CN206033618U - 从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置，包括开环反应釜、与开环反应釜连通的分离提纯装置、与分离提纯装置连通的闭环反应塔及分别与闭环反应塔和开环反应釜连通的闪蒸罐。上述从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置，通过将部分闭环反应得到的循环盐水闪蒸后用作开环反应所需的盐水，能够使盐水浓度稳定维持在18%~22%，工艺稳定。
Description
技术领域
本实用新型涉及化工领域，特别是涉及从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置。
背景技术
环己烷空气氧化制备环己酮，生成主产物环己酮的同时还有沸点比其低的杂质，约占环己酮总量的1%，行业内称为“轻质油”。目前全国环己酮总量约300万吨，对应轻质油超过2万吨，对轻质油的开发利用具有加大的经济和社会效益。
轻质油组分较复杂，有二三十中成分，主要是环氧环己烷、正戊醇、产品环己酮及残余原料环己烷，这些成分沸点接近，普通物理分离方法如精馏等无法得到高含量高附加值产品。
CN 101225077A公开了一种从轻质油中回收环氧环己烷工艺的开环反应新方法，该方法包括：将含有环氧环己烷组分的轻质油与盐酸进行开环反应，使环氧环己烷转化为高沸点的2-氯代环己醇；采用减压精馏或常压精馏的方法，使轻质油中的其他组分与高沸点的2-氯代环己醇分离，分离后收集的2-氯代环己醇与碱进行闭环反应，通过精馏得到环氧环己烷，其中盐酸以盐水溶液使用或者直接以气体形态使用，通过在盐酸中添加廉价的盐（如氯化钠）抑制水解或用盐酸气体根本不带入水，来解决工艺生产中水解副反应等难题，从而转化为高沸点的2-氯代环己醇，使其收率从原来的89%提高到98%以上。但是该方法主要是通过人工将盐水溶液加入反应釜中，且加工的时候需要将人孔打开，劳动强度大、容易掉入灰尘等杂质，存在安全和环保隐患。
人们也探索出一些自动加入盐的方式，例如刮板机、螺旋机、泵输送等，但是这些方法难以精准控制盐的加入量，容易使釜内的盐积累过多，超出最大溶解度而堵塞设备。
实用新型内容
基于此，有必要针对背景技术中存在的问题，提供一种从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的方法，该方法能够使盐水浓度稳定维持在所需浓度，工艺稳定。
此外，本实用新型还提供一种从轻质油回收环氧环己烷和正戊醇的装置。
一种从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的方法，包括以下步骤：
将轻质油、盐酸和盐水混合，在-20℃~130℃进行开环反应，得到含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物，所述轻质油中含有环氧环己烷和正戊醇；
将所述含有2-氯代环己醇和额正戊醇的油水混合物进行分离提纯，分别得到2-氯代环己醇和正戊醇；
将所述2-氯代环己醇和碱液混合，在90℃~130℃进行闭环反应，分别得到环氧环己烷和循环盐水；
将部分所述循环盐水在20℃~80℃闪蒸后用作所述开环反应所需的盐水。
在其中一个实施例中，所述轻质油中环氧环己烷和盐酸的摩尔比为1:1.01~1:10。
在其中一个实施例中，所述盐水的浓度为18%~22%。
在其中一个实施例中，所述液碱为碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液。
在其中一个实施例中，所述循环盐水的浓度为22%~25%。
在其中一个实施例中，所述2-氯代环己醇与液碱中碱的摩尔比为1:1~1:1.1。
一种从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置，包括：
开环反应釜，用于将轻质油、盐酸和盐水混合，在-20℃~130℃进行开环反应，得到含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物，所述轻质油中含有环氧环己烷和正戊醇；
与所述开环反应釜连通的分离提纯装置，用于将所述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物进行分离提纯，得到2-氯代环己醇和正戊醇；
与所述分离提纯装置连通的闭环反应塔，用于将所述2-氯代环己醇和液碱混合，在90℃~130℃进行闭环反应，得到环氧环己烷和循环盐水；及
分别与所述闭环反应塔和开环反应釜连通的闪蒸罐，用于将部分所述循环盐水在20℃~80℃闪蒸后用作所述开环反应的盐水。
在其中一个实施例中，所述分离提纯装置包括油水分离罐和精馏塔，所述油水分离罐与所述开环反应釜连通，用于将所述含有2-氯代环己醇和额正戊醇的油水混合物进行油水分离，得到含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相；所述精馏塔分别与所述油水分离罐和闭环反应塔连通，用于将所述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相进行精馏提纯，得到2-氯代环己醇和正戊醇。
上述从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的方法及装置，通过将部分闭环反应得到的循环盐水闪蒸后用作开环反应所需的盐水，能够使盐水浓度稳定维持在18%~22%，工艺稳定。
附图说明
图1为一实施方式的从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施的限制。
一种从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的方法，包括以下步骤：
S110、将轻质油、盐酸和盐水混合，在-20℃~130℃进行开环反应，分别得到含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物。
其中，轻质油中含有环氧环己烷和正戊醇。
具体的，轻质油中的环氧环己烷和盐酸中的氯化氢在-20℃~130℃进行开环反应，得到2-氯代环己醇。由于盐酸中含有一定的水量，轻质油中的环氧环己烷易发生水解副反应。加入一定浓度盐水可有效抑制水解。
在本实施方式中，盐水浓度为18%~22%。
轻质油中环氧环己烷与盐酸中氯化氢的摩尔比为1:1.01~1:10。
通过将环氧环己烷与氯化氢反应生成较高沸点（＞200℃）的2-氯代环己醇，通过精馏可将其与较低沸点（138℃）的正戊醇分开，从而回收正戊醇。
S120、将上述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物进行分离提纯，分别得到2-氯代环己醇和正戊醇。
其中，分离提纯的方法具体为：将含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物进行油水分离，得到水相和含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相；将上述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相进行精馏提纯，分别得到2-氯代环己醇和正戊醇，水相则外排去废水处理装置。
S130、将上述2-氯代环己醇和液碱混合，在90℃~130℃进行闭环反应，分别得到环氧环己烷和循环盐水。
其中，液碱为碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液。2-氯代环己醇与液碱中碱的摩尔比为1:1~1:1.1。
具体的，2-氯代环己醇和液碱中的碱在90℃~130℃进行闭环反应，分别得到环氧环己烷和循环盐水。
在本实施方式中，循环盐水的浓度为22%~25%。
S140、将部分上述循环盐水在20℃~80℃闪蒸后用作上述开环反应所需的盐水。
由于步骤S110~S140是个连续过程，闭环反应得到的循环盐水的浓度会越来越高，如果全部回用，势必造成盐水体系浓度上升，因此采用部分回用的方式，使开环反应所需的盐水浓度始终维持在18%~22%，工艺稳定。
上述从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的方法，通过将部分闭环反应得到的循环盐水闪蒸后用作开环反应所需的盐水，能够使盐水浓度稳定维持在18%~22%，工艺稳定。
此外，开环反应部分通过加入盐水，有效抑制水解，促进主反应进行，提高2-氯代环己醇的收率。
请参阅图1，为一实施方式的从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置，包括开环反应釜10、分离提纯装置20、闭环反应塔30和闪蒸罐40。
其中，开环反应釜10用于将轻质油、盐酸和盐水混合，在-20℃~130℃进行开开环反应，得到含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物，上述轻质油中含有环氧环己烷和正戊醇。
具体的，开环反应釜10中轻质油中的环氧环己烷和盐酸中的氯化氢在-20℃~130℃进行开环反应，得到2-氯代环己醇。由于盐酸中含有一定的水量，轻质油中的环氧环己烷易发生水解副反应。加入一定浓度盐水可有效抑制水解。
在本实施方式中，盐水浓度为18%~22%。
轻质油中环氧环己烷与盐酸中氯化氢的摩尔比为1:1.01~1:10。
通过将环氧环己烷与氯化氢反应生成较高沸点（＞200℃）的2-氯代环己醇，通过精馏可将其与较低沸点（138℃）的正戊醇分开，从而回收正戊醇。
分离提纯装置20与开环反应釜10连通。分离提纯装置20用于将上述含有2-氯代环己醇和正戊醇 油水混合物进行分离提纯，分别得到2-氯代环己醇和正戊醇。
其中，分离提纯装置20包括油水分离罐22和精馏塔24。
油水分离罐22与开环反应釜10连通。油水分离罐22用于将上述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物进行油水分离，得到水相和含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相。其中，水相直接外排至废水处理系统。
精馏塔24分别与油水分离罐22和闭环反应塔30连通。精馏塔24用于将上述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相进行精馏提纯，分别得到2-氯代环己醇和正戊醇。
具体的，精馏塔24中的绝对压力为0.1kPa~202kPa，温度为50℃~150℃，上述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相在精馏塔24中经过精馏提纯，正戊醇从精馏塔24的塔顶移出，2-氯代环己醇则从精馏塔24的塔底流出。
可以理解，分离提纯装置20不限于以上所描述的结构，在其他实施方式中，分离提纯装置20还可以是现有的其他分离提纯装置，只要能够将含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物进行分离提纯，分别得到2-氯代环己醇和正戊醇即可。
闭环反应塔30与分离提纯装置20连通。
在本实施方式中，闭环反应塔30与精馏塔24连通。
闭环反应塔30用于将上述2-氯代环己醇和液碱混合，在90℃~130℃进行闭环反应，分别得到环氧环己烷和循环盐水。
其中，液碱为碳酸钠水溶液或氢氧化钠水溶液。2-氯代环己醇与液碱中碱的摩尔比为1:1~1:1.1。
具体的，闭环反应塔30中2-氯代环己醇和液碱中的碱在90℃~130℃进行闭环反应，环氧环己烷从闭环反应塔30的塔顶移出，循环盐水从闭环反应塔30的塔底流出。
在本实施方式中，循环盐水的浓度为22%~25%。
闪蒸罐40分别与闭环反应塔30和开环反应釜10连通。闪蒸罐40用于将部分上述循环盐水在20℃~80℃闪蒸后用作开环反应所需的盐水。
由于上述工艺是个连续过程，闭环反应塔30中循环盐水的浓度会越来越高，如果全部回用，势必造成盐水体系浓度上升，因此采用部分回用的方式，使开环反应所需的盐水浓度始终维持在18%~22%，工艺稳定。其他部分循环盐水则直接外排去废水处理装置。
上述从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置，部分循环盐水得以循环利用，降低了污水的排放总量，减少了污水处理成本。此外，将部分循环盐水用作开环反应所需盐水，无需额外加入工业盐，节省了成本的同时，使得开环反应所需的盐水浓度始终维持在18%~22%，工艺稳定，避免了人工加料导致的安全和环保隐患。
以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (2)
1.一种从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置，其特征在于，包括：
开环反应釜，用于将轻质油、盐酸和盐水混合，在-20℃~130℃进行开环反应，得到含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物，所述轻质油中含有环氧环己烷和正戊醇；
与所述开环反应釜连通的分离提纯装置，用于将所述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物进行分离提纯，分别得到2-氯代环己醇和正戊醇；
与所述分离提纯装置连通的闭环反应塔，用于将所述2-氯代环己醇和液碱混合，在90℃~130℃进行闭环反应，分别得到环氧环己烷和循环盐水；及
分别与所述闭环反应塔和开环反应釜连通的闪蒸罐，用于将部分所述循环盐水在20℃~80℃闪蒸后用作所述开环反应的盐水。
2.根据权利要求1所述的从轻质油中回收环氧环己烷和正戊醇的装置，其特征在于，所述分离提纯装置包括油水分离罐和精馏塔；
所述油水分离罐与所述开环反应釜连通，用于将所述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油水混合物进行油水分离，得到含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相；
所述精馏塔分别与所述油水分离罐和闭环反应塔连通，用于将所述含有2-氯代环己醇和正戊醇的油相进行精馏提纯，分别得到2-氯代环己醇和正戊醇。
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|---|---|---|---|---|
| CN111039801A (zh) * | 2018-10-12 | 2020-04-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 环己烷氧化副产物轻质油的利用方法 |
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