CN203938719U - 核级海绵铪双罐还原装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种核级海绵铪双罐还原装置，包括还原电阻炉和升华电阻炉，且还原电阻炉和升华电阻炉的炉体周围均安装有纤维模块，所述还原电阻炉内装有还原反应器，还原反应器内装有反应坩埚，还原反应器的顶盖上安装有抽空管；升华电阻炉内装有升华反应器，升华反应器的顶盖上安装有排气管；还原反应器与升华反应器均通过顶盖上的管道联通，且管道的两端均安装有阀门，管道的外周安装有加热控制装置。本实用新型采用中型装置进行生产海绵铪的控制技术设备，实现HfCl4气体浓度及反应速度达到理想的控制效果，所生产的海绵铪质量稳定，减少了环境污染，黑粉少，回收率高；减少了环境污染，降低了产品能耗。
Description
技术领域
本实用新型涉及有色金属冶炼，具体涉及到一种双罐镁法还原生产海绵铪的装置，特别是采用中型装置还原生产核级海绵铪的控制装置。
背景技术
传统应用HfCl4镁法还原制海绵铪的装置是：HfCl4升华和镁的还原反应是在同一个不锈 钢反应器中进行，反应器下部挥发桶内装入HfCl4，其上面有隔热板，装镁的还原反应坩埚坐 在隔热板上，反应坩埚上有盖板帽，从反应器下部挥发的HfCl4气体经坩埚盖板帽进入还原反 应坩埚内，与坩埚内的熔融镁进行气液反应，生成海绵铪与氯化镁；单罐还原的缺点是：设备利用率低、炉内温度上下部相互影响、HfCl4气体浓度及反应速度都难以控制、从下部挥发的HfCl4在上升的过程中与坩埚外的镁发生气气反应生成低价铪黑粉，造成产品回收率低，产品质量差。目前已有采用双罐设备进行镁法还原生产海绵铪，但由于还原、升华装置较小(一般直径在1000mm以内)，仅限于中小规模生产。
实用新型内容
为了解决上述现有技术存在的中产品反应速度不能控制、低价铪黑粉多、产品质量差、回收率低这一难题和缺点，提供一种镁法还原生产海绵铪的双罐设备装置，实现HfCl4气体浓度及反应速度达到理想的控制效果，确保海绵铪质量稳定，减少环境污染，提高产品回收率，降低产品能耗。
本实用新型采取以下技术方案实现上述目的，核级海绵铪双罐还原装置，包括还原电阻炉和升华电阻炉，且还原电阻炉和升华电阻炉的炉体周围均安装有纤维模块，所述还原电阻炉内装有还原反应器，还原反应器内装有反应坩埚, 还原反应器的顶盖上安装有抽空管；升华电阻炉内装有升华反应器，升华反应器的顶盖上安装有排气管；还原反应器与升华反应器均通过顶盖上的管道联通，且管道的两端均安装有阀门，管道的外周安装有加热控制装置。
本实用新型的核级海绵铪双罐还原装置，是将四氯化铪与镁分别装入还原、升华反应器中，使四氯化铪升华与镁的熔融以及还原反应分别在升华反应器与还原反应器中进行。
本实用新型采用中型化装置进行生产海绵铪的控制技术设备，实现HfCl4气体浓度及反应速度达到理想的控制效果，所生产的海绵铪质量稳定，减少了环境污染，黑粉少，回收率高；减少了环境污染，降低了产品能耗。
附图说明
图1是本实用新型的剖面结构示意图。
图中：1.还原反应器，2.升华反应器，3.管道，4.抽空管，5.还原电阻炉，6.升华电阻炉，7.反应坩埚，8.加热控制装置，9.阀门，10.排气管，11.纤维模块。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步说明，参见图1，核级海绵铪双罐还原装置，包括还原电阻炉5和升华电阻炉6，且还原电阻炉5和升华电阻炉6的炉体周围均安装有纤维模块11，所述还原电阻炉5内装有还原反应器1，还原反应器1内装有反应坩埚7, 还原反应器1的顶盖上安装有抽空管4；升华电阻炉6内装有升华反应器2，升华反应器2的顶盖上安装有排气管10；还原反应器1与升华反应器2均通过顶盖上的管道3联通，且管道3的两端均安装有阀门9，管道3的外周安装有加热控制装置8。
实施例：以下列举本实用新型的一个较佳实施方式。核级海绵铪双罐还原装置，选用不锈钢材质制作还原反应器1和升华反应器2，还原反应器1直径设计为0.7米，升华反应器2直径设计0.7米，高度均设计为1米。将0.3吨含量大于99％的HfCl4装入升华反应器2内，温度在260℃进行低温除气，时间4小时，然后升温到 320℃，进行充氩气分压，分压后HfCl4气体达到浓白色，此时HfCl4气体浓度达到要求；与此同时在还原反应器1内，温度在270℃时通过抽空管4进行低温除气，时间4小时；温度升到720℃，恒温4小时，压力控制10-13Kpa，使镁在还原反应器1中达到熔融态。此时打开还原反应器1和升华反应器2之间联通的管道3两端的阀门9。气态HfCl4经过管道3的通道管路进入还原反应器1中，与液态镁进行反应，反应温度控制在820-880℃，反应压力控制在11-15Kpa，还原反应时间11小时，加料速度以升华前四氯化锆计控制在25-30Kg/h，单炉合格品产量海绵锆0.145吨，核级海绵铪（Hf)含量99.5％。
本实用新型双罐装置有还原反应器1,升华反应器2,设在两个反应器之间联通的管道3，在还原反应器1的顶盖上安装有抽空管4，升华反应器2的顶盖上安装有排气管10，还原电阻炉5和升华电阻炉6的直径在600-1000mm,还原反应器1中设置反应坩埚7，管道3的外周安装有加热控制装置8，使该通道温度高于四氯化铪的升华温度，以防低温造成阻塞。
本实用新型是按照以下方法进行制备海绵铪：
(1)在还原反应器1中装入镁，内测温于260-300℃低温除气2-4小时，保持系统处于真空状态，同时将四氯化铪中C、Mg、Si、Fe、水分等杂质除去；然后还原电阻炉5控制700-750℃，还原炉胆压力8-20Kpa条件下熔融镁保持4-6小时；
(2)在升华反应器2中装入四氯化铪，升华电阻炉6于260-270℃低温除气2-4小时，在350-400℃进行充氩气保护，分压使升华的四氯化铪气体呈浓白色；
(3)打开还原反应器1和升华反应器2两个反应器之间联通的管道3上的阀门9，使升华气体进入还原反应器1中，于820-870℃，加料速度以升华前四氯化铪计控制在25-30Kg/h，压力8-20KPa条件下与熔融镁反应10-16小时制得海绵锆，单炉产量海绵锆为120-160 Kg，核级海绵铪Hf含量99.2-99.5％以上。
本实用新型所生产的海绵铪质量稳定，回收率高，特别是采用中型化装置进行生产海绵铪的控制技术设备，可实现HfCl4气体浓度及反应速度达到理想的技术控制，能够确保海绵铪的质量稳定性，减少环境污染，电阻炉采用纤维模块，有利于降低产品能耗，且生产过程便于控制。
Claims (1)
1. 核级海绵铪双罐还原装置，包括还原电阻炉和升华电阻炉，且还原电阻炉和升华电阻炉的炉体周围均安装有纤维模块，其特征在于，所述还原电阻炉内装有还原反应器，还原反应器内装有反应坩埚, 还原反应器的顶盖上安装有抽空管；升华电阻炉内装有升华反应器，升华反应器的顶盖上安装有排气管；还原反应器与升华反应器均通过顶盖上的管道联通，且管道的两端均安装有阀门，管道的外周安装有加热控制装置。
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|---|---|---|---|---|
| CN105063378A (zh) * | 2015-09-16 | 2015-11-18 | 西安电炉研究所有限公司 | 用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统 |
| CN108611502A (zh) * | 2018-04-12 | 2018-10-02 | 北京金铂宇金属科技有限公司 | 一种降低镁还原法制备海绵铪中氧含量的方法 |
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