CN205313638U - 一种从独居石矿中提取稀土的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种提取稀土的装置，特别是涉及一种从独居石矿中提取稀土的装置。本实用新型通过JQL反应器及全自动计量系统，保证了生产运行的稳定性；碱分解设备“JQL反应器”，实现了全封闭连续自动化作业，降低了热能消耗和碱消耗，减轻了员工的劳动强度，在生产过程中无废水排放，生产效率高，又提高了稀土收率，避免了操作人员的身体不受放射性物质的辐射伤害。该设备装置实现了清洁化、自动化、全封闭连续生产作业模式，极大提高了设备的利用率，减小了设备运行成本。

Description

一种从独居石矿中提取稀土的装置

技术领域

本实用新型涉及一种提取稀土的方法装置，特别是涉及一种从独居石矿中提取稀土的生产方法及装置。

背景技术

独居石矿主要化学组成为(Ce、La、Nd、Th)[PO4]、晶体属单斜晶系的磷酸盐矿物。独居石矿是主要的稀土矿物，轻稀土(铈组)氧化物占39-74%，重稀土(钇组)氧化物占0~5%，颜色以黄色为主，次为浅黄或黄白色。稀土元素在黑色和有色冶金、玻璃和陶瓷生产、电子、电气照明、电视和激光技术、化工工业、医疗和农业生产领域中得到广泛的应用。在与花岗岩有关的热液矿床中也有产出。此外，常可富集形成砂矿。独居石是提取铈族稀土元素的重要矿物原料。由于成分中经常有钍代替铈，ThO₂含量最多可达30%，在提取铈时，可综合提取钍。自然资源非常丰富，但是由于冶炼分离技术、成本、环保、废渣处理等方面的原因，很少有企业进行加工。

目前独居石矿的生产加工工艺非常原始，采用单体间歇式生产模式进行提取，其工艺流程为：独居石矿粉经过磨粉以后进行磁选，去除掉锆英石和磷钇矿以后，使用碱法工艺进行处理。处理方法：将磁选后独居石矿粉与液碱混合以后，在单体设备中升温到120℃左右，保温16小时以上进行分解，然后将分解以后的浆液进行稀释洗涤，母液除杂并回收磷酸三钠，洗涤合格的浆液经过压滤后盐酸溶解、除杂等工序以后，得到氯化稀土溶液，废渣存放于专用的废渣储存库中。

该工艺采用单体间歇式生产，生产成本高、能耗高、生产效率低，生产过程中有废水排放，工人劳动强度大，生产环境差，易对操作人员的身体造成伤害。

发明内容

本实用新型的目的在于提供一种从独居石矿中提取稀土的装置，该装置在生产过程中无废水排放，生产效率高，能耗低，降低生产成本，并能有效保护操作人员的身体不受辐射伤害，实现了自动化、全封闭连续生产作业，极大提高了设备的利用率，减小了设备运行成本。

技术解决方案：

本实用新型包括：气力输送机通过管路与失重计量螺旋秤连接，失重计量螺旋秤与JQL反应器物料进口连接，洗水通过管路与JQL反应器连接；JQL反应器出口通过管路与带式过滤机进液口连接，带过滤机分为三个输出支路和一个与水源连接的输入支路，带式过滤机一输出支路通过管路与第一接收罐连接，第一接收罐通过管路与溶解槽连接，溶解槽分别与表面过滤器及盐酸储存罐连接，表面过滤器为两个支路，一支路与第二接收罐连接，另一支路与第三接收罐连接；第二接收罐与除杂槽连接，除杂槽与除杂药剂储存罐连接；除杂槽出口与表面过滤器连接，表面过滤器分两个支路，一支路与第三接收罐连接，另一支路与储存池连接；第三接收罐与表面过滤器连接，表面过滤器分为两个支路，一个支路与废渣自动包装机连接，另一支路回用；带式过滤机第二支路与表面过滤器连接，表面过滤器分为两个支路，第一支路与冷却塔连接，另一支路与洗水接收罐连接；冷却塔与第二带式过滤机连接，第二带式过滤机分为两个支路，第一支路与成品自动包装机连接，另一支路与回用；带式过滤机第三支路通过洗水管路与洗水储存罐连接。

所述浆料通道及液体管路上均设有全自动计量系统，全自动计量系统包括：液碱采用恒压泵、电磁流量计、电动阀、电接点压力表。

所述溶解槽包括：溶解槽槽体，溶解槽槽体由端板分隔成至少两级腔室，所述溶解槽中的第一个腔室上分别设有物料通道，浆料通道与固定物料通道有位差，每级的腔室均设有料浆通道，料浆通道有位差，溶解槽中的最后一级腔室的端板上设有出料口，每级的腔室内设搅拌装置。

JQL反应器包括：反应器槽体，反应器槽体由端板分隔成至少两级腔室，每个腔室内设有垂直于底板的挡板，腔室内腔形成正八边形结构，所述反应器中的第一级腔室上分别设有物料通道，浆料通道与固定物料通道有位差，每级的腔室均设有料浆通道，料浆通道有位差，反应器中的最后一级腔室的端板上设有出料口，每级的腔室内设搅拌装置。

所述物料通道包括：固体通道、液体通道及料浆通道，所述每级腔室上两级板的液体通道有高低位差，每级腔室上两级板上料浆通道有高低位差，液体通道及料浆通道可以是对设置或不对称设置。

所述槽体上设有盖体，盖体与槽体之间设有密封件。

所述盖体上的搅拌装置穿入孔与搅拌装置之间设有密封件。

本实用新型全部采用自动化控制装置，现场的操作员工只需要对设备进行巡检和保洁，不需要干预生产运行过程，所有的操作和参数调整及生产运行控制由DCS自控系统完成，并且生产运行过程中的即时数据还可以远传到相关部门，方便了各部门及时了解生产运行过程和生产现场情况，并可以查看任意时间段的生产运行情况和生产运行数据，实现了即时信息共享；此技术通过流程优化，减少中转环节，精准控制，降低了能源消耗，节约了中转和人工成本，实现了精益化生产，彻底解决了生产运行过程中员工接触放射性物料的难题，保证了员工的身体健康，符合职业卫生健康的相关条例要求，同时，该技术实现了废水的零排放。

本实用新型优点：

本实用新型从碱分解进料开始，采用了全自动计量系统，保证了生产运行的稳定性；碱分解设备“JQL反应器”，实现了全封闭连续自动化作业，降低了热能消耗和碱消耗，减轻了员工的劳动强度。

本实用新型环保、清洁、低耗，在生产过程中无废水排放，生产效率高，能耗低，既降低生产运行成本，又提高了稀土收率，生产运行过程中，员工不需要直接接触物料，避免了操作人员的身体不受放射性物质的辐射伤害。该设备装置实现了清洁化、自动化、全封闭连续生产作业模式，极大提高了设备的利用率，减小了设备运行成本。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图；

图2为本实用新型JQL反应器主视图；

图3为图2的俯视图；

图4为图2中盖板结构示意图。

具体实施方式

本实用新型包括：气力输送机1通过管路与失重计量螺旋秤2连接，失重计量螺旋秤2与JQL反应器3的固体进口连接，洗水通过洗水管路与JQL反应器3连接；JQL反应器3出口通过管路与第一带式过滤机4进液口连接，第一带式过滤机4分为三个输出支路和一个与水源连接的输入支路，第一带式过滤机4一输出支路通过管路与第一接收罐5连接，第一接收罐5的浆液及盐酸储存罐通过液体管路与溶解槽6连接，溶解槽6通过管路分别与第一表面过滤器7连接，表面过滤器7为两个支路，一支路与第二接收罐8连接，另一支路与第三接收罐9连接；第二接收罐8与除杂槽10连接，除杂槽10与除杂药剂储存罐11连接；除杂槽出10口与第二表面过滤器12连接，第二表面过滤器12分两个支路，一支路与第三接收罐9连接，另一支路与储存池13连接；第三接收罐9与第三表面过滤器14连接，第三表面过滤器14分为两个支路，一个支路与废渣自动包装机15连接，另一支路通过液体管路流入洗液接收罐22回用；第一带式过滤机4第二支路与第四表面过滤器16连接，第四表面过滤器16分为两个支路，第一支路与冷却塔17连接，另一支路与洗水储存罐18连接；冷却塔17与第二带式过滤机19连接，第二带式过滤机19分为两个支路，第一支路与成品自动包装机20连接，另一支路进入液碱配制罐21通过液体管路回用；带式过滤机4第三支路通过洗水管路与洗水储存罐18连接。

所述盐酸、洗水、水源、进入管路及液体管路上均设有全自动计量系统，全自动计量系统包括：恒压泵、电磁流量计、电动阀、电接点压力表。

所述溶解槽6包括：槽体，槽体由端板分隔成至少两级腔室，所述第一级腔室上分别设有物料通道，浆料通道与固定物料通道有位差，每级的腔室均设有料浆通道，料浆通道有位差，最后一级腔室的端板上设有出料口，每级的腔室内设搅拌装置。

JQL反应器3包括：槽体，槽体由端板分隔成至少两级腔室，每个腔室内设有垂直于底板的挡板，腔室内腔形成正八边形结构，所述第一级腔室上分别设有固体物料通道和液体通道及料浆通道，浆料通道与固定物料通道有位差，每级的腔室均设有料浆通道，料浆通道有位差，最后一级腔室的端板上设有出料口，每级的腔室内设搅拌装置。

所述每级腔室的料浆通道的位差为高低位差或左右位差，

所述槽体上设有盖体，盖体与槽体之间设有密封件。

所述盖体上的搅拌装置穿入孔与搅拌装置之间设有密封件。

本实用新型工作过程如下：

1.碱分解工序

粒度为320目以上的独居石矿粉由气力输送机1通过管路进入失重计量螺旋秤2，通过失重计量螺旋秤2推动从固定物料通道进入JQL反应器3第一级腔室内，液碱通过液体通道进入JQL反应器3第一级腔室内，开始反应，从第一级开始通过搅拌装置搅拌后进入下级腔室内，经逐级搅拌到达最后一级腔室内，反应过程中，温度控制采用电动温控阀进行温度调节控制，控制范围为130-170℃，通过进料量和加水稀释级调节控制反应时间在160-260min以内，矿液比为1：1-10，矿粉分解率可达到99%以上。搅拌后的料浆从JQL反应器3最后一级加洗液稀释洗涤后通过管道以溢流形式进入带式过滤机4第一级进行淋洗和固液分离。

2.洗涤工序

洗涤工序采用第一带式过滤机4进行淋洗和固液分离。稀释后浆液进入第一带式过滤机4第一级进行磷碱液和碱饼分离，磷碱液进入磷碱液精滤结晶工序，碱饼进入第一带式过滤机4第二级进行洗涤，经第一带式过滤机4第三级、第四级洗涤，洗涤为逆流洗涤，水从第四级进入，洗水从第二级流出到洗水储存罐18，用于碱分解工序稀释洗涤；碱饼进入第一带过滤机4第五级进行脱水，分离后的碱饼进入第一接收罐5，第一接收罐5为用酸溶渣洗液调浆后碱饼浆液调浆罐，碱饼调浆后去氯化工序。此工艺大幅降低了水的消耗，减少了原工艺中的除杂工序，降低了生产运行成本和杂质的引入，同时磷碱液彻底回收利用和洗水全回用，实现了废水零排放和连续生产。

3.氯化工序

碱饼溶解设备采用本公司自主研发的溶解槽6。盐酸及第一接收罐内碱饼浆液通过恒压泵、电磁流量计、电动阀、电接点压力表进入溶解槽6的第一级，反应过程中，通过电动温控阀控制温度在60-90℃，进行溶解，通过料浆进料量和盐酸流量控制和调节反应时间在100-150min以内，流量为1-1000L；pH值控制在4～4.5，使用在线pH计进行检测，与流量调解系统联动；溶解后的浆液以溢流形式通过第一精密表面过滤器7过滤以后，实现了溶液、废渣的分离；溶液进入第二接收罐8，废渣进入第三接收罐9进行洗渣。溶液及除杂药剂都采用恒压泵、电磁流量计、电动阀、电接点压力表联控方式进行流量控制进入除杂槽10第一级进行除杂，反应过程中，温度控制采用电动温控阀进行温度调节控制，控制在60-90℃，通过物料流量控制和调节反应时间在20-100min以内，流量范围为1-1000L，除杂后浆液以溢流形式通过第二表面过滤器12过滤后，得到合格的氯化稀土料液和废渣，料液进入储存池13，作为下道工序使用；废渣进入第三接收罐9进行洗渣，加水加酸洗涤，pH值控制在2～2.5，使用在线pH计进行检测，反应时间控制在60-100min以内；合格后浆液通过第三表面过滤器14进行固液分离，废渣使用全自动定量包装机15包装后储存；洗液流入洗液接收罐22用于碱饼调浆工序。

4.磷碱液精滤结晶工序

洗涤工序产出的磷碱液经过第四表面过滤器16后去除夹带的固体颗粒物以后，合格的磷碱液进入冷却塔17进行冷却结晶；废渣进入洗水储存罐18，冷却结晶后浆液使用第二带式过滤机19进行固液分离，第二带式过滤机19生产的固体为成品磷酸三钠，通过成品自动包装机20进行定量包装，储存销售；液体为废碱液，进入液碱配制罐21，用于碱分解工序的液碱配制回用。

实施例1：以320目、稀土含量为53%独居石矿粉300g、温度155℃为例：

1.称取300g独居石矿粉加入反应器中；

2.用含量为96%的固碱288g与1006ml水配制NaOH溶液加入反应器中；

3.启动反应器搅拌机和加热器，搅拌转数调整到180转/分钟，沸腾后开始计时；

4.温度升高到155℃时恒温，控制在155±5℃,反应时间控制在240±10分钟；

5.分解产物稀释、过滤、洗涤、抽干，稀释后总体积3568ml，洗涤用水1200ml；产出磷碱液3425ml，产出碱饼325.2g；

6.将磷碱液冷却结晶，温度降低到40度时开始过滤，产出400g磷酸三钠，产出废碱液1006ml，留存供下次实验使用；

7.碱饼用浓度为5.78N、体积525ml盐酸优溶，温度控制在75±5℃，反应时间控制在120±10min左右，pH值控制在4～4.5后过滤，得到一次氯化稀土料液和一次酸溶渣；

8.一次氯化稀土料液加硫酸铵1.4g和氯化钡2.9g除杂，温度控制在75±5℃，时间控制在60min左右过滤，得到产品氯化稀土料液，废渣返回一次酸溶渣浆液；

9.一次酸溶渣加洗水调浆，用盐酸将pH值调到2～2.5，搅拌30min过滤，滤液返回碱饼调浆，滤饼用新鲜水冲洗至pH值5排渣；

10.产品氯化稀土料液通过喷雾干燥器，温度控制在500±10℃，得到264g无水粉体氯化稀土。

Claims (8)

1.一种从独居石矿中提取稀土的装置，其特征在于，包括：气力输送机通过管路与失重计量螺旋秤连接，失重计量螺旋秤与JQL反应器的固体进口连接，液体通过液体通道与JQL反应器连接；JQL反应器出口通过管路与带式过滤机进液口连接，带过滤机分为三个输出支路和一个液体输入支路，带式过滤机一输出支路通过管路与第一接收罐连接，第一接收罐的浆液及液体储存罐通过液体管路与溶解槽连接，溶解槽通过管路分别与表面过滤器连接，表面过滤器为两个支路，一支路与第二接收罐连接，另一支路与第三接收罐连接；第二接收罐通过液体通道与除杂槽连接，除杂槽与除杂药剂储存罐连接；除杂槽出口与表面过滤器连接，表面过滤器分两个支路，一支路与第三接收罐连接，另一支路与储存池连接；第三接收罐通过浆液通道与表面过滤器连接，表面过滤器分为两个支路，一个支路与废渣自动包装机连接，另一支路通过液体通道回用；带式过滤机第二支路与表面过滤器连接，表面过滤器分为两个支路，第一支路与冷却塔连接，另一支路与洗水接收罐连接；冷却塔与带式过滤机连接，带式过滤机分为两个支路，第一支路与成品自动包装机连接，另一支路通过液体通道回用；带式过滤机第三支路通过洗水管路与洗水储存罐连接。

2.根据权利要求1所述的一种从独居石矿中提取稀土的装置，其特征在于，所述液体通道上均设有全自动计量系统，所述全自动计量系统包括：液碱采用恒压泵、电磁流量计、电动阀、电接点压力表。

3.根据权利要求1所述的一种从独居石矿中提取稀土的装置，其特征在于，JQL反应器包括：反应器槽体，反应器槽体由端板分隔成至少两级腔室，每个腔室内设有垂直于底板的挡板，腔室内腔形成正八边形结构，反应器槽体中的第一个腔室上分别设有固体物料通道和液体通道及料浆通道，浆料通道与固定物料通道有位差，每个的腔室均设有料浆通道，料浆通道有位差，反应器槽体中最后一个腔室的端板上设有出料口，每个的腔室内设搅拌装置。

4.根据权利要求3所述的一种从独居石矿中提取稀土的装置，其特征在于，每个腔室的料浆通道的位差为高低位差或左右位差。

5.根据权利要求3所述的一种从独居石矿中提取稀土的装置，其特征在于，所述反应器槽体上设有盖体，盖体与反应器槽体之间设有密封件。

6.根据权利要求5所述的一种从独居石矿中提取稀土的装置，其特征在于，所述盖体上的搅拌装置穿入孔与搅拌装置之间设有密封件。

7.根据权利要求1所述的一种从独居石矿中提取稀土的装置，其特征在于，所述溶解槽包括：溶解槽槽体，溶解槽槽体由端板分隔成至少两级腔室，溶解槽槽体中的第一级腔室上分别设有物料通道，浆料通道与固定物料通道有位差，每级的腔室均设有料浆通道，料浆通道有位差，溶解槽槽体中最后一级腔室的端板上设有出料口，每级的腔室内设搅拌装置。

8.根据权利要求3或7所述的一种从独居石矿中提取稀土的装置，其特征在于，所述料浆通道上均设有全自动计量系统，所述全自动计量系统包括：液碱采用恒压泵、电磁流量计、电动阀、电接点压力表。