CN207366515U - 一种烷基汞测试系统 - Google Patents
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Abstract
一种烷基汞测试系统，包括依次连接的集成吹扫功能的自动进样器(1)、富集和解吸模块(2)、分离和热裂解模块(3)和检测器(4)四个模块，含烷基汞的样品进入自动进样器(1)，经吹扫进入富集和解吸模块(2)进行富集、干燥、解吸后进入分离和热裂解模块(3)，经分离、热裂解成原子态汞进入检测器(4)进行荧光检测。自动进样器(1)的原位吹扫、洗针槽；富集和解吸模块(2)的电磁六通阀(22)切换进样和装载；分离和热裂解模块(3)的柱温箱、温度监控以及检测器(4)的空心阴极灯等设置，明显减少交叉污染、数据不复现、温度失控、基线噪声等问题带来的测量结果偏差，提高测量的准确度和测量精度，实现低含量烷基汞的检测。
Description
技术领域
本实用新型属于化学技术领域，涉及一种用于对样品中的烷基汞进行吹扫、富集与解吸、分离与热裂解、最后对裂解形成的原子态汞进行检测的烷基汞测试系统。
背景技术
烷基汞(甲基汞、乙基汞)是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，此类化合物脂溶性强，易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中，并在水体食物链中富集，进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。因此，环境和生物样品中的烷基汞的检测和准确测量受到极大关注。
基于“方法1630”(标题为Methyl Mercury in Water by Distillation，AqueousEthylation，Purge and Trap)的改进型烷基汞测试仪已被研发，但目前的烷基汞测试系统在模块化设计、解决交叉污染、保证数据的复现性、以及裂解温度控制以及检测器的基线噪声等方面存在很多有待解决的问题。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种明显减少交叉污染、保证数据复现性、实现裂解温度控制、降低基线噪声的模块化烷基汞测试系统。
为实现上述目的，本实用新型采用了如下技术方案：一种烷基汞测试系统，包括依次连接以下四个模块：集成吹扫功能的自动进样器，富集和解吸模块，分离和热裂解模块以及检测器；集成吹扫功能的自动进样器包括第一气体源、进样针和样品瓶，第一气体源用于对通过进样针进入样品瓶中的样品溶液进行吹扫，吹扫分离出样品瓶中的含烷基汞的挥发性物质进入所述富集和解吸模块；富集和解吸模块用于富集、干燥和解吸从集成吹扫功能的自动进样器吹扫出的挥发性物质；分离和热裂解模块包括气相色谱分离柱、热裂解器，气相色谱分离柱用于将从所述富集和解吸模块解吸出的挥发性物质分离成单一挥发性物质，并经热裂解器将所述单一挥发性物质加热裂解成原子形态汞元素；检测器包括光源、流通池及光电倍增管，用于通过光源照射经过流通池的来自分离和热裂解模块的原子形态的汞，使其激发到高能态然后在返回基态时辐射出共振荧光，通过光电转换、数据处理到达光电倍增管并经过放大的共振荧光，获得其中的汞含量，进而获得烷基汞含量。
本实用新型通过模块化设计将整个系统设计成四个模块，便于随意组合使用和以后升级改造。自动进样器采用原位吹扫，即通过第一气体源在自动进样器的进样瓶里进行吹扫，无需将样品转移到专门的公用的吹扫瓶中，避免了交叉污染。
进一步的，上述集成吹扫功能的自动进样器中还设有洗针槽，以在两次进样间隔对进样针进行内外表面冲洗，避免多次进样间的交叉污染。
采用上述洗针技术可以避免多次进样之间进样针上的样品残留引起的交叉污染。
进一步的，上述富集和解吸模块包括Tenax富集管、加热器和电磁六通阀，所述Tenax富集管、加热器和电磁六通阀各1个；其中有第二气体源从所述电磁六通阀通入、经分离和热裂解模块的气相色谱分离柱、从所述检测器的流通池的样品出口吹出；所述Tenax富集管和加热器富集与干燥，以及解吸从集成吹扫功能的自动进样器吹扫出的挥发性物质；所述电磁六通阀用于切换进样和装载状态。
采用Tenax富集管、加热器和电磁六通阀各1个的结构设置，代替了多个三通阀或二通阀，以及多个Tenax富集管和加热器，这种设置接头少，死体积也少，同批次样品始终使用同一个Tenax富集管，重复性好，避免了三个不同的Tenax富集管带来的数据不复现问题。六通阀可以实现进样和装载的自如切换，使系统实现时间分布方式，解吸后，样品进入分离和热裂解模块进行分离，与此同时，Tenax富集管和加热器被六通阀切换到旁路，用第一气体源进行清洗、降温，等待下一个样品的富集。
电磁六通阀实现进样和装载状态时切换连接的具体方式为：当处于进样状态时：来自集成吹扫功能的自动进样器的挥发性物质经电磁六通阀两个相通的阀门被切换到旁路，第二气体源经所述电磁六通阀的另外两个相通的阀门进入所述Tenax富集管和加热器，将其中富集的挥发性物质进行解吸吹出，所述被解吸吹出的挥发性物质经电磁六通阀的再另外两个相通的阀门进入所述分离和热裂解模块；当电磁六通阀旋转切换到装载状态时：Tenax富集管和加热器经电磁六通阀的两个相通的阀门被切换到旁路，来自集成吹扫功能的自动进样器的第一气体源经电磁六通阀的另外两个相通的阀门进入所述Tenax富集管和加热器进行清洗、降温，接着进行下一个样品的富集被切换到旁路，第二气体源经电磁六通阀再另外两个相通的阀门充入所述分离和热裂解模块。
进一步的，上述分离和热裂解模块中气相色谱柱包括填充柱和柱温箱。
更进一步的，上述柱温箱为周围有电阻丝加热、填充柱吊在其中的空箱。
第二气体源通过气相色谱柱的填充柱，使填充柱中通过大量载气，并与后续的检测器相匹配，避免进入流通池之前再补充载气，使填充柱中的流量满足甲基汞和乙基汞分离要求。
进一步的，上述分离和热裂解模块中热裂解器包括裂解管反应容器；加热装置；以及与裂解反应容器的结构和加热方式均相同，用于设置测温装置的参照容器，其中的测温装置为设置在参照容器内部的测温仪，或者为测温仪的测温探头。
本实用新型通过同时设置结构和工作环境均相同的裂解反应容器与参照容器，实现了裂解反应容器与参照容器始终具有相同的工作温度，从而通过测量参照容器内部温度，即可得知裂解反应容器内部的实际工作温度，为实现实验物质分解反应的温度控制提供参照。
进一步的，检测器的光源为空心阴极汞灯。
空心阴极灯具有发射谱线的半宽度窄、谱线强度/噪音比极低、稳定、操作方便和经久耐用等优点。将空心阴极汞灯用作烷基汞检测的光源可以明显降低基线噪声，降低汞的检测下限。
进一步的，上述检测器中的光电倍增管为紫敏光电倍增管。紫敏光电倍增管使波长更集中于检测需要的紫外区，能量更集中，且避免了不需要的其他波长的干扰。
进一步的，上述富集和解吸模块的加热器的加热温度范围为室温～200℃。
进一步的，上述柱温箱的温度为40～60℃。
进一步的，上述分离和热裂解模块热裂解器的裂解温度为700～900℃。
进一步的，上述第一气体源为氮气，第二气体源为氩气。
本实用新型可以明显减少交叉污染、数据不复现、温度失控、基线噪声等问题带来的测量结果偏差，提高测量的准确度和测量精度，实现低含量烷基汞的检测。
附图说明
图1是本实用新型一种烷基汞测试系统的电磁六通阀处于装载状态的系统结构示意图；
图2是本实用新型一种烷基汞测试系统的电磁六通阀处于进样状态的系统结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图，进一步说明本实用新型的具体实施方式。本实用新型不限于以下实施例的描述。
一种烷基汞测试系统，如附图1、2所示，包括依次连接以下四个模块：集成吹扫功能的自动进样器1，富集和解吸模块2，分离和热裂解模块3以及检测器4。
集成吹扫功能的自动进样器1包括第一气体源11、进样针12和样品瓶13，第一气体源，可以为例如氮气，用于对通过进样针12进入样品瓶13中的样品溶液进行吹扫，吹扫分离出样品瓶13中的含烷基汞的挥发性物质进入所述富集和解吸模块2；集成吹扫功能的自动进样器1中还设有洗针槽，以在两次进样间隔对进样针12进行内外表面冲洗，避免多次进样间的交叉污染。
富集和解吸模块2包括Tenax富集管21、加热器和电磁六通阀22，Tenax 富集管21、加热器和电磁六通阀22各1个，用于富集、干燥和解吸从集成吹扫功能的自动进样器1吹扫出的挥发性物质。其中有第二气体源23，可以是例如氩气，从所述电磁六通阀22通入、经分离和热裂解模块3的气相色谱分离柱31、从所述检测器4的流通池的样品出口吹出；Tenax富集管21和加热器富集与干燥，以及解吸从集成吹扫功能的自动进样器1吹扫出的挥发性物质，其中加热器的加热温度范围为室温～200℃；所述电磁六通阀用于切换进样和装载状态，当电磁六通阀处于装载状态时，Tenax富集管21和加热器处于吸附或干燥状态；当电磁六通阀切换到进样状态时，Tenax富集管21和加热器处于解吸状态。电磁六通阀实现进样和装载状态时切换连接的具体方式为：当处于进样状态时，如附图2所示：来自集成吹扫功能的自动进样器的挥发性物质经电磁六通阀两个相通的阀门被切换到旁路，第二气体源经所述电磁六通阀的另外两个相通的阀门进入所述Tenax富集管和加热器，将其中富集的挥发性物质进行解吸吹出，所述被解吸吹出的挥发性物质经电磁六通阀的再另外两个相通的阀门进入所述分离和热裂解模块；当电磁六通阀旋转切换到装载状态时，如附图1所示：Tenax富集管和加热器经电磁六通阀的两个相通的阀门被切换到旁路，来自集成吹扫功能的自动进样器的第一气体源经电磁六通阀的另外两个相通的阀门进入所述Tenax富集管和加热器进行清洗、降温，接着进行下一个样品的富集被切换到旁路，第二气体源经电磁六通阀再另外两个相通的阀门充入所述分离和热裂解模块。
分离和热裂解模块3包括气相色谱分离柱31、热裂解器32，气相色谱分离柱31用于将从所述富集和解吸模块2解吸出的挥发性物质分离成单一挥发性物质，并经热裂解器32将所述单一挥发性物质加热裂解成原子形态汞元素，热裂解器32的裂解温度为700～900℃；气相色谱柱包括填充柱和柱温箱，柱温箱为周围有电阻丝加热、填充柱吊在其中的空箱，其温度为40～60℃；热裂解器包括裂解管反应容器；加热装置；以及与裂解反应容器的结构和加热方式均相同，用于设置测温装置的参照容器，以实现裂解反应容器与参照容器始终具有相同的工作温度，进行裂解反应容器的温度监控。
检测器4包括光源、流通池及光电倍增管，用于通过光源照射经过流通池的来自分离和热裂解模块3的原子形态的汞，使其激发到高能态然后在返回基态时辐射出共振荧光，通过光电转换、数据处理到达光电倍增管并经过放大的共振荧光，获得其中的汞含量，进而获得烷基汞含量；其中的光源为空心阴极汞灯，电倍增管为紫敏光电倍增管。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本实用新型的保护范围。
Claims (12)
1.一种烷基汞测试系统，其特征在于，包括依次连接以下四个模块：集成吹扫功能的自动进样器(1)，富集和解吸模块(2)，分离和热裂解模块(3)以及检测器(4)；
所述集成吹扫功能的自动进样器(1)包括第一气体源(11)、进样针(12)和样品瓶(13)，第一气体源(11)用于对通过进样针(12)进入样品瓶(13)中的样品溶液进行吹扫，吹扫分离出样品瓶(13)中的含烷基汞的挥发性物质进入所述富集和解吸模块(2)；
所述富集和解吸模块(2)用于富集、干燥和解吸从集成吹扫功能的自动进样器(1)吹扫出的挥发性物质；
所述分离和热裂解模块(3)包括气相色谱分离柱(31)、热裂解器(32)，气相色谱分离柱(31)用于将从所述富集和解吸模块(2)解吸出的挥发性物质分离成单一挥发性物质，并经热裂解器(32)将所述单一挥发性物质加热裂解成原子形态汞元素；
所述检测器(4)包括光源、流通池及光电倍增管，用于通过光源照射经过流通池的来自分离和热裂解模块(3)的原子形态的汞，使其激发到高能态然后在返回基态时辐射出共振荧光，通过光电转换、数据处理到达光电倍增管并经过放大的共振荧光，获得其中的汞含量，进而获得烷基汞含量。
2.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述集成吹扫功能的自动进样器(1)中还设有洗针槽，以在两次进样间隔对进样针(12)进行内外表面冲洗，避免多次进样间的交叉污染。
3.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述富集和解吸模块(2)包括Tenax富集管(21)、加热器和电磁六通阀(22)，所述Tenax富集管(21)、加热器和电磁六通阀(22)各1个；
其中有第二气体源(23)从所述电磁六通阀(22)通入、经分离和热裂解模块(3)的气相色谱分离柱(31)、从所述检测器(4)的流通池的样品出口吹出；
所述Tenax富集管(21)和加热器富集与干燥，以及解吸从集成吹扫功能的自动进样器(1)吹扫出的挥发性物质；
所述电磁六通阀用于切换进样和装载状态。
4.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述分离和热裂解模块(3)中气相色谱柱包括填充柱和柱温箱。
5.如权利要求4所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述柱温箱为周围有电阻丝加热、填充柱吊在其中的空箱。
6.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述分离和热裂解模块(3)中热裂解器(32)包括裂解管反应容器；加热装置；以及与裂解反应容器的结构和加热方式均相同，用于设置测温装置的参照容器。
7.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，检测器(4)的光源为空心阴极汞灯。
8.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述检测器(4)中的光电倍增管为紫敏光电倍增管。
9.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述富集和解吸模块(2)的加热器的加热温度范围为室温～200℃。
10.如权利要求4所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述柱温箱的温度为40～60℃。
11.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述分离和热裂解模块(3)中的热裂解器(32)的裂解温度为700～900℃。
12.如权利要求1所述的烷基汞测试系统，其特征在于，所述第一气体源为氮气，第二气体源为氩气。
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|---|---|---|---|---|
| CN115389688A (zh) * | 2022-09-19 | 2022-11-25 | 山东巴瑞环境检测股份有限公司 | 一种烷基汞检测方法及装置 |
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2017
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| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20201209 Address after: Room 103, building C, 92 Fukang Road, Henggang community, Henggang street, Longgang District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Emery Technology (Shenzhen) Co., Ltd Address before: 511495 602, room 12, 5 moon street, CFU village, Panyu District, Guangzhou, Guangdong. Patentee before: Hao Donghui |
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