CN205061928U - 一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，包括物料输送设备、多级反应设备、水洗分层装置和蒸馏塔，所述多级反应设备包括2个或2个以上装有氢型阳离子树脂催化剂的固定床，该固定床上带有温度控制器，两两固定床间依次通过管道将上一个固定床的出料口与下一个固定床的进料口进行连接；水洗分层装置包括一个以上由水洗塔和分层器组成的处理单元。该实用新型克服了现有由重质松节油原料进行异长叶烷酮生产工艺中使用的设备需要分布间歇操作生产且无法对反应温度进行控制的缺点，实现了由重质松节油原料直接生产异长叶烷酮设备的一体化及控温，极大地提高了生产效率，降低了副产物的产量，节约了生产成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备。
背景技术
我国重油年产量约8000吨，产量十分可观。目前重油主要被当作锅炉燃料烧掉，少量用作溶剂、煤浮选剂和油毛毡粘合剂等。这不仅使资源遭到浪费，而且影响到各松香厂的经济效益。重油是一种很宝贵的资源，其中含有大量的倍半萜烯，主要有长叶烯、石竹烯、柏木烯、a-檀香烯等。我国各地所产的重油中倍半萜烯的含量在66.9％－99.5％之间，其中长叶烯的含量最高，为45％－65％。重油中的各种倍半萜烯都是合成香料和合成其它精细产品的理想原料。倍半萜烯的许多含氧衍生物如醇、酮、酯等都因其有重要且有价值的香气性质而久负盛名，且因其分子量大，香气停留时间长，所合成的大多是名贵的定香剂或保香剂。
异长叶烷酮具有广藿香和持久的香根香韵木香、琥珀香气，可以多种日化香精中广泛使用。它也能替代香精中某些具有木香-龙涎香气的组分。异长叶烷酮是异长叶烯的氧化产物，随着反应条件和所用氧化剂的不同，产物酮有三种不同的异构体。
目前异长叶烷烯制备异长叶烷酮的方法主要有2种。第一种是用长叶烯在酸性催化剂下发生异构反应，生产异长叶烯，然后由异长叶烯在氧化剂存在下氧化成异长叶烷酮。以异长叶烯为原料合成异长叶烷酮的研究在国内外均有报道，也是目前工业化生产中比较常用的方法。但是此方法中长叶烯异构成异长叶烯均有采用硫酸作为催化剂，采用硫酸催化剂危险性较大，且不容易处理，污染环境。国内邹志平等人采用重质松节油直接合成异长叶烯(《重质松节油直接异构制备异长叶烯的研究》，摘自《生物质化学工程》，2007年11月第41卷第6期)，采用超强酸类催化剂，虽然这种方法得率高但是反应温度过高需要在190-200℃之间，存在耗能大、催化剂不易得等缺点，不适合规模化生产。第二种是采用一步法直接由长叶烯合成异长叶烷酮，1996年，国内王植材等人采用一步法进行研究(《一步法合成异长叶烷酮及其衍生物》，摘自《应用化学》1996年2月第13卷第1期)，但产率均不理想,而且采用硫酸作为催化剂，污染环境。并且存在合成过程中使用甲酸甲酯、苯等有毒溶剂及高浓度双氧水及设备要求苛刻、生产风险高等一系列问题。
以上现有使用重质松节油制备异长叶烷酮的工艺均需要分步骤进行，有的需要先由重质松节油分馏出长叶烯在进行制备，有的需要后继再将异长叶烯氧化为异长叶烷酮，因此其生产设备需要间歇式分步工作，生产效率低，所需的生产设备不仅复杂而且成本也高。且现有反应器散热慢，温度很难控制，容易导致副产物的增加。
因此提供一种能够进行异长叶烷酮连续生产且可控温度的由重质松节油直接合成异长叶烷酮设备己成为当务之亟。
实用新型内容
本实用新型提供一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其克服了现有由重质松节油原料进行异长叶烷酮生产工艺中使用的设备需要分布间歇操作生产且无法对反应温度进行控制的缺点，实现了由重质松节油原料直接生产异长叶烷酮设备的一体化及控温，极大地提高了生产效率，降低了副产物的产量，节约了生产成本。
本实用新型的技术方案如下：
一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，包括物料输送设备、多级反应设备、水洗分层装置和蒸馏塔。所述多级反应设备包括2个或2个以上装有氢型阳离子树脂催化剂的固定床，该固定床上带有温度控制器，两两固定床间依次通过管道将上一个固定床的出料口与下一个固定床的进料口进行连接；水洗分层装置包括一个以上由水洗塔和分层器组成的处理单元，水洗塔的出料口通过连接管道与分层器的进料口连接，连接管道上带有输送泵；物料输送设备包括第一管道、第二管道和第三管道，第一管道连接于多级反应设备的第一个固定床的进料口与原料罐之间用于输送原料，第二管道连接于多级反应设备的最后一个固定床的出料口和水洗塔进料口之间，第三管道连接于分层器和蒸馏塔之间，该第一管道、第二管道和第三管道上均带有输送泵。
传统由重质松节油制备异长叶烷酮工艺中所需要将重质松节油分馏得到长叶烯、长叶烯异化为异长叶及异长叶被氧化得异长叶烷酮共3个步骤分开，并在不同的多级反应设备中完成。该由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备可以实现由重质松节油到异长叶烷酮的一体化生产过程即无需将重质松节油分馏得到长叶烯的步骤，且能让异构和氧化反应在一个多级反应设备中继续，实现异构和氧化反应的循环进行，其生产效率极高，可以节省很多生产成本。且由于采用的是多个固定床连接组成的多级反应设备，较之现有使用的单个反应器而言，其散热速度更快，反应温度可以很好地得到控制，有效降低了副产物的产生。加之所述固定床由于采用了氢型阳离子树脂催化剂作为催化剂，较之传统的采用硫酸作为催化剂更加环保。
所述第一管道上还安装有位于输送泵和多级反应设备的第一个固定床之间的混合器。混合器可对物料均匀混合，使物料可以充分接触，以使反应完全。
所述多级反应设备包括一级固定床、二级固定床和三级固定床，所述第二管道上还旁接有由设置在该管道上的输送泵出口回流连接至一级固定床的进料口的回流管道。让经一到三级固定床反应的反应完全的物料的一部分返回一级固定床能够让一级固定床中的反应不剧烈，保证了生产产物的稳定性。
一级固定床的筒身直径为300mm-600mm，长度为1500-2500mm；二级固定床的筒身直径为600mm-1000mm，长度为2500-3000mm；三级固定床的筒身直径为400mm-600mm，长度为1500-2000mm。上述3个尺寸的固定床可以使得反应更加快速且完全。
一级固定床为反应温度40-60℃的固定床，二级固定床为反应温度50—80℃的固定床，三级固定床为反应温度40—60℃的固定床。上述不同温度设置的固定床的综合运用，可以让反应更充分、效率更高。经过一级固定床后，物料的反应率为10％-30％；经二级固定床后，物料的反应率为70％—90％；进入固定床后，物料反应完全。
所述多级反应设备由两个以上由水洗塔和分层器构成的处理单元组成，相邻两个处理单元间通过连接管道将上一组处理单元的分层器的出料口与下一组处理单元的水洗塔的进料口进行连接，连接管道上带有输送泵。多次水洗和分层使得产物异长叶烷酮纯度更高。
所述第一管道上还安装有位于输送泵和原料罐之间的流量计，用于控制物料的输送量，以控制反应进度。
所述设备的各部件连接于自动控制系统上。自动控制系统的应用，具有安全、环保、生产效率高的优点。
与现有技术相比，本实用新型申请具有以下优点：
1)淘汰了传统的采用间歇式反应工艺，可在一个反应设备中完成异构和氧化反应，操作简单且效率提高1倍以上；
2)连续多级固定床的应用，让物料在三个固定床中分步反应，使得反应可以温和，温度容易控制。这种方法解决了自动控制系统的生产中散热速度慢、温度难控制的等问题；
3)使用了带有新型环保的氢型阳离子树脂催化剂的固定床进行生产，其催化效果好并且催化剂可循环重复使用，不同于传统使用的硫酸，减少了环境的污染，安全环保；
4)自动控制系统利于连续化操作，安全、环保、生产效率高。
附图说明
图1为本实用新型所述实施例1的一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的结构示意图；
图2为本实用新型所述实施例2-4的一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的结构示意图。
附图标号说明：物料输送设备1、多级反应设备2、水洗分层装置3、蒸馏塔4、原料罐5、混合器6、第一第一管道11、第二管道12、输送泵13、流量计14、第三管道15、一级固定床21、二级固定床22、三级固定床23、回流管道24、水洗塔31、分层器32、连接管道33。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，包括物料输送设备1、多级反应设备2、水洗分层装置3和蒸馏塔4。所述多级反应设备2包括装有氢型阳离子树脂催化剂的一级固定床21和装有氢型阳离子树脂催化剂的二级固定床22，该固定床上均带有温度控制器。一级固定床21的出料口通过管道与二级固定床22的进料口进行连接。水洗分层装置3包括一个水洗塔31和一个分层器32构成的处理单元，水洗塔31的出料口通过连接管道33连接于分层器32的进料口，连接管道33上带有输送泵13。物料输送设备1包括第一管道11、第二管道12和第三管道15，第一管道11连接于多级反应设备2的一级固定床21的进料口与原料罐5之间用于输送原料，第二管道12连接于多级反应设备2的二级固定床22的出料口和水洗塔31进料口之间，第三管道15连接于分层器32和蒸馏塔4之间，该第一管道11、第二管道12和第三管道15上均带有输送泵13。
所述由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的使用方法：
重质松节油由第一管道11上的输送泵13从原料罐5输送进入装有氢型阳离子树脂催化剂的一级固定床21中，过氧乙酸由气压压缩进入一级固定床21中进行反应，后反应中的物料再依次经过二级固定床22。其中，重质松节油、过氧乙酸按照摩尔比例1：2-3.5进行配比，氢型阳离子树脂催化剂的用量按照重质松节油和过氧乙酸总重量的3-8％进行配比。反应后的物料进入水洗塔31中，加入10-30％NaHCO3进行水洗，而后进入分层器32中，分离出油相，让其进入蒸馏塔4中进行减压蒸馏，得到产物异长叶烷酮。
实施例2
一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，包括物料输送设备1、多级反应设备2、水洗分层装置3和蒸馏塔4。所述多级反应设备2包括3个装有氢型阳离子树脂催化剂的固定床，即一级固定床21、二级固定床22和三级固定床23，该固定床上均带有温度控制器。该一级固定床21的直径为300mmmm，长度为2500mm，反应温度40℃；二级固定床22的直径600mmmm，长度为3000mm，反应温度80℃；三级固定床23的直径400mmmm，长度为2000mm，反应温度40℃。两两固定床间依次通过管道将上一个固定床的出料口与下一个固定床的进料口进行连接。水洗分层装置3包括依次连接的2组由水洗塔31和分层器32组成的处理单元，两个处理单元间通过连接管道33将上一组处理单元的分层器32的出料口与下一组处理单元的水洗塔31的进料口进行连接，连接管道33上带有输送泵13。物料输送设备1包括第一管道11、第二管道12和第三管道15，用于输送原料的第一管道11连接多级反应设备2的一级固定床21的进料口与原料罐5，第二管道12连接于多级反应设备2的三级固定床23的出料口和水洗塔31进料口，第三管道15连接分层器32和蒸馏塔4，该第一管道11、第二管道12和第三管道15上均带有输送泵13。第一管道11上还安装有位于输送泵13和多级反应设备2的一级固定床之间的混合器6，第一管道11上位于输送泵13和原料罐5之间的部分还安装有流量计14。第二管道12上还旁接有由设置在该管道上的输送泵13出口回流连接至一级固定床21的进料口的回流管道24。所述由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的各部件连接于自动控制系统上。
所述由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的使用方法：
重质松节油由第一管道11上的输送泵13从原料罐5输送进入装有氢型阳离子树脂催化剂的一级固定床21中，过氧乙酸由气压压缩进入一级固定床21中进行反应，后反应中的物料再依次经过二级固定床22、三级固定床23。其中，重质松节油、过氧乙酸按照摩尔比例1：2-3.5进行配比，氢型阳离子树脂催化剂的用量按照重质松节油和过氧乙酸总重量的3-8％进行配比。反应后的一部分物料返回至一级固定床21中形成循环回路，另一部分进入第一组处理单元的水洗塔31中，加入10-30％NaHCO3进行水洗，而后进入第一组处理单元的分层器32中，分离出油相，让其再进入第一组处理单元的洗塔31中，加入5％-20％NaCl进行水洗，而后进入第一组处理单元的分层器32中，分离出油相，让其进入蒸馏塔4中进行减压蒸馏，得到产物异长叶烷酮。
实施例3
一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，包括物料输送设备1、多级反应设备2、水洗分层装置3和蒸馏塔4。所述多级反应设备2包括3个装有氢型阳离子树脂催化剂的固定床，即一级固定床21、二级固定床22和三级固定床23，该固定床上均带有温度控制器。该一级固定床21的直径为600mmmm，长度为1500mm，反应温度60℃；二级固定床22的直径1000mmmm，长度为2500mm，反应温度50℃；三级固定床23的直径600mmmm，长度为1500mm，反应温度60℃。
两两固定床间依次通过管道将上一个固定床的出料口与下一个固定床的进料口进行连接。水洗分层装置3包括依次连接的2组由水洗塔31和分层器32组成的处理单元，两个处理单元间通过连接管道33将上一组处理单元的分层器32的出料口与下一组处理单元的水洗塔31的进料口进行连接，连接管道33上带有输送泵13。物料输送设备1包括第一管道11、第二管道12和第三管道15，第一管道11连接于多级反应设备2的一级固定床21的进料口与原料罐5之间用于输送原料，第二管道12连接于多级反应设备2的三级固定床23的出料口和水洗塔31进料口之间，第三管道15连接分层器32和蒸馏塔4之间，该第一管道11、第二管道12和第三管道15上均带有输送泵13。第一管道11上还安装有位于输送泵13和多级反应设备2的一级固定床之间的混合器6，第一管道11上还安装有位于输送泵13和原料罐5之间的流量计14。第二管道12上还旁接有由设置在该管道上的输送泵13出口回流连接至一级固定床21的进料口的回流管道24。所述由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的各部件连接于自动控制系统上。
所述由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的使用方法：
重质松节油由第一管道11上的输送泵13从原料罐5输送进入装有氢型阳离子树脂催化剂的一级固定床21中，过氧乙酸由气压压缩进入一级固定床21中进行反应，后反应中的物料再依次经过二级固定床22、三级固定床23。其中，重质松节油、过氧乙酸按照摩尔比例1：2-3.5进行配比，氢型阳离子树脂催化剂的用量按照重质松节油和过氧乙酸总重量的3-8％进行配比。反应后的一部分物料返回至一级固定床21中形成循环回路，另一部分进入第一组处理单元的水洗塔31中，加入10-30％NaHCO3进行水洗，而后进入第一组处理单元的分层器32中，分离出油相，让其再进入第一组处理单元的洗塔31中，加入5％-20％NaCl进行水洗，而后进入第一组处理单元的分层器32中，分离出油相，让其进入蒸馏塔4中进行减压蒸馏，得到产物异长叶烷酮。
实施例4
一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，包括物料输送设备1、多级反应设备2、水洗分层装置3和蒸馏塔4。所述多级反应设备2包括3个装有氢型阳离子树脂催化剂的固定床，即一级固定床21、二级固定床22和三级固定床23，该固定床上均带有温度控制器。该一级固定床21的直径为450mmmm，长度为2000mm，反应温度50℃；二级固定床22的直径800mmmm，长度为2800mm，反应温度60℃；三级固定床23的直径500mmmm，长度为1800mm，反应温度50℃。两两固定床间依次通过管道将上一个固定床的出料口与下一个固定床的进料口进行连接。水洗分层装置3包括依次连接的2组由水洗塔31和分层器32组成的处理单元，两个处理单元间通过连接管道33将上一组处理单元的分层器32的出料口与下一组处理单元的水洗塔31的进料口进行连接，连接管道33上带有输送泵13。物料输送设备1包括第一管道11、第二管道12和第三管道15，第一管道11连接于多级反应设备2的一级固定床21的进料口与原料罐5之间用于输送原料，第二管道12连接于多级反应设备2的三级固定床23的出料口和水洗塔31进料口之间，第三管道15连接分层器32和蒸馏塔4之间，该第一管道11、第二管道12和第三管道15上均带有输送泵13。第一管道11上还安装有位于输送泵13和多级反应设备2的一级固定床之间的混合器6，第一管道11上位于输送泵13和原料罐5之间的部分还安装有流量计14。第二管道12上还旁接有由设置在该管道上的输送泵13出口回流连接至一级固定床21的进料口的回流管道24。所述由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的各部件连接于自动控制系统上。
所述由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备的使用方法：
重质松节油由第一管道11上的输送泵13从原料罐5输送进入装有氢型阳离子树脂催化剂的一级固定床21中，过氧乙酸由气压压缩进入一级固定床21中进行反应，后反应中的物料再依次经过二级固定床22、三级固定床23。其中，重质松节油、过氧乙酸按照摩尔比例1：2-3.5进行配比，氢型阳离子树脂催化剂的用量按照重质松节油和过氧乙酸总重量的3-8％进行配比。反应后的一部分物料返回至一级固定床21中形成循环回路，另一部分进入第一组处理单元的水洗塔31中，加入10-30％NaHCO3进行水洗，而后进入第一组处理单元的分层器32中，分离出油相，让其再进入第一组处理单元的洗塔31中，加入5％-20％NaCl进行水洗，而后进入第一组处理单元的分层器32中，分离出油相，让其进入蒸馏塔4中进行减压蒸馏，得到产物异长叶烷酮。
以上实施例1-4中所得产物异长叶烷酮的含量均在90％以上。
本实用新型所述的一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备并不只仅仅局限于上述实施例，凡是依据本实用新型原理的任何改进或替换，均应在本实用新型的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其特征在于：包括物料输送设备(1)、多级反应设备(2)、水洗分层装置(3)和蒸馏塔(4)，所述多级反应设备(2)包括2个或2个以上装有氢型阳离子树脂催化剂的固定床，该固定床上带有温度控制器，两两固定床间依次通过管道将上一个固定床的出料口与下一个固定床的进料口进行连接；水洗分层装置(3)包括一个以上由水洗塔(31)和分层器(32)组成的处理单元，水洗塔(31)的出料口通过连接管道(33)与分层器(32)的进料口连接，连接管道(33)上带有输送泵(13)；物料输送设备(1)包括第一管道(11)、第二管道(12)和第三管道(15)，第一管道(11)连接于多级反应设备(2)的第一个固定床的进料口与原料罐(5)之间用于输送原料，第二管道(12)连接于多级反应设备(2)的最后一个固定床的出料口和水洗塔(31)进料口之间，第三管道(15)连接于分层器(32)和蒸馏塔(4)之间，该第一管道(11)、第二管道(12)和第三管道(15)上均带有输送泵(13)。
2.根据权利要求1所述的由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其特征在于：所述第一管道(11)上还安装有位于输送泵(13)和多级反应设备(2)的第一个固定床之间的混合器(6)。
3.根据权利要求1所述的由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其特征在于：所述多级反应设备(2)包括一级固定床(21)、二级固定床(22)和三级固定床(23)，所述第二管道(12)上还旁接有由设置在该管道上的输送泵(13)出口回流连接至一级固定床(21)的进料口的回流管道(24)。
4.根据权利要求3所述的由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其特征在于：一级固定床(21)的筒身直径为300mm-600mm，长度为1500-2500mm；二级固定床(22)的筒身直径为600mm-1000mm，长度为2500-3000mm；三级固定床(23)的筒身直径为400mm-600mm，长度为1500-2000mm。
5.根据权利要求3所述的由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其特征在于：一级固定床(21)为反应温度40-60℃的固定床，二级固定床(22)为反应温度50-80℃的固定床，三级固定床(23)为反应温度40-60℃的固定床。
6.根据权利要求1所述的由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其特征在于：所述多级反应设备(2)由两个以上由水洗塔(31)和分层器(32)构成的处理单元组成，相邻两个处理单元间通过连接管道(33)将上一组处理单元的分层器(32)的出料口与下一组处理单元的水洗塔(31)的进料口进行连接，连接管道(33)上带有输送泵(13)。
7.根据权利要求1所述的由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其特征在于：所述第一管道(11)上还安装有位于输送泵(13)和原料罐(5)之间的流量计(14)。
8.根据权利要求1-7任一所述的由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备，其特征在于：所述设备的各部件连接于自动控制系统上。
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ID=55388508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN201520749421.4U Active CN205061928U (zh) | 2015-09-25 | 2015-09-25 | 一种由重质松节油直接合成异长叶烷酮的设备 |
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2015
- 2015-09-25 CN CN201520749421.4U patent/CN205061928U/zh active Active
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