CN109019740A - 一种环丁砜废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水处理技术领域,涉及一种环丁砜废水处理方法。该方法将废水和萃取剂在萃取塔或混合澄清器中进行处理,得到萃取相和萃余相;萃余相循环使用;萃取相进行精馏,塔顶回收萃取剂,冷却后进行循环使用,塔底回收得到环丁砜。其中,萃取剂为卤代烃、芳烃、酯类化合物中的一种或两种以上混合,优选二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯苯、邻二氯苯、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合物。本发明具有工艺简单、操作方便、节能、高效的优点。萃取剂可循环使用;环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度都大于99%;处理后的废水中环丁砜含量低于50mg/L,能够循环使用,实现废水零排放。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域,涉及一种环丁砜废水处理方法。
背景技术
环丁砜是一种性能优良的多效能溶剂,除了用作芳烃抽提溶剂外,还可用作天然气、合成原料气和练气厂的净化剂、聚合物纺丝浇膜溶剂,以及多种有机反应的溶剂,广泛应用于卤代、加氢、水合、水解、脱水、磺化、重氮化和聚合等反应过程中,是重要的化工原料。化工过程产生的含环丁砜废水中,环丁砜含量高,直接排放不仅污染环境,还会造成资源的浪费。因而,高效节能的回收环丁砜废水中的环丁砜,是实现废水资源化和无害化急需的新技术。
目前,对于环丁砜废水的处理,工业上主要采用蒸馏法。对于环丁砜含量10%左右的环丁砜废水中,蒸馏法需要除去90%左右的水,大量水分需要汽化,而水的汽化潜热极高,蒸馏法的能耗非常大。而且,高温还易引起环丁砜开环等副反应。生化法处理环丁砜废水,环丁砜被生物降解,不能回收,造成资源浪费。因而,开发一种新的方法来降低环丁砜废水处理的能耗,更加有效的回收环丁砜,具有较大的应用价值和工业应用前景。
发明内容
针对现有环丁砜废水处理技术的能耗高、经济性差、回收率低等的缺点,本发明所要解决的技术问题是提供一种新的环丁砜废水的处理方法,低能耗、高效率地处理环丁砜废水,回收的环丁砜纯度高于99%,处理后的废水中环丁砜含量低于50mg/L,能够循环使用,实现废水零排放。
本发明采取的技术方案是:
一种环丁砜废水处理方法,具体步骤如下:
(1)将环丁砜废水与萃取剂在萃取设备中混合并进行萃取过程,得到富含环丁砜的萃取相和富含水的萃余相;萃取设备的理论级数为3-65级;萃取温度为15-40℃,萃取剂与废水的体积比为1:10-1:1;
(2)步骤(1)的萃取相进入精馏设备,回收萃取剂和环丁砜;精馏设备的理论级数为3-15级;精馏过程控制回流比为0.10-2.12,塔顶操作温度为32-90℃,塔底操作温度为167-287℃;
(3)步骤(2)回收的萃取剂冷却后作为步骤(1)的萃取剂,循环使用;
(4)步骤(1)的萃余相循环使用,实现废水零排放。
所述的萃取剂为卤代烃、芳烃、酯类化合物中的一种或两种以上的混合,优选二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯苯、邻二氯苯、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合。
若萃取温度过高,则溶剂挥发损失量大,萃取温度过低,废水进料冷却消耗能量多;若萃取相比过大,则溶剂用量增大且溶剂回收能耗增大,萃取相比过小,则环丁砜的萃取率偏低。
所述的精馏设备为精馏塔。
所述的萃取设备为萃取塔或混合澄清器;采用萃取塔时,将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相;采用混合澄清器时,将废水从第一级加入,新鲜萃取剂从每一级加入。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)环丁砜废水处理过程的能耗大大降低。传统蒸馏法是分离环丁砜-水,本发明的技术是通过萃取剂的加入,将环丁砜-水的分离转变为环丁砜-萃取剂的分离,萃取在常温常压下进行,采用的萃取剂的汽化潜热远低于水,能耗低。精馏分离过程需要的级数减少,回流比降低,能耗明显降低。以100t/h的环丁砜废水为例,现有工业应用的四效蒸馏处理工艺的过程能耗约2779kg/h标准油,而使用本发明技术,环丁砜废水处理的过程能耗大幅降低,如以二氯甲烷为萃取剂,萃取剂与废水的体积比为1:2时,过程能耗约为697kg/h标准油,比传统的四效蒸馏工艺降低能耗约75%。
2)工艺流程简单、设备投资少、能够有效回收环丁砜。本发明技术的萃取剂可循环使用,环丁砜的回收率高,分离效果好。环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度都大于99%;处理后的废水中环丁砜含量低于50mg/L,能够循环使用,实现废水零排放。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案,对本发明的具体实施方式做进一步详细说明,但并不是对本发明的限定。
本发明以卤代烃、芳烃以及酯类化合物为萃取剂,优选二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯苯、邻二氯苯、乙酸乙酯中的一种或两种以上混合为萃取剂,先将废水与萃取剂在萃取塔或混合澄清器中混合,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为15-40℃,萃取剂与废水的体积比为1:10-1:1,萃取设备理论级数为3-65级。精馏塔理论级数为3-10级,回流比为0.10-2.12,塔顶操作温度为32-90℃,塔底操作温度为167-287℃。
实施例1
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用二氯甲烷,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为15℃,萃取剂与废水的体积比为1:2,萃取理论级数为15级。精馏塔理论级数为3级,回流比为0.10,塔顶操作温度为32℃,塔底操作温度为167℃。
处理后废水中环丁砜含量为33mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.97%和99.7%。过程能耗约697kg/h标准油。
实施例2
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。混合比例为二氯甲烷:三氯甲烷=1:4,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃,萃取剂与废水的体积比为1:2,萃取理论级数为4级。精馏塔理论级数为6级,回流比为0.49,塔顶操作温度为44℃,塔底操作温度为286℃。
处理后废水中环丁砜含量为12mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.99%和99.9%。过程能耗约830kg/h标准油。
实施例3
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用乙酸乙酯,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为40℃,萃取剂与废水的体积比为1:1,萃取理论级数为14级。精馏塔理论级数为5级,回流比为0.15,塔顶操作温度为65℃,塔底操作温度为255℃。
处理后废水中环丁砜含量为50mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95%和99.2%。过程能耗约1272kg/h标准油。
实施例4
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用苯和二氯乙烷的混合物。混合比例为苯:二氯乙烷=1:4,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃,萃取剂与废水的体积比为1:4,萃取理论级数为65级。精馏塔理论级数为3级,回流比为1.00,塔顶操作温度为47℃,塔底操作温度为286℃。
处理后废水中环丁砜含量为50mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95%和99.9%。过程能耗约861kg/h标准油。
实施例5
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用三氯甲烷,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃,萃取剂与废水的体积比为1:1,萃取理论级数为3级。精馏塔理论级数为6级,回流比为0.14,塔顶操作温度为50℃,塔底操作温度为280℃。
处理后废水中环丁砜含量为16mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.98%和99.1%。过程能耗约1186kg/h标准油。
实施例6
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用二氯乙烷,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃,萃取剂与废水的体积比为1:1,萃取理论级数为4级。精馏塔理论级数为6级,回流比为0.10,塔顶操作温度为46℃,塔底操作温度为270℃。
处理后废水中环丁砜含量为48mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95%和99.1%。过程能耗约1084kg/h标准油。
实施例7
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。混合比例为二氯甲烷:三氯甲烷=4:1,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃,萃取剂与废水的体积比为1:2,萃取理论级数为4级。精馏塔理论级数为10级,回流比为0.18,塔顶操作温度为34℃,塔底操作温度为287℃。
处理后废水中环丁砜含量为9mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.99%和99.9%。过程能耗约710kg/h标准油。
实施例8
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。混合比例为二氯甲烷:三氯甲烷=1:1,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃,萃取剂与废水的体积比为1:2,萃取理论级数为4级。精馏塔理论级数为10级,回流比为0.23,塔顶操作温度为38℃,塔底操作温度为287℃。
处理后废水中环丁砜含量为10mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.99%和99.9%。过程能耗约704kg/h标准油。
实施例9
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用氯苯,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃,萃取剂与废水的体积比为1:7,萃取理论级数为48级。精馏塔理论级数为5级,回流比为1.45,塔顶操作温度为79℃,塔底操作温度为286℃。
处理后废水中环丁砜含量为49mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95%和99.8%。过程能耗约789kg/h标准油。
实施例10
一套处理能力为100t/h废水的处理设备,环丁砜含量为100g/L,采用本发明所述方法,萃取剂选用邻二氯苯,萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相,然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为40℃,萃取剂与废水的体积比为1:10,萃取理论级数为20级。精馏塔理论级数为7级,回流比为2.12,塔顶操作温度为90℃,塔底操作温度为287℃。
处理后废水中环丁砜含量为46mg/L,环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95%和99.9%。过程能耗约937kg/h标准油。
Claims (8)
1.一种环丁砜废水处理方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将环丁砜废水与萃取剂在萃取设备中混合并进行萃取过程,得到富含环丁砜的萃取相和富含水的萃余相;萃取设备的理论级数为3-65级;萃取温度为15-40℃,萃取剂与废水的体积比为1:10-1:1;
(2)步骤(1)的萃取相进入精馏设备,回收萃取剂和环丁砜;精馏设备的理论级数为3-10级;精馏过程控制回流比为0.10-2.12,塔顶操作温度为32-90℃,塔底操作温度为167-287℃;
(3)步骤(2)回收的萃取剂冷却后作为步骤(1)的萃取剂,循环使用;
(4)步骤(1)的萃余相循环使用,实现废水零排放。
2.根据权利要求1所述的一种环丁砜废水处理方法,其特征在于,所述的萃取剂为卤代烃、芳烃、酯类化合物中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种环丁砜废水处理方法,其特征在于,所述的萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯苯、邻二氯苯、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1或2所述的一种环丁砜废水处理方法,其特征在于,所述的萃取设备为萃取塔或混合澄清器;采用萃取塔时,将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相;采用混合澄清器时,将废水从第一级加入,新鲜萃取剂从每一级加入。
5.根据权利要求3所述的一种环丁砜废水处理方法,其特征在于,所述的萃取设备为萃取塔或混合澄清器;采用萃取塔时,将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内,进行逆流萃取,得到萃取相和萃余相;采用混合澄清器时,将废水从第一级加入,新鲜萃取剂从每一级加入。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种环丁砜废水处理方法,其特征在于,所述的精馏设备为精馏塔。
7.根据权利要求3所述的一种环丁砜废水处理方法,其特征在于,所述的精馏设备为精馏塔。
8.根据权利要求4所述的一种环丁砜废水处理方法,其特征在于,所述的精馏设备为精馏塔。
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GR01 | Patent grant | ||
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