CN109019740A - 一种环丁砜废水处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，涉及一种环丁砜废水处理方法。该方法将废水和萃取剂在萃取塔或混合澄清器中进行处理，得到萃取相和萃余相；萃余相循环使用；萃取相进行精馏，塔顶回收萃取剂，冷却后进行循环使用，塔底回收得到环丁砜。其中，萃取剂为卤代烃、芳烃、酯类化合物中的一种或两种以上混合，优选二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯苯、邻二氯苯、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合物。本发明具有工艺简单、操作方便、节能、高效的优点。萃取剂可循环使用；环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度都大于99％；处理后的废水中环丁砜含量低于50mg/L，能够循环使用，实现废水零排放。

Description

一种环丁砜废水处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及一种环丁砜废水处理方法。
背景技术
环丁砜是一种性能优良的多效能溶剂，除了用作芳烃抽提溶剂外，还可用作天然气、合成原料气和练气厂的净化剂、聚合物纺丝浇膜溶剂，以及多种有机反应的溶剂，广泛应用于卤代、加氢、水合、水解、脱水、磺化、重氮化和聚合等反应过程中，是重要的化工原料。化工过程产生的含环丁砜废水中，环丁砜含量高，直接排放不仅污染环境，还会造成资源的浪费。因而，高效节能的回收环丁砜废水中的环丁砜，是实现废水资源化和无害化急需的新技术。
目前，对于环丁砜废水的处理，工业上主要采用蒸馏法。对于环丁砜含量10％左右的环丁砜废水中，蒸馏法需要除去90％左右的水，大量水分需要汽化，而水的汽化潜热极高，蒸馏法的能耗非常大。而且，高温还易引起环丁砜开环等副反应。生化法处理环丁砜废水，环丁砜被生物降解，不能回收，造成资源浪费。因而，开发一种新的方法来降低环丁砜废水处理的能耗，更加有效的回收环丁砜，具有较大的应用价值和工业应用前景。
发明内容
针对现有环丁砜废水处理技术的能耗高、经济性差、回收率低等的缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种新的环丁砜废水的处理方法，低能耗、高效率地处理环丁砜废水，回收的环丁砜纯度高于99％，处理后的废水中环丁砜含量低于50mg/L，能够循环使用，实现废水零排放。
本发明采取的技术方案是：
一种环丁砜废水处理方法，具体步骤如下：
(1)将环丁砜废水与萃取剂在萃取设备中混合并进行萃取过程，得到富含环丁砜的萃取相和富含水的萃余相；萃取设备的理论级数为3-65级；萃取温度为15-40℃，萃取剂与废水的体积比为1:10-1:1；
(2)步骤(1)的萃取相进入精馏设备，回收萃取剂和环丁砜；精馏设备的理论级数为3-15级；精馏过程控制回流比为0.10-2.12，塔顶操作温度为32-90℃，塔底操作温度为167-287℃；
(3)步骤(2)回收的萃取剂冷却后作为步骤(1)的萃取剂，循环使用；
(4)步骤(1)的萃余相循环使用，实现废水零排放。
所述的萃取剂为卤代烃、芳烃、酯类化合物中的一种或两种以上的混合，优选二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯苯、邻二氯苯、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合。
若萃取温度过高，则溶剂挥发损失量大，萃取温度过低，废水进料冷却消耗能量多；若萃取相比过大，则溶剂用量增大且溶剂回收能耗增大，萃取相比过小，则环丁砜的萃取率偏低。
所述的精馏设备为精馏塔。
所述的萃取设备为萃取塔或混合澄清器；采用萃取塔时，将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相；采用混合澄清器时，将废水从第一级加入，新鲜萃取剂从每一级加入。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)环丁砜废水处理过程的能耗大大降低。传统蒸馏法是分离环丁砜-水，本发明的技术是通过萃取剂的加入，将环丁砜-水的分离转变为环丁砜-萃取剂的分离，萃取在常温常压下进行，采用的萃取剂的汽化潜热远低于水，能耗低。精馏分离过程需要的级数减少，回流比降低，能耗明显降低。以100t/h的环丁砜废水为例，现有工业应用的四效蒸馏处理工艺的过程能耗约2779kg/h标准油，而使用本发明技术，环丁砜废水处理的过程能耗大幅降低，如以二氯甲烷为萃取剂，萃取剂与废水的体积比为1:2时，过程能耗约为697kg/h标准油，比传统的四效蒸馏工艺降低能耗约75％。
2)工艺流程简单、设备投资少、能够有效回收环丁砜。本发明技术的萃取剂可循环使用，环丁砜的回收率高，分离效果好。环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度都大于99％；处理后的废水中环丁砜含量低于50mg/L，能够循环使用，实现废水零排放。
附图说明
图1为本发明所述方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，对本发明的具体实施方式做进一步详细说明，但并不是对本发明的限定。
本发明以卤代烃、芳烃以及酯类化合物为萃取剂，优选二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯苯、邻二氯苯、乙酸乙酯中的一种或两种以上混合为萃取剂，先将废水与萃取剂在萃取塔或混合澄清器中混合，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为15-40℃，萃取剂与废水的体积比为1:10-1:1，萃取设备理论级数为3-65级。精馏塔理论级数为3-10级，回流比为0.10-2.12，塔顶操作温度为32-90℃，塔底操作温度为167-287℃。
实施例1
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用二氯甲烷，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为15℃，萃取剂与废水的体积比为1:2，萃取理论级数为15级。精馏塔理论级数为3级，回流比为0.10，塔顶操作温度为32℃，塔底操作温度为167℃。
处理后废水中环丁砜含量为33mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.97％和99.7％。过程能耗约697kg/h标准油。
实施例2
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。混合比例为二氯甲烷:三氯甲烷＝1:4，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃，萃取剂与废水的体积比为1:2，萃取理论级数为4级。精馏塔理论级数为6级，回流比为0.49，塔顶操作温度为44℃，塔底操作温度为286℃。
处理后废水中环丁砜含量为12mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.99％和99.9％。过程能耗约830kg/h标准油。
实施例3
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用乙酸乙酯，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为40℃，萃取剂与废水的体积比为1:1，萃取理论级数为14级。精馏塔理论级数为5级，回流比为0.15，塔顶操作温度为65℃，塔底操作温度为255℃。
处理后废水中环丁砜含量为50mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95％和99.2％。过程能耗约1272kg/h标准油。
实施例4
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用苯和二氯乙烷的混合物。混合比例为苯:二氯乙烷＝1:4，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃，萃取剂与废水的体积比为1:4，萃取理论级数为65级。精馏塔理论级数为3级，回流比为1.00，塔顶操作温度为47℃，塔底操作温度为286℃。
处理后废水中环丁砜含量为50mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95％和99.9％。过程能耗约861kg/h标准油。
实施例5
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用三氯甲烷，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃，萃取剂与废水的体积比为1:1，萃取理论级数为3级。精馏塔理论级数为6级，回流比为0.14，塔顶操作温度为50℃，塔底操作温度为280℃。
处理后废水中环丁砜含量为16mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.98％和99.1％。过程能耗约1186kg/h标准油。
实施例6
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用二氯乙烷，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃，萃取剂与废水的体积比为1:1，萃取理论级数为4级。精馏塔理论级数为6级，回流比为0.10，塔顶操作温度为46℃，塔底操作温度为270℃。
处理后废水中环丁砜含量为48mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95％和99.1％。过程能耗约1084kg/h标准油。
实施例7
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。混合比例为二氯甲烷:三氯甲烷＝4:1，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃，萃取剂与废水的体积比为1:2，萃取理论级数为4级。精馏塔理论级数为10级，回流比为0.18，塔顶操作温度为34℃，塔底操作温度为287℃。
处理后废水中环丁砜含量为9mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.99％和99.9％。过程能耗约710kg/h标准油。
实施例8
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用二氯甲烷和三氯甲烷的混合物。混合比例为二氯甲烷:三氯甲烷＝1:1，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃，萃取剂与废水的体积比为1:2，萃取理论级数为4级。精馏塔理论级数为10级，回流比为0.23，塔顶操作温度为38℃，塔底操作温度为287℃。
处理后废水中环丁砜含量为10mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.99％和99.9％。过程能耗约704kg/h标准油。
实施例9
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用氯苯，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为25℃，萃取剂与废水的体积比为1:7，萃取理论级数为48级。精馏塔理论级数为5级，回流比为1.45，塔顶操作温度为79℃，塔底操作温度为286℃。
处理后废水中环丁砜含量为49mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95％和99.8％。过程能耗约789kg/h标准油。
实施例10
一套处理能力为100t/h废水的处理设备，环丁砜含量为100g/L，采用本发明所述方法，萃取剂选用邻二氯苯，萃取设备为萃取塔。将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相，然后由精馏过程回收萃取相中的萃取剂和环丁砜。回收的萃取剂冷却后循环使用。萃取温度为40℃，萃取剂与废水的体积比为1:10，萃取理论级数为20级。精馏塔理论级数为7级，回流比为2.12，塔顶操作温度为90℃，塔底操作温度为287℃。
处理后废水中环丁砜含量为46mg/L，环丁砜的萃取率和回收得到的环丁砜的纯度分别为99.95％和99.9％。过程能耗约937kg/h标准油。

Claims (8)

1.一种环丁砜废水处理方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将环丁砜废水与萃取剂在萃取设备中混合并进行萃取过程，得到富含环丁砜的萃取相和富含水的萃余相；萃取设备的理论级数为3-65级；萃取温度为15-40℃，萃取剂与废水的体积比为1:10-1:1；
(2)步骤(1)的萃取相进入精馏设备，回收萃取剂和环丁砜；精馏设备的理论级数为3-10级；精馏过程控制回流比为0.10-2.12，塔顶操作温度为32-90℃，塔底操作温度为167-287℃；
(3)步骤(2)回收的萃取剂冷却后作为步骤(1)的萃取剂，循环使用；
(4)步骤(1)的萃余相循环使用，实现废水零排放。
2.根据权利要求1所述的一种环丁砜废水处理方法，其特征在于，所述的萃取剂为卤代烃、芳烃、酯类化合物中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求1或2所述的一种环丁砜废水处理方法，其特征在于，所述的萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、苯、氯苯、邻二氯苯、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合。
4.根据权利要求1或2所述的一种环丁砜废水处理方法，其特征在于，所述的萃取设备为萃取塔或混合澄清器；采用萃取塔时，将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相；采用混合澄清器时，将废水从第一级加入，新鲜萃取剂从每一级加入。
5.根据权利要求3所述的一种环丁砜废水处理方法，其特征在于，所述的萃取设备为萃取塔或混合澄清器；采用萃取塔时，将废水与萃取剂分别从萃取塔的底部和顶部泵入萃取塔内，进行逆流萃取，得到萃取相和萃余相；采用混合澄清器时，将废水从第一级加入，新鲜萃取剂从每一级加入。
6.根据权利要求1、2或5所述的一种环丁砜废水处理方法，其特征在于，所述的精馏设备为精馏塔。
7.根据权利要求3所述的一种环丁砜废水处理方法，其特征在于，所述的精馏设备为精馏塔。
8.根据权利要求4所述的一种环丁砜废水处理方法，其特征在于，所述的精馏设备为精馏塔。
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