CN207300887U - 具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器及烷基汞测试系统 - Google Patents

Abstract

一种具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，包括光源(11)、流通池(5)、光电倍增管(1)、滤光片(4)和光路外壳(6)和样品进口、出口；光源(11)照射光束的中心经过流通池(5)中心；光电倍增管(1)通过滤光片(4)与流通池(5)连接并设置在光源(11)照射光束的垂直方向；光路外壳(6)设置在光源(11)照射光速和流通池(5)的外围，在光源(11)和流通池(5)之间形成光照通路；样品进口、出口使待检测样品直接进入、流出流通池(5)；光源(11)为空心阴极汞灯，滤光片(4)为中心波长为253.7nm的窄带滤光片，所述光电倍增管(1)为紫敏光电倍增管。本实用新型能明显降低基线噪声和烷基汞的检测下限。本实用新型还公开了一种烷基汞测试系统。

Description

具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器及烷基汞测试系统

技术领域

本实用新型属于化学技术领域，涉及一种用于对烷基汞裂解形成的原子态汞进行检测的带空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器和包括该冷原子荧光检测器的烷基汞测试系统。

背景技术

烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，此类化合物脂溶性强，易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中，并在水体食物链中富集，进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。因此，环境和生物样品中的烷基汞的检测和准确测量受到极大关注。

基于“方法1630”(标题为Methyl Mercury in Water by Distillation，AqueousEthylation，Purge and Trap)的改进型烷基汞测试仪已被研发，但目前的测试仪还没有解决交叉污染、保证测量重复性、控制裂解温度、降低基线噪声等方面的问题。

发明内容

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种能明显降低测量基线噪声、精确控制裂解温度、减少交叉污染且能很好保证测量重复性的冷原子荧光汞检测器。

为实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：

一种具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，包括光源、流通池、光电倍增管、滤光片和光路外壳和样品进口、出口；光源发出的光束中心直接照射于流通池的中心，光电倍增管通过滤光片与流通池连接并设置在光源照射光束的垂直方向，光路外壳设置在光源照射光速和流通池的外围，以在光源和流通池之间形成光照通路，样品进口、出口使待检测样品直接进入、流出流通池，所述光源为空心阴极汞灯。

目前烷基汞检测器的光源多采用低压汞灯或者发光LED。低压汞灯虽然发射强度高，但噪音也很大，因此强度/噪音比并不是很高。另外，由于功率较大，造成较为严重的紫外线污染，操作和维护时需特别注意安全防护。而空心阴极灯具有发射谱线的半宽度窄、谱线强度/噪音比极低、稳定、操作方便和经久耐用等优点。将空心阴极汞灯用作烷基汞检测的光源可以明显降低基线噪声，降低汞的检测下限。

进一步的，上述滤光片为中心波长为253.7nm的窄带滤光片，253.7nm是汞原子共振荧光的辐射波长，使用中心波长为253.7nm的窄带滤光片置于流通池和光电倍增管之间，可以使流通池中被空心阴极汞灯照射激发的汞原子的共振荧光进入光电倍增管，而滤掉其他的非汞原子共振荧光的杂波，避免了其他杂波进入光电倍增管。

进一步的，上述电倍增管为紫敏光电倍增管，紫敏光电倍增管使波长更集中于检测需要的紫外区，能量更集中，且避免了不需要的其他波长的干扰。

进一步的，本实用新型的冷原子荧光检测器还包括加热器和温度探头，加热器和温度探头设置在光路外壳上，使光路外壳和流通池、光照通路具备整体温控功能；温度探头测量光路外壳及其内部的温度，当其低于预定的温度时，加热器开始工作使光路外壳及其内部的温度维持在预定的温度。

进一步的，本实用新型的冷原子荧光检测器还包括包括吹扫气入口和石英隔离板，石英隔离板用于封闭光路外壳内的光源照射通路，形成透光不透气的光源照射通路；吹扫气如氩气通过吹扫气入口进入光源照射通路，以吹扫出光源照射通路内部的空气。扫气入口配合石英隔离板在光路外壳内部的形成封闭且经吹扫气净化的环境，可进一步减少空气中的杂质影响汞原子的共振荧光光谱。

进一步的，本实用新型还包括紫敏光电倍增管磁屏蔽壳，设置在紫敏光电倍增管的外围用于屏蔽外围磁场对紫敏光电倍增管的影响。

进一步的，紫敏光电倍增管磁屏蔽壳和光路外壳之间设置有密封隔垫，以使紫敏光电倍增管磁屏蔽壳、光路外壳之间形成密封结构，从而流通池和光电倍增管之间构成通过滤光片连接的外部封闭的通路，以避免有杂质波从光路外壳与紫敏光电倍增管磁屏蔽壳的连接处进入光电倍增管。

进一步的，上述样品进口、出口设置在垂直于所述光源照射光束和光电倍增管的流通池上。

本实用新型中空心阴极汞灯在上述冷原子荧光检测器中检测烷基汞含量中的应用方法和原理为：空心阴极汞灯用作光源，发射波长253.7nm的激发光照射进入流通池中的原子形态的汞，所述原子形态的汞是由烷基汞裂解形成，原子形态的汞被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经滤光片过滤后，中心波长为253.7nm的光线到达光电倍增管，实现光电转换，光电流经放大、A/D转换，由计算机处理、计算，获得汞含量值。

本实用新型进一步提供了一种烷基汞测试系统，包括依次连接的集成吹扫功能的自动进样器，富集和解吸模块，分离和热裂解模块以及检测器；其中的检测器采用前文所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器。上述烷基汞测试系统，集成吹扫功能的自动进样器包括第一气体源、进样针和进样瓶，第一气体源用于对通过进样针进入进样瓶中的样品溶液进行吹扫，吹扫分离出进样瓶中的含烷基汞的挥发性物质进入所述富集和解吸模块，其中集成吹扫功能的自动进样器中还设有洗针槽，以在两次进样间隔对进样针进行内外表面冲洗，避免多次进样间的交叉污染；富集和解吸模块包括Tenax富集管、加热器和电磁六通阀各1个：Tenax富集管和加热器用于富集、干燥和解吸从集成吹扫功能的自动进样器吹扫出的挥发性物质，电磁六通阀用于切换进样和装载状态，第二气体源从电磁六通阀通入、经分离和热裂解模块的气相色谱分离柱、从所述检测器的流通池的样品出口吹出；分离和热裂解模块包括气相色谱分离柱和热裂解器，用于将从所述富集和解吸模块解吸出的挥发性物质分离成单一挥发性物质，并经热裂解器将所述单一挥发物质加热裂解成原子形态汞元素，其中气相色谱柱包括填充柱和柱温箱，柱温箱为周围有电阻丝加热、填充柱吊在其中的空箱，热裂解器包括裂解管反应容器、加热装置、以及与裂解反应容器的结构和加热方式均相同且用于设置测温装置的参照容器；检测器包括光源、流通池及光电倍增管，用于通过光源照射经过流通池的来自分离和热裂解模块的原子形态的汞，使其激发到高能态然后在返回基态时辐射出共振荧光，通过光电转换、数据处理到达光电倍增管并经过放大的共振荧光，获得其中的汞含量，进而获得烷基汞含量。

本实用新型在检测烷基汞应用中能明显降低基线噪声、避免各种杂质和外场干扰，从而降低烷基汞的检测下限，检测出微量烷基汞。

附图说明

图1是本实用新型一种具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器的一种实施方式的结构示意图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本实用新型，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细说明。这里，需要注意的是，在附图中，将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分，并且将省略关于它们的重复描述。

实施例1

一种具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，如图1所示，包括光源11、流通池5、光电倍增管1、滤光片4和光路外壳6和样品进口、出口；

光源11为空心阴极汞灯，其照射光束的中心经过流通池5的中心；

光电倍增管1通过滤光片4与流通池5连接并设置在光源11照射光束的垂直方向，其中滤光片4为中心波长为253.7nm的窄带滤光片，光电倍增管1为紫敏光电倍增管，紫敏光电倍增管的外围设置有紫敏光电倍增管磁屏蔽壳2，用于屏蔽外围磁场对紫敏光电倍增管的影响；

光路外壳6设置在光源11照射光速和流通池5的外围，以在光源11和流通池5之间形成光照通路；还可以设置封闭光路外壳6内的光源11照射通路的石英隔离板10，同时设置吹扫气入口7，在石英隔离板10使光路外壳6内形成透光不透气的光源11照射通路情况下，通过吹扫气入口7向光源11照射通路内载入吹扫气如氩气，以吹扫出光源11照射通路内部的空气，净化光路外壳6 内的光源11照射通路环境；

紫敏光电倍增管磁屏蔽壳2和光路外壳6之间设置有密封隔垫3，以使紫敏光电倍增管磁屏蔽壳2与光路外壳6之间形成密封结构，从而流通池5和光电倍增管1之间构成通过滤光片连接的外部封闭的通路，以避免有杂质波从光路外壳与紫敏光电倍增管磁屏蔽壳的连接处进入光电倍增管；

样品进口、出口使待检测样品直接进入、流出流通池5，本实施例中样品进口、出口设置在垂直于所述光源11照射光束和光电倍增管1的流通池5上垂直于纸面方向，图中未示出；

本实施例的冷原子荧光检测器还通过加热器8和温度探头9实现整体保温功能：加热器8和温度探头9设置在光路外壳6上，使光路外壳6和其包围的流通池5、光源照射通路具备整体保温功能，温度探头测量光路外壳及其内部的温度，当其低于预定的温度时，加热器开始工作使光路外壳及其内部的温度维持在预定的温度。

空心阴极汞灯在检测器中用来检测烷基汞含量的过程：空心阴极汞灯用作照射光源11，发射波长253.7nm的激发光照射进入流通池5中的原子形态的汞，所述原子形态的汞是由烷基汞裂解形成，原子形态的汞被激发到高能态，当返回到基态时辐射出共振荧光，此荧光经滤光片4过滤后，中心波长为253.7nm 的光线到达光电倍增管1，实现光电转换，光电流经放大、A/D转换，由计算机处理、计算，获得汞含量值。

实施例2

一种烷基汞测试系统，包括依次连接的集成吹扫功能的自动进样器，富集和解吸模块，分离和热裂解模块以及检测器；其中的检测器采用上述实施例1 的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (9)

1.一种具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，其特征在于，包括光源(11)、流通池(5)、光电倍增管(1)、滤光片(4)和光路外壳(6)和样品进口、出口；

光源(11)照射光束的中心经过流通池(5)的中心；

光电倍增管(1)通过滤光片(4)与流通池(5)连接并设置在光源(11)照射光束的垂直方向；

光路外壳(6)设置在光源(11)照射光速和流通池(5)的外围，以在光源(11)和流通池(5)之间形成光照通路；

所述样品进口、出口使待检测样品直接进入、流出流通池(5)；

所述光源(11)为空心阴极汞灯。

2.根据权利要求1所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，其特征在于，所述滤光片(4)为中心波长为253.7nm的窄带滤光片。

3.根据权利要求2所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，其特征在于：所述光电倍增管(1)为紫敏光电倍增管。

4.根据权利要求1所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，其特征在于：还包括加热器(8)和温度探头(9)，所述加热器(8)和温度探头(9)设置在光路外壳(6)上，使光路外壳(6)和其包围的流通池(5)、光源照射通路具备整体保温功能。

5.根据权利要求1所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，其特征在于：还包括吹扫气入口(7)和石英隔离板(10)，石英隔离板(10)用于封闭光路外壳(6)内的光源(11)照射通路，形成透光不透气的光源(11)照射通路；吹扫气通过吹扫气入口(7)进入光源(11)照射通路，以吹扫出光源(11)照射通路内部的空气。

6.根据权利要求4所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，其特征在于：还包括紫敏光电倍增管磁屏蔽壳(2)，设置在紫敏光电倍增管的外围用于屏蔽外围磁场对紫敏光电倍增管的影响。

7.根据权利要求6所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，其特征在于：所述紫敏光电倍增管磁屏蔽壳(2)和光路外壳(6)之间设置有密封隔垫(3)。

8.根据权利要求1所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器，其特征在于所述样品进口、出口设置在垂直于所述光源(11)照射光束和光电倍增管(1)的流通池(5)上。

9.一种烷基汞测试系统，包括依次连接的集成吹扫功能的自动进样器，富集和解吸模块，分离和热裂解模块以及检测器；其特征在于：所述检测器采用如权利要求1至8中任一权利要求所述的具备空心阴极汞灯的冷原子荧光检测器。