CN206198738U - 用于医药中间体提取过程挥发性有机组分多级液化的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于提取医药中间体挥发性有机组分的多级液化装置，它包括依次相连接的旋转蒸发器、冷却水系统、活性炭吸附装置、热脱附系统。该装置有效的提高了尾气处理的效率，同时配备了将生产过程中饱和失活的活性炭回收再生利用的装置。该装置操作简单；延长活性炭的使用寿命，降低了成本，避免了二次污染。经试验测得该多级液化装置在用于医药中间体提取过程中挥发性有机组分多级液化处理方面，其效率可以达到97%以上。

Description

用于医药中间体提取过程挥发性有机组分多级液化的装置

技术领域

本实用新型涉及一种用于医药中间体提取过程中所产生挥发性有机组分的多级液化装置，以及回收再利用过程中消耗的吸附物。

背景技术

据“十二五”以来，随着大气污染防治计划以及最新修订的《中华人民共和国环境保护法》的出台，我国将进一步加强对于大气污染问题的综合整治。针对化学合成类制药行业，由于其总产值的迅猛上升，医药中间体年需求量也随即增长，同时生产过程中挥发性有机物产量增多使现有的处理工艺未能对其进行良好的有效控制，因此需要更有效的处理装置。

该行业内，常用的处理技术是使用直接冷凝法，利用有机溶剂在不同温度条件下具有不同不饱和蒸汽压这一性质，采用降低系统温度或提高系统有压力的方法，使处于蒸汽状态的有机组分冷凝形成液体而分离出来。其中剩余在尾气里的未分离出的污染物质再用吸附法，使用活性炭作为吸附剂，将剩余污染组分去除。但是上述处理流程的效率远低于预期效果，由于冷凝水长时间循环使用水温会有相应的升高致使冷凝效果下降，另外活性炭吸附饱和后失活若将其弃置就造成资源浪费和另一种形式的污染。因此需要采用能够控制水温并能达到高效处理的装置，而对于已失活的活性炭进行再生处理，以便实现再利用降低工艺成本。

本多级液化装置弥补了上述的缺点，通过添加保温装置使冷却水在管内流动工作时的水温维持在10℃左右，并结合多级液化将冷凝效率提高约至97%以上。最后使用热脱附技术将饱和失活的活性炭进行再生利用，这样既防止了二次污染又提高了经济效益。

发明内容

本实用新型公开了一种用于医药中间体提取过程挥发性有机组分多级液化装置，其特征在于有效的提高了尾气处理的效率，并配备将生产过程中饱和失活的活性炭回收再生利用的装置。

在医药中间体提取的过程中，使用水浴锅加热旋转蒸发器的方式将挥发性有机组分排放出来。尾气口连接一级冷凝器，液化的有机物质流入收集罐内，尾气继续通入二级冷凝器，同理进行气液分离。最后将尾气通入活性炭层进行吸附作用，而饱和的活性炭吸附体再进行热脱附再生。

为实现上述目的，本实用新型公开了如下的技术内容：

一种用于提取医药中间体挥发性有机组分多级液化的装置，其特征在于它包括依次相连接的旋转蒸发器、冷却水系统、活性炭吸附装置、热脱附系统；其中

旋转蒸发器1尾气管与一级液化装置的进气口2连接，同时一级液化装置冷凝管出水口4与冷却水系统进水口8相连，一级液化装置冷凝管进水口5与冷却水系统出水口9相连；

所述的一级液化装置包括：一级液化装置的冷凝管20、一级液化装置回流管6、一级液化装置收集罐7；一级液化装置冷凝管进水口5通入冷却水，一级液化装置冷凝管出水口4将水排出，一级液化装置的回流管6与一级液化装置收集罐7连接；

一级液化装置冷凝管出水口4与冷却水系统进水口8相连，一级液化装置冷凝管进水口5与冷却水系统出水口9相连，而一级液化装置的出气口3与二级液化装置的进气口10连接。

所述的二级液化装置包括：二级液化装置的冷凝管21、二级液化装置回流管14、二级液化装置收集罐15；该二级液化装置冷凝管进水口13通入冷却水再由二级液化装置冷凝管出水口12排出，二级液化装置回流管14与二级液化装置回流管15连接；

二级液化装置冷凝管出水口12与冷却水系统进水口8相连，二级液化装置冷凝管进水口13与冷却水系统出水口9相连，二级液化装置的出气口11与活性炭吸附装置17的一端通过真空系统16相连接，活性炭吸附装置17的另一端与热脱附系统18相连接，进行吸附物的再生处理。其中一级液化装置与二级液化装置的冷凝管外壁还包裹一层保护装置。

本实用新型公开的用于医药中间体提取过程挥发性有机组分多级液化装置的技术特点与效果：

尾气回收率高，装置操作简单；延长活性炭的使用寿命，降低了成本，避免了二次污染。经试验测得该多级液化装置的处理效率在97%以上。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；其中：

1为旋转蒸发器；2为一级液化装置进气口； 3为一级液化装置出气口

4为一级液化装置冷凝管出水口； 5为一级液化装置冷凝管进水口；

6为一级液化装置回流管 7为一级液化装置收集罐；

8为冷却水系统进水口； 9为冷却水系统出水口

10为二级液化装置进气口； 11为二级液化装置出气口；

12为二级液化装置冷凝管出水口； 13为二级液化装置冷凝管进水口；

14为二级液化装置回流管； 15为二级液化装置收集罐；

16为真空泵； 17为活性炭吸附装置；

18为热脱附系统； 19为保护装置；

20为一级液化装置的冷凝管； 21为二级液化装置的冷凝管。

具体实施方式

下面通过具体的实施方案叙述本实用新型。除非特别说明，本实用新型中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本实用新型的范围，本实用新型的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本实用新型实质和范围的前提下的各种改变或改动也属于本实用新型的保护范围。

实施例1

一种用于提取医药中间体挥发性有机组分多级液化的装置，其特征在于它包括依次相连接的旋转蒸发器、冷却水系统、活性炭吸附装置、热脱附系统；其中

旋转蒸发器1尾气管与一级液化装置的进气口2连接，同时一级液化装置冷凝管出水口4与冷却水系统进水口8相连，一级液化装置冷凝管进水口5与冷却水系统出水口9相连；

所述的一级液化装置包括：一级液化装置的冷凝管20、一级液化装置回流管6、一级液化装置收集罐7；一级液化装置冷凝管进水口5通入冷却水，一级液化装置冷凝管出水口4将水排出，一级液化装置的回流管6与一级液化装置收集罐7连接；

一级液化装置冷凝管出水口4与冷却水系统进水口8相连，一级液化装置冷凝管进水口与冷却水系统出水口相连，而一级液化装置的出气口与二级液化装置的进气口连接。

所述的二级液化装置包括：二级液化装置的冷凝管21、二级液化装置回流管14、二级液化装置收集罐15；该二级液化装置冷凝管进水口通入冷却水再由二级液化装置冷凝管出水口排出，二级液化装置回流管与二级液化装置回流管连接；

二级液化装置冷凝管出水口与冷却水系统进水口相连，二级液化装置冷凝管进水口与冷却水系统出水口相连，二级液化装置的出气口与活性炭吸附装置的一端通过真空系统相连接，活性炭吸附装置的另一端与热脱附系统相连接，进行吸附物的再生处理。其中一级液化装置与二级液化装置的冷凝管外壁还包裹一层保护装置。

实施例2

一种用于提取医药中间体挥发性有机组分的多级液化装置，其中：

所述的水浴加热旋转蒸发器尾气管与一级液化装置的进气口连接，同时冷凝管进水口通入冷却水，冷凝管出水口将水排出，冷却水循环实现了冷凝效果。

达到冷凝效果的一级液化装置，将尾气从一级液化装置的出气口排出，而冷凝的液体由一级液化装置的回流管流入收集罐内。

一级液化装置处理后的尾气，通过该装置的出气口排出，通入二级液化装置的进气口。同上所述，该装置内冷凝管进水口通入冷却水再由其出水口排出。

形成冷凝作用后，尾气从二级液化装置的出气口排出，被液化的挥发性有机组分从二级液化装置的回流管流入收集罐内。

上述冷凝过程中，为实现管内冷却水维持10℃以下的工作状态，分别给一级和二级液化装置的冷凝管外壁包裹了一层保护装置，使其起到保温的作用以达到预期效果。

为提高冷凝效率，使用后的冷却水分别从一级液化装置出水口和二级液化装置的出水口流入冷却水系统进水口，再从冷却水系统出水口分别流出至一级液化装置的进水口和二级液化装置进水口。

经过二级液化装置处理的尾气，从二级液化装置的排气口排出，通过真空泵（16）将尾气抽入活性炭吸附装置内。将吸附作用处理后的尾气排出，经试验测得该多级液化装置的处理效率在97%以上。最后再将失活的活性炭吸附体投入热脱附系统进行再生处理。

实施例3

天津某新药有限公司，该企业主营是研发药物模板及药用化合物库、化合物工艺研究及放大、先导化合物设计合成优化、药物靶点研究及体外高通量筛选、委托合成、生物分析服务等。分析研究实验过程中产生的废液、废试验品和仪器器皿的第一遍、第二遍洗涤水等其中的组分及废液量如下表所示（其单位为t/a）：

首先依靠旋转蒸发仪产生的VOC排放量为0.5t/a，其中挥发性有机组分有甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等；然后将挥发性有机废气依次通入一级、二级液化装置，在此过程中冷却水系统提供的冷却水温度固定在5-

7℃之间，通过保温装置一级、二级液化装置的管内循环水水温维持在8-12℃之间，该保温装置材料主要有橡塑保温棉、铝箔纸，按照具体冷凝管的尺寸将橡塑保温棉包裹在冷凝管上，再使用铝箔纸包裹一次，这样可使液化装置的工作效率比无保温装置时提高了63%。

最后，二级液化装置的尾气通入活性炭吸附装置经检测尾气的净化效率能够达到50%以上。

下表为旋转蒸发器和多级液化装置对各溶剂回收明细表

应用此装置后将废气中主要污染因子VOC排放速率与排放浓度均能满足相应排放标准要求；不仅挥发性废液多回收三分之一，含有有机溶剂的气体大大减少；更为重要的是排气筒只需要安装活性炭吸附装置即可，不用再配备VOC专项治理设备，可直接节约近400万元。

实施例4

上海某制药企业，其中该企业实验室内主要是研发药物模板，在研究过程中产生的有机废液量为80t/a，应用一种用于提取医药中间体挥发性有机组分的多级液化装置，将该有机废液进行处理。

首先依靠旋转蒸发仪产生的VOC排放量为0.62t/a，其中挥发性有机组分有甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等；然后将挥发性有机废气依次通入一级、二级液化装置，在此过程中冷却水系统提供的冷却水温度固定在5-10℃之间，通过保温装置一级、二级液化装置的管内循环水水温维持在10-15℃之间，此时液化装置的工作效率比无保温装置时提高了60%；最后，二级液化装置的尾气通入活性炭吸附装置经检测尾气的净化效率能够达到50%以上。

下表为旋转蒸发器和多级液化装置对各溶剂回收明细表

Claims (2)

1.一种用于提取医药中间体挥发性有机组分多级液化的装置，其特征在于它包括依次相连接的旋转蒸发器、冷却水系统、活性炭吸附装置、热脱附系统；其中旋转蒸发器（1）尾气管与一级液化装置的进气口（2）连接，同时一级液化装置冷凝管出水口（4）与冷却水系统进水口（8）相连，一级液化装置冷凝管进水口（5）与冷却水系统出水口（9）相连；

所述的一级液化装置包括：一级液化装置的冷凝管(20)、一级液化装置回流管（6）、一级液化装置收集罐（7）；一级液化装置冷凝管进水口（5）通入冷却水，一级液化装置冷凝管出水口（4）将水排出，一级液化装置的回流管（6）与一级液化装置收集罐（7）连接；一级液化装置冷凝管出水口（4）与冷却水系统进水口（8）相连，一级液化装置冷凝管进水口（5）与冷却水系统出水口（9）相连，而一级液化装置的出气口（3）与二级液化装置的进气口（10）连接；

所述的二级液化装置包括：二级液化装置的冷凝管（21）、二级液化装置回流管（14）、二级液化装置收集罐(15)；该二级液化装置冷凝管进水口（13）通入冷却水再由二级液化装置冷凝管出水口（12）排出，二级液化装置回流管（14）与二级液化装置回流管（15）连接；

二级液化装置冷凝管出水口（12）与冷却水系统进水口（8）相连，二级液化装置冷凝管进水口（13）与冷却水系统出水口（9）相连，二级液化装置的出气口（11）与活性炭吸附装置（17）的一端通过真空系统（16）相连接，活性炭吸附装置（17）的另一端与热脱附系统（18）相连接，进行吸附物的再生处理。

2.根据权利要求1所述的一种用于提取医药中间体挥发性有机组分多级液化的装置，其特征在于一级液化装置与二级液化装置的冷凝管外壁包裹一层保护装置（19）。