CN102036726A - 改进的使用水溶性萃取溶剂的萃取蒸馏方法 - Google Patents

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Abstract

一种萃取蒸馏方法，其中使水溶性萃取蒸馏(ED)溶剂再生和回收，该方法使用了改进的萃取蒸馏塔(EDC)的运行，使得极性烃被从混合物中回收和净化，该混合物包含极性烃和较小极性烃以及可测量量的比预期的原料更重质的烃和/或在ED方法中产生的聚合物。该改进的方法通过温和的运行条件而不消耗另外的工艺能量，可有效地将闭合的溶剂循环回路中的重质烃从溶剂中去除且回收和/或将聚合物污染物从溶剂中去除。使用改进的方法，可以除去EDC的塔顶回流，以进一步降低能量消耗和提高EDC上部内的负荷和性能，特别是在其中存在两个液相时。

Description

改进的使用水溶性萃取溶剂的萃取蒸馏方法
发明领域
本发明通常涉及萃取蒸馏方法，其中，水溶性萃取蒸馏(ED)溶剂被有效地再生和回收，且更具体地涉及萃取蒸馏塔(EDC)的改进的运行，使得极性烃被有效地从混合物中回收和净化，该混合物包含极性烃和较小极性的烃以及可测量量的比预期原料较重质的烃和/或在ED方法中产生的聚合物。改进的方法将重质烃和聚合物在温和运行条件下从处在闭合的溶剂循环回路中的溶剂中去除。
发明背景
在萃取蒸馏中，将非挥发性的极性溶剂加入到EDC，以增加具有相近沸点的极性组分和较小极性的组分之间的相对挥发性。通常，将溶剂加入到EDC的上部，而将烃原料引入到EDC的中部。当非挥发性溶剂通过塔下降时，其优先萃取极性组分以形成朝着EDC底部移动的富溶剂，和允许较小极性的组分蒸气上升到塔的顶部。塔顶蒸气冷凝，并且一部分冷凝物作为回流再循环到EDC的顶部，同时剩余的部分作为萃余产物(raffinate product)排出。将包含溶剂和极性组分的富溶剂流进料到溶剂回收塔(SRC)，以回收作为塔顶产物的极性组分和作为底部产物的贫溶剂(无原料组分)，底部产物被再循环到EDC的上部，以被重新用作萃取溶剂。一部分的塔顶产物作为回流再循环到SRC的顶部，以分开塔顶蒸气中任何夹带的溶剂。SRC可选择地在减压(真空)下和/或用汽提介质来运行以降低塔底部温度。
在以下文献中描述了分离芳香族组分和非芳香族组分的ED方法：Tian等人的美国专利第7078580号；Cines和F.Lee等人的美国专利第4053369号；“Two Liquid-Phase Extractive Distillation for Aromatics Recovery(用于芳香族化合物回收的两液相萃取蒸馏)”，Ind.Eng.Chem.Res.(26)No.3，564-573，1987。在Patel的美国专利第4269668号中描述了分离二烯烃组分和烯烃组分的ED技术，并且在R.Brown等人的“Way To PurifyCyclohexane(净化环己烷的方法)”，Hydrocarbon Processing，83-86，1991年5月中描述了分离环烷烃和链烷烃的ED技术。最后，在Lee等人的美国专利第5849982号中描述了分离苯乙烯和C8芳香族化合物的ED方法。
从包含芳香烃和非芳香烃的混合物中回收芳香烃可通过液-液萃取(LLE)或ED来实现。ED方法需要的装置比LLE方法少，例如，与LLE需要四个分离塔相比，ED通常需要两个分离塔。此外，ED需要较少的能量，并且遇到较少的运行问题；然而，原料的沸程限制了ED方法的应用。因此，为了使ED方法获得可接受的芳香族化合物纯度水平和回收水平，在EDC底部，溶剂必须保留基本上所有的苯，苯是具有80.1℃的沸点(BP)的最轻质的芳香族化合物；此外，方法必须驱使事实上所有的最重质的非芳香族化合物进入EDC的塔顶。对于窄沸程(C6-C7)的芳香族原料，最重质的非芳香族化合物可以是乙基环戊烷(BP：103.5℃)，然而对于全沸程(C6-C8)的芳香族原料，最重质的非芳香族化合物可以是乙基环己烷(BP：131.8℃)。明显的是，从全沸程原料例如全馏程裂解汽油中回收苯、甲苯和二甲苯(BTX)芳香族化合物，比从窄沸程原料例如C6-C7重整油中回收苯和甲苯困难得多。适合用于窄沸程芳香族原料的ED方法可能不能满意地加工全沸程芳香族原料。
与用于芳香族化合物回收的ED方法有关的另一关键的问题是ED原料中可测量量的重质(C9-C12)烃的存在，这在严重情况下可能导致方法失败。这个问题在从全沸程(C6-C8)原料回收BTX芳香族化合物中是受到特别关注的。对于ED方法和LLE方法中的芳香族化合物回收，溶剂是在闭合回路设置中无限地循环。为了从氧化的溶剂中去除重质烃和聚合的重质物质衍生物，商业化的LLE方法使用溶剂再生器，其中，贫溶剂的小的滑流(贫溶剂流的约1％)被加热，发生或不发生汽提蒸汽来回收再生的溶剂和/或具有比溶剂的沸点低的沸点的任何重质组分。具有比溶剂的沸点高的沸点的重质聚合物被作为沉淀物(sludge)从溶剂再生器的底部去除。
Asselin的美国专利第4048062号中公开的溶剂再生方案成功地在使用环丁砜和水作为萃取溶剂的UOP和IFP LLE芳香族化合物回收方法中实施。成功的原因是，原料中大部分的重质(C9到C12)烃被LLE塔中的溶剂相排斥，且作为非芳香族产物的一部分与萃余相一起被去除。C9芳香族化合物仅一部分易被溶剂萃取，且其可在正常运行条件下的SRC中被从溶剂中有效地汽提。
然而，在用于芳香族化合物回收的正常的EDC运行中，这些重质烃由于其高的沸点而易于保留在EDC底部的富溶剂中。对于全沸程(C6-C8)原料，重质烃的高沸点阻止其从SRC中的溶剂中被汽提，所以，随着溶剂在EDC和SRC之间的闭合回路中无限地循环，这些重质烃累积。在美国专利第4048062号中描述的溶剂再生方案不可应用于ED方法，因为其是为LLE方法设计来用于去除可能由氧化的或分解的溶剂组分与溶剂中微量的重质烃之间的反应形成的少量的聚合物。工业需要将重质烃和/或聚合物从用于回收芳香族化合物的ED方法的贫溶剂中充分地去除的方法。
通过普通的分馏，不能将包含不同不饱和度C4的C4烃混合物例如丁烷与丁烯的混合物和1，3-丁二烯与丁烷和丁烯的混合物轻易地分离，因为组分沸点的相似性和恒沸物的形成。然而，通过使用选择性地溶解一种或多种更不饱和组分的具有相对地更高沸点的水溶性溶剂的ED方法，这些混合物被更有效地分离成其单独的组分。商业上使用的溶剂包括糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮、3-甲氧基丙腈及其与水的混合物。Sakuragi等人的美国专利第3309412号和第3551507号两者认识到在ED方法中的丁二烯的聚合，并且为了使该问题最小化，教导向溶剂添加少量的抑制剂，例如糠醛、苯甲醛、硝基苯酚或二硝基苯酚。抑制剂降低聚合的水平，但累积的聚合物还必须从贫溶剂中去除。
Lee等人的美国专利第5849982号公开了一种ED方法，该ED方法用于从裂解汽油的C8馏分中回收苯乙烯，该方法使用水溶性溶剂，该水溶性溶剂包括碳酸丙烯酯、环丁砜、甲基卡必醇(methyl carbitoal)、1-甲基-2-吡咯烷酮、2-吡咯烷酮及其与水的混合物。在该方法中未加入聚合物抑制剂，尽管苯乙烯在热状态下具有形成聚合物的趋势。传统的溶剂再生器使用来自蒸汽汽提的能量和再沸器热量使贫溶剂再生。该ED方法可能未去除所有产生的聚合物。
用于液-液萃取或萃取蒸馏的现有的萃取溶剂是水溶性的，特别是环丁砜、聚亚烷基二醇、N-取代的吗啉、糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和3-甲氧基丙腈。事实上，因为它们是水溶性的，萃取溶剂可从LLE方法的萃取区域中产生的萃余物流中以小量被去除，通过用水逆流萃取或顺流萃取，以产生无溶剂的萃余产物流。由于萃取区域内的湍流，溶剂可部分地作为以低浓度的平衡组分和部分地作为无溶剂相夹带的分散体出现在萃余物流中。在以下专利中还描述了通过LLE方法的芳香族化合物的净化：Asselin的美国专利第4419226号，其中，溶剂组合物包括环丁砜和水；以及Stephens的美国专利第2773918号，其中，溶剂包括聚亚烷基二醇和水。两个技术都包括用水从LLE方法萃取区域出来的非芳香族化合物萃余物流中萃取水溶性溶剂的步骤。溶剂的水溶性性质也可用来维持溶剂混合物中的共溶剂的浓度，如在Lee等人的美国专利第6551502号中所公开的。
在普通的蒸馏塔中，对在塔的精馏段产生液相来说，塔顶的液体回流是必需的，液相与从板到板上升的蒸气相接触，用于分离原料混合物中的重要组分。按照应用，蒸馏塔中的正常的回流与馏出液的比率为约1比20。然而，在EDC中，精馏段中的液相是非挥发性的极性溶剂，其优先从上升的蒸气相中吸收较大极性的组分，并且允许较小极性的组分蒸气上升到EDC的顶部。本发明认识到，给EDC增加回流不能显著地提高EDC塔顶产物(萃余物)的纯度和回收。其唯一的目的是将萃余产物中夹带的溶剂分开。事实上，EDC回流的除去可大体上降低底部再沸器中的蒸汽消耗，且降低塔上部的蒸气负荷，从而增加塔产量。
最后，如果萃取溶剂具有对于原料混合物中的较小极性组分的非常有限的溶解度，那么在EDC中可能产生两个液相。例如，在Cines的美国专利第4053369号公开了使用包含水的环丁砜作为溶剂来净化芳香族化合物的ED方法，其中，在EDC的上部存在两个液相。这是由于以下事实：环丁砜具有对于在EDC的上部浓缩的较小极性的非芳香族化合物的非常有限的溶解度。然而，与Cines的教导相反，本发明还认识到：EDC中两个液相的存在是非常不期望的，且可能在EDC中引起许多潜在的运行问题。在文献中可得到的有限的实验数据表明，在两液相区域中塔(或板)效率是非常低的且在25％到50％的范围内高度可变。给EDC增加回流引起EDC上部中的两液相区域的扩大，因为回流基本上是在溶剂中较低可溶性的100％萃余物。不使用EDC回流，必须开发不同的方法，以消除来自EDC塔顶蒸汽的萃余产物中夹带的溶剂。
发明概述
本发明涉及将改进的贫溶剂再生系统并入的萃取蒸馏方法，贫溶剂再生系统显著地降低重质烃和/或聚合物的量，否则重质烃和/或聚合物会被束缚在闭合的溶剂回路中。益处包括优越的溶剂性能、每个循环再生的溶剂量的减少、和必要时的重质烃价值的回收。本发明部分地基于以下认识：这些优势可通过用低温、能量节省和易于操作的水洗涤系统代替现有技术的萃取蒸馏系统中的通常的高温、能量集中和难于操作的贫溶剂再生器来获得。最初的贫溶剂再生器可任选地保留，但是作为新的水洗涤系统的辅助单元在大体上降低的容量下运行。
在一个方面，本发明涉及一种萃取蒸馏方法，其中，从包含选择性溶剂和可测量量的重质烃和沉淀物的富溶剂流中回收极性烃选择性的、水溶性的溶剂，所述萃取蒸馏方法包括以下步骤：
(a)将包含极性烃和较小极性烃的原料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中部，并且将选择性溶剂原料流引入EDC的上部；
(b)从EDC的顶部回收包含水的富较小极性烃流，并且使包含水溶性溶剂和极性烃的第一富溶剂流从EDC的底部排出；
(c)将第一富溶剂流引入溶剂回收塔(SRC)的中部，并且从SRC的顶部回收富极性烃流，所述富极性烃流基本上没有水溶性溶剂和较小极性烃，以及将第二富溶剂流从SRC的底部去除；
(d)将第二富溶剂流的较大部分作为选择性溶剂原料流引入步骤(a)中的EDC的上部，并且将第二富溶剂流的较小部分引入重质烃去除区域；
(e)从步骤(b)中的EDC顶部回收的所述包含水的富较小极性烃流中分离第一水流，并且从步骤(c)中的SRC顶部回收的所述富极性烃流中分离第二水流；
(f)将第一水流的至少一部分和第二水流的至少一部分引入重质烃去除区域，并且回收水相中的水溶性溶剂和排斥重质烃进入油相；
(g)使包含重质烃的累积的油相从重质烃去除区域排出，并且从重质烃去除区域回收包含水溶性溶剂的水相；
(h)从步骤(b)中的包含水的富较小极性烃流中分离水，以产生富较小极性烃流，将富较小极性烃流引入溶剂去除区域，并且将来自步骤(e)的第一水流的一部分、或第二水流的一部分、或第一水流和第二水流两者的一部分引入溶剂去除区域，从而萃取夹带的水溶性溶剂且排斥较小极性烃；
(i)使包含较小极性烃的累积的油相从溶剂去除区域排出，并且从溶剂去除区域回收包含水溶性溶剂的水相；
(j)将混杂铁和聚合沉淀物从来自步骤(g)的水相中去除，以产生无固体的水相；以及
(k)将来自步骤(h)的水相和来自步骤(j)的无固体的水相引入蒸汽发生器，并且使水蒸发以形成汽提蒸汽，将汽提蒸汽引入步骤(c)中的SRC的下部。
在另一个方面，本发明涉及一种萃取蒸馏方法，其中，从包含选择性溶剂和可测量量的重质烃和沉淀物的富溶剂流中回收极性烃选择性的、水溶性的溶剂，所述萃取蒸馏方法包括以下步骤：
(a)将包含极性烃和较小极性烃的原料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中部，并且将选择性溶剂原料流引入EDC的上部；
(b)从EDC的顶部回收包含水的富较小极性烃流，并且使包含水溶性溶剂和极性烃的第一富溶剂流从EDC的底部排出；
(c)将第一富溶剂流引入溶剂回收塔(SRC)的中部，并且从SRC的顶部回收富极性烃流，所述富极性烃流基本上没有水溶性溶剂和较小极性烃，以及将第二富溶剂流从SRC的底部去除；
(d)将第二富溶剂流的较大部分作为选择性溶剂原料流引入步骤(a)中的EDC的上部，并且将第二富溶剂流的较小部分引入重质烃去除区域；
(e)从步骤(b)中的EDC顶部回收的所述包含水的富较小极性烃流中分离第一水流，并且从步骤(c)中的SRC顶部回收的所述富极性烃流中分离第二水流；
(f)将第一水流的至少一部分和第二水流的至少一部分引入重质烃去除区域，并且回收水相中的水溶性溶剂和排斥重质烃进入油相；
(g)使包含重质烃的累积的油相从重质烃去除区域排出，并且从重质烃去除区域回收包含水溶性溶剂的水相；
(h)使与步骤(e)中第一水流分离的富较小极性烃流的至少一部分再循环入EDC的顶部，以使EDC塔顶蒸汽中夹带的水溶性溶剂分开，产生基本上没有所述水溶性溶剂的富较小极性烃流；
(j)将混杂铁和聚合沉淀物从来自步骤(g)的水相中去除，以产生无固体的水相；以及
(k)将来自步骤(j)的无固体的水相引入蒸汽发生器，并且使水蒸发以形成汽提蒸汽，将汽提蒸汽引入步骤(c)中的SRC的下部。
在另外的方面，本发明涉及一种萃取蒸馏方法，其中，从包含选择性溶剂和可测量量的重质烃和沉淀物的富溶剂流中回收极性烃选择性的、水溶性的溶剂，所述萃取蒸馏方法包括以下步骤：
(a)将包含极性烃和较小极性烃的原料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中部，并且将选择性溶剂原料流引入EDC的上部；
(b)从EDC的顶部回收包含水的富较小极性烃流，并且使包含水溶性溶剂和极性烃的第一富溶剂流从EDC的底部排出；
(c)将第一富溶剂流引入溶剂回收塔(SRC)的中部，并且从SRC的顶部回收富极性烃流，所述富极性烃流基本上没有水溶性溶剂和较小极性烃，以及将第二富溶剂流从SRC的底部去除；
(d)将第二富溶剂流的较大部分作为选择性溶剂原料流引入步骤(a)中的EDC的上部，并且将第二富溶剂流的较小部分引入水洗涤区域的下部；
(e)从步骤(b)中的EDC顶部回收的所述包含水的富较小极性烃流中分离水，以产生第一水流和富较小极性烃流，在第二富溶剂流的进入点之下的一个进入点处将富较小极性烃流引入水洗涤区域；
(f)从步骤(b)中去除的包含水的富较小极性烃流中分离第一水流，并且从步骤(c)中的SRC顶部回收的富极性烃流中分离第二水流；
(g)将第一水流和第二水流的至少一部分引入水洗涤区域的上部，并且回收水相中的水溶性溶剂且排斥较小极性烃和重质烃进入油相；
(h)使包含较小极性烃和重质烃的累积的油相从水洗涤区域的上部排出，并且使包含水溶性溶剂和任何沉淀物的水相从水洗涤区域的底部排出；
(i)将混杂铁和聚合沉淀物从步骤(h)中的水相中去除，以产生无固体的水相；以及
(k)将来自步骤(i)的无固体的水相引入蒸汽发生器，并且使水蒸发以形成汽提蒸汽，将汽提蒸汽引入步骤(c)中的SRC的下部。
本发明方法的特征在于，EDC的塔顶液体回流的除去将显著地提高萃取蒸馏方法，使其具有以下预料不到的益处：(1)蒸汽消耗的减少；(2)EDC上部中蒸气负荷的减少而产生更多产量；(3)如果两液相区域存在，那么通过使两液相区域最小而提高EDC上部中的溶剂性能；以及(4)如果两液相区域存在，那么通过使两液相区域最小而改进EDC上部中的板效率。使两液相区域最小的必然结果是，当运行参数改变时，EDC上部中萃取蒸馏经受较少不稳定状态。
附图简述
图1是一个萃取蒸馏方法的示意性流程图，该方法使用传统的热溶剂再生器(基础情况)；
图2是一个萃取蒸馏方法的示意性流程图，该方法使用两个水洗涤系统，分别用于洗涤萃余物流和使贫溶剂再生；
图3是一个萃取蒸馏方法的示意性流程图，该方法使用单一的水洗涤系统，用于即洗涤萃余物流又使贫溶剂再生；
图4是一个萃取蒸馏方法的示意性流程图，该方法使用具有辅助的热溶剂再生器的单个水洗涤系统，用于即洗涤萃余物流又使贫溶剂再生；
图5是一个萃取蒸馏方法的示意性流程图，该方法使用用于洗涤萃余物流的单个水洗涤系统和用于使贫溶剂再生的热再生器；以及
图6是一个萃取蒸馏方法的示意性流程图，该方法使用单个水洗涤系统，用于使贫溶剂再生。
发明优选实施方案详述
本发明涉及用于从较小极性烃中分离和回收极性烃以及去除重质烃和/或聚合物污染物的萃取蒸馏方法。通过使用水溶性萃取蒸馏溶剂来影响分离，该水溶性萃取蒸馏溶剂对于吸收极性烃是特征地选择性的。术语“极性”和“较小极性”的使用是为了区分烃的种类，其中一种具体类型比另一种类型极性较大。本发明特别地适合其中的原料组合物包含极性烃和较小极性烃的混合物的应用。这些混合物包括：(1)芳香族化合物和非芳香族化合物；(2)二烯烃和烯烃；(3)环烷烃和链烷烃；或(4)苯乙烯和C8芳香族化合物。示例性的水溶性溶剂可选自环丁砜、聚亚烷基二醇、N-取代的吗啉、糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、3-甲氧基丙腈及其混合物。优选地，水作为共溶剂被加入。
除其他因素外，使用的水溶性溶剂的选择取决于原料组合物和所期望的副产物。当原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物时，含水的环丁砜或含水的N-甲酰基吗啉是特别适合的溶剂。当原料包括丁二烯和C4烯烃时，含水的二甲基甲酰胺是特别适合的，以及当原料包括苯乙烯和C8芳香族化合物时，含水的环丁砜是特别地适合的。
在萃取蒸馏塔(EDC)的运行期间，精馏段中的液相由非挥发性溶剂组成，非挥发性溶剂从上升的蒸气相中优先吸收极性组分，且允许较小极性组分蒸气上升到EDC的顶部。已通过用于BTX芳香族化合物回收的三米直径的EDC证实，给EDC增加回流不提高EDC塔顶产物即非芳香族萃余物的纯度或回收。通过运行用于从发酵液中回收无水乙醇的一米直径的EDC，证实了这个特征，其中发现：不论有或没有EDC回流，无水乙醇的纯度和回收是相同的。在两种情况中任一种情况下，回流的唯一目的是使夹带的溶剂从EDC塔顶产物中分开。因此期望，EDC回流的除去将大体上降低底部再沸器中的蒸汽消耗，并且降低塔上部中的蒸气负荷，从而增加塔的产量。
如果萃取溶剂具有对于原料混合物中的较小极性组分的非常有限的溶解度，那么可在EDC中形成两个液相，特别是塔的上部。在这个方案中，将回流并入EDC将引起上部中两液相区域扩大，因为回流基本上由较低可溶性的萃余物组成。第二液相的存在可改变EDC中的传质效率以及影响溶剂性能，溶剂性能影响极性组分和较小极性组分之间的分离因子。例如，环丁砜溶剂使用水作为共溶剂，以提高其在芳香族化合物和非芳香族化合物分离中的选择性。因为水具有相对地较低沸点(高挥发性)，EDC上部中的环丁砜溶剂具有最高的水含量。然而，文献中的数据表明，在两液相区域，环丁砜中水的存在事实上对分离是有害的。(参见，例如，Lee等人的“Extractive Distillation Under Two Liquid Phases(两液相下的萃取蒸馏)”，1987AIChE Summer National Meeting，Minneapolis，MN)。为显示水对两液相区域中的环丁砜溶剂的不利影响，以下数据摘自这篇文章：
表1-水(共溶剂)对两液相下的环丁砜的选择性的影响
压力：75.0cm Hg(绝对值)
全部的液体组合物：50重量％正庚烷和50重量％甲苯
来自一级平衡单元的数据：
Figure BPA00001256384000111
S/F：溶剂对烃的重量比
R：溶剂选择性＝(蒸气中的庚烷/液体中的庚烷)/(蒸气中的甲苯/液体中的甲苯)
表1显示，在两液相区域，水的存在显著地降低环丁砜在所有的溶剂对烃的比率(S/F)下的选择性。此外，除非两液相是完全地混合的，否则上述商业化的三米直径EDC的运行在运行变量改变时显示导致塔失败的不稳定状态。因此，在环丁砜被用作芳香族化合物回收的溶剂时，给EDC增加回流(不溶性的萃余物)是不期望的，因为那会引起塔上部中两液相区域的扩大。在EDC中没有液体回流以使夹带的溶剂分开的情况下，EDC塔顶产物(萃余物)可包含取决于EDC塔顶设置的不期望水平的溶剂。
使用本发明的萃取蒸馏方法，将包含溶剂的萃余物进料到水洗涤系统，以将萃余物中的溶剂含量降低至所期望的水平，只要溶剂在水中是可溶的。在优选的方法设置中，将萃余物进料到包含多级接触板或填料的逆流萃取塔的下部，同时将洗涤水引入塔的上部。在用于芳香族化合物回收的ED方法的应用中，洗涤水从EDC和SRC两者的塔顶接收器的水夹套中排出。可将从水洗涤塔的底部去除的包含溶剂的水进料到SRC的底部，以产生汽提蒸汽和回收溶剂。因为水是已经需要的，以产生用于SRC的汽提蒸汽，所有萃余物的水洗涤不需要另外的能量。水洗涤的萃余物累积在洗涤塔的顶部附近的烃相，且作为无溶剂的萃余产物被回收。
在本发明的另一个优选的实施方案中，将贫溶剂的滑流进料到用于洗涤EDC萃余物流的同一水洗涤系统的下部，而不是进料到分开的水洗涤系统，用来从贫溶剂中去除且回收重质烃或去除聚合物。在本发明的用于芳香族化合物回收的具体实施方案中，将贫溶剂的滑流在刚好位于来自EDC塔顶的萃余物料的进入点之上的位置处进料到多级逆流水洗涤塔的下部。调整进料到洗涤塔上部的洗涤水的量，以便从洗涤塔的顶部回收基本上所有的EDC萃余物和来自贫溶剂的重质烃(如果存在)。将EDC塔顶萃余物流和贫溶剂的滑流两者加入到同一水洗涤塔通常不需要另外的洗涤水，即使来自水洗涤塔底部的装载溶剂的洗涤水当其再循环到SRC用于产生汽提蒸汽时包含了更多的溶剂。因此，不需要另外的能量。在水洗涤塔的底部出口处安装磁过滤器，以连续地去除微量的混杂铁、聚合沉淀物和其他极性杂质。
A.具有传统的溶剂再生的萃取蒸馏(基础情况)
在图1中显示的萃取蒸馏方法使用了萃取蒸馏塔(EDC1)、溶剂回收塔(SRC1)和安装有蒸汽汽提的热溶剂再生器(SRG1)。将包含极性组分和较小极性组分的混合物的烃原料通过线1进料到EDC1的中部，同时将来自SRC1底部的贫溶剂通过线16、18和19进料到EDC1的上部，以吸收EDC1中的极性烃。溶剂包括对于吸收原料中的特定极性烃是特征地选择性的适当的水溶性萃取溶剂。这些水溶性溶剂中的一些具有对于较小极性烃的有限的溶解度，并且，当其被使用时，它们的存在易于产生EDC1上部中的两个液相。在锅炉R2中加热来自SRC1底部的贫溶剂的一部分且使其通过线17再循环到SRC1的底部。
溶剂对烃原料的比率(S/F)、EDC1底部温度、EDC1压力和烃进料板位置是被调整的参数，以提供必需的条件而获得塔顶萃余物和底部富溶剂之间所期望的分离。
塔顶萃余物通过线2从EDC1的顶部出来，并且在冷却器C1中冷凝，且然后通过线3转移到塔顶接收器D1，塔顶接收器D1用来影响较小极性烃和水之间的相分离。较小极性烃相的一部分作为回流通过线4再循环到EDC1的顶部，以使塔中蒸气相中夹带的溶剂分开，而另一部分作为萃余产物通过线5排出。
包含溶剂、极性烃和可测量水平的重质烃和/或聚合物的富溶剂流通过线7从EDC1的底部排出。将富溶剂的一部分在再沸器R1中加热并且使其通过线8再循环到EDC1的底部，以产生塔中的蒸气流，同时将剩余的富溶剂通过线9进料到SRC1的中部。
将累积在塔顶收集器D1和D2两者的水夹套中的水相任选分别通过线6和15转移到水鼓WD。然后，将在水鼓中收集的水通过线24进料到蒸汽发生器SR1以产生汽提蒸汽，将汽提蒸汽通过线25注入到SRC1的下部以有助于极性烃从溶剂中去除。包含水且基本上没有溶剂和较小极性烃的极性烃浓缩液作为塔顶蒸气流通过线10从SRC1中排出，且在通过冷却器C2冷凝之后通过线11被引入到塔顶接收器D2。为了使SRC1的底部温度最小，将接收器D2连接到真空源以在SRC1内产生低于大气压的环境。塔顶接收器D2用来影响回收的极性烃相和水相之间的相分离。极性烃相的一部分作为回流通过线12、13再循环到SRC1的顶部，以使SRC1的蒸气流中夹带的溶剂分开，同时，剩余的部分作为极性烃产物通过线14排出。
为了去除来自贫溶剂的包括重质烃、聚合沉淀物、和混杂铁、以及其他极性物质的重物，使滑流从贫溶剂再循环回路中排出且通过线20将其进料到热溶剂再生器SRG1。将汽提蒸汽通过线21引入到SRG1的底部，以有助于塔顶蒸汽中贫溶剂的回收；贫溶剂作为汽提介质的一部分通过线22再循环到SRC1的底部。包含混杂铁、聚合沉淀物和任何其他极性物质的浆通过线23从SRG1的底部排出。
针对芳香族化合物回收的液-液萃取方法，开发了用于使贫溶剂再生的热汽提。在该方法中，原料中的大部分可测量量的重质(C9到C12)烃被LLE塔中的溶剂相排斥，且作为非芳香族产物的部分与萃余相一起被去除。只有C9芳香族化合物可被溶剂萃取，且在正常的运行状态下主要从溶剂回收塔(SRC)中的溶剂中汽提C9芳香族化合物。因此，如果ED原料包含可测量量的重质(C9-C12)烃或如果原料中的组分显示在热状态下易于聚合，那么热溶剂再生器SRG1将是非常不合适的。如果这些可能性中的任一个发生，那么该方法变得不可运行。
B.具有分别用于洗涤萃余物流和使贫溶剂再生的两个水洗涤系统的萃取蒸馏
在图2中描述的萃取蒸馏方法使用了萃取蒸馏塔(EDC2)、溶剂回收塔(SRC2)、溶剂去除区域和重质烃去除区域，所述溶剂去除区域是例如以用于从EDC2萃余物流中去除夹带的溶剂的水洗涤塔(WWC2)的形式，所述重质烃去除区域是例如以用于使贫溶剂再生的水洗涤塔(WWC3)的形式。图1的基础情况方法和本发明方法之间的主要区别在于：(1)EDC回流的除去，这节省了再沸器R3的能量且潜在地增加EDC2产量；(2)在低温下萃余物中夹带的溶剂的去除和低成本的水洗涤系统的使用，水洗涤系统优选地是需要最小或基本上不需要能量消耗的逆流萃取塔(WWC2)；以及(3)用高效率、低温、低成本的用于使贫溶剂再生的水洗涤系统(WWC3)代替不合适的、高温、高成本的热溶剂再生器，贫溶剂可包含过量的重质烃和/或聚合物，它们可使热溶剂再生器不可运行。
将烃原料通过线31进料到EDC2的中部，同时将来自SRC2底部的贫溶剂通过线45、47和48进料到EDC2的上部，以吸收EDC2中的极性烃。同样地，将贫溶剂的一部分在再沸器R4中加热且使其通过线46再循环到SRC2的底部。使用的水溶性溶剂中的一些可具有对于较小极性烃的有限的溶解度，并且它们的存在易于产生EDC2上部中的两个液相。调整EDC2的运行条件，以产生塔顶萃余物和底部富溶剂之间所期望的分离。
塔顶萃余物通过线32从EDC2的顶部出来，并且在通过线33转移到塔顶接收器D3之前，在冷却器C3中冷凝，塔顶接收器D3用来影响较小极性(萃余物)烃相和水相之间的相分离。然后，将萃余物烃相通过线34进料到WWC2的下部，以通过逆流水洗涤将夹带的溶剂去除，同时，将累积在EDC收集器D3和SRC收集器D4两者的水夹套中的水相作为洗涤水通过线35、44、50和51进料到WWC2的上部。洗涤的萃余烃相在WWC2的顶部累积，且无溶剂的萃余产物通过线53排出。包含溶剂的废水通过线55从WWC2的底部去除，且通过磁过滤器F1。磁过滤器优选地产生足以将来自主要包含水和溶剂的水相的混杂铁和其他极性物质引导到滤网的电磁场，滤网被定期性地清洗或替换。将过滤的水引入蒸汽发生器SR2以产生汽提蒸汽，将汽提蒸汽通过线57进料到SRC2的底部。如在图2中所显示的，该方法不使用通过将塔顶接收器D3连接到EDC2顶部而会另外建立的液体回流。
包含溶剂、极性(萃取)烃和可检测到的重质烃和/或聚合物的富溶剂流从EDC2的底部排出，且通过线36和38被进料到SRC2的中部。通过再沸器R3加热富溶剂流的一部分，且使其通过线37再循环回到EDC2的底部。
将从蒸汽发生器SR2产生的汽提蒸汽通过线57注入到SRC2的下部，以有助于极性烃从溶剂中去除。包含水且基本上没有溶剂和较小极性烃的较大极性浓缩物作为塔顶蒸气流通过线39从SRC2中排出，且在通过冷却器C4冷凝之后通过线40引入到塔顶接收器D4。为了使SRC2的底部温度最小，将接收器D4连接到真空源以在SRC2中产生低于大气压的环境。塔顶接收器用来影响较大极性烃相和水相之间的相分离。较大极性烃相的一部分作为回流通过线41、42再循环到SRC2的顶部，以使SRC2的蒸气流中夹带的溶剂分开，同时，其他部分作为较大极性烃产物通过线43排出。
为了去除来自贫溶剂的包括任何混杂铁、重质烃、聚合沉淀物以及的任何其他极性物质的重物，使滑流从贫溶剂再循环回路中排出，且将其进料到单独的水洗涤系统WWC3，水洗涤系统WWC3优选地是逆流萃取塔。滑流仅代表小体积(通常1％-2％)的贫溶剂流。如果溶剂密度高于水密度，那么在通过冷却器C5冷却之后，将贫溶剂通过线49优选地进料到WWC3的上部。然后，将洗涤水通过线52引入到WWC3的下部，以产生与溶剂的逆流接触。装载溶剂的水通过线56从WWC3的底部排出，且在进入磁过滤器F1和蒸汽发生器之前与在线55中的水流结合，蒸汽发生器用于制造用于SRC2的汽提蒸汽。贫溶剂中的重质烃在WWC3的顶部累积且通过线54从其中排出。
重质烃去除区域可包括各种设备，所述各种设备包括例如连续的多级逆流接触设备、多级混合器/沉降器、或旋转型接触器。重质烃去除区域也可以是水罐，该水罐用作倾析器以将重质烃和任何沉淀物与包含水溶性溶剂和水的水相分离。相似地，溶剂去除区域可包括各种设备，所述各种设备包括例如连续的多级逆流接触设备、多级混合器/沉降器、或旋转型接触器。溶剂去除区域也可以是罐，在该罐中将较小极性烃与包含水和微量水溶性溶剂的水相分离。重质烃去除区域和溶剂去除区域两者优选地在25℃到80℃的温度和1大气压到10大气压的压力的温和条件下以及0.5到10的洗涤进料对溶剂进料重量比率下运行。
在一个实施方案中，其中，原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且EDC在这样的条件下运行，以通过将基本上所有的C9 +烃保持在第一富溶剂流中而使第一富溶剂流中的苯回收最大。在另一个实施方案中，其中，原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且SRC在这样的条件下运行，以从第一富溶剂流中仅仅汽提C8烃和较轻质烃和将基本上所有的C9烃和较重质烃保持在第二富溶剂流中。
如本文另外所描述的，本发明方法可以被修改成包括：(1)仅用于贫溶剂再生的一个水洗涤系统，同时萃余物从具有回流以去除夹带的溶剂的传统EDC中产生，且因此不必需水洗涤；以及(2)用于将从没有回流的新颖的EDC中产生的萃余物中的微量溶剂去除的一个水洗涤系统，同时从传统的热溶剂再生器中使贫溶剂再生。
C.具有用于即洗涤萃余物流又使贫溶剂再生的单一的水洗涤系统的萃取蒸馏
在图3中所示的萃取蒸馏方法包括了萃取蒸馏塔(EDC3)、溶剂回收塔(SRC3)、和单一的水洗涤塔(WWC4)，单一的水洗涤塔(WWC4)用来将EDC萃余物流中的溶剂去除且用来使贫溶剂再生。基础情况方法和本发明方法之间的主要区别在于：(1)EDC回流的除去，以降低再沸器R5处的能量需求且潜在地增加EDC产量；(2)在低温和低成本的水洗涤系统中将夹带的溶剂从萃余物中去除，优选逆流萃取塔(WWC4)，基本上没有能量需求；以及(3)用双功能的水洗涤系统(WWC4)代替传统的热溶剂再生器，以使可能包含过量的重质烃或聚合物的贫溶剂再生。
将烃原料通过线61进料到EDC3的中部，同时将来自SRC3底部的贫溶剂通过线76、78和80进料到EDC3的上部，以吸收EDC3中的极性烃。通过再沸器R6加热贫溶剂的一部分且使其通过线77再循环到SRC3。这些水溶性溶剂中的一些具有对于较小极性烃的有限的溶解度，并且易于产生EDC3上部中的两个液相。调整EDC3中的条件，以产生塔顶萃余物和底部富溶剂之间所期望的分离。
塔顶萃余物通过线62从EDC3的顶部出来，并且在通过线63转移到塔顶接收器D5之前，在冷却器C6中冷凝，塔顶接收器D5用来影响较小极性烃相和水相之间的相分离。然后，将萃余物(较小极性烃)相通过线64进料到WWC4的下部，以通过逆流水洗涤将夹带的溶剂去除。如在图3中所显示的，不存在从塔顶接收器D5到EDC3顶部的液体回流。将累积在收集器D5的水夹套中的水相作为洗涤水通过线65和66进料到WWC4的上部。
包含溶剂、极性烃和可检测到的重质烃或聚合物的富溶剂流从EDC3的底部排出，且通过线67和69被进料到SRC3的中部。通过再沸器R5加热富溶剂流的一部分，且使其通过线68再循环回到EDC3。
将从蒸汽发生器SR3产生的汽提蒸汽通过线84注入到SRC3的下部，以有助于极性烃从溶剂中去除。包含水且基本上没有溶剂和较小极性烃的较大极性浓缩物作为塔顶蒸气流通过线70从SRC3中排出，且在通过冷却器C7冷凝之后通过线71引入到塔顶接收器D6。将接收器D6连接到真空源以在SRC3中产生低于大气压的环境。塔顶接收器用来影响极性烃相和水相之间的相分离。极性烃相的一部分作为回流通过线72、73再循环到SRC3的顶部，以使SRC3的蒸气流中夹带的溶剂分开，同时，其他部分作为较大极性烃产物通过线74排出。将累积在收集器D6的水夹套中的水相作为洗涤水通过线75、66进料到WWC4的上部。
为了去除来自贫溶剂的包括任何混杂铁、重质烃、聚合沉淀物和其他极性物质的重物，使滑流从贫溶剂再循环回路中排出，且通过冷却器C8冷却之后通过线79将滑流在EDC萃余物流的进入点之上的一个进入点进料到WWC4的下部。包含任何混杂铁、聚合沉淀物或任何其他物质的装载溶剂的水从WWC4的底部排出，且通过线82经过磁过滤器F2。将来自F2的具有溶剂的过滤的水通过线83进料到蒸汽发生器SR3，用于制造用于SRC3的汽提蒸汽。包含来自EDC3的萃余物流和来自贫溶剂的重质烃的洗涤的烃相在WWC4的顶部累积，作为无溶剂的萃余产物通过线81排出。
D.具有即用于洗涤萃余物流又使贫溶剂再生的具有辅助的热溶剂再生器的单一水洗涤系统的萃取蒸馏
参考图4，该方法主要包括了萃取蒸馏塔(EDC4)、溶剂回收塔(SRC4)和水洗涤塔(WWC5)，水洗涤塔(WWC5)用来将EDC萃余物流中的溶剂去除以及用来使贫溶剂再生。在图3中显示的方法方案和图4中显示的方法方案之间的主要区别在于：加入了用作辅助单元的传统的热溶剂再生器(SRG2)，以降低双功能的水洗涤系统(WWC5)在贫溶剂再生期间的负荷。萃取蒸馏塔(EDC4)、溶剂再生塔(SRC4)和水洗涤塔(WWC5)的运行和条件与图3中显示的相应单元相似，尽管可能需要一些小的调整以适应热溶剂再生器(SRG2)的加入。具有单一水洗涤系统的萃取蒸馏方法特别地适合用于在如下ED方法应用中使贫溶剂再生：其中，过量的(i)混杂铁；(ii)从烃原料中的活性组分的聚合产生的沉淀物；和/或(iii)溶剂的分解碎片出现在贫溶剂中。
将烃原料通过线91进料到EDC4的中部，同时将来自SRC4底部的贫溶剂通过线105、107和108进料到EDC4的上部，以吸收EDC4中的极性烃。通过再沸器R8加热贫溶剂的一部分且使其通过线106再循环回到SRC4。这些水溶性溶剂中的一些具有对于较小极性烃的有限的溶解度，并且易于产生EDC4上部中的两个液相。调整EDC4中的条件，以产生塔顶萃余物和底部富溶剂之间所期望的分离。
塔顶萃余物通过线92从EDC4的顶部出来，并且在通过线93转移到塔顶接收器D7之前，在冷却器C9中冷凝，塔顶接收器D7用来影响较小极性烃相和水相之间的相分离。然后，将萃余物(较小极性烃)相通过线94进料到WWC5的下部，以通过逆流水洗涤将夹带的溶剂去除。如在图4中所显示的，不存在从塔顶接收器D7到EDC4的顶部的液体回流。水相累积在收集器D7的水夹套中，且作为洗涤水通过线95被进料到WWC5的上部。
包含溶剂、极性烃和可检测到的重质烃和/或聚合物的富溶剂流从EDC4的底部排出，且通过线96和98被进料到SRC4的中部。通过再沸器R7加热富溶剂流的一部分，且使其通过线97再循环回到EDC4。将从蒸汽发生器SR4产生的汽提蒸汽通过线116注入到SRC4的下部，以有助于极性烃从溶剂中去除；也将汽提蒸汽通过线111注入到SRG2。包含水且基本上没有溶剂和较小极性烃的较大极性浓缩物作为塔顶蒸气流通过线99从SRC4中排出，且在通过冷却器C10冷凝之后通过线100引入到塔顶接收器D8。将接收器D8连接到真空源以在SRC4中产生低于大气压的环境。塔顶接收器用来影响极性烃相和水相之间的相分离。极性烃相的一部分作为回流通过线101、102再循环到SRC4的顶部，以使SRC4的蒸气流中夹带的溶剂分开，同时，其他部分作为较大极性烃产物通过线103排出。水相累积在收集器D8的水夹套中，且作为洗涤水通过线104被进料到WWC5的上部。
为了去除来自贫溶剂的包括任何混杂铁、重质烃、聚合沉淀物和其他极性物质的重物，将来自贫溶剂再循环回路的滑流进料到以下两者中：(1)在通过冷却器C11冷却之后通过线109在EDC4萃余物流的进入点之上的一个进入点处进料到水洗涤塔(WWC5)；以及(2)通过线110进料到热溶剂再生器(SRG2)。包含任何混杂铁、聚合沉淀物或任何其他极性物质的装载溶剂的水从WWC5的底部排出，且通过线115经过磁过滤器F3。将来自F3的具有溶剂的过滤的水进料到蒸汽发生器SR4。包含来自EDC4的萃余物流和来自贫溶剂的重质烃的洗涤的烃相在WWC5的顶部累积，且无溶剂的萃余产物通过线114排出。最后，包含混杂铁、聚合沉淀物和任何其他极性物质的浆通过线113从SRG2的底部排出，且溶剂流112从SRG2排出并被引到SRC4。
WWC5在将过量的重质烃作为有价值的副产品从贫溶剂中去除中是有效的，然而SRG2在将混杂铁和聚合沉淀物去除中是更好的，尽管具有更高的能量成本和有限的能力。因此，可调整转向WWC5和SRG2的滑流的比例，以适应贫溶剂的组成。SRG2可被认作为WWC5的辅助单元。
E.具有用于洗涤萃余物流的单一的水洗涤系统和用于使贫溶剂再生的热再生器的萃取蒸馏方法
在图5中所示的萃取蒸馏方法包括了萃取蒸馏塔(EDC5)、溶剂回收塔(SRC5)、用于将夹带的溶剂从EDC萃余物流中去除的水洗涤塔(WWC6)和用于使贫溶剂再生的传统的热汽提再生器(SRG3)。这个方法消除了EDC5顶部的液体回流的使用，这导致底部再沸器(R9)的能量节省且降低EDC5上部的负荷，如果增产障碍是发生在这个结点，那么由此增加了方法的产量。另一个优势是：对于那些使用具有对于较小极性烃的有限的溶解度的溶剂的ED方法，使存在于EDC5上部中的两个液相最小化，从而改进EDC5的性能。
将烃原料通过线121进料到EDC5的中部，同时将来自SRC5底部的贫溶剂通过线135、137和138进料到EDC5的上部，以吸收EDC5中的极性烃。塔顶萃余物通过线122从EDC5的顶部出来，并且在通过线123转移到塔顶接收器D9之前，在冷却器C12中冷凝，塔顶接收器D9用来影响较小极性烃相和水相之间的相分离。然后，将萃余物(较小极性烃)相通过线124进料到WWC6的下部，以通过逆流水洗涤将夹带的溶剂去除。如在图5中所显示的，不存在从塔顶接收器D9到EDC5的顶部的液体回流。水相累积在收集器D9的水夹套中，且作为洗涤水通过线125被进料到WWC6的上部。
包含溶剂、极性烃和可检测到的重质烃和/或聚合物的富溶剂流从EDC5的底部排出，且通过线126和128被进料到SRC5的中部。通过再沸器R9加热富溶剂的一部分，且使其通过线127再循环到EDC5。将从蒸汽发生器SR5产生的汽提蒸汽通过线144注入到SRC5的下部。包含水且基本上没有溶剂和较小极性烃的较大极性浓缩物作为塔顶蒸气流通过线129从SRC5中排出，且在通过冷却器C13冷凝之后通过线130引入到塔顶接收器D10。将接收器D10连接到真空源以在SRC5中产生低于大气压的环境。塔顶接收器用来影响极性烃相和水相之间的相分离。极性烃相的一部分作为回流通过线131、132再循环到SRC5的顶部，以使SRC5的蒸气流中夹带的溶剂分开，同时，其他部分作为极性烃产物通过线133排出。水相累积在收集器D10的水夹套中，且作为洗涤水通过线134被进料到WWC6的上部。包含来自EDC5的萃余物流和来自贫溶剂的重质烃的洗涤的烃相在WWC6的顶部累积，作为无溶剂的萃余产物通过线142排出。
包含任何混杂铁、聚合沉淀物或任何其他极性物质的装载溶剂的水从WWC6的底部排出，且通过线143经过磁过滤器F4。将来自F4的具有溶剂的过滤的水进料到蒸汽发生器SR5。将来自贫溶剂回路的滑流通过线139进料到热溶剂再生器(SRG3)。包含混杂铁、聚合沉淀物和任何其他极性物质的浆通过线141从SRG3的底部排出。将包含具有溶剂的蒸汽的来自SRG3的塔顶流通过140进料到SRC5。通过再沸器R10加热贫溶剂的一部分，且使其通过线136再循环回到SRC5。
F.具有用于使贫溶剂再生的单一水洗涤系统的萃取蒸馏方法
在图6中显示的萃取蒸馏方法包括了萃取蒸馏塔(EDC6)、溶剂回收塔(SRC6)、以及低温、能量节省和易于操作的水洗涤系统(WWC7)，该水洗涤系统(WWC7)代替通常的高温、能量集中和难于操作的贫溶剂再生器。如果贫溶剂包含过量的重质烃和/或聚合沉淀物，那么这个方法是特别地有利的，通过传统的热汽提再生器不能将过量的重质烃和/或聚合沉淀物从贫溶剂中有效地去除。
将烃原料通过线151进料到EDC6的中部，同时将来自SRC6底部的贫溶剂通过线164、166和167进料到EDC6的上部，以吸收EDC6中的极性烃。通过再沸器R12加热贫溶剂的一部分，且使其通过线165再循环回到SRC6。塔顶萃余物通过线152从EDC6的顶部出来，并且在通过线153转移到塔顶接收器D11之前，在冷却器C14中冷凝，塔顶接收器D11用来影响较小极性烃相和水相之间的相分离。较小极性烃相作为回流通过线154再循环到EDC6的顶部，以使萃余物流中夹带的溶剂从EDC6中分开。水相累积在收集器D11的水夹套中，且作为洗涤水通过线169被进料到WWC7的下部。
为了去除来自贫溶剂的包括任何混杂铁、重质烃、聚合沉淀物和任何其他极性物质的重物，滑流168从贫溶剂在循环回路中排出，且在经过冷却器C16之后，被进料到单独的水洗涤系统WWC7的上部，假定溶剂密度高于水的密度。WWC7优选地是逆流萃取塔。
包括溶剂、极性烃和可测量到的重质烃和/或聚合物的富溶剂流从EDC6的底部排出且通过线155和157被进料到SRC6的中部。通过再沸器R11加热富溶剂的一部分并且使其通过线156再循环回到EDC6。将接收器D12连接到真空源以在SRC6中产生低于大气压的环境。将从蒸汽发生器SR6产生的汽提蒸汽通过线173注入到SRC6的下部。包含水且基本上没有溶剂和较小极性烃的极性浓缩物作为塔顶蒸气流通过线158从SRC6中排出，且在通过冷却器C15冷凝之后，通过线159引入到塔顶接收器D12。塔顶接收器用来影响极性烃相和水相之间的相分离。极性烃相的一部分作为回流通过线160、161再循环到SRC6的顶部，同时，其他部分作为极性烃产物通过线162排出。水相累积在收集器D12的水夹套中，且作为洗涤水通过线163被进料到WWC7的下部，假定其密度低于水的密度。包含来自贫溶剂的重质烃的洗涤的烃相作为无溶剂的萃余产物在WWC7的顶部累积，且通过线170排出。
包含任何混杂铁、聚合沉淀物或任何其他极性物质的装载溶剂的水从WWC7的底部排出，且通过线171经过磁过滤器F5。将来自F5的具有溶剂的过滤的水通过线172进料到蒸汽发生器SR6，以通过线173为SRC6产生汽提蒸汽。
在图2-6中描述的ED方法可以用于针对多种原料组合物的贫溶剂再生和EDC抽提溶剂的去除。原料、溶剂体系和得到的产物的示例性组合阐述在下面的表2中。
表2
Figure BPA00001256384000231
以上描述了本发明的运行的原理、优选的实施方案和模式。但是，本发明不应被解释为限制到所讨论的特定的实施方案。因此，上述实施方案应被认为是示例性的，而不是限制性的，且应理解，本领域技术人员可在那些实施方案中进行变化，而不偏离如以下权利要求所界定的本发明的范围。

Claims (30)

1.一种萃取蒸馏方法，其中，从包含选择性溶剂和可测量量的重质烃和沉淀物的富溶剂流中回收极性烃选择性的、水溶性的溶剂，所述萃取蒸馏方法包括以下步骤：
(a)将包含极性烃和较小极性烃的原料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中部，并且将选择性溶剂原料流引入所述EDC的上部；
(b)从所述EDC的顶部回收包含水的富较小极性烃流，并且使包含水溶性溶剂和极性烃的第一富溶剂流从所述EDC的底部排出；
(c)将所述第一富溶剂流引入溶剂回收塔(SRC)的中部，并且从SRC的顶部回收富极性烃流，所述富极性烃流基本上没有水溶性溶剂和较小极性烃，以及将第二富溶剂流从所述SRC的底部去除；
(d)将所述第二富溶剂流的较大部分作为所述选择性溶剂原料流引入步骤(a)中所述EDC的上部，并且将所述第二富溶剂流的较小部分引入重质烃去除区域；
(e)从步骤(b)中所述EDC的顶部回收的所述包含水的富较小极性烃流中分离第一水流，并且从步骤(c)中所述SRC的顶部回收的所述富极性烃流中分离第二水流；
(f)将所述第一水流的至少一部分和所述第二水流的至少一部分引入所述重质烃去除区域，并且回收水相中的水溶性溶剂且排斥重质烃进入油相；
(g)使包含重质烃的累积的油相从所述重质烃去除区域排出，并且从所述重质烃去除区域回收包含水溶性溶剂的水相；
(h)从步骤(b)中所述包含水的富较小极性烃流中分离水，以产生富较小极性烃流，将所述富较小极性烃流引入溶剂去除区域，并且将来自步骤(e)的所述第一水流的一部分、或所述第二水流的一部分、或所述第一水流和所述第二水流两者的一部分引入溶剂去除区域，从而萃取夹带的水溶性溶剂且排斥较小极性烃；
(i)使包含较小极性烃的累积的油相从所述溶剂去除区域排出，并且从所述溶剂去除区域回收包含水溶性溶剂的水相；
(j)将混杂铁和聚合沉淀物从来自步骤(g)的所述水相中去除，以产生无固体的水相；以及
(k)将来自步骤(h)的水相和来自步骤(j)的所述无固体的水相引入蒸汽发生器，并且使水蒸发以形成汽提蒸汽，将所述汽提蒸汽引入步骤(c)中所述SRC的下部。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述包含极性烃和较小极性烃的原料包括以下的混合物：(a)芳香族化合物和非芳香族化合物；(b)二烯烃和烯烃；(c)环烷烃和链烷烃；或(d)苯乙烯和C8芳香族化合物。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述水溶性溶剂选自由以下组成的组：环丁砜、聚亚烷基二醇、N-取代的吗啉、糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、3-甲氧基丙腈及其混合物。
4.如权利要求3所述的方法，其中，所述水溶性溶剂包括作为共溶剂的水。
5.如权利要求2所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且所述水溶性溶剂包括含水的环丁砜。
6.如权利要求2所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且所述水溶性溶剂包括含水的N-甲酰基吗啉。
7.如权利要求2所述的方法，其中，所述原料包括丁二烯和C4烯烃，且所述水溶性溶剂包括含水的二甲基甲酰胺。
8.如权利要求2所述的方法，其中，所述原料包括苯乙烯和C8芳香族化合物，且所述水溶性溶剂包括含水的环丁砜。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述重质烃去除区域包括热溶剂再生器。
10.如权利要求1所述的方法，其中，所述重质烃去除区域和所述溶剂去除区域中的每一个都包括连续的多级逆流接触设备、多级混合器/沉降器、或旋转型接触器。
11.如权利要求1所述的方法，其中，所述重质烃去除区域包括用作倾析器的水罐，以使重质烃和任何沉淀物与包含水溶性溶剂和水的水相分离，且所述溶剂去除区域包括罐，在所述罐中所述较小极性烃与包含水和微量的水溶性溶剂的水相分离。
12.如权利要求1所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且所述EDC在这样的条件下运行，以通过将基本上所有的C9 +烃保持在所述第一富溶剂流中而使所述第一富溶剂流中的苯回收最大。
13.如权利要求1所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且所述SRC在这样的条件下运行，以从所述第一富溶剂流中仅仅汽提C8烃和较轻质烃，并将基本上所有的C9烃和较重质烃保持在所述第二富溶剂流中。
14.如权利要求1所述的方法，其中，所述EDC在该塔的顶部无液体回流下运行。
15.如权利要求1所述的方法，其中，在步骤(g)中，热溶剂再生器被用作用于去除沉淀物的所述重质烃去除区域的辅助单元。
16.一种萃取蒸馏方法，其中，从包含选择性溶剂和可测量量的重质烃和沉淀物的富溶剂流中回收极性烃选择性的、水溶性的溶剂，所述萃取蒸馏方法包括以下步骤：
(a)将包含极性烃和较小极性烃的原料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中部，并且将选择性溶剂原料流引入所述EDC的上部；
(b)从所述EDC的顶部回收包含水的富较小极性烃流，并且使包含水溶性溶剂和极性烃的第一富溶剂流从所述EDC的底部排出；
(c)将所述第一富溶剂流引入溶剂回收塔(SRC)的中部，并且从SRC的顶部回收富极性烃流，所述富极性烃流基本上没有水溶性溶剂和较小极性烃，以及将第二富溶剂流从所述SRC的底部去除；
(d)将所述第二富溶剂流的较大部分作为所述选择性溶剂原料流引入步骤(a)中所述EDC的上部，并且将所述第二富溶剂流的较小部分引入重质烃去除区域；
(e)从步骤(b)中所述EDC的顶部回收的所述包含水的富较小极性烃流中分离第一水流，并且从步骤(c)中所述SRC的顶部回收的所述富极性烃流分离第二水流；
(f)将所述第一水流的至少一部分和所述第二水流的至少一部分引入所述重质烃去除区域，并且回收水相中的水溶性溶剂和排斥重质烃进入油相；
(g)使包含重质烃的累积的油相从所述重质烃去除区域排出，并且从所述重质烃去除区域回收包含水溶性溶剂的水相；
(h)将与步骤(e)中所述第一水流分离的富较小极性烃流的至少一部分再循环入所述EDC的顶部，以使所述EDC塔顶蒸汽中夹带的水溶性溶剂分开，产生基本上没有所述水溶性溶剂的富较小极性烃流；
(j)将混杂铁和聚合沉淀物从来自步骤(g)的所述水相中去除，以产生无固体的水相；以及
(k)将来自步骤(j)的所述无固体的水相引入蒸汽发生器，并且使水蒸发以形成汽提蒸汽，将所述汽提蒸汽引入步骤(c)中所述SRC的下部。
17.一种萃取蒸馏方法，其中，从包含选择性溶剂和可测量量的重质烃和沉淀物的富溶剂流中回收极性烃选择性的、水溶性的溶剂，所述萃取蒸馏方法包括以下步骤：
(a)将包含极性烃和较小极性烃的原料引入萃取蒸馏塔(EDC)的中部，并且将选择性溶剂原料流引入所述EDC的上部；
(b)从所述EDC的顶部回收包含水的富较小极性烃流，并且使包含水溶性溶剂和极性烃的第一富溶剂流从所述EDC的底部排出；
(c)将所述第一富溶剂流引入溶剂回收塔(SRC)的中部，并且从SRC的顶部回收富极性烃流，所述富极性烃流基本上没有水溶性溶剂和较小极性烃，以及将第二富溶剂流从所述SRC的底部去除；
(d)将所述第二富溶剂流的较大部分作为所述选择性溶剂原料流引入步骤(a)中所述EDC的上部，并且将所述第二富溶剂流的较小部分引入水洗涤区域的下部；
(e)从步骤(b)中所述EDC的顶部回收的所述包含水的富较小极性烃流中分离水，以产生第一水流和富较小极性烃流，在所述第二富溶剂流的进入点之下的一个进入点处将所述富较小极性烃流引入所述水洗涤区域；
(f)从在步骤(b)中去除的所述包含水的富较小极性烃流中分离第一水流，并且从步骤(c)中所述SRC的顶部回收的所述富极性烃流中分离第二水流；
(g)将所述第一水流和所述第二水流的至少一部分引入所述水洗涤区域的上部，并且回收水相中的水溶性溶剂且排斥较小极性烃和重质烃进入油相；
(h)使包含较小极性烃和重质烃的累积的油相从所述水洗涤区域的上部排出，并且使包含水溶性溶剂和任何沉淀物的水相从所述水洗涤区域的底部排出；
(i)将混杂铁和聚合沉淀物从步骤(h)中的所述水相中去除，以产生无固体的水相；以及
(k)将来自步骤(i)的所述无固体的水相引入蒸汽发生器，并且使水蒸发以形成汽提蒸汽，将所述汽提蒸汽引入步骤(c)中所述SRC的下部。
18.如权利要求17所述的方法，其中，所述包含极性烃和较小极性烃的原料包括以下的混合物：(a)芳香族化合物和非芳香族化合物；(b)二烯烃和烯烃；(c)环烷烃和链烷烃；和(d)苯乙烯和C8芳香族化合物。
19.如权利要求17所述的方法，其中，所述水溶性溶剂选自由以下组成的组：环丁砜、聚亚烷基二醇、N-取代的吗啉、糠醛、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、3-甲氧基丙腈及其混合物。
20.如权利要求19所述的方法，其中，所述水溶性溶剂包括作为共溶剂的水。
21.如权利要求18所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且所述水溶性溶剂包括含水的环丁砜。
22.如权利要求18所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且所述水溶性溶剂包括含水的N-甲酰基吗啉。
23.如权利要求18所述的方法，其中，所述原料包括丁二烯和C4烯烃，且所述水溶性溶剂包括含水的二甲基甲酰胺。
24.如权利要求18所述的方法，其中，所述原料包括苯乙烯和C8芳香族化合物，且所述水溶性溶剂包括含水的环丁砜。
25.如权利要求17所述的方法，其中，所述水洗涤区域包括连续的多级逆流接触设备、多级混合器/沉降器、或旋转型接触器。
26.如权利要求17所述的方法，其中，所述水洗涤区域包括用作倾析器的水罐，以使较小极性烃、重质烃和任何沉淀物与包含水溶性溶剂和水的水相分离。
27.如权利要求17所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且所述EDC在这样的条件下运行，以通过将基本上所有的C9烃和较重质烃保持在第一富溶剂流中而使第一富溶剂流中的苯回收最大。
28.如权利要求17所述的方法，其中，所述原料包括芳香族化合物和非芳香族化合物，且所述SRC在这样的条件下运行，以从所述第一富溶剂流中仅仅汽提C8烃和较轻质烃且将基本上所有的C9烃和较重质烃保持在所述第二富溶剂流中。
29.如权利要求17所述的方法，其中，所述EDC在该塔的顶部无液体回流下运行。
30.如权利要求17所述的方法，其中，在步骤(g)中，热溶剂再生器被用作用于去除沉淀物的所述水洗涤区域的辅助单元。
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