2，沉积锡锑60min，洁净干燥后以10℃/min的速率升至500℃氧化1.5h；电极经超声清洗后进行水热反应，所用前驱体溶液为0.09mol/L的SnCl4·5H2O、0.009mol/L的SbCl3、1mol/L的NaOH、0.01mol/L的NaC4H5O6·H2O，溶液的填充度为35％，在200℃下反应25h，经去离子水冲洗干燥后，在500℃下退火2.5h，升温速率为3℃/min，后随炉冷却，制得目标电极。
实施例3
一种钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极，包括金属钛板基体，其创新之处在于：还包括铜晶种层、氧化锡锑缓冲层及氧化锡锑纳米线活性层，在所述金属钛板基体的一侧表面通过直流电沉积法设置有铜晶种层，在铜晶种层的表面通过直流电沉积法及程序升温氧化法设置有氧化锡锑缓冲层，在氧化锡锑缓冲层的表面通过水热合成法及程序升温退火活化法设置有氧化锡锑纳米线活性层。
金属钛板基体的预处理步骤与实施例1相同。将预处理后的金属钛板基体在沉积液为75g/L的CuSO4、5g/L的(NH4)2SO4、40ml/L的二乙烯三胺中，控制电流密度为25mA/cm2，沉积铜20min；经去离子水冲洗干燥后，将包覆铜层的金属钛板基体在沉积液为32g/L的SnCl2·H2O、4.5g/L的SbCl3、6g/L的酒石酸、150g/L的焦磷酸钠、0.8g/L的明胶中，控制电流密度为25mA/cm2，沉积锡锑25min，洁净干燥后以15℃/min的速率升至500℃氧化0.5h；电极经超声清洗后进行水热反应，所用前驱体溶液为0.011mol/L的SnCl4·5H2O、0.015mol/L的SbCl3、2mol/L的NaOH、0.006mol/L的NaC4H5O6·H2O，溶液的填充度为30％，在200℃下反应22.5h，经去离子水冲洗干燥后，在525℃下退火1h，升温速率为5℃/min，后随炉冷却，制得目标电极。
对比例
根据3组实施例，分别制备3组对比例普通Ti/SnO2-Sb电极。相比于实施例电极，对比例电极主要有2点不同处：(1)没有水热反应制备氧化锡锑纳米线活性层这一步骤；(2)制备氧化锡锑缓冲层时，沉积时间均为1.5h，氧化时间均为2h。除此之外，对比例电极的制备方法与相应的实施例电极保持一致。
应用例
配置浓度为1g/L的酸性大红(AR 73)模拟废水各120mL，加入0.1mol/L的Na2SO4作为电解质；分别将氧化锡锑电极Ti/SnO2-Sb-NWs和Ti/SnO2-Sb作为阳极，经预处理的金属钛板基体作为阴极，在50mA/cm2的电流密度下，比较各电极的电催化氧化性能。
实验发现，实施例1、2、3制备的Ti/SnO2-Sb-NWs电极对AR 73的去除率分别为86.31％、85.94％、86.09％，对有机物的最大吸附量分别为67.53μg/cm2、64.79μg/cm2、66.31μg/cm2；而相应的Ti/SnO2-Sb电极对AR 73的去除率分别为72.24％、71.48％、71.93％，对有机物的最大吸附量分别为24.18μg/cm2、23.21μg/cm2、23.91μg/cm2。
尽管为说明目的公开了本实用新型的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本实用新型及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本实用新型的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。
Claims (1)
1.一种钛基氧化锡锑纳米线吸附性电极，包括金属钛板基体，其特征在于：还包括铜晶种层、氧化锡锑缓冲层及氧化锡锑纳米线活性层，在所述金属钛板基体的一侧表面通过直流电沉积法设置有铜晶种层，在铜晶种层的表面通过直流电沉积法及程序升温氧化法设置有氧化锡锑缓冲层，在氧化锡锑缓冲层的表面通过水热合成法及程序升温退火活化法设置有氧化锡锑纳米线活性层。
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