CN105063378A - 用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统。现有的一体式还原反应系统需使用切割设备将上下两个坩埚分开才能进行出料操作。本发明包括镁锭加热炉和氯化X加热炉，通过连接于二者各自顶部的过道管相接通，无需对两个坩埚进行焊接，过道管外设置有过道加热体。本发明降低了现场操作人员的劳动强度，提高了产品的生产效率；精确控制了熔镁温度和氯化X的升华温度及其反应压力，大大提高了产品的收得率及其品质，降低了生产成本，为锆、铪等材料的品质提升起到重要作用。

Description

用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统

技术领域

本发明属于有色金属热处理技术领域，具体涉及一种用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统。

背景技术

近年来，新材料行业发展迅速，锆、铪已被广泛应用于航空航天、核电反应堆、核动力反应堆、医疗以及石油化工等领域。锆铪材料更是核能工业的核心材料，主要用作核燃料的包套材料及核反应堆的减速和控制材料，需求量日益增加，发展前景可观。海绵X（锆或铪）的生产工艺主要为：氧化X经氯化、提纯、还原、蒸馏、破碎得到海绵X金属。现有镁还原设备为一体式结构（参见图1），下方坩埚中装入金属镁锭，装填完成后将镁锭坩埚焊接于上方坩埚的底部，焊接完成后在上方坩埚中装入氯化X，上方坩埚底部中心有若干孔洞和下方坩埚相通，是氯化X加热升华后与下方液态镁金属进行还原反应的通道，反应完成后由于海绵X比重大沉积于下部坩埚的底部。

由于整个还原反应需要在氩气保护下进行，因此焊接完成的坩埚要进行正、负压检漏，所以对每次装料过程中的焊接密封性要求较高，而且还原反应完成后还要使用切割设备将上下两个坩埚分开才能进行出料操作，故每次装、出料的焊接和切割使现场工人的操作量非常大，影响生产效率。

其次，氯化X的升华温度为350～600℃，而金属镁的熔点为800℃，反应前首先需保证将下方坩埚中的金属镁熔解完成，之后才能对上方坩埚中的氯化X进行加热升华，所以在一体式炉体结构中就要对炉体的上下段进行温度差别控制，需在加热炉上、下坩埚焊接分界线处设置隔温环，先加热底部坩埚使镁金属充分熔解，再对上部坩埚氯化X进行加热升华，使用多次后由耐火纤维模块制成的隔温环会产生缝隙，隔温效果下降，造成熔镁时下部热量上行使氯化X提前升华与下部部分熔解的镁金属熔液反应，影响海绵X的品质。

第三，由于整个还原反应是以压力为主要监测对象来控制反应速度，现有一体式结构中由于氯化X的挥发和镁金属蒸汽的共同影响使反应罐压力难以控制，造成大量“黑粉”（X的低价氯化物）的生成影响海绵X的回收率，并且影响海绵X品质。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统，用于海绵锆或海绵铪生产过程中的还原工序，提高生产效率。

本发明所采用的技术方案是：

用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统，其特征在于：

包括镁锭加热炉和氯化X加热炉；

镁锭加热炉顶部设置有镁坩埚炉盖，炉内设置有放置镁锭的镁坩埚，镁坩埚外设置有镁锭加热炉加热体；

氯化X加热炉顶部设置有氯化X坩埚炉盖，炉内设置有放置氯化X的氯化X坩埚，氯化X坩埚外设置有氯化X加热炉加热体；

镁锭加热炉和氯化X加热炉通过连接于二者各自顶部的过道管相接通，过道管外设置有过道加热体。

过道管接入镁锭加热炉的位置设置有针型阀组件，并设置有分支，分支同样设置有针型阀组件；

过道管接入氯化X加热炉的位置设置有针型阀组件，并设置有分支，分支同样设置有针型阀组件。

镁锭加热炉和氯化X加热炉顶部均设置有伸入炉内的测压管组件。

本发明具有以下优点：

本发明通过分体式还原反应系统首先将镁坩埚和氯化X坩埚分开分别放置在两个独立的加热炉中，两个坩埚通过带有伴热系统的过道连接管连接，形成反应通道，可见分体式还原反应系统避免了一体式还原反应系统在装出料过程中的焊接和切割工序，大大降低了操作人员的劳动强度，提高了生产效率。

第二，分体式还原反应系统分为两个炉体，很容易对镁坩埚进行800℃加热并对氯化X进行300℃保温，可保证还原反应在熔镁完全完成后开始，提高了产品的品质。

第三，分体式还原反应系统主要对氯化X坩埚进行测压控制氯化X的升华速度，并对镁坩埚进行测压，通过各个压力值的比对，进一步控制氯化X的升华速度，可对还原反应速率精确控制，大大降低了黑粉的含量，进一步提高了产品的品质。

附图说明

图1为一体式还原反应系统示意图。

图2为分体式还原反应系统示意图。

图中：

101-针型阀组件，102-测压管组件，103-炉盖，104-加热炉，105-氯化X，106-氯化X坩埚，107-活动隔温环，108-推动气缸，109-镁锭，110-镁坩埚，111-加热体；

201-镁锭加热炉，202-镁锭加热炉加热体，203-镁坩埚，204-镁锭，205-镁坩埚炉盖，206-测压管组件，207-针型阀组件，208-过道加热体，209-过道管，210-氯化X坩埚炉盖，211-氯化X加热炉，212-氯化X加热炉加热体，213-氯化X坩埚，214-氯化X。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。

本发明涉及的用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统，主要用于海绵X生产过程中的还原工序，即经氯化后的氯化X和金属镁在分体式还原炉中进行镁热还原反应，从而得到海绵X锭。

结构具体包括镁锭加热炉201和氯化X加热炉211。镁锭加热炉201顶部设置有镁坩埚炉盖205，炉内设置有放置镁锭204的镁坩埚203，镁坩埚203外设置有镁锭加热炉加热体202。氯化X加热炉211顶部设置有氯化X坩埚炉盖210，炉内设置有放置氯化X214的氯化X坩埚213，氯化X坩埚213外设置有氯化X加热炉加热体212。

镁锭加热炉201和氯化X加热炉211通过连接于二者各自顶部的过道管209相接通，过道管209外设置有过道加热体208。

过道管209接入镁锭加热炉201的位置设置有针型阀组件207，并设置有分支，分支同样设置有针型阀组件207；过道管209接入氯化X加热炉211的位置设置有针型阀组件207，并设置有分支，分支同样设置有针型阀组件207。

镁锭加热炉201和氯化X加热炉211顶部均设置有伸入炉内的测压管组件206。

由图1可见，一体式还原反应系统由上下两个坩埚焊接而成，在装炉胆时将气缸收回，由耐火纤维模块制成的隔热抱圈打开，装入炉胆后气缸推进抱圈抱紧形成上下两个加热区，进而进行还原反应，在装出料过程中需要焊接和切割工序，影响生产效率的提高。

由图2可见，分体式还原反应系统无需对两个坩埚进行焊接，而是通过带有加热体的过道管连接进行反应，金属镁熔解完成后，对氯化X进行加热使其升华，打开过道连接管上的针型阀组件，氯化X升华气体进入镁坩埚进行还原反应，通过独立的测压系统，即测压管组件206更好的控制还原反应的速度，提高了海绵X的回收率及其品质。

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (3)

1.用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统，其特征在于：

包括镁锭加热炉（201）和氯化X加热炉（211）；

镁锭加热炉（201）顶部设置有镁坩埚炉盖（205），炉内设置有放置镁锭（204）的镁坩埚（203），镁坩埚（203）外设置有镁锭加热炉加热体（202）；

氯化X加热炉（211）顶部设置有氯化X坩埚炉盖（210），炉内设置有放置氯化X（214）的氯化X坩埚（213），氯化X坩埚（213）外设置有氯化X加热炉加热体（212）；

镁锭加热炉（201）和氯化X加热炉（211）通过连接于二者各自顶部的过道管（209）相接通，过道管（209）外设置有过道加热体（208）。

2.根据权利要求1所述的用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统，其特征在于：

过道管（209）接入镁锭加热炉（201）的位置设置有针型阀组件（207），并设置有分支，分支同样设置有针型阀组件（207）；

过道管（209）接入氯化X加热炉（211）的位置设置有针型阀组件（207），并设置有分支，分支同样设置有针型阀组件（207）。

3.根据权利要求2所述的用于生产海绵锆或海绵铪的分体式还原反应系统，其特征在于：

镁锭加热炉（201）和氯化X加热炉（211）顶部均设置有伸入炉内的测压管组件（206）。