一种基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置
技术领域
本实用新型涉及一种食品中亚硝胺含量的检测装置及方法,具体地讲,是利用化学发光的方法来检测食品中亚硝胺含量的装置。
背景技术
亚硝胺物质是一类强致癌化合物,也是食品的“三大污染源”之一。亚硝胺化合物的性质和结构差异很大,环境中含有的亚硝胺化合物的样品种类又十分繁多,包括气态、液态和固态三个形态。同时待测样品含量很低,通常在微克/千克(ppb)水平,甚至更低,且待测样中通常含有的其它含氮成分,相对含量远高于待测组。因此对于亚硝胺检测仪的检测限有着极高的要求。
目前我国对于亚硝胺的检测仪器只能采用一些常规检测器,如:氢火焰检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、化学电离源质谱(CIMS)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD),但这些常规检测器无法排除基质杂质以及其它含氮物质所带来的严重干扰,不仅容易出现较大的定量误差,甚至不能完全定性。这也造成我国对于亚硝胺物质的研究工作处于落后状态,同时仪器的缺乏也使得我国对食品和食品接触材料中亚硝胺的监管和检测遇到较大障碍,不利于我国食品安全风险体系的建设。近年来国家对于食品和食品接触材料中等中的亚硝胺控制越发严格,具有完全自主知识产权的亚硝胺检测仪也成为现今国内亚硝胺定量分析急需解决的问题。
实用新型内容
针对上述现状,本实用新型的目的是提供一种用于检测食品中亚硝胺含量的装置,该装置能够快速准确地检测出食品中各种亚硝胺的含量。根据化学发光的方法,首先将食品中亚硝胺裂解,产生NO;然后利用光电传感器检测NO与O3化学反应发光强度,从而反推出食品中烟硝胺的含量。
为了达到上述目的,本实用新型所采用的技术方案为:一种基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置,包括:与He气源相连的用于进样的气相色谱仪、热裂解单元、反应检测单元、与O2气源相连的臭氧发生单元和真空发生单元;利用所述气相色谱仪将样品注入色谱柱,在He气源的作用下,样品中的各种不同种类的亚硝胺在所述色谱柱中自动分离,并进入热裂解单元;热裂解单元和臭氧发生单元分别将所产生的NO和O3同时输入反应检测单元进行化学反应,产生化学光,利用反应检测单元检测化学光的强度,从而得出NO含量,进而得出相对应的种类亚硝胺含量;同时真空发生单元及时将反应产物排出所述检测装置。
所述热裂解单元包括两级加热系统以及陶瓷裂解管;其中两级加热系统分别由智能温控仪控制温度,陶瓷裂解管的两端分别通过管路与色谱柱以及反应检测单元相连接;不同种类的亚硝胺通过管路按顺序依次进入陶瓷裂解管,经由两级加热系统,裂解为多个相互独立的NO气段,所有NO气段分别与上述的不同种类的亚硝胺一一对应,并通过套管进入反应检测单元。
所述与O2气源相连的臭氧发生单元中的O2的进气量亦由智能流量控制器控制。
所述反应检测单元包括反应腔、滤光片和光电传感器;反应腔通过气管分别与热裂解单元、臭氧发生单元以及真空发生单元相连;热裂解单元产生的多个相互独立的NO气段和臭氧发生单元分所产生O3在反应腔中反应所产生的化学发光经由滤片过滤被光电传感器检测,经由相关信号处理,从而反推出每段NO含量的多少,进而反推出相对应的种类亚硝胺含量;相应的数据处理由计算机自动完成;反应所产生的反应物经由真空发生单元排出反应检测单元。
所述反应腔内表面为镜面内球面,用于反射O3和NO反应所产生的光,增强发光强度,使光电传感器能更好接收光信号。
所述臭氧发生单元包括薄缝空腔以及高压放电模块;O2气源的O2通过智能流量控制器控制流量进入臭氧发生装置,经高压电弧作用在臭氧发生装置的薄缝空腔中生成O3,经由通过管路进入反应探测装置与热裂解装置所产生的NO反应;所述流量控制器用于控制O2流量,以保证在O3与NO反应时,O3过量,使NO完全反应,保证检测的准确性。
所述反应腔采用套管式结构,能够使进入的O3和NO二者混合均匀使反应更充分,保证NO能全部完成反应,减小误差。
所述光电传感器采用半导体制冷片冷却降温,并在外部设有保温层,以保证光电传感器的性能。
本实用新型的实质性特点是:利用气相色谱仪将样品中的亚硝胺按种类不同一一分离,并将分离后的亚硝胺热裂解成各自独立的NO气段;多个相互独立的NO气段和臭氧发生单元分所产生O3在反应腔中反应所产生的化学发光经由反应检测单元,其中滤片过滤被光电传感器一一检测,经由相关信号处理,从而反推出每段NO含量的多少,进而反推出相对应的种类亚硝胺含量。
本实用新型的有益技术效果是:
(1)该亚硝胺含量的检测装置可以实现样品进样、亚硝胺热裂解为NO、O2生成O3,反应所产生的化学发光的检测,信号的采集、处理以及最终计算出样品中各种亚硝胺的含量等全过程的自动化,提高了检测效率,避免了手动检测过程中人为因素的影响。
(2)样品中的各种亚硝胺在所述色谱柱中自动分离,并在热裂解单元中裂解为相互独立的NO气段,和臭氧发生单元分所产生O3在反应腔中反应所产生的化学发光被光电传感器一一检测,经由相关信号处理,从而反推出每段NO含量的多少,进而反推出相对应的种类亚硝胺含量。
(3)O2流量由流量控制器准确控制,以保证在O3与NO反应时,O3过量,使NO完全反应,保证检测的准确性。
(4)所述O3和NO进入反应腔采用套管式结构,能够使二者混合均匀使反应更充分,保证NO能全部完成反应,减小误差。
(5)光电传感器由半导体制冷片冷却降温,保证其检测性能。
附图说明
图1为本实用新型检测装置的结构原理图;
图2为本实用新型热裂解单元结构原理图;
图3为本实用新型反应检测单元结构原理图;
图4为本发明的实验结果图,图中a为N-亚硝基二乙基胺;b为内标物N-亚硝基二丙基胺;c为N-亚硝基吗啉;d为N-亚硝基吡咯烷;e为N-亚硝基哌啶;f为N-亚硝基二正丁基胺;
图中:1、He气源,2、气相色谱仪,3、样品,4、热裂解单元,5、反应检测单元,6、真空发生单元,7、臭氧发生单元,8、计算机,9、智能流量控制器,10、O2气源,11、陶瓷裂解管,12、二级加热器,13、保温层,14、智能温控仪,15、温度传感器,16、一级加热器,17、光电传感器,18、保温层,19、导热块,20、半导体制冷片,21、散热器,22、滤光片,23、反应腔,24,套管。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述:
如图1~3所示,本实用新型的基于化学发光法的食品中亚硝胺含量的检测装置,包括,He气源1,气相色谱仪2、热裂解单元4、反应检测单元5、臭氧发生单元7、真空发生单元6、O2气源10;反应检测单元5包括分别与热裂解单元4以及臭氧发生单元6相连的套管23,反应腔22,滤光片22,光电传感器17,导热块19,半导体制冷片20,散热器21,保温层18;分别来自臭氧发生单元7的O3与来自热裂解单元6的NO气段通过套管24均匀混合进入反应腔23,进行充分反应,反应所产生的光通过反应腔23的镜面内球面表面反射加强,透过滤光片22滤除不需要的波段的光,由光电传感器17接收并将光信号转化为电信号,经信号处理传输给计算机8进行数字处理,即可得到样品中的对应种类的亚硝胺含量。
如式(1)所示。式中,I为亚硝胺的含量,[M]为反应体系的压力,[NO]为亚硝胺裂解生成的NO浓度,[O3]为臭氧浓度。
热裂解装置4包括陶瓷裂解管11,二级加热器12,保温层13,两台智能温控仪14,两根温度传感器15,以及一级加热器16,两级加热器的温度分别通过温度传感器15检测、智能温控仪14控制,以保证亚硝胺的热裂解充分彻底。其中,He气源1中的氦气进入色谱仪2,利用色谱仪2将样品3中的亚硝胺按种类不同一一分离,并载入热裂解装置4,裂解为NO,所生成的NO通过套管24进入反应腔与热臭氧发生装置7所产生的O3反应。
其中,O2气源10中的O2通过智能流量控制器9进入臭氧发生装置7,经高压电弧作用在臭氧发生装置7的薄缝空腔中生成O3,所生成的O3通过套管24进入反应腔与热裂解装置4所产生的NO反应。
反应探测装置5中反应所产生的反应物经由真空发生单元6排出。
光电传感器17采用半导体制冷片20冷却降温,并在外部设有保温层18,以保证光电传感器17的检测性能。
对本实用新型装置的工作过程进行详细描述:打开计算机8和气相色谱仪2以及亚硝胺检测装置总开关,打开亚硝胺检测装置测试软件,设置亚硝胺检测装置的参数:臭氧流量、接口和裂解器温度。针对食品中常见的五种亚硝胺:N-亚硝基二乙基胺(NDEA)、N-亚硝基吗啉(NMOR)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基哌啶(NPIR)、N-亚硝基二正丁基胺(NDBA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA),设置相应的色谱仪参数:进样量、载气流量、温度程序。实验结果如图4所示,图中a为N-亚硝基二乙基胺;b为内标物N-亚硝基二丙基胺;c为N-亚硝基吗啉;d为N-亚硝基吡咯烷;e为N-亚硝基哌啶;f为N-亚硝基二正丁基胺。从图4可以看出,本实用新型能够有效检测出食品中常见的亚硝胺物质,其它物质干扰小。
提供以上实施例仅仅是为了描述本实用新型的目的,而并非要限制本实用新型的范围。本实用新型的范围由所附权利要求限定。不脱离本实用新型的精神和原理而做出的各种等同替换和修改,均应涵盖在本实用新型的范围之内。